I. Mục Tiêu Thí Nghiệm Nắm được phương pháp và cách thực hiện các thí nghiệm kết tinh lại acid benzoic thô, tinh chế acid bezoic bằng phương pháp thăng hoa và xác định nhiệt độ nóng chảy bằng phương pháp mao quản. II. Phạm Vi Ứng Dụng Phương pháp kết tinh dung để Tinh chế(loại bỏ tạp chất) đối với chất rắn có đặc điểm là khả năng hòa tan trong dung môi ở nhiệt độ khác nhau là không giống nhau(acid benzoic) Phương pháp thăng hoa dùng để tinh chế các chất rắn có khả năng thăng hoa (acid benzoic). Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy bằng mao quản dùng để xác định tương đối điểm nóng chảy của các chất rắn.
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC KHOA HỌC
KHOA HÓA HỌC
Họ và tên sv: Mai Quang Hoàng
BẢN TƯỜNG TRÌNH HÓA HỌC
Bản tường trình số 1:
KẾT TINH LẠI-THĂNG HOA-XÁC ĐỊNH
NHIỆT ĐỘ NÓNG CHẢY
Thứ ba, ngày 01, tháng 04, năm 2014
I Mục Tiêu Thí Nghiệm
Nắm được phương pháp và cách thực hiện các thí nghiệm kết tinh lại acid benzoic thô, tinh chế acid bezoic bằng phương pháp thăng hoa và xác định nhiệt độ nóng chảy
bằng phương pháp mao quản
II Phạm Vi Ứng Dụng
Phương pháp kết tinh dung để Tinh chế(loại bỏ tạp chất) đối với chất rắn có đặc điểm
là khả năng hòa tan trong dung môi ở nhiệt độ khác nhau là không giống nhau(acid
benzoic)
Phương pháp thăng hoa dùng để tinh chế các chất rắn có khả năng thăng hoa (acid
benzoic)
Phương pháp xác định nhiệt độ nóng chảy bằng mao quản dùng để xác định tương đối điểm nóng chảy của các chất rắn
III Cách Tiến Hành
Thí Nghiệm 1: Kết tinh lại acid benzoic thô.
Bước 1: cân chính xác 1g acid benzoic thô rồi cho vào bình định mức dung tích 250ml Bước 2: cho từ từ nước sôi vào bình định mức và lắc đều cho acid benzoic tan hết
Vì độ tan của acid benzoic trong nước phụ thuộc vào nhiệt độ( tan tốt trong nước nóng
và kết tinh trong nước lạnh) nên ta cho nước sôi vào để hòa tan acid benzoic thô( có chứa nhiều tạp chất), chỉ nên cho khoảng 50ml nước vì cho nhiều khi tiến hành lọc thì việc cô đuổi dung môi khó khan, hiệu suất không cao
Bước 3: tiến hành lọc nóng dung dịch ở bước 2
Sử dụng giấy lọc và phểu lọc để loại bỏ các tạp chất không tan trong acid benzoic thô , phần dung dịch thu được sẽ là acid benzoic và một số tạp chất tan trong nước nóng
Trang 2kết tinh trong quá trinh lọc, nếu acid bị kết tinh thì có thể cho ít nước sôi vào để hòa tan
Bước 4:lọc lạnh dung dịch ở bước 3
Sau khi thu được dung dịch ở bước 3, ta làm lạnh dung dịch bằng nước lạnh hoặc nước đá để acid benzoic kết tinh lại, tiến hành lọc lạnh Đặt phễu lọc lên bình cầu có nhánh gắn với máy hút chân không, cho acid benzoic vào phễu lọc và bật máy để hút chân không thì acid benzoic kết tinh bị giữ l
ại trên giấy lọc, còn 1 lượng nhỏ dung dịch acid benzoic hòa tan trong nước và tạp chất sẽ chảy xuống bình cầu lúc này acid benzoic thô đã được tinh chế
Bước 5: cân mẫu acid benzoic trên giấy lọc vừa thu được ở bước 4
Điều quan trọng của thí nghiệm này là ta tiến hành lọc 2 lần 1 lần nóng và 1 lần lạnh lọc nóng để loại bỏ tạp chất không tan trong nước( vì acid benzoic tan tốt trong nước nóng), lọc lạnh để giữ lại acid benzoic kết tinh,
Kết quả thu được:
Khối lượng acid benzoic thô: 1g
Khối lượng acid benzoic tinh chế:0,65g
Hiếu suất H=(0,65 x 100)/1=65%
