ĐỀ CƯƠNG CHI TIẾT ĐỀ TÀI XỬ LÝ NƯỚC THẢI NHIỄM DẦU BẰNG VI SINH

PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 1. Mẫu nước thải nhiễm dầu Mẫu nước thải nhiễm dầu được lấy về , pha loãng 20 lần, đem đi phân tích các chỉ tiêu trước khi chạy mô hình Bảng 3. 1 Các chỉ tiêu phân tích của mẫu nước thải đầu vào. Chỉ tiêu phân tích pH SS (mgl) BOD5 (mgO2l) N tổng (mgl) P tổng (mgl) Dầu mỡ khoáng (mgl) a) Chỉ tiêu pH Cách tiến hành: Rửa điện cực bằng nước cất, dùng dung dịch chuẩn pH = 7 để chỉnh máy. Rửa điện cực bằng nước cất, lau khô, dùng dung dịch chuẩn pH = 4 để rửa máy. Rửa lại điện cực, lau khô, cho mẫu nước vào đo, đọc kết quả trên máy khi tín hiệu ổn định trong 30 giây.

ĐỀ CƯƠNG CHI TIẾT ĐỀ TÀI XỬ LÝ NƯỚC THẢI NHIỄM DẦU

BẰNG VI SINH

A PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU

1 Mẫu nước thải nhiễm dầu

Mẫu nước thải nhiễm dầu được lấy về , pha loãng 20 lần, đem đi phân tích các chỉ tiêu trước khi chạy mô hình

Bảng 3 1 Các chỉ tiêu phân tích của mẫu nước thải đầu vào.

Chỉ tiêu phân tích

pH

SS (mg/l) BOD5 (mgO2/l)

N tổng (mg/l)

P tổng (mg/l) Dầu mỡ khoáng (mg/l)

a) Chỉ tiêu pH

Cách tiến hành:

Rửa điện cực bằng nước cất, dùng dung dịch chuẩn pH = 7 để chỉnh máy

Rửa điện cực bằng nước cất, lau khô, dùng dung dịch chuẩn pH = 4 để rửa máy Rửa lại điện cực, lau khô, cho mẫu nước vào đo, đọc kết quả trên máy khi tín hiệu ổn định trong 30 giây

Dụng cụ và thiết bị:

- Bình tam giác 500ml

- Tủ định ôn BOD ở nhiệt độ 20oC

± 1oC

- Burret

- Pipet

- Máy khuấy từ

Hóa chất:

- Dung dịch đệm phosphate: Hòa tan 8,5g KH2PO4; 21,75g K2HPO4; 33,4g NaHPO4.7H2O và 1,7g NH4Cl trong 500ml nước cất và định mức thành 1 lít

- Dung dịch MgSO4: Hòa tan 22,5g MgSO4.7H2O trong nước cất, định mức thành 1 lít

- Dung dịch CaCl2: Hòa tan 27,5g CaCl2 trong nước cất, định mức thành 1 lít

- Dung dịch FeCl3: Hòa tan 0,225g FeCl3.6H2O trong nước cất, định mức thành 1 lít

- Dung dịch H2SO4 1N và NaOH 1N: để trung hòa mẫu có tính kiềm hoặc tính acid

- Dung dịch Na2SO3: Hòa tan 1,575g Na2SO3 trong 1 lít nước cất

- Dung dịch acid glutamic – glucose: sấy glucose và acad glutamic ở nhiệt độ 103oC trong 1 giờ Hòa tan 150mg glucose và 150mg acid glutamic trong 1 lít nước cất Chuẩn bị trước khi dùng

- Dung dịch ammonium chloride: hòa tan 1,15g NH4Cl trong nước cất, chỉnh pH = 7.2 bằng NaOH và pha loãng thành 1 lít Dung dịch chứa 0,3mg N/ml

Cách tiến hành:

