Làm khóa luận tốt nghiệp mô tả tính toán ra một hệ thống điều hành và mô hình sản xuất ra 1 sản phầm trong phần là aceton.... cần đòi hỏi tính toán tit mỉ và các thiết bị có ở trong quá trình sản xuất
Trang 1Lời cảm ơn
Lời đầu tiên, em xin chân thành cảm ơn giáo viên hướng dẫn TS Phạm Thị Thu Giang đã bổ sung và góp ý những kiến thức quan trọng và giúp em
hoàn thiện bài khóa luận
Em cũng xin gửi lời cảm ơn tới các thầy cô giáo bộ môn trong khoaCông nghệ hóa đã tận tình giảng dạy và giúp đỡ em trong suốt thời gian emhọc tập tại trường, nhờ sự chỉ bảo, tạo điều kiện và hướng dẫn tận tình của cácthầy cô đã giúp em từng bước hoàn thành khóa luận của mình
Đồng thời Em xin gửi lời cảm ơn chân thành và lòng biết ơn sâu sắc của
mình tới TS Lê Bá Thắng, Ths Trương Thị Nam, cùng các chú, anh, chị đang
công tác tại phòng ăn mòn và bảo vệ kim loại, Viện Kỹ thuật nhiệt đới, ViệnKhoa học và Công nghệ Việt Nam đã trực tiếp hướng dẫn, tận tình chỉ bảo,giúp đỡ em trong suốt thời gian em thực tập và làm khóa luận
Em cũng xin được gửi lời cảm ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè, nhữngngười luôn bên cạnh em giúp đỡ, ủng hộ và động viên tinh thần, giúp em hoànthành bài khóa luận tốt nghiệp này
Do thời gian nghiên cứu đề tài còn hạn hẹp, các vấn đề nghiên cứu rộng
và phức tạp, bài khóa luận này của em không tránh khỏi những thiếu sót Emrất mong nhận được ý kiến đóng góp của các thầy cô trong viện kỹ thuật nhiệtđới và thầy cô trong khoa Công nghệ hóa của trường Đại học Công nghiệp HàNội để bài khóa luận của em được đầy đủ hơn
Em xin chân thành cảm ơn!
Trang 2MỤC LỤC
Lời cảm ơn 2
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 5
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 6
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58
LỜI MỞ ĐẦU
Đất nước Việt Nam chúng ta đang trên đà phát triển, thực hiện chủ trương công nghiệp hóa, hiện đại hóa đất nước, việc sản xuất và gia công các sản phẩm từ cơ khí để phục vụ cho xây dựng, sản xuất và sinh hoạt là hết sức cần thiết Nhưng đối với khí hậu nhiệt đới như ở nước ta thì kim loại rất dễ bị
ăn mòn làm cho tuổi thọ của công trình hay các loại máy móc thiết bị xuống cấp nhanh chóng Tại những vùng bị xâm thực tạo ra lớp rỉ điểm, rỉ lỗ làm giảm chất lượng và khả năng chịu tải trọng của công trình Trong điều kiện xâm thực cao, để nâng cao tuổi thọ của các vật liệu kim loại, ưu tiên hàng đầu
là sử dụng các hợp kim có độ bền lớn, nhưng giá thành cao, không kinh tế.
Cách giải quyết tốt hơn là tạo hệ phủ trên nền thép thông dụng rẻ tiền, các lớp phủ này có khả năng làm việc trong các điệu kiện mài mòn, ăn mòn, hóa chất, nhiệt độ…
Hiện nay, lớp phủ kim loại là một trong những phương pháp bảo vệ chống ăn mòn được tập trung nghiên cứu, sử dụng khá phổ biến trên thế giới
Trang 3và Việt Nam Lớp mạ kẽm là một trong các lớp phủ kim loại được sử dụngnhiều nhất để bảo vệ cho thép cacbon nhờ giá thành thấp, có khả năng bảo vệcatôt cho thép Lớp mạ kẽm có thể tạo được từ nhiều phương pháp khác nhau:
mạ điện, nhúng nóng, phun phủ…, trong đó, mạ điện chiếm ưu thế với các chitiết nhỏ, sử dụng trong điều kiện khí quyển, không yêu cầu tuổi thọ quá cao
Lớp mạ kẽm điện phân có thể nhận được từ nhiều dung dịch khác nhaunhư dung dịch sunphat, dung dịch xyanua, dung dịch clorua, dung dịch zincat,
… Trong đó, dung dịch mạ kiềm không xyanua (zincat) là tiến bộ mới nhấtcủa công nghệ mạ kẽm đáp ứng được yêu cầu bảo vệ môi trường Với các thế
hệ chất tạo bóng mới : năm 2002 hãng ENTHONE đã đưa vào thị trường ViệtNam hệ phụ gia NZC DIMENSION [22], năm 2004, hãng COLOMBIA đưavào hệ COLZINC ACF2 [23] Ưu điểm của các dung dịch này là khả năngphân bố cao, chiều dày lớp mạ đồng đều hơn ở mọi vị trí, vì vậy giảm đáng kểchi phí nguyên liệu Lớp mạ tuy không bóng như lớp mạ nhận được từ dungdịch clorua nhưng có độ bền ăn mòn cao, khả năng tiếp nhận lớp thụ động rấttốt và đặc biệt rất phù hợp với các dung dịch thụ động Cr3+, dung dịch mạ lạikhông độc, xử lý nước thải đơn giản
Tuy nhiên, nếu bể mạ kẽm kiềm không xyanua không có phụ gia sẽ cholớp mạ xám, sần sùi ngay cả khi dùng mật độ dòng điện nhỏ [2] Vì vậy, cầnphải sử dụng phụ gia trong bể mạ kẽm kiềm không xyanua Nhiều loại phụgia hữu cơ được cho vào với nồng độ tương đối thấp có thể làm thay đổi cấutrúc, hình thái và tính chất lớp mạ [10,9,27] Các phụ gia không những thayđổi cấu trúc lớp mạ mà còn có thể ưu tiên định hướng tinh thể hay ưu tiênsinh ra kiểu mạng tinh thể nào đó [2] Trong dung dịch dùng tổng hợp nhiềuphụ gia cho lớp mạ nhẵn, phẳng, tăng khả năng phân bố, có độ bóng đẹp, làmviệc được ở khoảng mật độ dòng rộng, dễ thụ động trong các dung dịch thụđộng
