BAI BAO CAO HOA dược ACID ASCORBIC NATRI CLORID dược DỤNG ASPIRIN TRONG THUỐC PARACETAMOL NIFEDIPIN VA GLUCOSE CHIẾT CAFEIN từ TRA

BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG.. Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96% ; không tan trong ether... III Thử tinh khiết - Độ trong: dung dịch S trong suốt.. Dung dich n

BUỔI 1: Vitamin (ACID ASCORBIC)

màu khi tiếp xúc lâu với ánh sáng và ẩm

chloroform…

Pha dd S Hòa tan 1 g acid ascorbic thử vào 20ml nước đun sôi để nguội

- Dung dịch S làm quỳ tím hóa đỏ

tím của Sắt (II) ascorbate

b Tính khử:

→ Xuất hiện tủa Bạc nguyên tố màu đen

- Lấy 1ml dd S + vài giọt acid sunfuaric 10%, thêm từng giọt dd iod

→mất màu nâu của iod

100ml, thêm nước vừa đủ

10ml HCl 0,1M thêm nước tới vạch, trộn đều

→ kết quả trên màn hình E = 0,579

Bằng phép đo iod, dựa vào tính khử của acid ascorbic

Chuẩn độ dd iod 0,1N đến màu xanh

+ Hòa tan 15mg chất thử vào 3ml NaOH 10%, thêm 0,5 ml dung dịch kali fericyanid 5%, lắc kĩ trong 2-3 phút

+ Thêm 3ml n-butanol, lắc kĩ, để yên tách 2 lớp Đặt ống nghiệm dưới đèn UV 365nm

quang xanh lơ

BUỔI 2: KIỂM NGHIỆM NATRI CLORID DƯỢC DỤNG

Công thức: NaCl ptl : 58,44

I Tính chất: bột kết tinh màu trắng , không mùi, vị mặn

Dễ tan trong nước, tan trong ethanol 96% ; không tan trong ether

thành 100ml

1a Quang phổ phát xạ của Na

màu

Natriclorid loãng (khoảng 0,2-0,5%) Làm bay hơi đến nóng khô, để

nguội ; them 1-2 giọt thuốc thử Streng

vi thấy các tinh thể hình mặt nhẫn đặc hiệu

nghiệm, thêm 0.2 ml HNo3 10% và 0.5

xám; thêm Amoniac đặc tủa tan

III Thử tinh khiết

- Độ trong: dung dịch S trong suốt

Dung dich nước dung dịch S

Hiện tượng: xuất hiện màu xanh nhỏ từ từ 6 giọt HCL 0.01N dung

- Tiến hành:

+ Tẩm ướt 5g NaCl bằng thuốc thử Z sau 5p quan sát dưới ánh sáng ban ngày

3 Bari ( Ba2+):

+ ống đối chiếu : Lấy 5ml dd S + 7ml nước; trộn đều

+ Sau 5 phút so sánh độ đục 2 ống

IV Định lượng : Đo bạc

1 Phương pháp 1:

- Tiến hành: cân chính xác 0.06g NaCl thử cho vào bình nón dung tích 100ml và hòa tan bằng 25ml nước cất + 0.5 ml dd Kalicromat 5% Chuẩn độ bằng

- Hiện tượng: xuất hiện màu hồng nhạt bền

- Giải thích: bằng phương pháp đo đạc chỉ thị Kalicromat; môi trường trung tính

BUỔI 3: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG ASPIRIN TRONG

THUỐC

I/ Cách tiến hành

Cần 400mg acid acethyl salicylid vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml NaNO 1M, đun dung dịch đến bắt đầu sôi Sau đó, chuyển sang bình định mức

250ml, pha loãng bằng nước cất thì được dung dịch A

1 Chuẩn bị dung dịch chuẩn

Pha dung dịch chuẩn theo bảng và đo độ hấp phụ ở 530mm

= 0,08 (mg/ml)

25

6 , 1

50

6 , 1

1,5= 0,048 (mg/ml)

50

6 , 1

100

6 , 1

= 0,016 (mg/ml)

2 Chuẩn bị mẫu

- Lấy 20 viên Aspirin pH8, tính khối lượng trung bình 1 viên Cần chính xác lượng m (mg) bột tưởng ứng 81mg Aspirin