Chuẩn bị nước pha loãng: Nước pha loãng được chuẩn bị bằng cách thêm mỗi 1ml các dung dịch đệm phosphate, MgSO4, CaCl2, FeCl3 cho mỗi lít nước cất bão hòa oxy và giữ ở nhiệt độ 20oC ± 1oC ( Nước pha loãng được sục khí trong 2 giờ)

Kỹ thu t pha loãng mẫu xử lý theo tỉ l : ật pha loãng mẫu xử lý theo tỉ lệ: ệ:

Tỉ lệ Loại nước

0,1% - 1% Cho nước thải công nghiệp nhiễm bẩn nặng

1% - 5% Cho nước thải thô hoặc đã lắng

5% - 25% Cho nước thải ra của các quá trình xử lý sinh học

Chiết nước pha loãng vào 2 chai: Cho mẫu vào mỗi chai bằng cách nhúng pipet xuống đáy chai, thả từ từ mẫu vào chai cho đến khi đạt được thể tích cần sử dụng, lấy nhanh pipet ra khỏi chai, đậy nhanh nút lại (không được có bọt khí) Một chai đậy kính để ủ 5 ngày (DO5) và một chai để định phân tức thì (DOo) chai ủ trong tủ 20oC đậy kỹ, niêm bằng một lớp nước mỏng trên chỗ loe của miệng chai ( không để cho lớp nước này cạn hết trong suốt quá trình ủ)

Lấy mẫu vào đầy chai BOD, đậy nút, gạt bỏ phần trên ra, V = 300ml, không được để bọt nước bám vào thành chai

Mở nút chai, lần lượt thêm vào bên dưới mặt thoáng mẫu:

- 2ml MnSO4

- 2ml iodide – azide kiềm

Đậy nút chai và đảo ngược lên xuống trong vài phút

Để yên cho kết tủa lắng hoàn toàn, cẩn thận mở nút chai, thêm 2ml H2SO4 đậm đặc

Đậy nút, rửa chai dưới vòi nước, đảo ngược chai để làm tan hoàn toàn kết tủa Rót bỏ 97ml dung dịch, định phân lượng mẫu còn lại bằng dung dịch Na2S2O3

0,025M cho đến khi có màu vàng rơm nhạt Thêm vài giọt chỉ thị hồ tinh bột, tiếp tục định phân cho đến khi mất màu xanh

Tính toán kết quả:

BOD5 (mgO2/l) = (DOO – DO5)×F

Trong đó:

DOO : Hàm lượng oxy hòa tan đo ở ngày đầu tiên

DO5 : Hàm lượng oxy hòa tan đo sau 5 ngày

F: Hệ số pha loãng mẫu

c) Chỉ tiêu chất rắn lơ lửng

Dụng cụ và thiết bị:

- Chén nung bằng sứ

- Cốc thủy tinh

- Giấy lọc sợi thủy tinh GF/C

- Bộ lọc chân không

- Bình hút ẩm

- Tủ sấy

- Cân phân tích

- Ống đong 50ml

Các tiến hành:

Sấy giấy lọc GF/C trong tủ sấy ở 103oC÷105oC khoảng 1 giờ Sau đó lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút Cân trọng lượng giấy lọc, được P1(mg)

Để giấy lọc lên hệ thống lọc hút chân không Sau đó lấy 50ml mẫu lọc qua giấy lọc trên Sấy giấy lọc đã lọc trong tủ sấy ở nhiệt độ 103oC÷105oC khoảng 1 giờ Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm đến nhiệt độ phòng khoảng 30 phút Cân trọng lượng giấy lọc được P2(mg)

Sấy lặp lại, cân đến trọng lượng không thay đổi, hoặc sai khác 0,5mg

Tính toán kết quả:

Trong đó:

SS: chất rắn lơ lửng (mg/l)

P1: khối lượng giấy lọc (mg)

P2: khối lượng giấy lọc và mẫu sau khi sấy (mg)

d) Chỉ tiêu N tổng

e) Chỉ tiêu P tổng

Hóa chất:

Acid H2SO4 2,5M: cho từ từ 138ml acid H2SO4 đậm đặc vào trong 500ml nước cất rồi định mức thành 1lít (a)