Với hi vọng góp phần bảo vệ môi trường, đưa ra giải pháp để bảo vệ,nâng cao tuổi thọ của các vật liệu, chi tiết máy sử dụng nhiều trong công
Trang 4nghiệp Vì vậy, em lựa chọn đề tài: “ Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia polyamin đến quá trình mạ kẽm trong bể mạ kẽm kiềm không xyanua” là cơ
sở ban đầu cho nghiên cứu hệ phụ gia cho bể mạ kẽm kiềm không xyanua công nghiệp, đồng thời thêm những hiểu biết để hỗ trợ các doanh nghiệp mạ kẽm trong nước
Mục đích nghiên cứu của khóa luận
- Vận dụng được các phương pháp nghiên cứu khoa học
- Nắm được phương pháp để giải quyết một vấn đề cụ thể trong khoa học
- Nghiên cứu ảnh hưởng của phụ gia đến quá trình mạ kẽm từ bể mạ kiềm không xyanua
- Bước đầu đề xuất một phụ gia có thể dùng được trong dung dịch mạ kiềm
DANH MỤC HÌNH ẢNH
Lời cảm ơn 2
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 3
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 6
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58
Trang 5DANH MỤC BẢNG BIỂU VÀ HÌNH VẼ
Lời cảm ơn 2
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 3
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58 5
TÀI LIỆU THAM KHẢO 58
Trang 6Mạ kẽm được coi là một trong những phương pháp kinh tế nhất và hiệu
quả bảo vệ chống ăn mòn thép cacbon Lớp mạ kẽm bảo vệ cho thép theo hai
cơ chế Thứ nhất, kẽm là màng ngăn cách thép với môi trường xâm thực Bảnthân kẽm có độ bền ăn mòn lớn hơn nhiều lần so với thép.Ví dụ, tốc độ ănmòn của kẽm chỉ vào khoảng 1/25 so với thép cacbon trong khí quyển biển.Trong không khí, kẽm dễ dàng bị ôxi hóa để tạo thành một lớp màng oxit.Lớp oxit kẽm sẽ trở thành kẽm hyđroxit khi tiếp xúc với hơi ẩm hoặc mưa.Trong quá trình làm khô, hyđroxit kẽm phản ứng với CO2 trong khí quyển vàtạo ra màng bảo vệ mỏng sít chặt và có độ bám dính cao với bề mặt kẽm màthành phần cơ bản là cacbonat Thứ hai, lớp mạ kẽm bảo vệ thép theo cơ chếđiện hoá Khi lớp mạ bị khuyết tật hoặc một phần lớp mạ bị phá huỷ, nền thép
bị lộ ra và tiếp xúc với các tác nhân ăn mòn, do điện thế tiêu chuẩn của kẽm 0,76 V) âm hơn nhiều so với thép (-0,44 V), kẽm sẽ đóng vai trò là anốt hysinh, bị ăn mòn và bảo vệ cho nền thép (bảo vệ catốt) Tuy nhiên, điều nàykhông đúng trong mọi điều kiện, vì trong môi trường nóng ẩm (nhiệt độ lớnhơn 60oC) hoặc nước nóng, có sự đảo phân cực giữa kẽm và sắt và khi đókẽm sẽ thể hiện tính chất của lớp phủ catot
Trang 7(-Mạ kẽm có thể được thực hiện ở nhiệt độ thường, thời gian mạ có thểđược điều chỉnh để đạt được độ dày mong muốn và chiều dày của lớp mạ kẽmkhá đồng đều
Có nhiều loại dung dịch dùng để mạ kẽm: ZnSO4 (pH 1,5-5,5), ZnCl2(pH 4,0-5,5), Zn(BF4)2 (pH 1,5-3,5), Zn2P2O7 (pH 7-10), xyanua và mới đâydung dịch kiềm không xyanua với nhiều tính năng tốt như xyanua nhưng thânthiện môi trường hơn cũng đã được đưa vào sản xuất
1.1.2 Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước
Vấn đề chống ăn mòn đã trở thành nhu cầu cấp thiết đối với tất cả cácquốc gia trên thế giới, đặc biệt đối với Việt Nam là quốc gia nằm trong vùngkhí hậu nhiệt đới gió mùa: nhiệt độ, độ ẩm không khí cao[22]
Trong điều kiện xâm thực cao, để nâng cao tuổi thọ của các vật liệu kimloại, ưu tiên hàng đầu là sử dụng các hợp kim có độ bền cao, nhưng giá thànhcao, không kinh tế Cách giải quyết tốt hơn là tạo hệ phủ trên nền thép thôngdụng, lớp phủ này có khả năng làm việc trong các điệu kiện mài mòn, ăn mòn,hóa chất, nhiệt độ[22]
Phủ kim loại là một trong những phương pháp bảo vệ chống ăn mònđược tập trung nghiên cứu, sử dụng khá phổ biến trên thế giới và Việt Nam.Trong số đó, lớp mạ kẽm là một trong các lớp phủ kim loại được sử dụngnhiều nhất để bảo vệ cho các linh kiện, chi tiết, phụ tùng máy và kết cấu thépcacbon nhờ giá thành thấp, có khả năng bảo vệ catôt cho thép Lớp mạ kẽm cóthể tạo được từ nhiều phương pháp khác nhau: mạ điện, nhúng nóng, phunphủ, trong đó mạ điện chiếm ưu thế với các chi tiết nhỏ, sử dụng trong điềukiện khí quyển, không yêu cầu tuổi thọ quá cao
Có một số dung dịch mạ kẽm đã được nghiên cứu sử dụng như: mạ kẽm
từ dung dịch sunfat, floborat, xyanua, pyrophotphat, clorua và kiềm khôngxyanua Trong đó, các dung dịch được sử dụng rộng rãi trong công nghiệp làxyanua, clorua và kiềm không xyanua
Trang 8Trước những năm 1990, bể mạ xyanua được sử dụng phổ biến Ưu điểmcủa dung dịch này là đơn giản, dễ vận hành, chịu tạp tốt, không cần xử lý bềmặt thật tốt Dung dịch có khả năng phân bố cao, lớp mạ mịn, kín, khả năngtiếp nhận cromat tốt Tuy nhiên, tốc độ mạ chậm, đắt, dung dịch dễ bịcacbonat hóa, đặc biệt rất độc hại.