Nhận xét và Giải thích: ta thấy hiệu suất quá trình tinh chế acid benzoic thô còn thấp
vì những nguyên nhân sau đây:
Lượng tạp chất trong mẫu còn lớn
Do có rất nhiều sai số( nguyên nhân chủ yếu)
Khi hòa tan acid benzoic và lọc nóng thì đã có 1 lượng acid benzoic kết tinh, khi tiến hành lọc lành thì không sử dụng máy hút chân không(do không có điện), mà chỉ lọc thường trên phễu rồi ddenm giấy lọc đi phơi, rồi cân làm hao hụt acid benzoic rất nhiều và giấy lọc vẫn chưa khô hoàn toàn
Thí Nghiệm 2: Tinh Chế acid benzoic bằng phương pháp thăng hoa
Bước 1: cân lấy 0,5g acid benzoic cho vào một một cố thí nghiệm đã được sấy khô,
rồi đặt bình cầu chứa nước lạnh lên miệng cốc
Bước 2: dun nóng cốc trên bếp điện
Trang 3Lúc này acid benzoic bị đốt nóng và bốc hơi lên, khi gặp đáy bình cầu chứa nước lạnh thì hơi này bị ngưng tụ lại, và kết tinh thành acid benzoic bám ở đáy bình cầu hiện tượng này gọi là thăng hoa(từ thể rắn chuyển sang thể khí)
Bước 3: cạo phần acid benzoic kết tinh ở đáy bình cầu, và thành ống nghiệm đem cân
, tính hiệu suất
ở giai đoạn này thì acid benzoic đã được tinh chế, phương pháp thang hoa để loại bỏ các tạp chất không bay hơi Không tan chảy trong mẫu
kết quả thu được:
khối lượng acid benzoic thô:0,5g
khối lượng acid benzoic tinh chế:0,38g
hiệu suất: H=(0,38 x 100)/0,5 =76%
nhận xét và giải thích: Hiệu suất quá trình tinh chế acid benzoic bằng phương pháp thăng hoa cao hơn phương pháp kết tinh lại nhưng vẫn còn thấp đối chiếu với kết quả của các anh(chị) k35 (hiệu suất >85%)
Nguyên nhân: do tạp chất trong mẫu còn nhiều
Trong quá trình tiến hành thí nghiệm có nhiều sai số: lượng acid benzoic kết tinh chưa hết, hiện tượng thăng hoa chưa hoàn toàn, mà quan trọng là khi cạo acid benzoic kết tinh bám ở đáy bình cầu chưa sạch
Thí Nghiệm 3: Xác Định Nhiệt độ nóng chảy bằng phương pháp mao quản.
Bước 1: hàn một đầu ống mao quản bằng cách quay trên ngọn lửa
Bước 2: dung đầu chưa hàn chấm vào tinh thể ure và nén chặt xuống đầu bị hàn Bước 3: buộc mao quản vào nhiệt kế bằng vòng cao su sao đầu có tinh thể ure ngang
với bầu thủy tinh nhiệt kế
Bước 4: cho glixerol vào côc thủy tinh nhỏ, dun nong trên bếp, cho nhiết kế có gắn
ông mao quản vào
Lượng glixerol ngập bầu nhiệt kế là được
Bước 5: theo dõi và đọc nhiệt độ tại thời điểm tinh thể ure tan chảy, (gọi là điểm
chảy)
Kết quả thu được:
điểm nóng chảy thực nghiệm: 132oc
Trang 4Nhận xét và giả thích: kết quả thu được là tương đối chính xác, sai số rất nhỏ so với lí thuyết vì tạp chất trong ure nhỏ có thể xem như không có
IV.Trả Lời Câu Hỏi
1 Để tinh chế chất rắn có thể sử dụng phương pháp kết tinh lại và phương pháp thăng hoa
2 Tất cả các chất điều có thể "thăng hoa" được ( chứ không phải riêng Iod, Asen, hay lưu huỳnh) Muốn một chất thăng hoa thì hạ áp suất xuống thấp hơn áp suất của "điểm ba trạng thái" , tất nhiên thấp hơn cực tiểu của đường cân bằng lỏng - hơi, sau đó tăng nhiệt độ dần lên rồi vượt qua nhiệt độ của điểm ba trạng thái, khi này chất sẽ chuyển từ rắn sang hơi mà không qua lỏng
Áp dụng quy tắc này , nếu hỗn hợp có hai hay nhiều chất có các điểm ba trạng thái không quá gần nhau, có thể điều chỉnh áp suất thích hợp, rồi tăng nhiệt độ trong một khoảng thích hợp, sao cho chất cần thăng hoa thì thăng hoa còn chất bẩn thì không chuyển trạng thái