kiem nghiem duoc lieu chua tinh dau va dl chua chat beo

Kết quả: dung dịch trong, không tủa Dầu A không phải dầu đậu phộng... -Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá với 1 ml Cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml Anhydrid acetic, nhỏ vài giọt SbCl3 25% t

XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CHẤT BÉO TRONG DƯỢC LIỆU

ĐỊNH TÍNH CHẤT BÉO

I/DỤNG CỤ HÓA CHẤT

1/DỤNG CỤ

-Buret

-Erlen 250ml

-Erlen 100ml

-Phễu

-Betcher 100ml

-pipet Pasteur -Pipet chính xác 25ml -Ống nghiệm

-Ống đong -Chén sứ miệng rộng

2/HÓA CHẤT:

-KOH 5% trong cồn

-KOH 0,5% trong cồn

-Cloroform

-Anhydrid acetic

-SbCl3 25% trong cloroform

-H2SO4 đđ -Phenolphatalein -ED

-HCl 0,5N

II/ QUY TRÌNH THỰC HÀNH

1/ NGUYÊN LIỆU

-Dầu A

-Dầu B

-Dầu gan cá -Dầu đậu nành

2/KIỂM ĐỊNH DẦU BÉO

2.1.CẢM QUAN

-Mùi

-Màu

-Độ trong -Thể chất

Dầu gan cá Dầu đậu phộng Dầu đậu nành

2.2.ĐỊNH TÍNH DẦU ĐẬU PHỘNG

-Cho 2ml dầu A vào bình nón +10 ml KOH 5%/ cồn

- Đun hồi lưu 20 phút

-Làm nguội

Kết quả: dung dịch trong, không tủa

Dầu A không phải dầu đậu phộng

-Cho 2ml dầu B vào bình nón + 10 ml KOH 5%/cồn

-Đun hồi lưu 20 phút

-Làm nguội

2.3.ĐỊNH TÍNH VITAMIN A TRONG DẦU GAN CÁ

2.3.1.Phản ứng Carr-Price

-Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá với 1 ml Cloroform vào ống nghiệm, thêm 1ml Anhydrid acetic, nhỏ vài giọt SbCl3 25% trong Cloroform

-Kết quả: xuất hiện màu xanh da trời kém bền  phản ứng dương tính  có vitamin A trong dầu gan

cá

2.3.2.Phản ứng định tính với H 2 SO 4 đđ

-Hòa tan 1-2 giọt dầu gan cá +0,5 ml Cloroform trong chén sứ, sau đó nhỏ thêm 1 giọt H2SO4 đđ

Vừa nhỏ Sau khi nhỏ được một thời gian

-Kết quả: hỗn hợp trong chén sứ xuất hiện màu xanh tím và chuyển sang màu nâu

 Phản ứng dương tính, trong dầu gan cá có vitamin A

2.4.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ XÀ PHÒNG CỦA DẦU ĐẬU NÀNH

*Mẫu thử:

-Cân 2,0005g cho vào bình nón + 25ml KOH 0.5N /cồn

-Đun hồi lưu 30 phút

Dung dịch có màu vàng

đậm hơn

-Thêm 25ml ED

-Thêm 5 giọt phenolphtalein Dung dịch có màu đỏ

-Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.5N Dung dịch mất màu đỏ, chuyển sang màu vàng nhạt

*Mẫu trắng:

Cho vào bình nón:

- 25ml KOH 0.5N/cồn

- 25ml ED

- 5 giọt phenolphthalein Dung dịch có màu hồng

- Chuẩn độ bằng dung dịch HCl 0.5N Dung dịch mất màu hồng và trong suốt

***Xác định chỉ số xà phòng của dầu Đậu nành:

Chỉ số xà phòng của dầu Đậu nành là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do và xà phòng hóa este có trong 1g dầu Đậu nành

Gọi:

a là thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng cho mẫu trắng

b là thể tích dung dịch HCl 0.5N dùng cho mẫu thử

c là khối lượng dầu Đậu nành

Sau khi chuẩn độ mẫu thử và mẫu trắng, ta có:

a = 26,2(ml)

b = 12,5(ml)

c =2,0005(g)

Chỉ số xà phòng của dầu Đậu nành = 28,05 x (a-b)/c

= 28,05 x (26,2-12,5)/2,0005

= 192

 dầu Đậu nành (mẫu thử) đạt chất lượng

2.5.XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ ACID CỦA DẦU ĐẬU NÀNH

-Cân 5g dầu Đậu nành cho vào bình nón 250ml

-Thêm 50ml dung dịch [cồn-ether]

-Nhỏ 3 giọt phenolphthalein

-Chuẩn độ bằng KOH 0.1N Xuất hiện màu hồng bền trong 30 giây

***Xác định chỉ số acid của dầu Đậu nành:

Chỉ số acid của dầu Đậu nành là số mg KOH cần thiết để trung hòa các acid tự do có trong 1 gam dầu Đậu nành

Gọi:

a là thể tích dung dịch KOH 0.1N đã dùng

b là khối lượng dầu Đậu nành

Ta có:

a = 2,8 (ml)

b = 5 (g)