Từ những năn 1990, nhờ các tiến bộ kỹ thuật, bể mạ clorua được đưa vào
sử dụng và chiếm được thị phần cao Ưu điểm của dung dịch này là mạ đượcchi tiết có hình thù phức tạp, có thể mạ treo và mạ quay, lớp mạ có độ bóngcao, hiệu suất catot lớn Tuy nhiên, bể mạ này đòi hỏi phải xử lý bề mặt banđầu tốt, lớp mạ giòn do lẫn chất tạo bóng hữu cơ, lớp mạ không thật sự thíchhợp với một số dung dịch thụ động như dung dịch thụ động Cr(VI) đen, cầuvồng, khả năng chống ăn mòn thấp hơn lớp mạ từ hai loại dung dịch kiềm, ănmòn thiết bị mạnh, đặc biệt nước thải có ion NH4+ rất khó xử lý gây ô nhiễmmôi trường[23]
Dung dịch mạ kẽm kiềm không xyanua trên thế giới đã được thương mạihóa rất sớm từ những năm 1960[2] Tuy nhiên, gần đây nhờ sự ra đời của các
hệ phụ gia tạo bóng mới cũng như do các yêu cầu về bảo vệ môi trường, bể
mạ này mới thực sự được quan tâm, chấp nhận và trở thành giải pháp tốt nhất
để thay thế bể mạ xyanua Dung dịch mạ kẽm kiềm không xyanua có một số
ưu điểm nổi trội như: kinh tế hơn, không độc, chất lượng lớp mạ tốt, dễ thụđộng, đặc biệt rất thích hợp với các dung dịch thụ động Cr(III), khả năng phân
bố tốt, đặc biệt nước thải dễ xử lý [23,10], bể mạ kiềm không xyanua rất thânthiện với môi trường, là vấn đề rất được quan tâm hiện nay Nhược điểm làphức tạp hơn, yêu cầu xử lý bề mặt tốt
Tuy nhiên, nếu bể mạ kiềm không xyanua không có phụ gia sẽ cho lớp
mạ chất lượng kém không thể sử dụng trong công nghiệp[2-4,26-8] Nhiềuloại phụ gia hữu cơ và vô cơ được đưa vào với nồng độ tương đối thấp có thểlàm thay đổi quá trình kết tủa kẽm, cấu trúc, hình thái, và tính chất lớp mạ.Một phụ gia cho vào có thể ảnh hưởng tới nhiều tính chất của lớp mạ, nhưng
Trang 9trong thực tế người ta vẫn cho đồng thời nhiều phụ gia vì cần tới tác độngtổng hợp của chúng Chúng làm cho lớp mạ nhẵn, phẳng, tăng khả năng phân
bố, có độ bóng đẹp, làm việc được ở khoảng mật độ dòng rộng
Năm 1973, Robert Leonard Adelman và Wilmington [12] đã sử dụng kếthợp polyvinyl rựu, các sản phẩm polyvinyl rượu biến tính bởi axit periodichoặc muối natri perionat như một tác nhân làm bóng cho bể mạ kẽm kiềmkhông xyanua, cải thiện tính chất lớp mạ ở khoảng mật độ dòng thấp Cácpolyvinyl rượu biến tính cũng được sử dụng với các tác nhân làm bóng khácđặc biệt là các hợp chất nitơ dị vòng có ít nhất 1 nhóm thế để cải thiện tínhchất lớp mạ Năm 1979, trong sáng chế của mình, Josep A Zehnder và Tery KStevens [15] sử dụng các polyaminsulpho với các hàm lượng rất khác nhau từ0,1÷ 100g/lit, kết hợp với các hợp chất pyrydin hoặc nicotin hàm lượngkhoảng vài g/lit để cải thiện tính chất lớp mạ kẽm, trong bể mạ kiềm khôngxyanua Tuy nhiên, các hợp chất pyrydin được biết đến là những chất bay hơirất độc hại, ảnh hưởng đến sức khoẻ những người làm việc trong môi trườngxung quanh Những năm gần đây, khá nhiều những sáng chế, công trình công
bố về phụ gia cho bể mạ kẽm kiềm [23-4,26-8] các chất được sử dụng làmphụ gia cho bể mạ kẽm kiềm thuộc các dòng như: các polime rượu, polimecủa các amin từ bậc 1 đến bậc 4, hợp chất dị vòng, chất hoạt động bề mặt,benzanđehit, các poly rượu hoặc các hợp chất chứa nitơ dị vòng có một nhómthế là nhóm sunpho, đường khử, muối natri, một số chất tạo phức được sửdụng kết hợp với nhau, theo từng trường hợp có tác dụng cải thiện tính chấtlớp mạ, thay đổi tính chất kết tủa, làm mịn tinh thể, chất thấm ướt, tác nhânlàm bóng
Các loại chất hoạt động bề mặt khác nhau cũng được sử dụng làm phụgia cho bể mạ kẽm kiềm không xyanua [5] Các chất hoạt động bể mặt làmtăng quá thế, giảm quá trình thoát khí hidro tăng hiệu suất quá trình mạ
Các dòng polyamin với bậc và khối lượng phân tử khác nhau đã được sửdụng làm phụ gia cho các hệ bể mạ amoni clorua cũng như bể mạ kẽm kiềm
Trang 10Polyamin từ bậc 1 đến bậc 3, các hợp chất amin dị vòng được sử dụng nhiềulàm phụ gia cho bể mạ kẽm kiềm [11, 20 , 28, 13-25] Các loại phụ gia nàykhông chỉ làm mịn tinh thể mà còn có tác dụng làm bóng Các polyamin cóthể cải thiện chất lượng lớp mạ ở cả khu vực mật độ dòng cao trên 10A/dm2.Ảnh hưởng của các loại polyamin đến quá trình mạ kẽm trong bể mạ kiềmkhông xyanua là rất khác nhau Mức độ ảnh hưởng không chỉ phụ thuộc vàocấu tạo phân tử, bậc, nồng độ mà còn bởi khối lượng phân tử của cácpolyamin Trên thế giới, đã có công trình công bố về ảnh hưởng của cấu tạophân tử, bậc amin đến quá trình mạ kẽm trong bể mạ kiềm không xyanua[11] Các kết quả cho thấy, ảnh hưởng của các polyamin cùng bậc nhưng kháccấu tạo phân tử và cùng loại polyamin nhưng khác về bậc đến quá trình mạkẽm kiềm là rất khác nhau Tuy nhiên, ảnh hưởng của cùng một dòngpolyamin nhưng có trọng lượng phân tử khác nhau thì chưa được chỉ ra rõràng Để có thể làm phụ gia, các polyamin cần phải hòa tan tốt trong dungdịch kiềm Các loại polyamin có trọng lượng phân tử thấp và trung bình đápứng được điều kiện này
Thực tế tại Việt Nam, để đáp ứng yêu cầu phụ gia cho quá trình mạ kẽmcủa các hãng sản xuất ôtô, xe máy, một số hệ phụ gia đã được giới thiệu vàđưa vào sản xuất Từ đầu những năm những năm 2000, hãng ENTHONE đãđưa vào thị trường Việt Nam hệ phụ gia NCZ DIMENSION, hãngCOLOMBIA đưa vào hệ COLZINC ACF2 v.v Tuy nhiên, khả năng ứngdụng của chế phẩm này còn hạn chế do giá thành cao, ảnh hưởng tới giá thànhsản phẩm mạ, chất lượng có những hạn chế nhất định Nhìn chung, các sảnphẩm thương mại sử dụng tốt, hệ ổn định không nhiều, thành phần hệ kháphức tạp thường gồm tới 4 thành phần
Trong nước, việc nghiên cứu các phụ gia và hệ phụ gia cho quá trình mạkẽm và mạ kẽm kiềm chưa được quan tâm đúng mức Chưa có một kết quảnghiên cứu chính thức nào công bố về sự ảnh hưởng của các phụ gia, các yếu
tố cũng như ảnh hưởng của khối lượng phân tử và hàm lượng poly amin tới
Trang 11quá trình mạ kẽm và mạ kẽm kiềm không xyanua, chưa có nhà cung cấp nàođưa ra được hệ phụ gia cho bể mạ kẽm kiềm không xyanua.