Dung dịch acid ascorbic 0,1M: cân 1,76g acid ascorbic hòa tan trong 100ml nước cất (b)

Dung dịch amoniummolybdate 4%: Hòa tan 40g amoniummolybdate trong 1 lít nước cất (c)

Dung dịch Kaliumantimoniumtartrate: K(SbO)C4H4O4.1/2H2O, cân 0,2728g hòa tan trong 100ml nước cất (d)

Dung dịch thuốc thử: Trộn các dung dịch trên theo tỷ lệ: (a):(b):(c):(d) = 50:30:15:5 thành 100ml

Hỗn hợp acid H2SO4 và HNO3: Cho từ từ 300ml H2SO4 đậm đặc vào 600ml nước cất để nguội Thêm 4,0ml HNO3 đậm đặc, định mức 1lít

Dung dịch amoniumpersulfate (NH4)2S2O8 10% hoặc tinh thể (NH4)2S2O8

Dung dịch NaOH 1N

Dung dịch photphat chuẩn gốc: Hòa tan 439mg KH2PO4 khan (đã sấy ở 105oC trong 1 giờ) trong 1 lít nước cất Dung dịch chuẩn có nồng dộ 100ppm

Dụng cụ và thiết bị:

- Spectrophotometer

- Beaker

- Ống đong

- Pipet

- Bếp điện

Cách tiến hành:

Lấy 50ml mẫu cho vào 2 giọt chỉ thị Phenolphtalein Nếu mẫu có màu hồng thêm từng giọt dung dịch sulfuric loãng cho tới khi mất màu Sau đó thêm 1ml acid sulfuric đậm đặc và 0,5g (NH4)2S2O8 Đun trên bếp khoảng 30 phút để cô cạn dung dịch xuống còn khoảng 10ml

Để nguội, thêm 2 giọt chỉ thị Phenolphtalein va trung hòa cho tới khi dung dịch xuất hiện màu hồng nhạt bằng dung dịch NaOH, định mức tới 50ml bằng nước cất

Từ dung dịch dùng pipet lấy 10ml mẫu cho vào bình định mức 50ml, cho thêm 7ml dung dịch thuốc thử, định mức bằng nước cất, trộn đều, để yên 10 phút để màu được lên hoàn toàn Đem đi đo màu trên máy spectrophotometer tại bước sóng 670nm

Chuẩn bị đường chuẩn:

Nước cất Định mức bằng nước cất đến 50ml

Tính toán kết quả:

Sau khi đo độ hấp thụ của loạt chuẩn Vẽ đồ thị A = f(C) sử dụng phương pháp bình phương cực tiểu để lập phương trình tuyến tính y = ax + b Dựa vào đường chuẩn để tính toán kết quả

f) Chỉ tiêu dầu tổng

Hóa chất:

- Chloroform

- Dung dịch HCl đậm đặc

- Muối khan Na2SO4

Các tiến hành: Dựa trên nguyên tắc các hydrocacbon trong dầu có thể hòa tan trong

chloroform nên sẽ dùng chloroform để chiết dầu Sau khi cho chloroform bay hơi sẽ thu được dầu tổng trong mẫu

Lấy 150ml mẫu cho vào bình, thêm 5ml axit HCl đậm đặc, lắc đều

Cho 200ml chloroform vào và lắc đều

Trong bình sẽ chia làm 2 pha: pha chứa chloroform có dầu hỏa hòa tan nằm ở dưới và pha nước nằm ở phía trên

Xả để thu chloroform vào erlen qua lớp muối Na2SO4 khan

Đem đun nhẹ cho chloroform bay hơi

Chuyển vào erlen nhỏ khô (sấy 1 giờ ở 105oC), đã biết trước được khối lượng (m1)

Đem mẫu sấy ở 105oC đến bay hơi gần hết, để nguội và đem cân (m2)

Tính toán kết quả:

Trong đó:

D tổng: hàm lượng dầu tổng (mg/l)

V: thể tích mẫu (ml)

