Nghiên cứu ảnh hưởng của phosphoric acid đến sự chuyển hóa một số thực phẩm thành chấm lượng tử carbon

Trong một số vật liệu nano carbon, gần đây chấm lượng tử carbon C-QDs : carbon quantum dots đã thu hút sự quan tâm của các nhà nghiên cứu do đặc tính vượt trội và tiềm năng ứng dụng của

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC -

NGUYỄN THỊ LOAN

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA

PHOSPHORIC ACID ĐẾN SỰ CHUYỂN HÓA

MỘT SỐ THỰC PHẨM THÀNH CHẤM LƯỢNG TỬ CARBON

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hoá Vô Cơ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HÀ NỘI 2

KHOA HÓA HỌC -

NGUYỄN THỊ LOAN

NGHIÊN CỨU ẢNH HƯỞNG CỦA

PHOSPHORIC ACID ĐẾN SỰ CHUYỂN HÓA

MỘT SỐ THỰC PHẨM THÀNH CHẤM LƯỢNG TỬ CARBON

KHÓA LUẬN TỐT NGHIỆP ĐẠI HỌC

Chuyên ngành: Hoá Vô Cơ

Người hướng dẫn khoa học

ThS HOÀNG QUANG BẮC

LỜI CẢM ƠN

Nghiên cứu này được tài trợ từ nguồn kinh phí Khoa học Công nghệ của Trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2 cho đề tài mã số: C.2017-18-05 do ThS Hoàng Quang Bắc làm chủ nhiệm đề tài

Lời đầu tiên, em xin bày tỏ lòng biết ơn đến ThS Hoàng Quang Bắc,

người thầy đã tận tình hướng dẫn, định hướng cho em tư duy khoa học và tạo điều kiện thuận lợi cho em trong thời gian thực hiện khóa luận

Em xin được bày tỏ lòng biết ơn chân thành đến các thầy cô giáo trong Khoa Hóa học, các thầy cô giáo Trường Đại học Sư Phạm Hà Nội 2 đã nhiệt tình giảng dạy, truyền những kiến thức quý báu cho em trong suốt thời gian học tập tại trường

Em xin chân thành cảm ơn các cán bộ Viện Nghiên cứu Khoa học và ứng dụng (ISA) đã giúp đỡ em trong phép đo phổ UV- vis

Em xin chân thành cảm ơn TS Mai Xuân Dũng cùng các bạn thành viên nhóm nghiên cứu N4O (Nanomaterials For Optoelectronics) đã giúp đỡ em trong thời gian thực hiện khóa luận

Cuối cùng, em xin cảm ơn đến gia đình, bạn bè đã luôn giúp đỡ, động viên khích lệ em trong quá trình thực hiện khóa luận

Em xin chân thành cảm ơn!

Hà Nội, tháng 4 năm 2018

SINH VIÊN

Nguyễn Thị Loan

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi dưới sự

hướng dẫn của Ths Hoàng Quang Bắc Các số liệu và kết quả trong khóa luận

là trung thực và chưa được ai công bố trong bất cứ công trình nào khác Đề tài không có sự sao chép tài liệu nào, công trình nghiên cứu nào của người khác