1.2 CƠ SỞ LÝ THUYẾT CỦA QUÁ TRÌNH MẠ KẼM
1.2.1 Tính chất vật lý của kẽm
Kẽm là kim loại màu trắng xanh, sáng với nhiệt độ nóng chảy 419,5ºC
và nhiệt độ sôi 907ºC Hằng số mạng a và c tương ứng là 0,2664 và 0,4947
nm [27] Kẽm giòn, dễ vỡ ở nhiệt độ thường và trở nên dễ dát, dễ uốn ở nhiệt
độ 100oC - 150°C Kẽm là chất dẫn điện trung bình có tỷ trọng 7,14 g/cm3 ởnhiệt độ thường
Kẽm nguyên chất không được sử dụng nhiều trong các ứng dụng kỹthuật do bị hạn chế bởi tính chất vật lý của nó nhưng lại được sử dụng nhiều ở
dạng hợp kim Ví dụ như nó tạo thành một chuỗi hợp kim đúc áp lực rất tốt
với nhôm (4%) [9] Việc thêm tới 45% kẽm vào đồng tạo ra một loạt các hợpkim đồng- kẽm hay còn gọi là đồng thau Hợp kim Zn-Fe là yếu tố cơ bản tạonên độ bền ăn mòn cao của thép được mạ nhúng nóng
Kẽm là kim loại lưỡng tính rất dễ tan trong dung dịch axit và dung dịchkiềm mạnh Trong không khí kẽm luôn bị bao phủ bởi màng tạo ra từ muốicacbonat và bazơ kẽm: ZnCO3.Zn(OH)2
Số ôxi hóa của kẽm là +2 Ion Zn2+ có khả năng tạo phức mạnh Một
số ion phức có vai trò lớn trong quá trình mạ kẽm như: Zn(CN)42-; ZnO22-;Zn(NH3) 2+
Điện thế tiêu chuẩn của kẽm là φ0(Zn2+/Zn) = -0,76V nhỏ hơn điện thếtiêu chuẩn của sắt là: φ0(Fe2+/Fe) = -0,44V nên lớp mạ kẽm trên thép là lớp
mạ anôt có tác dụng bảo vệ thép khỏi bị ăn mòn điện hóa
Cấu trúc tinh thể: lục phương nén chặt, hằng số mạng: a=0,2664 nm; c=0,4947 nm [26] Mỗi nguyên tử kẽm có 12 điện tử xung quanh, trong đó 6
Trang 12điện tử có khoảng cách 0,2664 nm và 6 điện tử khác là 0,2907 nm, sự liên kếtgiữa các nguyên tử trong lớp sáu cạnh cơ bản mạnh hơn các lớp giữa chúng.Điểm này xác định tính biến dạng và tính chất không đẳng hướng của tinh thểkẽm.
Do tính chất vật lí của kẽm còn tồn tại những hạn chế, nên kẽm nguyênchất ít được sử dụng trong các ứng dụng kỹ thuật nhưng lại được sử dụngnhiều ở dạng hợp kim Ví dụ hợp kim đúc áp lực Zn - Al (4%), hợp kim củakẽm với đồng, thiếc [11], hợp kim Zn - Fe là yếu tố căn bản tạo nên độ bền
ăn mòn cao của thép được mạ nhúng nóng… Kẽm được sử dụng rộng rãitrong công nghiệp xây dựng và công nghiệp mạ
1.2.2 Đặc điểm của lớp mạ kẽm
Mạ kẽm là lớp mạ anôt, có độ rắn tế vi rất nhỏ 60 kg/mm2, khả năng bảo
vệ sắt thép của lớp mạ kẽm phụ thuộc vào tính chất môi trường ăn mòn và độdày lớp mạ Mạ kẽm được xem là một trong những biện pháp kinh tế và hiệuquả nhất để bảo vệ chống ăn mòn cho thép cacbon
1.2.3 Cơ chế hình thành lớp mạ kẽm
Mạ điện chính là công nghệ điện kết tủa kim loại Sau khi kim loại đượcgiải phóng sẽ tạo thành lớp mạ phủ lên bề mặt vật liệu khác
Vật cần mạ được gắn với cực âm (catot)
Kim loại mạ gắn với cực dương (anot) của nguồn điện trong dung dịchđiện môi
Sự hình thành lớp mạ điện:
- Tại anot: xảy ra quá trình oxi hóa kim loại Kim loại tan dần
- Tại catot: xảy ra quá trình khử, tạo ra lớp kim loại kết tủa trên bề mặt.Quá trình mạ điện :
Tại Anot : Zn - 2e = Zn2+
Tại Catot : Zn2+ + 2e = Zn
Trang 13Mạ kẽm trên chất nền là gang, thép là lớp mạ anot do điện thế tiêu chuẩncủa Zn nhỏ hơn điện thế tiêu chuẩn của Fe Trong đó Zn đóng vai trò anot hysinh và bị ăn mòn trước, chất nền đóng vai trò catot.