2 Thiết kế mô hình

Giữ lại mô hình trên đề tài của chị Phượng, thay đổi vật liệu lọc

Cấu tạo: nhựa 15cm, cát 10cm, sỏi 5cm

3.Tiến hành thí nghiệm

Nước thải được đưa vào hệ thống bằng bơm định lượng với tốc độ lọc 3l/giờ

Thí nghiệm 1: Khảo sát ảnh hưởng của tải lượng COD đến hiệu quả xử lý của hệ thống

Nghiệm thức (NT) 1.1: Nước thải không pha loãng

NT1 2 : Nước thải pha loãng 5 lần

NT1.3 : NƯớc thải pha loãng 10 lần

Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó đánh giá các chỉ tiêu: BOD5, COD, pH, SS, N tổng, P tổng, dầu khoáng của mỗi nghiệm thức để đánh giá tải lượng COD đến hiệu quả xử lý của hệ thống

Thí nghiệm 2: Khảo sát ảnh hưởng của N, P đến hiệu quả xư lý của hệ thống

Cát Nhựa

Sỏi

NT2.1 : Mô hình chạy với tải lượng COD tối ưu ở thí nghiệm 1, bổ sung thêm N, P, theo tỉ lệ: 100:5:1

NT2.2: Mô hình chạy với tải lượng COD tối ưu ở thí nghiệm 1, bổ sung N, P khác tỉ lệ trên

NT2.3 Đối chứng giữ lại kết quả của COD tối ưu ở thí nghiệm 1

Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó đánh giá các chỉ tiêu: BOD5, COD, pH, SS, N tổng, P tổng, dầu khoáng của mỗi nghiệm thức để đánh giá ảnh hưởng của N,P đến hiệu quả xử lý của hệ thống

Thí nghiệm 3: Nuôi cấy vi sinh vật

Tiến hành nuôi cấy tăng sinh vi sinh vật có trong dầu

Thí nghiệm 4: Khảo sát ảnh hưởng của nồng độ vi sinh vật đến khả năng xử lý nước thải

nhiễm dầu của hệ thống

NT4.1: Mô hình chạy với tải lượng COD tối ưu ở thí nghiệm 1, bổ sung hàm lượng N, P tối ưu ở thí nghiệm 2, bổ sung 500ml vi sinh vật đã tăng sinh

NT4.2: Mô hình chạy với tải lượng COD tối ưu ở thí nghiệm 1, bổ sung hàm lượng N, P tối ưu ở thí nghiệm 2, bổ sung 500ml vi sinh vật đã tăng sinh pha loãng 2 lần

NT4.3: Đối chứng Mô hình chạy với tải lượng COD tối ưu ở thí nghiệm 1, bổ sung hàm lượng N,P tối ưu ở thí nghiệm 2, không bổ sung vi sinh

Mỗi thí nghiệm lặp lại 3 lần Sau đó đánh giá các chỉ tiêu: BOD5, COD, pH, SS, N tổng, P tổng, dầu khoáng của mỗi nghiệm thức để đánh giá khả năng xử lý nước thải của

vi sinh vật

B KẾ HOẠCH LÀM VIỆC

1 10/7-20/7 Tổng quan tài liệu: tổng quan về dầu mỏ, ô nhiễm dầu, hậu

quả, các phương pháp xử lý nước thải nhiễm dầu, vi sinh vật xử lý dầu, tình hình nghiên cứu trong nước và ngoài nước

2 9/7 – 14/7 Thiết kế mô hình

3 16/7 Lấy mẫu nước thải (mẫu nước thải đươc lấy ở gara gần

trường), phân tích các chỉ tiêu pH, SS, COD, BOD, dầu tổng,

N, P

4 17/7 -27/7 Tiến hành thí nghiệm 1

Tiến hành thí nghiệm tăng sinh vi sinh vật

5 27/7 – 5/8 Tiến hành thí nghiệm 2

Tiến hành thí nghiệm tăng sinh vi sinh vật

6 6/8- 16/8 Tiến hành thí nghiệm 4