- Cân m (mg) lượng bột ở trên, cho vào bình tam giác 100ml, thêm 10ml dung dịch NaNO 1M, đun đến bắt đầu sôi, chuyển sang bình định mức 250ml thêm nước cất tới vạch (ddA)

- Lấy chính xác 5ml ddA cho vào bình định mức 100ml pha loãng bằng Fe3+

0,02M Đo quang ở 530 mm (ddB)

- Mẫu trắng dung dịch Fe3+ 0,02M

II/ Kết quả

1 Dựa vào số liệu vẽ phương trình hồi quy

7488 , 8

0001 , 0

tt C

a

324 , 0

016 , 0 20

BÀI 4: PARACETAMOL

Tên khoa học: Acetyl aminophenol

+ Lắc kỹ 0,1g paracetamol trong 2ml nước + Thêm 2-3 giọt

(phức xanh tím)

2 Tính khử

+ Lấy 0,1g paracetamol vào ống nghiệm + Thêm 2ml HCl 10% rồi đun sôi cách thủy trong 10 phút, để

nguội

+ Thêm vài giọt dung dịch kali bicromat 5%

OH NH OH

H+

OH NH 2 (p - aminophenol)

3 Phản ứng màu nitơ (phẩm màu azo)

+ Ống nghiệm 1 : lấy vào 0,1g paracetamol, thêm HCl 10% và

0,1M + Ống nghiệm 2: hòa tan 10mg 2-naphtol vào 2ml NaOH 10%

+ Nhỏ từng giọt dịch ống 2 vào ống 1

II Thử tinh khiết

dd S pha thành 15ml

ống đối chiếu

ống đối chiếu

III Định lượng bằng phương pháp UV

+ Hòa tan khoảng 40mg chất thử vào 50ml NaOH 0,1M Pha loãng dung dịch thu được bằng NaOH 0,1M vừa đủ 250ml + Lấy chính xác 5ml dd 1, cho vào bình định mức dung tích 100ml Thêm 10ml NaOH 0,1M, rồi thêm nước tới vạch, trộn đều

+ Đo độ hấp thụ của dd2 ở bước song 257nm

+ Nồng độ dd1 theo lý thuyết:

BUỔI 5: NIFEDIPIN VÀ GLUCOSE NIFEDIPIN

PTL: 346.28

Tiến hành: cho vào ống nghiêm 0,1g Nifedipin + 0,5ml ethanol 96%

Hiện tượng: Hỗn hợp dẫn chuyển sang màu đen của bạc nguyên tố

2 Phản ứng của nhóm Nitrophennyl:

tiến hành 2 ống nghiệm

hỗn hợp ( 1,5 thể tích HCl đặc + 3,5 thê tích nước + 5 thể tích ethanol 96%) đun nóng nhẹ cho tan Thêm 3-4 viên Zn, đê tan hết Lọc lấy dịch trong

0,1M lắc đều Nhỏ từng giọt dung dịch 2-naphtol/NaOH 10%

Hiện tượng: Xuất hiện màu đỏ và tủa đỏ

GLUCOSE

Thí nghiệm 1:3ml dd chật thử 1% +

2ml hh thuốc thử Fehling A+B, đun sôi

Hiện Tượng: Xuất hiện màu và tủa đỏ

gạch của Đồng ( I) hydroxyd

Thí nghiệm 2Phản ứng tráng gương: 3ml dd chật thử 1% + 1ml

Hiện Tượng:Xuất hiện tủa màu đen của

Bạn nguyên tố ( Bạc bám trên thành ống nghiệm)

C: nồng độ phần trăm

l : chiều dài ống đo ( 2dm)

BUỔI 6 : CHIẾT VÀ ĐỊNH TÍNH CAFEIN TỪ TRÀ

O Me

=> lọc (rót) thu dịch trà

rót vào phễu chiết

thu cafein thô

 Cốc đối chiếu:

Cho vào cốc khoảng 30mg cafein dược dụng + 1ml HCl 10% + 5 giọt nước oxy già đậm đặc

Đun trên nồi cách thủy => gần cạn, để nguội Nhỏ vào cặn 1-2 giọt amoniac 15% Quan sát hiện tượng

Lọ chức cafein dược dụng có màu tím sen

Lọ chứa cafein thô cũng cho màu tím sen nhưng nhạt hơn