Quá trình điện cực xảy ra với nhiều giai đoạn phức tạp, tốc độ kết tủakim loại phụ thuộc vào các bước, các giai đoạn và mọi trở lực của quá trìnhkết của đều được thể hiện qua đại lượng phân cực catot.( còn gọi là quá thếcatot: ηo).
Nguyên nhân gây ra phân cực catot là do : yếu tố dung dịch, yếu tố điệnhóa…
+ Nếu quá thế lớn hay nói cách khác là tăng được phân cực catot thì có thểthu được lớp mạ có cấu trúc nhỏ mịn
+ Nếu phân cực catot làm tăng khả năng phân bố của kim loại thì sẽ thuđược lớp mạ đồng đều hơn
Không phải tất cả các mầm tinh thể đều trở thành tinh thể Chỉ có cácmầm có kích thước đủ lớn đạt hoặc vượt ngưỡng nào đó mới có khả năng trởthành tinh thể Để đạt hoặc vượt ngưỡng nào đó phải có quá trình bổ sung.Khi tinh thể lớn lên không cần phải có quá trình đó nữa
Lớp mạ là do vô vàn tinh thể hợp thành Sự sắp xếp của chúng và kíchthước tinh thể sẽ quyết định đến chất lượng lớp mạ
Các tinh thể đạt ngưỡng sắp xếp vào mạng lưới tinh thể ưu tiên vào vị tríthuận lợi nhất về mặt năng lượng và tổ chức để hình thành lớp mạ [5]
Sự di chuyển của các hạt điện tích là theo hình vòng cung do đó nó sẽ ưutiên sắp xếp vào phía ngoài cạnh của vật mạ hơn là vào phần trong và phầngiữa Muốn tạo lớp mạ đồng đều cần bổ sung thêm chất hoạt động bề mặt
1.2.4 Cơ chế bảo vệ thép của lớp mạ kẽm
• Sự ăn mòn của kẽm trong khí quyển :
Trang 14Sự ăn mòn của kẽm trong khí quyển là do tác động của các điều kiệnmôi trường như nhiệt độ, độ ẩm, ô nhiễm không khí, mưa, gió và bức xạ mặttrời Tác động của các yếu tố ăn mòn kẽm có liên quan nhiều đến tác độngban đầu của chúng đến sự hình thành và phát triển của các màng bảo vệ.
Trong điều kiện khô và nhiệt độ thường, kẽm bị ăn mòn rất chậm, tạo rasản phẩm ăn mòn là oxit kẽm ZnO Trong môi trường ẩm, các tầng nước hấpthụ trên bề mặt kẽm, tạo ra các ion kẽm Màng mỏng kẽm hyđroxit được tạothành rất nhanh trên bề mặt kẽm Sự ăn mòn kẽm trong môi trường ẩm có thể
được mô tả như sau [1]:
Zn → Zn2+ + 2e- (1)Được cân bằng bởi:
O2 + 4H3O+ + 4e- → 6H2O (trong môi trường axit) (2)2H3O+ + 2e- → 2 H2O + H2 (trong môi trường axit) (3)Hoặc:
O2 + 2 H2O + 4e- → 4OH- (trong môi trường trung tính và kiềm) (4)Kẽm hyđroxit phản ứng tiếp với khí CO2 hấp thụ trong nước, tạo thànhkẽm cacbonat tương đối ít hòa tan Kẽm hyđroxit kết hợp với kẽm cacbonat
để tạo thành kẽm cacbonat bazơ (hyđrozincite) Zn5(CO3)2(OH)6 [3]:
Zn(OH)2 + 4Zn2+ + 4OH- + 2CO32- → Zn5(CO3)2(OH)6 (5)Kẽm cacbonat bazơ (hyđrozincite) là một sản phẩm giả bền Trong cácđiều kiện môi trường khác nhau, sản phẩm của quá trình ăn mòn có thể bịthay đổi thành các hợp chất khác nhau, như Zn4SO4(OH)6.nH2O trong khíquyển nông thôn, NaZn4Cl(OH)6SO4.6H2O trong khí quyển biển vàZn4Cl2(OH)4SO4.5H2O trong khí quyển thành phố và công nghiệp [3]
• Sự ăn mòn của kẽm trong môi trường xâm thực:
Kẽm có hoá trị +2 trong tất cả các hợp chất của nó Giá trị điện thế tiêuchuẩn của kẽm là -0,76V, thấp hơn điện thế tiêu chuẩn của Fe (-0,44V) [4]
Trang 15Giản đồ cân bằng điện thế - pH của kẽm trong nước ở 25ºC biểu diễn ở hình 1[26] Kẽm không ổn định về mặt nhiệt động trong nước và chất lỏng Khi kẽmtiếp xúc với nước, các ion kẽm tích điện dương đi vào dung dịch và xảy raphản ứng khử oxi hoà tan trên bề mặt Zn Chỉ khi oxi hoà tan trở nên cạn kiệthoặc sự khuếch tán không cung cấp đủ oxi cho phản ứng catot, thì sự thoátkhí H2 mới chiếm ưu thế trong phản ứng catot:
2H+ + 2e- → H2 (6)Trong nước không lưu thông, kẽm có thể bị tấn công nhanh chóng mộtcách cục bộ do oxi ở khu vực gần bề mặt kẽm bị tiêu thụ trong quá trình ănmòn và hình thành các pin phân cực nồng độ oxi Khi oxi nhiều hơn ăn mòntrở nên đồng nhất hơn [9]
Hình 1.1 Giản đồ cân bằng điện thế pH của hệ nước-kẽm ở 25 º C
Tuy nhiên, từ giản đồ cân bằng điện thế pH (hình 1.1), trong dung dịch
pH xấp xỉ 8,5 – 10,5, màng hyđroxit có thể hình thành trên bề mặt kẽm Màngnày có tác dụng ức chế sự hoà tan của kẽm Độ bền của kẽm oxit và hyđroxittrong dung dịch tuỳ thuộc vào pH Kẽm oxit và hyđroxit là chất lưỡng tính.Chúng hòa tan trong dung dịch axit tạo ion Zn2+ và trong dung dịch kiềm tạocác ion HZnO- và ZnO2- Ở nhiệt độ phòng, ε-Zn(OH)2 là hợp chất bền vữngnhất, trong khi Zn(OH)2 vô định hình kém bền nhất
Trang 16Hơn nữa, kẽm có thể tạo hợp chất không tan với một số chất hoá học nhưcacbonat và sunphat Kẽm cacbonat là hợp chất quan trọng bởi nó được tạothành sẽ bảo vệ chống ăn mòn cho kẽm trong môi trường khí quyển Sự tạothành kẽm cacbonat có thể xuất hiện trong dung dịch chứa cacbonat và
bicacbonat tuỳ theo phản ứng dưới đây [11]:
ZnO + 2H+ → Zn2+ + H2O (7)
Zn2+ + H2CO3→ ZnCO3 + 2H+ (8) 5Zn2++ 2HCO3- + 6H2O → Zn5(OH)6(CO3)2 + 8H+ (9) 2H+ + 2HCO3- + H2O + 5ZnO(s) → Zn5(OH)6(CO3)2 (10)
• Lớp mạ kẽm bảo vệ thép dựa trên 2 cơ chế:
