Hy vọng với kết quả đề tài này sẽ góp một phần nhỏ về phương pháp phân tích hợp chất PCBs trong phòng thí nghiệm của khu vực khi sử dụng thiết bị máy sắc ký khí GC/ECD.. Ý nghĩa khoa họ
Trang 1BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO
ĐẠI HỌC ĐÀ NẴNG
****************
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH MỘT SỐ LOẠI HỢP
CHẤT PCBs TRONG NƯỚC MẶT, TRONG ĐẤT
Trang 2• Có thể nói ô nhiễm môi trường ở mọi nơi trên thế giới đang diễn ra ngày một trầm trọng, đây là một vấn đề đang được quan tâm nhất hiện nay không chỉ của từng quốc gia mà nó còn mang tính toàn cầu Trong đó hợp chất PCBs một trong những tác nhân gây nên ô nhiễm môt trường.
• Vì vậy theo chúng tôi rất cần tổ chức thực hiện việc đánh giá hiện trạng ô nhiễm PCBs ở các địa phương trong toàn quốc, đánh giá các nguồn có khả năng gây ô nhiễm để từ đó có cách quản lý, xử lý, thay thế thích
1 Lý do chọn đề tài
MỞ ĐẦU
Trang 3• Miền Trung chưa có một chương trình hoặc đề tài nào với qui mô lớn nghiên cứu hợp chất PCBs trong nước, trong đất một cách toàn diện Trong đó có nước trên sông Hàn dùng làm nước cấp sinh hoạt, phục vụ cho việc nuôi trồng, chế biến hải sản, du lịch….cho thành phố Đà Nẵng Với cách suy nghĩ trên Chúng tôi chọn đề
tài “ Nghiên cứu xác định một số loại hợp chất PCBs
trong nước mặt, trong đất ở thành phố Đà nẵng” Hy
vọng với kết quả đề tài này sẽ góp một phần nhỏ về phương pháp phân tích hợp chất PCBs trong phòng thí nghiệm của khu vực khi sử dụng thiết bị máy sắc ký khí (GC/ECD)
1 Lý do chọn đề tài
MỞ ĐẦU
Trang 4MỞ ĐẦU
2 Mục đích nghiên cứu
3 Đối tượng nghiên cứu
• Đối tượng nghiên cứu của Đề tài là: Nước mặt sông Hàn, sông Cu Đê Đất tại khu công nghiệp Hòa Khánh, Liên Chiểu và khu công nghiệp Hòa Cầm tại TP Đà Nẵng
• Xây dựng quy trình chiết tách PCBs trong nước và đất
• Xác định PCBs tại một số vị trên địa bàn TP Đà Nẵng
MỞ ĐẦU
Trang 5• Phương pháp lấy mẫu.
• Khảo sát phương pháp chiết tách và làm giàu:
5 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của đề tài
• Ý nghĩa khoa học: Xác định được một số phương pháp chiết tách PCBs với hiệu suất cao
• Ý nghĩa thực tiễn: Kết quả của việc nghiên cứu này nhằm cung cấp một số thông tin nghiên cứu và bảo vệ môi trường cho thành phố Đà Nẵng
Trang 61.1 Các nhân tố ảnh hưởng đến sự tồn lưu và
phân giải của hợp chất PCBs.
