Bài báo nói nhằm mục đích hướng dẫn kiểm tra thành phần hóa học của các nguyên tố chính trong hợp kim nhôm kẽm (hợp kim được sử dụng trong các ngành công nghiệp mạ nhúng nóng) bằng phương pháp hóa ướt dựa trên cơ sở lí thuyết của ASTM E536. Với mục đích nâng cao độ chính xác của thí nghiệm xác đinh đồng giúp hiểu rõ hơn về các bước thí nghiệm cùng với các hiện tượng đổi màu trong các bước thí nghiệm:+ Đề cập đến cơ chế của phương pháp kiểm tra+ Nêu vai trò của tác chất tham gia phản ứng+ Nêu vai trò của các bước thí nghiệm. từ đó rút ra được những lưu ý và các sai lầm hay mắc phải cho từng công đoạn thí nghiệm.+ Hướng dẫn tính toán và kiểm tra chéo phương pháp kiểm tra từ đó đưa ra sai số của phương pháp thửNhư vậy thông qua bài hướng dẫn này có thể giúp người làm thí nghiệm củng cố lại kiến thức hóa và các kỷ năng thí nghiệm.
Trang 1BÁO CÁO KIỂM TRA THÀNH PHẦN KIM LOẠI TRONG HỢP KIM NHÔM KẼM BẰNG PHƯƠNG
PHÁP HÓA ƯỚT
NGƯỜI LẬP: Hồ VĂN BÌNH Gmail: renobinhdl@gmail.com
Trang 2I Phạm vi áp dụng
Xác định hàm lượng Al trong hợp kim nhôm kẽm, kẽm nguyên chất hoặc các hỗn hợp khác có thành phần là kim loại nhôm
Tách nhôm, kẽm khỏi hợp chất bằng dung dịch acid 1:1, tạo phức complexonat nhôm ở pH = 5,5 Giải phóng EDTA khỏi complexonat bằng natri florua, chuẩn độ lượng EDTA được giải phóng khỏi phức complexonat bằng dung dịch tiêu chuẩn kẽm nguyên chất, chỉ thị xylenol da cam và Bromcrsol green
III Cách tiến hành
Bước 1: Phá
mẫu bằng dung dịch
acid HCl 1:1
Tiến hành cắt nhỏ mẫu nhằm mục đích tăng tiết diện phản ứng
Dung dịch sau phá mẫu
có thể tồn tại tạp chất (bụi, tạp chất khác…) trong dung dịch nhưng tuyệt đối không tiến hành lọc dung dịch
Bước 2: Thêm
vào 70 ml dung dịch
EDTA (90g/l)
Thêm từ từ dung dịch EDTA đồng thời tiến hành khuấy đều nhằm tạo phản ứng xảy ra nhanh và dung dịch tạo thành tồn tại ở dạng “huyền phù” màu
EDTA là chất phản ứng tạo phức complexonat với hai ion Zn2+ và Al3+ theo phương trình sau:
H2Y- + AL3+ → AlY3- + H+ +
Cl
Trang 3-trắng H2Y- + Zn2+ → ZnY2- + H+ +
Cl -Bước 3: Thêm
5-6 giọt MR và thêm
dung dịch chuyển
sang màu vàng cam
Vừa tiến hành khuấy bằng đũa thủy tinh và vừa
khi kết tủa tan hoàn toàn và dung dịch chuyển màu vàng cam
nhằm mục đích trung hòa acid HCl dư trong dung dịch
H2O
Từ đó làm tăng pH trong môi trường lên khoảng pH=5.5
là môi trường cho phức complexonat bền nhất
Với mục đích tăng pH trong dung dịch lên khoảng 5.5
vì vậy cần sử dụng chất chỉ thị
có khoảng đổi màu nằm trong khoảng này để hạn chế việc tăng pH dung dịch lên quá cao hoặc pH dung dịch tăng chưa đến ngưỡng do đó việc sử dụng chất chỉ thị MR (4.4 – 6.2) là thích hợp với khoảng đổi màu
là từ đỏ sang vàng cam Bước 4: Thêm
đem đun sôi khoảng
3-5 phút Làm nguội
CH3COONa ngay lập tức tiến hành đun nóng khoảng
3 phút tính từ lúc bắc đầu
là dung dịch đệm nhằm duy trì
pH nằm trong khoảng 5.5
CH3COONa + HCl → NaCl +
Trang 4bằng nước lạnh xuất hiện bọt khí trong
dung dịch
CH3COOH
CH3COOH là hỗn hợp dung dịch đệm
Tiến hành đun nóng nhằm
dư trong dung dịch vì hàm
dịch ảnh hưởng đến việc nhận diện điểm cuối của phép chuẩn
độ
Bước 5: Cho 4
giọt xylenol orange
Bromcresol green
Thể tích chất chỉ thị Bromcresol green được thêm gấp 2 lần thể tích chỉ thị XO nhằm mục đích để màu xanh trong dung dịch
có thể lấn áp màu vàng do chỉ thị XO
Sử dụng kết hợp 2 chất chỉ thị vì nếu sử dụng một chất chỉ thị XO thì sự chuyển màu
từ vàng sang màu vàng hồng rất khó nhận biết ảnh hưởng đến việc nhận diện điểm cuối
và dẫn đến sai số chuẩn độ Còn việc sử dụng hỗn hợp hai chất chỉ thị khoảng đổi màu từ xanh sang màu vàng dễ dàng nhận biết nên việc nhận biết điểm cuối chính xác hơn từ đó giảm sai số chuẩn độ