- Thứ nhất: Ngăn cách thép với môi trường xâm thực
Trong hầu hết các loại môi trường tự nhiên kẽm có độ bền ăn mòn caohơn thép, kẽm bị oxi hoá dễ dàng hơn trong không khí và tạo nên một lớp oxitkẽm chống lại sự ăn mòn Lớp oxit kẽm này sẽ trở thành hyđroxit kẽm khitiếp xúc với độ ẩm hay mưa Trong quá trình sấy khô, hyđroxit kẽm sẽ phảnứng với CO2 trong không khí và chuyển thành một lớp cacbonat bazơZnCO3.Zn(OH)2 mỏng, sít đặc và bám chặt, có khả năng bảo vệ
- Thứ hai: Bảo vệ catôt
Là anôt hi sinh giúp bảo vệ điện hoá cho thép khi nền thép tiếp xúc vớimôi trường xâm thực, tuy nhiên, trong môi trường nóng ẩm (to> 60oC) hoặcnước nóng, có sự đảo phân cực giữa kẽm và sắt và khi đó kẽm sẽ thể hiện tínhchất của lớp phủ catôt [20,21]
Với các ưu điểm như vậy lớp mạ kẽm ngày càng được sử dụng rộng rãi.Tuy nhiên để tạo ra một lớp mạ đạt yêu cầu cần phải quan tâm nhiều yếu tố:ảnh hưởng thành phần dung dịch, chế độ điện phân, chất phụ gia…
1.3 MẠ KẼM, THÀNH PHẦN DUNG DỊCH MẠ VÀ CHẾ ĐỘ MẠ
1.3.1 So sánh một số phương pháp mạ kẽm
Trang 17Lớp mạ kẽm có thể nhận được từ nhiều dung dịch khác nhau như dungdịch sunphat, dung dịch xyanua, dung dịch clorua, dung dịch zincat…
Mạ kẽm xyanua được sử dụng phổ biến trước những năm 1990 Ưu điểmcủa dung dịch này là dễ sử dụng, độ phân bố cao, lớp mạ có tinh thể nhỏ mịn,khả năng tiếp nhận các lớp thụ động tốt, dễ làm bóng, bể mạ chịu tạp chất tốt.Tuy nhiên hiệu suất dòng điện thấp, dung dịnh dễ bị cacbonat hóa, đặc biệt rấtđộc, chi phí xử lý nước thải cao
Các dung dịch clorua cổ điển không cho phép thu được lớp mạ bóng vàứng dụng công nghiệp bị hạn chế Tuy nhiên, thời gian gần đây, nhờ các tiến
bộ khoa học kỹ thuật với sự ra đời của hàng loạt chất tạo bóng, bể mạ này trởnên phổ biến, là phương án hữu hiệu để thay thế bể mạ xyanua trong các dâytruyền mạ quay và các bể mạ treo thủ công Ưu điểm của bể mạ này là có độphân bố cao, hiệu suất dòng cao, bóng, tuy nhiên do bị lẫn chất tạo bóng hữu
cơ nên lớp mạ giòn, khả năng tiếp nhận lớp thụ động bị hạn chế, lớp thụ động
dễ bị đổi mầu, dung dịch mạ ăn mòn thiết bị mạnh [24]
Ở nước ta, trong khoảng 1 thập kỷ gần đây, dung dịch kẽm kiềm khôngxyanua đã được đưa vào sử dụng và ngày càng trở nên phổ biến Dung dịchnày có một số ưu điểm nổi trội như : không tốn kẽm, không độc, chất lượnglớp mạ tốt, dễ thụ động trong các dung dịch thụ động, khả năng phân bố tốt,đặc biệt nước thải dễ sử lý Bể mạ kiềm không xyanua rất thân thiện với môitrường, đây là vấn đề rất được quan tâm hiện nay
Thành phần, điều kiện, tính chất và yêu cầu của các bể mạ kẽm thôngdụng được so sánh trong các bảng 1 đến 4
Trang 18Tất cả đơn vị: g/l
(1) Nguồn kim loại kẽm: Kẽm clorua-clorua
Kẽm kiềm không xyanua – ZnO ( không chứa chì) Kẽm xyanua – ZnO hoặc kẽm xyanua
Bảng 1.2.Các tham số của bể mạ [28]
Mạ kẽm (axit) Mạ kẽm kiềm Mạ kẽm xyanua
Trang 19clorua không xyanuaChất thấm ướt, chất
mang (tải bóng)
2,0- 5,0 %thể tích
1,0 -3,0 %thể tích Không áp dụngChất tạo bóng 0,05 – 0,2%
thể tích
0,05 -0,2%
thể tích
0,2 -0,5%thể tíchNhiệt độ (15 -55 oC)(1) (15 -43oC) (15 -43 oC)(1)
- Mạ ở nhiệt độ cao hơn có nghĩa là tiết kiệm chi phí làm lạnh
- Độ hòa tan của các phụ gia hữu cơ có thể gây ảnh hưởng tiêu cực
- Khi nhiệt độ cao, tiêu thụ chất tạo bóng có thể cao hơn so với ở nhiệt
Trang 20Mạ kẽm (axit)clorua
Mạ kẽm kiềmkhông xyanua
Mạ kẽmxyanua
Độ dẫn điện của dung
HC – tuyệt vời Tuyệt vời
Xử lý sắt bởi quá trình
Chú thích:
LC: Nồng độ thấpHC: Nồng độ cao(1): H2O2 thường được sử dụng với nồng độ 30-35% Khi cần thiết bổsung thêm khoảng 100ml/1.000 lít vào bể mạ Trước khi bổ sung nên pha vớinước tạo thành dung dịch 10% KMnO4 cũng có thể được sử dụng
Bảng 1.4 Tính chất của bể mạ [28]
Trang 21Mạ kẽm(axit)clorua
Mạ kẽm kiềmkhông xyanua Mạ kẽm xyanua
Phân bố chiều dày 1(4) 2-3 5 4-5(5) 4-5(5) 4-5(5)Yêu cầu độ dày mạ
(2) Các hệ mạ kẽm clorua mới hơn có thể giảm thiểu hoặc loại bỏ sự vỡthành mảnh hoặc bụi
(3) Khả năng phân bố là tỷ lệ của khối lượng kẽm kết tủa ở mật độ dòng cao
so với khối lượng kẽm kết tủa ở mật độ dòng thấp
(4) Các hệ thống mới làm việc ở bể treo có khả năng phân bố bằng hoặc tốthơn so với mạ kẽm kiềm không xyanua nồng độ thấp
(5) Phân bố được cải thiện khi tăng tỷ lệ xyanua/kẽm
1.3.2 Thành phần dung dịch
Trang 22Dung dịch mạ giữ vai trò quyết định về năng lực mạ (tốc độ mạ, chiềudày tối đa, mặt hàng mạ, ) và chất lượng mạ, cho nên phải dùng loại hóachất do các hãng chuyên sản suất và cung cấp vật tư riêng cho ngành mạ mớiđảm bảo được yêu cầu trên
Dung dịch mạ thường là một hỗn hợp khá phức tạp gồm ion kim loại mạ,chất điện ly (dẫn điện), và các loại phụ gia nhằm đảm bảo thu được lớp mạ cóchất lượng và tính chất mong muốn
a Ion kim loại mạ