mà không chỉ rõ trong mục tài liệu tham khảo Tôi hoàn toàn chịu trách nhiệm

trước nhà trường về sự cam đoan này

Hà Nội, tháng 4 năm 2018

SINH VIÊN

Nguyễn Thị Loan

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1 Lí do chọn đề tài 1

2 Mục đích nghiên cứu 1

3 Phương pháp nghiên cứu 1

4 Nội dung nghiên cứu 2

5 Điểm mới của đề tài 2

NỘI DUNG 3

CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 3

1.1 Giới thiệu về chấm lượng tử 3

1.2 Chấm lượng tử carbon 7

1.2.1 Cấu trúc chấm lượng tử carbon 7

1.2.2 Ưu điểm của chấm lượng tử carbon 8

1.2.3 Tiềm năng ứng dụng của chấm lượng tử carbon 9

1.2.4 Các phương pháp tổng hợp chấm lượng tử carbon 12

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 14

2.1 Tổng hợp chấm lượng tử carbon 14

2.1.1 Hóa chất và dụng cụ 14

2.1.2 Tổng hợp chấm lượng tử carbon 14

2.2.Các phương pháp nghiên cứu đặc trưng tính chất chấm lượng tử carbon 15

2.2.1 Phổ hấp thụ UV-vis 16

2.2.2 Phổ hồng ngoại IR 17

2.2.3 Phổ huỳnh quang PL 18

CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 20

3.1 Cấu trúc của chấm lượng tử carbon 20

3.2 Tính chất quang của chấm lượng tử carbon 25

3.2.1 Phổ hấp thụ UV- vis 25

3.2.2 Phổ phát xạ huỳnh quang PL 26

3.2.3 Hiệu suất phát xạ lượng tử (QY) 29

CHƯƠNG 4: KẾT LUẬN 31

TÀI LIỆU THAM KHẢO 32

PHỤ LỤC 34

DANH MỤC HÌNH VẼ, BẢNG BIỂU

Hình 1.1 Cấu trúc điện tử của chấm lượng tử thay đổi theo kích thước 4

Hình 1.2 Màu sắc chấm lượng tử phụ thuộc vào kích thước của chúng 5

Hình 1.3 Chấm lượng tử dùng trong màn hình tivi 5

Hình 1.4 Cấu trúc chấm lượng tử carbon 8

Hình 1.5 Chấm lượng tử Carbon để phát hiện ion Hg2+ 10

Hình 1.6 Chấm lượng tử Carbon để phát hiện ion Cu2+ 10

Hình 2.1 Quy trình tổng hợp chấm lượng tử carbon 14

Hình 2.2 Nguyên lí hoạt động máy đo phổ hấp thụ UV- VIS 16

Hình 2.3 Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ hồng ngoại 17

Hình 2.4 Sơ đồ nguyên lí hoạt động máy đo phổ phát xạ huỳnh quang PL 18

Hình 3.1 Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ đường 21 Hình 3.2 Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ đỗ xanh Hình 3.3 Phổ hồng ngoại IR của chấm lượng tử carbon tổng hợp từ sữa

24

Hình 3.4 Phổ hấp thụ UV- vis của CQDs tổng hợp từ đường Hình 3.5 Phổ phát xạ huỳnh quang PL của CQDs tổng hợp từ đường 27

Hình 3.6 So sánh phổ phát xạ huỳnh quang của CQDs tổng hợp từ đường bằng phương pháp thủy nhiệt tại bước sóng kích thích 355 nm 28

Bảng 3.1 Hiệu suất phát xạ lượng tử của chấm lượng tử carbon 30

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

CQDs : Chấm lượng tử carbon (carbon quantum dots)

E g : Độ rộng vùng cẩm (energy gap)

FT-IR : Fourier transform - infrared spectroscopy

N – CQDs : Chấm lượng tử carbon pha tạp Nitrogen PEG : Polyethylene glycols

PL : Photoluminescence spectroscopy

QDs : Chấm lượng tử (quantum dots)

QY : Hiệu suất lượng tử (quantum yield)

UV-VIS : Ultra violet - visible absorption spectroscopy

MỞ ĐẦU

1 Lí do chọn đề tài

Ngày nay, cùng với sự phát triển của công nghiệp hóa thì ngành vật liệu nano không ngừng phát triển để phục vụ nhu cầu của xã hội Các loại vật liệu nano được nhắc đến nhiều nhất gồm: nano oxit (SiO2, TiO2, ZnO ), hạt nano kim loại (Ag, Au), nano carbon (fullerene, graphene, carbon tube) Trong một

số vật liệu nano carbon, gần đây chấm lượng tử carbon (C-QDs : carbon quantum dots) đã thu hút sự quan tâm của các nhà nghiên cứu do đặc tính vượt trội và tiềm năng ứng dụng của mình Các nghiên cứu cho thấy CQDs có thể dễ dàng tổng hợp từ những phương pháp đơn giản, nguồn nguyên liệu dễ kiếm, chi phí tổng hợp thấp CQDs có thể được tổng hợp từ những thực phẩm quen thuộc với chúng ta như glucose, đường, rau, hoa quả CQDs được tổng hợp từ thực phẩm có khả năng phát xạ khá tốt Đặc biệt, các chấm lượng tử carbon này có khả năng tự phân hủy sinh học, thân thiện với môi trường [1] Chính vì những ưu điểm của CQDs được tổng hợp từ thực phẩm và cùng với