Trang 5máy khuấy từ và tiến
hành thêm dung dịch
kẽm chuẩn từ Buret
50ml cho đến khi
dung dịch chuyển từ
màu xanh sang màu
vàng
giải phóng ion Zn2+, Al3+ thì quá trình này cũng giải phóng
xuống phía dưới dung dịch nhằm giảm sai số chuẩn độ
Dung dịch Zn chuẩn có vai trò tạo phức với EDTA dư trong dung dịch
Zn2+ + H2Y- → ZnY2- + H+ +
Cl -Bước 7: Thêm 25
ml dung dịch NaF và
đun sôi từ 3-5p làm
nguội bằng nước
lạnh
Thêm chính xác dung dịch NaF đồng thời tiến hành đun sôi khoảng 3 phút
từ lúc dung dịch bắt đầu xuất hiện bọt khí trong dung dịch
Dung dịch sau khi đun sôi phải có màu xanh
NaF được thêm vào nhằm mục đích giải phóng EDTA ra khỏi phức complexonat nhôm
và kẽm
Khi thêm dư dung dịch NaF (một lượng nhỏ) làm pH dung dịch tăng nhanh nên làm chất chỉ thị Bromcresol green chuyển màu xanh
Bước 8: Tiến
EDTA sinh ra bằng
dung dịch Zn chuẩn
Điểm cuối chuẩn độ dung dịch có màu vàng
Phương trình chuẩn độ
Zn2+ + NaY- → ZnY2-+ H+
pH = 0.03) dư làm pH của dung
Trang 6với hỗn hợp chất chỉ
Bromcresol green
dịch giảm nhanh nên làm màu của chất chỉ thị XO chuyển sang màu vàng đồng thời là điểm cuối của phép chuẩn độ
Trang 7IV Hiện tượng thí nghiệm
Bước 1 + 2: Phá
mẫu bằng dung dịch
acid HCl 1:1 và cho
70ml EDTA
Dung dịch sau khi phá mẫu và thêm EDTA (dung dịch không màu)
Dung dịch sau khi phản ừng tạo phức (màu trắng đục)
Bước 3: Thêm 5-6
giọt MR và thêm vào
khi dung dịch chuyển
sang màu vàng cam
Dung dịch sau khi cho chỉ thị MR (màu trắng hồng)
Dung dịch sau khi thêm
nóng
Bước 5: Cho 4 giọt
xylenol orange và 10-12
giọt Bromcresol green
Trang 8chỉ thị XO (màu vàng tươi) thêm hỗn hợp chỉ thị XO
và Bromcresol green (màu xanh)
Bước 6: Dùng máy
khuấy từ và tiến hành
thêm dung dịch kẽm
chuẩn từ Buret 50ml
cho đến khi dung dịch
chuyển từ màu xanh
sang màu vàng
Dung dịch trước khi thêm kẽm chuẩn (màu xanh)
Dung dịch sau khi thêm kẽm chuẩn (màu vàng) Bước 7: Thêm 25 ml
dung dịch NaF và đun
sôi từ 3-5p làm nguội
bằng nước lạnh
Dung dịch trước khi thêm NaF (màu vàng)
Dung dịch sau khi thêm NaF và đun nóng (màu xanh)
Trang 9Bước 8: Tiến hành
chuẩn độ EDTA sinh ra
bằng dung dịch Zn
chuẩn
Dung dịch trước khi chuẩn độ (màu xanh)
Dung dịch sau khi chuẩn độ (màu vàng)
Trang 10V KHẢO SÁT pH ẢNH HƯỞNG ĐẾN KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
V.1 CÁCH TIẾN HÀNH THÍ NGHIỆM
Bước 1: Tiến hành pha dung dịch kẽm chuẩn với các khoảng pH khác nhau
Bước 2: Tiến hành chuẩn độ xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim nhôm kẽm bằng dung dịch kẽm chuẩn với các khoảng pH khác nhau
Bước 3: Xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim nhôm kẽm tương ứng với các khoảng pH đã pha trước
Bước 4: Tổng hợp số liệu và đưa ra kết luận chỉnh xác nhất
V.2 KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM
Theo kết quả kiểm tra mẫu nhôm kẽm ngày 28/11/2016 bằng máy quang phổ bức
xạ ta có
% Zn =
% Al =
% Si =
So sánh với kết quả kiểm tra bằng máy quan phổ mẫu hợp kim nhôm kẽm ngày 28/11/2016 ta có thể kết luận được với khoảng pH = 0.08 – 0.1 thì cho kết quả xác định hàm lượng nhôm trong hợp kim chính xác nhất
Trang 11V.3 Lưu ý cách tính toán
% Al = (A*B/C) * 100
Trong đó:
A : thể tích dung dịch kẽm chuẩn đã sữ dụng hết tại “bước 10”
B : lượng Al tương đương với dung dich Zn chuẩn (g/ml )
C: số g mẫu đã cân ban đầu
Với thể tích dung dịch kẽm chuẩn 99.99% là 23.5 ml
Suy ra:
678 54 100 01
1
0235 0 5 23
Như vậy trong 1.01g mẫu hợp kim nhôm kẽm có khoảng 54.678% Al
Lưu ý: Mẫu hợp kim nhôm kẽm được lấy tại dây chuyền NOF 3 ngày 05 tháng 12 năm 2016 và được xác định phần trăm nhôm theo phương pháp hóa ướt