Trong dung dịch chúng tồn tại ở dạng ion đơn hydrat hóa hoặc ion phức,nhưng nói chung đều có nồng độ lớn, cỡ 1-3 mol/l Lý do là để tăng giá trị củadòng điện giới hạn, tạo điều kiện nâng cao hơn dải mật độ dòng điện thíchhợp cho lớp mạ tốt Dung dịch đơn thường dùng để mạ với tốc độ cao cho cácvật có hình thù đơn giản, còn dung dịch phức dùng cho trường hợp cần có khảnăng phân bố cao để mạ cho vật có hình dạng phức tạp
b Chất điện ly
Nhiều chất điện ly được đưa vào dung dịch với nồng độ cao để tăng độdẫn điện cho chúng Các chất này cũng có thể kiêm thêm vai trò chất đệm,khống chế pH luôn ổn định, cho dù hydro hay oxy thoát ra có làm thay đổi độaxit ở sát các điện cực đi nữa Vì thế pH lớn quá, hydroxit kim loại sẽ kết tủa,lẫn vào lớp mạ Điều này đặc biệt khó khăn cho các trường hợp mạ các kimloại có tính xúc tác thoát hydro và dễ bị thủy phân Khi dung dịch có pH > 2thì hầu như hydro rất khó thoát ra nên hiện tượng giòn hydro hoặc sinh các
hydrua sẽ giảm đi rất nhiều.
c Phụ gia hữu cơ
Nhiều loại chất hữu cơ được cho vào bể mạ với nồng độ tương đối thấpnhằm làm thay đổi cấu trúc, hình thái và tính chất của kết tủa catot Lựa chọnchất nào và cách thức sử dụng ra sao phần lớn là dựa vào thực nghiệm Tuynhiên vẫn có thể khái quát hóa những điều có liên quan đến việc sử dụng phụ
Trang 23gia này như sau: các chất hữu cơ thường dùng có khả năng hấp phụ lên bề mặtcatot, và có trường hợp chất hữu cơ bị giữ lại trong kết tủa, đặc biệt là khi mạcác kim loại có năng lượng bề mặt lớn (điểm nóng chảy cao) Nhiều nhấtcũng làm tăng quá thế điện kết tủa và thay đổi độ nghiêng Tafel Điều này cóthể là do cần phải chuyển điện tử qua lớp hấp phụ hoặc do sự hình thành phứcchất trên bề mặt điện cực
Một phụ gia tuy có thể ảnh hưởng đến nhiều tính chất của lớp mạ, nhưngdung dịch vẫn thường dùng đồng thời đến nhiều phụ gia vì cần đến tác độngtổng hợp của chúng Các phụ gia này thường được phân loại như sau:
- Chất làm mịn tinh thể: cho lớp mạ kẽm bán bóng đồng đều, có thể điềukhiển bằng cách tính toán lượng tổn thất do rút ra ngoài
- Chất làm bóng : làm tăng độ bóng cho lớp mạ và được bổ sung dựa trênchỉ số dòng điện, thời gian làm việc (Ah) Cho phép thu được lớp mạ có độbóng cao, không cần thiết phải đánh bóng hay tẩy bóng sau khi mạ
Chất bóng thường được dùng với liều lượng tương đối lớn (vài ba g/l) và
có thể bị lẫn vào lớp mạ khá nhiều Chúng cho lớp mạ nhẵn mịn và có thể làmthay đổi quá trình tạo mầm
Chất bóng loại 1: Là chất bóng cho lớp mạ thật bóng khi nền có độ nhẵncao, có khả năng làm giảm ứng suất nội của lớp mạ
Chất bóng loại 2 : Còn gọi là chất san bằng cho bề mặt rất nhẵn bóng vàthậm chí nhẵn hơn cả bề mặt trước khi mạ Chất bóng này có tác hại làm tăngứng suất nội, tăng độ giòn của lớp mạ
Trên thực tế thường kết hợp 2 loại chất bóng với nhau để đạt hiệu quảhơn
Hiện nay, có rất nhiều hệ tạo bóng cho các bể mạ khác nhau được cungcấp bới các hãng hoá chất trong và ngoài nước, rất tiện sử dụng và đạt hiệuquả cao
Trang 24- Chất san bằng: các chất này cho lớp mạ nhẵn, phẳng trong phạm vi khárộng (vĩ mô)
Nguyên nhân là chúng hấp phụ lên những điểm có tốc độ mạ lớn và làmgiảm tốc độ ở đó xuống Vậy là các phụ gia này đã ưu tiên hấp phụ lên cácđiểm lệch là chỗ có năng lượng tự do lớn hơn và lên các đỉnh lồi là chỗ có tốc
độ khuếch tán lớn các phụ gia đến đó, các phụ gia hấp phụ này sẽ làm giảmtốc độ chuyển dịch điện tử Trong thực tế, nhiều phụ gia có cả tác dụng củachất bóng và chất san bằng
- Biến đổi cấu trúc: các phụ gia làm thay đổi cấu trúc lớp mạ và thậm chí
có thể ưu tiên định hướng tinh thể hay ưu tiên sinh ra kiểu mạng tinh thể nào
đó Một số chất được dùng để tạo ra các tính chất đặc biệt cho lớp mạ, số khácdùng để điều chỉnh ứng suất trong lớp mạ (ứng suất là do mạng tinh thể bị xôlệch) nên được gọi là chất giảm ứng suất
- Chất làm sạch: xử lý kim loại nặng và chất bẩn từ anot kẽm và kiềm, nócũng ảnh hưởng tới độ bóng ở mật độ dòng thấp
Bởi vì trong dung dịch không tránh khỏi tạp chất, tạp chất có thể tồn tại
ở dạng vô cơ, hữu cơ, dạng tan hoặc dạng không tan Các tạp chất này có thểphóng điện cùng với các cation kim loại, lẫn vào lớp mạ một cách cơ học gâyảnh hưởng đến chất lượng lớp mạ
Nguyên nhân có tạp chất là do: do hóa chất, nước không đủ sạch; do anotkhi tan ra thành mùn; do ăn mòn thiết bị; do vật mạ đem vào; do pH khôngđúng;
Hiện tại, có một số cách khắc phục thông thường như sau:
+ Nếu là chất hữu cơ thì phải dùng KMnO4, H2O2 để oxi hóa nó đi hoặc dùngthan hoạt tính hấp thị
+ Nếu có cation lạ có điện thế phóng điện dương hơn so với cation kim loại
mạ thì dùng dòng điện để khử hoặc cho một kim loại có điện thế âm hơn vào
để loại bỏ, hoặc có thể điều chỉnh pH để đưa về dạng kết tủa nếu được
Trang 25+ Đối với các tạp chất không tan thì phải tiến hành lọc để loại bỏ ra khỏi dungdịch.