Chỉ số acid của dầu Đậu nành = 5,61 x (a/b)

= 5,61 x ( 2,8/5)

= 3,14

Buổi 4 : KIỂM ĐỊNH DƯỢC LIỆU CHỨA TINH DẦU

I Tính chất chung của chất béo :

-Thành phần Acid béo, ester chất béo, 1 số chất khác

-Tính tan : phân cực yếu-> trung bình (cf, EP, n-hexan…)

-Tính chất vật lý: màu vàng nhạt -> vàng

-Nhiệt độ = 150 C dầu -> lỏng, mỡ -> đặc

-Tính chất hóa học: Chỉ số Acid :mg KOH + AB/ 1g dầu béo

Chỉ số xà phòng: mg KOH + AB,ester / 1g dầu béo Chỉ số Ester: mg KOH + Ester / 1g dầu béo

 Chỉ số xà phòng = chỉ số Ester + chỉ số Acid

II Thực hành:

1 Nguyên liệu: Dầu A,B

Dầu gan cá Dầu đậu nành

2 Kiểm định:

a) Cảm quang: màu sắc, mùi, thể chất

b) Định tính: dầu A,B ; dầu gan cá

❖ Định tính dầu đậu phộng :

2 ml dầu A, B/ BN 50ml + 10ml KOH 5%/cồn ->BM 20’ ->để nguội

➔ Hiện tượng: hỗn hợp trở nên lợn cợn hay có những tinh thể không màu

ở đáy bình do sự tạo thành của những tinh thể kali arachidat Là dầu Đậu phộng

Dầu B Dầu A

 Kết quả quan sát không thấy có hiện tương xuất hiện những tinh thể lợn cợn->không có

tinh thể kali arachidat-> dầu A,B không phải dầu Đậu phộng

❖ Định tính vitamin A trong dầu gan cá :

Phản ứng Carr – Price (SbCl3 25%/ cf)

1-2 giọt DB/CN + 1ml Cf +1ml anhydride acid + 2giọt SbCl3 25%/g

màu xanh da trời kém bền

Phản ứng định tính với acid sulfuric đậm dặc:

1-2 giọt DB/chén sứ + 0,5 ml Cf + 1 giọt H2SO4 đđ -> xanh tím-> nâu

 Có vitamin A trong dầu gan cá

c) Chỉ số hóa học:

❖ Chỉ số Acid :

B1: 5g DBM/BN 250 ml

B2: 50 ml hỗn hợp [cồn 96 ether ethylic]

B3: thêm 3 giọt phenolthalein

B4: chuẩn độ = KOH 0,1 N -> màu hồng 30s

B5: VKOH O,1N -> thiết lập công thức CSA

Chỉ số acid:

Gọi a là ml dd KOH 0,1N

b là lượng dầu béo khi cân

mKOH = n.M = C.V.M = 0,1.a.56

❖ Chỉ số xà phòng :

ml

B2: thêm 25 ml KOH O,5 N/cồn

B3: đun cách thủy 30’

trước khi đun sau khi đun

màu mẫu trắng vẫn không thay đổi

Mẫu trắng: thực hiện trong điều kiện giống mẫu thử nhưng không có chất béo

B4: thêm 25 ml ED

B5:thêm 5 giọt phenolphthalein

B6: chuẩn độ= HCl 0,5N -> dd mất màu

Chuẩn bị dụng cụ để chuẩn độ

B7: VHCl 0,5 N mẫu thử = 14,1 ml

VHCl 0,5N mẫu trắng = 28,4 ml

CSXP:

Gọi: a ml dd HCl 0,5 N (mẫu trắng)

b ml dd HCl 0,5N (mẫu thử)

c lượng dầu béo cân được

mKOH(Trắng) = n.M = C1.V1.M = 0,5.a.56 = 28a

mKOH(Thử) = n.M = C2.V2.M = 0,5b.56= 28b

❖ Chỉ số Ester = chỉ số xà phòng – chỉ số Acid

=199,78 – 3,136

= 196,644

III Trả lời câu hỏi cuối bài :

1 Trong việc xác định chỉ số acid phải dùng hỗn hợp dung môi cồn 95% - ether

ethylic (1:1) vì KOH tan trong cồn, dầu béo tan trong ether

Phải chuẩn độ đến khi có màu hồng bền 30 giây vì tránh sai số kết quả trung tính ảnh hưởng tới kết quả chỉ số xà phòng

2 Chỉ số xà phòng: dùng KOH 0,5N trong cồn vì cồn trong phản ứng xảy ra hoàn

toàn Xác định được lượng acid tự do trong chất béo

Phải làm song song với mẫu trắng vì phản ứng là phản ứng trung tính nên thể tích, nồng độ của mẫu trằng và mẫu thử bằng nhau Hạn chế loại bỏ sai số

3 Mối liên hệ giữa CSA, CSX , CSE trong một mẫu chất béo trong quá trình bảo

quản: CSE là hằng số không thay đổi nên CSA và CSX tỉ lệ nghịch với nhau