sự mong muốn tìm hiểu sự ảnh hưởng của acid đến chấm lượng tử carbon,

nên trong khóa luận này, tôi xin đề cập tới đề tài “Nghiên cứu ảnh hưởng của

phosphoric acid đến sự chuyển hóa một số thực phẩm thành chấm lượng tử carbon”

2 Mục đích nghiên cứu

Nghiên cứu ảnh hưởng của phosphoric acid (H3PO4) đến sự chuyển hóa một số thực phẩm thành chấm lượng tử carbon

Nghiên cứu tính chất quang của một số chấm lượng tử thu được

3 Phương pháp nghiên cứu

Thực nghiệm kết hợp với lí thuyết mô phỏng

Đầu tiên, tôi nghiên cứu điều kiện tổng hợp CQDs, tổng hợp CQDs , đo tính chất quang (đo phổ hấp thụ UV-vis, phổ huỳnh quang PL), nghiên cứu

cấu trúc CQDs thu được bằng cách đo phổ IR, đưa ra giải thích tính chất quang của chấm lượng tử thu được

4 Nội dung nghiên cứu

Tổng hợp CQDs bằng phương pháp thủy nhiệt và phương pháp nhiệt

vi sóng

Nghiên cứu sự ảnh hưởng của H3PO4 acid đến sự chuyển hóa CQDs Đặc trưng cấu trúc của các chấm lượng tử thu được bằng phổ hồng ngoại IR

Nghiên cứu tính chất quang của chấm lượng tử thu được bằng phổ hấp thụ UV- vis và phổ phát xạ PL

5 Điểm mới của đề tài

Tổng hợp chấm lượng tử từ nguồn thực phẩm tự nhiên bằng hai phương pháp khác nhau

Nghiên cứu ảnh hưởng của H3PO4 acid đến sự chuyển hóa một số thực phẩm thành chấm lượng tử carbon

NỘI DUNG CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu về chấm lượng tử

Chấm lượng tử là những tinh thể nano được làm từ vật liệu chất bán dẫn

có kích thước từ 2- 10 nm Chúng được phát hiện đầu tiên vào năm 1981 Kích thước của chấm lượng tử tương đương với bán kính Bohr:

Bằng tính toán người ta đã chỉ ra mối liên hệ giữa bán kính của QDs với năng lượng Eg qua phương trình :

Hình 1.1 Cấu trúc điện tử của chấm lượng tử thay đổi theo kích thước

Khi kích thước của tinh thể giảm, sự khác nhau giữa năng lượng giữa vùng hóa trị cao nhất và vùng dẫn thấp nhất tăng lên Do đó cần năng lượng lớn để kích thích chấm lượng tử, và đồng thời nhiều năng lượng được giải phóng khi tinh thể trở về trạng thái cơ bản của nó, dẫn đến sự dịch chuyển màu từ đỏ sang xanh trong ánh sáng phát ra Do hiện tượng này, các chấm lượng tử có thể phát ra bất kỳ màu nào của ánh sáng từ cùng một chất liệu đơn giản bằng cách thay đổi kích thước QDs Ngoài ra, do mức độ kiểm soát cao có thể vượt qua kích thước của các tinh thể nano được tạo ra, các chấm lượng tử có thể được điều chỉnh trong quá trình sản xuất để phát ra bất kỳ màu nào của ánh sáng [2]

Hình 1.2 Màu sắc chấm lượng tử phụ thuộc vào kích thước của chúng

Những ứng dụng của chấm lượng tử

Màn hình TV

Do đặc tính quang học thú vị, nên chấm lượng tử đã được ứng dụng vào công nghệ Tivi chấm lượng tử Trong các màn hình LCD thông thường và màn hình LED, màu sắc được xác định bởi một bộ lọc, điều này không tạo ra được những màu sắc chính xác hoàn toàn Trong khi đó công nghệ chấm lượng tử đã mang đến một thế hệ tivi QD-LED có thể hiển thị màu rất chính xác và sử dụng ít năng lượng hơn màn hình truyền thống [3]

Hình 1.3 Chấm lượng tử dùng trong màn hình tivi

Ứng dụng trong y sinh

Các chấm lượng tử có tiềm năng lớn để sử dụng trong y sinh do đặc tính đặc thù của mình Chúng được sử dụng rộng rãi để nghiên cứu các quá trình nội bào, nhắm mục tiêu khối u, quan sát in vivo, in vittro, chụp ảnh tế bào ở

độ phân giải cao Do các chấm lượng tử có hiệu suất lượng tử cao, bền, khả năng quang phổ và phổ phát xạ có thể điều chỉnh nên chúng vượt trội hơn so với thuốc nhuộm hữu cơ thông thường QDs bền hơn gấp 100 lần và sáng hơn

20 lần so với thuốc nhuộm huỳnh quang truyền thống

Các chấm lượng tử có thể nhắm mục tiêu các tế bào hoặc protein cụ thể bằng cách sử dụng kháng thể hoặc phối tử sau đó quan sát thấy protein mục tiêu hoặc tế bào Theo nghiên cứu mới đây của các nhà khoa học Trường Đại học Colorado chỉ ra chấm lượng tử có thể chống lại các bệnh nhiễm trùng kháng thuốc Chấm lượng tử có thể được sử dụng để tạo ra hình ảnh của khối

u ung thư giúp điều trị ung thư [3]

Máy tính lượng tử

Chấm lượng tử đã mở đường mạnh mẽ cho các “siêu máy tính” gọi là máy tính lượng tử Các máy tính lượng tử hoạt động và lưu trữ thông tin bằng cách sử dụng các bit lượng tử hoặc “qubit”, chúng sử dụng các chấm lượng tử thay cho bóng bán dẫn Điều đáng chú ý ở đây là khả năng xử lí thông tin và dung lượng bộ nhớ của máy tính lượng tử được cải thiện rất nhiều so với các máy tính thông thường [3]

Pin mặt trời

Cùng với sự phát triển kinh tế - xã hội, nhu cầu sử dụng năng lượng của con người ngày càng tăng trong khi nguồn tài nguyên thiên nhiên ngày càng cạn kiệt Do đó, yêu cầu đặt ra cho xã hội là sử dụng nguồn năng lượng vô hạn như năng lượng mặt trời, năng lượng gió Trong đó, công nghệ chấm lượng tử đã giải quyết được một phần yêu cầu đó Chấm lượng tử sẽ được

thay thế cho tấm silicon như pin truyền thống Pin mặt trời lượng tử có tiềm năng tăng hiệu suất chuyển đổi photon mặt trời lên tới 66% so với pin truyền thống Hiệu quả cao hơn là do các tinh thể nano được chế tạo từ một số chất bán dẫn có thể phát ra nhiều hơn một electron cho mỗi photon hấp thụ [4]

Đèn LED

Các diodes phát quang lượng tử (QD- LEDs) gần đây đã thu hút rất nhiều sự chú ý do ứng dụng quang điện tử đa dạng của nó, nhờ khả năng quang phổ rộng, hiệu suất lượng tử cao,… QD- LEDs có ưu điểm đó là tiết kiệm năng lượng, an toàn, phản ứng nhanh, cường độ sáng cao và tuổi thọ lâu dài Chấm lượng tử có màu sắc phát xạ khác nhau được sử dụng để chuyển hóa ánh sáng năng lượng cao thành ánh sáng trắng hay tạo thành các giải màu đơn sắc trong vùng nhìn thấy [5]

1.2 Chấm lượng tử carbon

1.2.1 Cấu trúc chấm lượng tử carbon

Chấm lượng tử carbon (CQDs: Carbon Quantum Dots) là một loại nano carbon mới có kích thước dưới 10 nm, thu được lần đầu tiên vào năm 2004 và được nghiên cứu sâu rộng trong những năm gần đây Carbon thường là một chất rắn màu đen, kém tan trong nước và có độ phát quang yếu Trong khi đó, CQDs có khả năng phát quang tốt, tan tốt trong nước, độc tính thấp, khả năng tương thích sinh học cao nên CQDs đã thu hút được sự nghiên cứu của nhiều nhà khoa học Trong vài năm qua, nhiều tiến bộ đã đạt được trong quá trình tổng hợp, nghiên cứu ứng dụng CQDs Tuy nhiên, cấu trúc của chấm lượng tử carbon vẫn chưa được mô tả rõ ràng Các nhà nghiên cứu cho rằng CQDs sở hữu lõi là các hệ đa vòng liên hợp bao quanh bởi bề mặt ưa nước Các đặc tính bề mặt ưa nước là do CQDs chứa các nhóm chức phân cực như NH2, OH,

SH, COOH, Chính các nhóm chức này đã quyết định độ tan của CQDs trong nước [6]

Hình 1.4 Cấu trúc chấm lượng tử carbon

1.2.2 Ưu điểm của chấm lượng tử carbon

Chấm lượng tử đang dần được thay thế cho các chấm lượng tử bán dẫn thông thường do một số hạn chế của chấm lượng tử bán dẫn Hạn chế của chấm lượng tử nhóm II- VI điển hình là chấm lượng tử CdSe, CdTe có chứa nguyên tố Cd gây độc cho tế bào (Các nhà nghiên cứu chỉ ra chấm lượng tử CdTe được phủ axit mercaptoacetic là độc hại đối với các tế bào pheochromacytoma ở chuột) [7] Nhóm III-V điển hình là chấm lượng tử InP gây khó khăn về tổng hợp do nguyên tố In đắt, quy trình tổng hợp khắt khe

Để ứng dụng trong y sinh thì chấm lượng tử Silicon, Germanium (Ge), Carbon được ưu tiên sử dụng hơn Tuy nhiên để điều chế được chấm lượng tử

Ge thường cần điều kiện nhiệt độ cao, hay sử dụng nhiều hóa chất cho quá trình khử tiền chất Do khả năng ứng dụng trong quang điện tử, chấm lượng

tử silicon cũng đã thu hút được sự quan tâm của các nhà nghiên cứu Nhưng chấm lượng tử silicon lại kém bền, kĩ thuật tổng hợp khắt khe đã làm hạn chế việc ứng dụng nó trong y sinh [8] Chấm lượng tử carbon được lựa chọn thay

thế cho các chấm lượng tử bán dẫn thông thường do chi phí tổng hợp thấp, độ hòa tan tốt trong dung môi phân cực, độ hấp thụ quang học rộng xuyên suốt các vùng bước sóng nhìn thấy và gần hồng ngoại giúp CQDs có khả năng ứng dụng cho quang điện Ngoài ra, CQDs có độc tính thấp, khả năng tương thích sinh học cao và bền đã giúp CQDs trở nên quan trọng trong ứng dụng y sinh

1.2.3 Tiềm năng ứng dụng của chấm lượng tử carbon

Là nhóm vật liệu nano huỳnh quang mới nổi , CQDs cho thấy tiềm năng ứng dụng to lớn như: Cảm biến hóa học, cảm biến sinh học, quang xúc tác, đặc biệt là những ứng dụng trong y sinh

Đánh dấu sinh học

Do có tính chất quang học độc đáo và khả năng tương thích sinh học tuyệt vời, độ hòa tan cao trong nước nên CQDs đã được ứng dụng vào đánh dấu sinh học trong y sinh Các chấm lượng tử sẽ được gắn với kháng thể đặc hiệu với cấu trúc đích trong tế bào CQDs có khả năng phát xạ tốt dưới tia UV

và có độ bền quang học cao nên các nhà nghiên cứu dễ dàng quan sát được sự phát triển của tế bào, sự hấp thụ vật chất trong thời gian dài [9]

Cảm biến các ion kim loại

Ion thủy ngân (II) (Hg2+) là một trong những chất gây nguy hiểm tới sức khỏe con người và ô nhiễm môi trường nhất Ion Hg2+ rất dễ hấp thụ qua da,

hệ thần kinh, cơ quan hô hấp và tiêu hóa Khi bị nhiễm thủy ngân sẽ gây ra viêm miệng, viêm ruột, xuất huyết đường tiêu hóa, bỏng da, run mí mắt, run chân tay, co giật và dẫn đến tử vong Vì vậy, việc phát hiện ra ion thủy ngân

là rất cần thiết Chấm lượng tử carbon đã được cải biến làm đầu dò huỳnh quang để phát hiện nhanh nhạy ion Hg2+

Cơ chế cảm biến của các đầu dò thường dựa trên sự dập tắt huỳnh quang của chấm lượng tử carbon do các chất phân tích gây ra thông qua việc truyền tải điện, gây ra sự tái tổ hợp hoặc tái phân hủy electron [10]

Hình 1.5 Chấm lượng tử Carbon để phát hiện ion Hg2+

Chấm lượng tử carbon còn được chế tạo làm đầu dò huỳnh quang để phát hiện ra Cu2+ CQDs được điều chế từ o-phenylenediamine (OPD) bằng phương pháp thủy nhiệt Khi có các ion Cu2+, màu của CQDs thay đổi từ màu vàng sang màu da cam, với cường độ PL tăng lên ở 567 nm khi kích thích ở bước sóng 420 nm Sự tăng cường huỳnh quang là do sự ức chế chuyển điện

tử hình ảnh do sự hình thành phức hợp Cu (OPD) 2 trên bề mặt của các chấm

carbon [11]

Hình 1.6 Chấm lượng tử Carbon để phát hiện ion Cu2+

Ngoài ra, một số ion kim loại khác như Fe3+

, K+, Zn2+, cũng được phát hiện bởi đầu dò huỳnh quang từ CQDs [12]

CQDs cũng đã cho thấy khả năng làm đầu dò huỳnh quang trong việc phát hiện các chất phân tích sinh học nhỏ như thuốc chống vi khuẩn, dopamine CQDs phát xạ cao được tổng hợp từ dopamine và áp dụng chúng

để phát hiện dopamine không có nhãn Tương tự như cảm biến hóa học, dopamine có hiệu quả dập tắt huỳnh quang của phức Fe3+

- CQD Ngoài ra, các nhà khoa học đã điều chế N- CQD huỳnh quang từ glutamic acid bằng phương pháp nhiệt phân một bước N- CQD sau đó được sử dụng để phát hiện amoxicillin Amoxicillin là thuốc kháng sinh phổ biến để điều trị nhiễm khuẩn [13]

Quang xúc tác

Trong những năm gần đây, quang xúc tác là giải pháp xanh thay thế việc tổng hợp hữu cơ Quang xúc tác là hiện tượng sử dụng ánh sáng để kích hoạt các phản ứng hóa học Một nghiên cứu gần đây đã chỉ ra rằng CQDs có kích thước khoảng 1- 4 nm là các xúc tác quang điện tử NIR có hiệu quả ánh sáng cho quá trình oxi hóa của alcohols với benzaldehyd với hiệu suất chuyển đổi tốt (92%) và khả năng chọn lọc 100% CQDs có kích thước lớn hơn (khoảng 5 – 10 nm) có thể được sử dụng làm chất xúc tác làm biến đổi hữu cơ trong môi trường nước dưới ánh sáng nhìn thấy [13]

1.2.4 Các phương pháp tổng hợp chấm lượng tử carbon

Các phương pháp tổng hợp chấm lượng tử carbon được phân thành hai nhóm: phương pháp hóa học và phương pháp vật lí Phương pháp hóa học bao gồm: phương pháp điện hóa, thủy nhiệt nhiệt vi sóng, Phương pháp vật lí gồm phóng điện hồ quang, laser Sau đây, tôi xin trình bày một số phương pháp tổng hợp thông dụng

a) Phương pháp tổng hợp điện hóa (Electrochemical)

Phương pháp điện hóa là phương pháp điều chế CQDs sử dụng số lượng lớn tiền chất khác nhau Ở phương pháp này, hai tấm Pt được sử dụng làm điện cực làm việc và điện cực phụ trơ, một điện cực calomel gắn trên mao

mạch Luggin có thể điều chỉnh được sử dụng làm điệc cực tham chiếu [14]

b) Phương pháp thủy nhiệt (Hydrothermal)

Thuỷ nhiệt là phương pháp thân thiện với môt trường, chi phí thấp, không độc hại để điều chế CQDs từ các tiền chất khác nhau Các tiền chất sẽ được cho vào bình teflon rồi đưa vào lò thủy nhiệt ở nhiệt độ cao (dưới

250oC) Nhiệt độ cao và áp suất cao sẽ thúc đấy quá trình hòa tan, kết tủa, vì vậy sẽ giảm các khuyết tật mạng lưới tinh thể nano và tạo ra vật liệu có độ

đồng nhất

c) Phương pháp nhiệt vi sóng (Microwave)

Đây là 1 phương pháp để tổng hợp CQDs nhanh chóng, dễ dàng và không tốn kém Một lượng dung dịch polyethylene glycol và saccharide được thêm vào nước cất sau đó được đưa vào lò vi sóng Dưới tác dụng của nhiệt vi sóng 500W trong thời gian từ 2 - 10 phút, chấm lượng tử carbon đã được hình thành Khi đo phổ phát xạ huỳnh quang PL ở bước sóng kích thích từ 330 -

460 nm của các chấm lượng tử carbonthu được có hiệu suất lượng tử từ 3,1 – 6,3% Khi kích thích bước sóng lên 700 - 1000 nm, hiệu suất lượng tử lên tới

7% [15]

d) Phương pháp cắt laser (Laser ablation)

Sun và các đồng nghiệp của ông đã tạo ra chấm lượng tử carbon bằng cách cắt laser bằng một mục tiêu carbon trong sự hiện diện của hơi nước và khí argon như một khí mang ở 900o

và 75 kPa Sau khi hồi lưu trong HNO3

trong 12 giờ và thụ động bề mặt bằng cách gắn các hợp chất hữu cơ đơn giản (PEG 1500 N hoặc poly (propionylethyleneimine-co-ethyleneimine (PPEI-EI)), các chấm lượng tử được xử lí bằng acid tạo ra phát quang Bằng cách chọn dung môi hữu cơ khác nhau, trạng thái bề mặt của các CQDs có thể được sửa đổi để đạt được phát xạ ánh sáng, nguồn gốc của phát quang là do các trạng thái bề mặt liên quan đến các phối tử trên bề mặt các CQDs [6] Xem xét các ưu điểm, nhược điểm của các phương pháp tổng hợp CQDs, kết hợp với việc xem xét cơ sở vật chất, trang thiết bị hiện có của phòng thí nghiệm khoa Hóa học và Viện Nghiên cứu Khoa học và Ứng dụng (ISA) trường Đại học Sư phạm Hà Nội 2, trong khóa luận này, tôi đã sử dụng hai phương pháp để tổng hợp CQDs đó là: phương pháp nhiệt vi sóng và phương pháp thủy nhiệt Hai phương pháp tổng hợp này thân thiện với môi trường, chi phí thấp, dễ tổng hợp và tổng hợp nhanh, phù hợp với điều kiện

CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM 2.1 Tổng hợp chấm lượng tử carbon

2.1.1 Hóa chất và dụng cụ

- Nguyên liệu : đỗ xanh, đường saccharose, sữa không đường

- Hóa chất: Phosphoric acid

- Dụng cụ: Cốc thủy tinh, phễu thủy tinh, giấy lọc, đũa thủy tinh

- Thiết bị: Bếp từ, máy li tâm, cân phân tích, lò vi sóng, lò thủy nhiệt

Thủy nhiệt trong 2 giờ ở 180 o C Dùng nhiệt vi sóng với hiệu suất

18% với các thời gian khác nhau.

Dung dịch chấm lượng tử