Trang 72.1 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất, hóa chất chuẩn
2.2 Phương pháp phân tích hợp chất PCBs:Dựa trên một số qui trình phân tích dư lượng HCCC và PCBs đã được áp dụng trên thế giới OAC, EPA và một số tài liệu phân tích của Việt Nam cũng như ý kiến của một số chuyên gia
2.2.1 Chuẩn hóa hệ thống
2.2.2 Điều kiện sắc ký khí được chọn
2.2.3 PP lựa chọn chiết tách các hợp chất PCBs
2.2.4 Đánh giá sai số thống kê của phương pháp
2.3 Tiến hành phân tích mẫu sau khi hoàn chỉnh các điều kiện lựa chọn
2.3.1 Phương pháp lấy mẫu, bảo quản mẫu
2.3.2 Chiết tách, chuẩn bị mẫu
2.3.3 Tính kết quả
CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM
Trang 8CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
1 Chọn vị trí, lấy mẫu, bảo quản mẫu, ký hiệu mẫu
STT Điểm lấy mẫu Thời gian Thời tiết Kí hiệu mẫu
1 Sông Hàn – Túy Loan thành một mẫu tổng hợp. 4/2011 Nắng N1
2 Sông Cu Đê thành một mẫu tổng hợp. 4/2011 Nắng N2
3 Mẫu đất KCN Liên Chiểu 4/2011 Nắng D1
4 Mẫu đất KCN Hòa Khánh 4/2011 Nắng D2
5 Mẫu đất KCN Hòa Cầm 4/2011 Nắng D3
Trang 9CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
Chất Giá trị TB Phương sai Độ lệch chuẩn Khoảng tin cậy Sai số tương đối(%)
Trang 10CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
Trang 11• So sánh kết quả chiết lỏng – lỏng và chiết pha rắn
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
ChấtH(%)
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
2 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
Trang 12CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
• Ưu điểm:
+ Việc đưa vào áp dụng xử lý mẫu bằng kỹ thuật chiết pha rắn đã góp phần làm giảm chi phí thử nghiệm viên, tiết kiệm thời gian và quan trọng là thử nghiệm viên sẽ tiếp xúc với lượng dung môi độc hại ít hơn đảm bảo sức khoẻ, phục
vụ công tác lâu dài
+ Có thể đồng thời xử lý được nhiều mẫu cùng một lúc
+ Tổng hàm lượng thu được của 7 chất đối với phương pháp chiết SPE này là: 574%, còn tổng hàm lượng thu
2 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
Trang 13CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
2 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu nước.
Trang 14CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
3 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu đất
Trang 15•Chiết rung Siêu âm
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
Chất Giá trị TB Phương sai Độ lệch chuẩn Khoảng tin cậy Sai số tương đối(%)
Trang 16• So sánh kết quả chiết Soxhlet và chiết rung Siêu âm
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
ChấtH(%)
Trang 17CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
• Ưu điểm:
+ tổng hàm lượng thu được của 7 chất đối với
phương pháp chiết Soxhlet là: 544%, còn tổng hàm lượng
thu được của 7 chất đối với phương pháp chiết rung Siêu
âm là: 344.4%.
+ Trong khi phương pháp chiết Soxhlet thì cho độ thu hồi cao, còn phương pháp chiết rung siêu âm thì có sự
phân hủy hoàn toàn PCB-52(độ thu hồi 0).
3 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu đất
Trang 18CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
•Nhược điểm:
+ Về mặt thời gian xử lý mẫu thì phương pháp chiết Soxhlet có thời gian kéo dài hơn (4-6h/mẫu), trong khi phương pháp chiết rung Siêu âm là khoản 20phút
+ Phương pháp chiết Soxhlet có thiết bị cồng kềnh, 1
bộ Soxhlet chỉ chiết được 1mẫu trong ngày còn phương pháp chiết rung Siêu âm có xử lý một lúc được nhiều mẫu
+ Sử dụng lớn một lượng dung môi hữu cơ
3 Kết quả khảo sát phương pháp đến hiệu suất thu hồi quá trình chiết mẫu đất
Trang 19CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
4 kết quả phân tích
Chất -Tuý Loan Sông Hàn Cu ĐêSông KCN Hòa
Khánh
KCN Liên Chiểu
KCN Hòa Cầm
Trang 20CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
Sc(Hc) x Vmẫu
X =
Trang 21CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ-THẢO LUẬN
a/ Xử lý mẫu
+ Phương pháp chiết mẫu bằng rung Siêu âm
+ Phương pháp chiết Soxhlet
b/Điều kiện sắc ký
c/ Tính kết quả
6 Xây dựng qui trình phân tích mẫu đất
Sm(Hm) x C chuẩn x V1 x Vcuối
Sc(Hc) x Mmẫu x V2
X =
Trang 22+ Ổn định kết quả về mặt định tính cũng như định lượng.
+ Áp dụng được kỹ thuật tiêm mẫu với thể tích lớn làm giảm giới hạn phát hiện và từ đó có thể làm giảm giai đoạn làm giàu mẫu
- Đưa vào áp dụng chiết tách bằng phương pháp chiết pha
Trang 23ra các biện pháp nhằm giám sát và bảo vệ môi trường sống cho cộng động.
- Phân tích được một số mẫu trên địa bàn TP Đà Nẵng
- Kết quả cho thấy mẫu nước mặt trên địa bàn của Thành phố không phát hiện loại HCPCBs trong giới hạn phát hiện của phương pháp đã nêu Kết quả khảo sát 3 mẫu đất, chỉ
có mẫu ở khu công nghiệp Hòa cầm có phát hiện nhưng rất thấp, một lần nữa khẳng định nước và đất trong khu vực nghiên cứu không bị ô nhiễm HCPCBs