- Chất thấm ướt: chất này được cho vào để thúc đẩy các bọt khí, bọthydro mau chóng tách khỏi bề mặt điện cực Thiếu chúng, bọt khí, nhất làhydro sinh ra từ phản ứng phụ sẽ gây rỗ và giòn hydro do chúng thấm vàokim loại Nếu hiđro bám lâu sẽ ngăn cản sự kết tủa kim loại tạo ra lỗ rỗ, xốptrên bề mặt kim loại gây ảnh hưởng đến chất lượng lớp mạ
Chất thấm ướt thường sử dụng là hợp chất hữu cơ có độ nhớt cao như :Ankylsunfat
Trong thực tế ngày nay có nhiều chất thấm ướt tổng hợp được cung cấpbởi các nhà hóa chất
Tất cả những phụ gia này tác động tổng hợp, tác động của từng cá thể.Muối cacbonat (Na2CO3): Natricacbonat có trong bể mạ làm ảnh hưởngxấu đến quá trình mạ Hàm lượng natricacbonat ( lớn hơn 60 g/l) có thể gâyđiện trở cao trong bể mạ, và trong bể kẽm kiềm không xyanua nồng độ cao,chúng làm giảm độ hòa tan của phụ gia, giảm hiệu suất của quá trình mạ
1.3.3 Polyamin (Epomin) và giới thiệu chung về amin
a. Polyamin
Polyamin
Là polime hữu cơ chứa nhóm Amino bậc 2
Công thức phân tử: (C2H5N)n
Khối lượng phân tử đang được sử dụng trong đề tài là 2000 đvC
Là chất lỏng đặc sệt, mầu trắng, tan tốt trong nước
Trang 26b Giới thiệu chung về amin
Amin lầ dẫn xuất của amoniac Tùy theo số nguyên tử hidro trong phân
tử amoniac được thay thế bằng gốc hidrocacbon, người ta phân biệt amin bậcmột, bậc hai, và bậc ba Ngoài ra còn có muối amoni bậc bốn
• Tính chất vật lý:
Các amin thấp là những chất khí tan trong nước Các đồng đẳng cao hơn
là chất lỏng, chất rắn và độ tan trong nước của chúng cũng giảm dần Cácamin thấp có mùi khó chịu, gần giống mùi amoniac Các amin cao hoặckhông mùi, hoặc có mùi rất yếu
Các arylamin là chất lỏng, chất rắn không màu nhưng ở ngoài không khíchúng dần thẫm màu lại Các arylin có mùi khó chịu và rất độc
• Tính chất hóa học:
Tính chất hóa học của amin được quyết định bởi hai đặc điểm sau:
- Nguyên tử nito có một cặp electron tự do
- Liên kết N-H của các amin bậc một và bậc hai là liên kết phân cực
Vì vậy mà nó có một số tính chất hóa học chủ yếu như: tính bazo, phảnứng axyl hóa, phản ứng axit nitro, oxi hóa, phản ứng ankyl hóa và muốiamoni bậc bốn, phản ứng electrophin ở nhân thơm, phản ứng tạo isonitrin
1.4 MỤC ĐÍCH VÀ ĐỐI TƯỢNG NGHIÊN CỨU CỦA ĐỀ TÀI
Xác định ảnh hưởng của polyamin tới quá trình mạ trong bể mạ kẽmkiềm không xyanua
- Xác định ảnh hưởng của phụ gia tới độ bóng của lớp mạ và dải mật độdòng thích hợp, bằng phương pháp Hull Đo độ bóng và chiều dày lớp mạtheo nguyên lý phản xạ trên thiết bị cầm tay TRIGROSS của CHLB Đức, tạiViện Kỹ Thuật Nhiệt Đới
- Xác định ảnh hưởng của phụ gia tới khả năng phân bố của dung dịch
mạ bằng phương pháp Haring-Blum
Trang 27- Khảo sát ảnh hưởng của phụ gia đến hiệu suất dòng điện bằng phươngpháp khối lượng.
Từ đó tìm ra một đơn phụ gia có thể dùng được trong dung dịch mạkiềm, lớp mạ sản phẩm dễ thụ động trong các dung dịch thụ động
Trang 28CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM
2.1 CHUẨN BỊ MẪU, HÓA CHẤT VÀ THIẾT BỊ
2.1.1 Mẫu nghiên cứu
Trong phương pháp Hull, mẫu nghiên cứu có kích thước catot là 70 x100mm bằng thép được cắt từ tôn tấm dày 1mm, kích thước anot là 63 x70mm dày khoảng 3-5mm
Mẫu thép cacbon diện tích 0,16dm2 hình vuông, hàn dây dẫn điện, đượcbao bằng epoxy dùng trong phương pháp đo đường cong phân cực catôt
Trang 29- Nguồn điện sơ cấp: