Nghiên cứu điều chế và đánh giá nano lycopene

- Thảo luận, đánh giá Nano lycopene bằng nhiều phương pháp nhưphương pháp quang phổ hấp thu UV – Vis, sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC,đánh giá 2 LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ

Trang 1

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE

VIỆN KỸ THUẬT – KINH TẾ BIỂN

BÁO CÁO LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIÁ

NANOLYCOPENE

Trình độ đào tạo: Đại học – Tín chỉ

Đơn vị nghiên cứu đề tài: Trung tâm nghiên cứu triển khai

Ths Vũ Thị Hồng Phượng Sinh viên thực hiện: Quách Thanh Hiếu

Bà Rịa-Vũng Tàu, tháng 07 năm 2017

Trang 2

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÀ RỊA-VŨNG TÀU

VIỆN KỸ THUẬT – KINH TẾ BIỀN

PHIẾU GIAO ĐỀ TÀI

ĐỒ ÁN/ KHOÁ LUẬN TỐT NGHIỆP

(Đính kèm Quy định về việc tổ chức, quản lý các hình thức tốt nghiệp ĐH, CĐ ban hành kèm theo Quyết định số 585/QĐ-ĐHBRVT ngày 16/7/2013 của

Hiệu trưởng Trường Đại học BR-VT)

Họ và tên sinh viên:……QUÁCH THANH HIẾU ……Ngày sinh: 27/10/1995

MSSV : ………….13030440… Lớp:DH13HD

Địa chỉ : 145 Lưu Chí Hiếu – Phường 10 – Thành phố Vũng Tàu

E-mail : Thanhhieu271095@gmail.com

Trình độ đào tạo : Đại học – Tín chỉ

Hệ đào tạo : Chính quy

Ngành : Công nghệ kĩ thuật hóa học

Chuyên ngành : Hóa dầu

1 Tên đề tài: Nghiên cứu điều chế và đánh giá nano lycopene

2 Giảng viên hướng dẫn: 1. Ts NGUYỄN THỊ LỆ THỦY….Đơn vị công tác: Trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghệ cao ………

2. Ths VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG….Đơn vị công tác: Trường Đại học Bà Rịa-Vũng Tàu………

3 Ngày giao đề tài:………13/02/2017 ………

4. Ngày hoàn thành đồ án/ khoá luận tốt nghiệp: …………12/07/2017……

Bà Rịa-Vũng Tàu, ngày 11 tháng 2 năm 2017

1

Trang 3

Trang 4

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu do tôi thực hiện và được sự hướngdẫn của TS Nguyễn Thị Lệ Thủy và ThS Vũ Thị Hồng Phượng Các nội dungnghiên cứu, kết quả trong đề tài này là trung thực và chưa công bố dưới bất kỳ hìnhthức nào trước đây Tôi xin cam đoan, những số liệu trong các bảng biểu phục vụcho việc phân tích, nhận xét, đánh giá được chính tôi thu thập từ các nguồn khácnhau có ghi rõ trong phần tài liệu tham khảo

Ngoài ra, trong luận văn còn sử dụng một số nhận xét, đánh giá cũng như số liệucủa các tác giả khác, cơ quan đều có trích dẫn và chú thích nguồn gốc

Nếu phát hiện có bất kỳ sự gian lận nào tôi xin hoàn toàn chịu trách nhiệm về nộidung luận văn của mình

Bà Rịa – Vũng Tàu, ngày 29 tháng 06 năm 2017

Trang 5

Với lòng biết ơn sâu sắc nhất, em xin gửi đến quý anh chị Phòng công nghệ Nano– Trung tâm nghiên cứu triển khai khu công nghệ cao TP HCM, đặc biệt là chị NguyễnThị Lệ Thủy và anh Nguyễn Thanh Sinh đã cùng với tri thức và tâm huyết của mình đểtruyền đạt vốn kiến thức quý báu cho em trong suốt thời gian thực tập tại Trung tâm.

Em xin chân thành cảm ơn các thầy cô trường Đại học Bà Rịa – Vũng Tàu nóichung và các thầy cô ngành Công nghệ kỹ thuật hóa học nói riêng, đặc biệt là Cô Vũ ThịHồng Phượng đã tận tâm hướng dẫn cho em Nếu không có những lời hướng dẫn, dạy bảocủa thầy cô thì em nghĩ bài thu hoạch này của em rất khó có thể hoàn thiện được Một lầnnữa em xin chân thành cảm ơn Cô

Luận văn là kết quả cuối cùng của 4 năm học, được thực hiện trong khoảng thờigian 4 tháng Tìm hiểu về cách Nghiên cứu điều chế và đành giá hệ phân tán nanolycopene trong môi trường nước

Bà Rịa Vũng Tàu, tháng 07 năm 2017

Sinh viên thực hiện

Quách Thanh Hiếu

Trang 6

4

Trang 7

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP GVHD: TS NGUYỄN THỊ LỆ THỦY NGHIÊN CỨU ĐIỀU CHẾ VÀ ĐÁNH GIA NANOLYCOPENE THS VŨ THỊ HỒNG PHƯỢNG

MỤC LỤC

DANH MỤC CHỮ VIẾT TẮT i

DANH MỤC BẢNG ii

DANH MỤC HÌNH iii

LỜI MỞ ĐẦU 1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN TÀI LIỆU 4

1.1 Công nghệ Nano 4

1.1.1 Khái quát công nghệ nano 4

1.1.2 Vật liệu nano 5

1.1.3 Tình hình hiện nay 5

1.2 Lycopene 8

1.2.1 Khái quát về lycopene 8

1.2.2 Cấu trúc và tính chất hóa lý 9

1.2.3 Những ưu điểm và hạn chế của lycopene 11

1.3 Nano lycopene 12

1.3.1 Lợi ích của nano lycopene 12

1.3.2 Các phương pháp nghiên cứu điều chế nano 13

1.3.3 Phương pháp điều chế nano lycopene tại Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao – Phương pháp nghiền quay kiểu hành tinh 15

1.3.4 Các phương pháp, công cụ dùng để đánh giá hệ nano lycopene 19

CHƯƠNG 2 THỰC NGHIỆM 35

2.1 Hóa chất, dụng cụ và thiết bị thí nghiệm 35

2.1.1 Hóa chất 35

5

Trang 8

2.1.2 Dụng cụ và thiết bị thí nghiệm……… 37

2.2 Thực nghiệm 39

2.2.1 Tiến hành thực nghiệm 39

2.2.2 Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế nano lycopene 46

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 50

3.1 Đánh giá tính chất cảm quan của nano lycopene 50

3.2 Hình thái cấu trúc của hạt ……… 52

CHƯƠNG 4 KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 58

TÀI LIỆU THAM KHẢO 59

PHỤ LỤC……… 61

6

Trang 9

Chữ viết tắt

SEM

TEM

UV – VISHPLC

CHHBMHPMC

Trang 10

DANH MỤC BẢNG

Bảng 3.1 Bảng đánh giá nano lycopene bằng các chỉ tiêu cảm quan……….52

ii

Trang 11

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Nanorobot xâm nhập vào cơ thể con người điều trị bệnh 6

Hình 1.2 Pin Nano siêu nhỏ 7

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của Lycopene 10

Hình 1.4 Bột lycopene 11

Hình 1.5 Máy siêu âm DR – P280 DERUI 14

Hình 1.6 Bột HPMC……… 17

Hình 1.7 Tween 80……….17

Hình 1.8 Máy nghiền bi kiểu hành tinh 19

Hình 1.9 Kính hiển vi điện tử quét (SEM) 19

Hình 1.10 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM) 21

Hình 1.11 Cấu tạo của súng phóng điện tử 22

Hình 1.12 Ảnh trường sáng và ảnh trường tối 25

Hình 1.13 Thiết bị đo thế zêta SZ – 100 26

Hình 1.14 Máy quang phổ hấp thụ (UV – VIS) 27

Hình 1.15 Máy sắc ký lỏng hiệu năng cao HPLC 31

Hình 1.16 Sơ đồ hệ thống HPLC 32

Hình 2.1 Dầu gấc – Bột gấc nhão 35

Hình 2.2 KOH của Meck 36

Hình 2.3 Hòa tan muối ăn, sau đó lọc 36

Hình 2.4 Màng lọc Whatman Nylon 0,2 μm 37

Hình 2.5 Máy khuấy từ IKA RW 20 Digital 37

iii

Trang 12

Hình 2.6 Máy hút chân không………38

Hình 2.7 Bể ổn nhiệt……… 38

Hình 2.8 Bếp gia nhiệt ……… 38

Hình 2.9 Máy nghiền quay……….38

Hình 2.10 Rót dầu gấc vào beaker 40

Hình 2.11 Beaker đặt trong bể chưng cách thủy – khuấy – đo nhiệt độ 40

Hình 2.12 Quá trình khuấy từ xà phòng hóa dầu gấc 41

Hình 2.13 Quá trình lọc lycopene 42

Hình 2.14 Quay nano lycopene 43

Hình 2.15 Siêu âm 43

Hình 2.16 Bột gấc nhão 44

Hình 2.17 Quá trình lọc rửa bột nhão 45

Hình 2.18 Thiết bị cô quay khép kín 46

Hình 2.19 Bột lycopene trích ly từ bột gấc nhão 46

Hình 3.1 Bột lycopene 50

Hình 3.2 Bột lycopene dạng tinh thể 50

Hình 3.3 Dung dịch Nano lycopene 51

Hình 3.4 Bột nano lycopene 5% 51

Hình 3.5 Kết quả đo SEM ngày 03.04.2017 53

Hình 3.6 Kết quả đo SEM ngày 02.05.2017 53

Hình 3.7 Kết quả đo TEM 54

Hình 3.8 Phổ UV – VIS trong n- hexan của 3mẫu nano (đo lần 1) 56

Hình 3.9 Phổ UV – VIS trong n- hexan của 3mẫu (đo lần 2) 56

iv

Trang 13

Trang 14

“Công nghệ Nano” đang làm thay đổi cuộc sống của chúng ta nhờ vàokhả năng can thiệp của con người tại kích thước nanomet, tại đó vật liệu nanothể hiện rất nhiều tính chất đặc biệt và lý thú Một nhánh quan trọng của “Côngnghệ Nano”, đó là lý sinh học nano, trong đó vật liệu nano được sử dụng để chẩnđoán, điều trị bệnh, làm đẹp, Không thể không nhắc đến, một chế phẩm được vínhư “thần dược” của tuổi thanh xuân, vừa xuất hiện gần đây đó là nanolycopene Nano lycopene có rất nhiều công dụng trong việc làm đẹp như bảo vệ

tế bào da chống bị oxy hóa, làm viên năng chống nắng, điều trị bệnh ung thư,…Trong bài này, tôi xin được trình bày một số phương pháp chế tạo vật liệu nano

và nghiên cứu điển hình là “Nghiên cứu điều chế Nano Lycopene”

NỘI DUNG ĐỀ CƯƠNG

1. Tính cấp thiết của đề tài

Ngày nay, khoa học và công nghệ nano được xem là lĩnh vực công nghệmới Ngành khoa học này phát triển rất nhanh chóng chế tạo ra vật liệu cókích thước rất bé (trong khoảng từ 0.1 – 100nm ) Loại vật liệu này có nhiềutính chất mới lạ do hiệu ứng kích thước Chế tạo hạt nano có kích thước theoyêu cầu là mục tiêu của các công trình nghiên cứu Vì, trong vật liệu nanothông số kích thước là rất quan trọng ảnh hưởng đến đặc tính của chúng do sựthay đổi diện tích tiếp xúc bề mặt

Nano lycopene là một chất chống oxy hóa rất mạnh, có nhiều trong cácloại quả như dưa hấu, ớt, cà chua, gấc,…Các nhà khoa học Phần Lan đã phát

Trang 15

hiện ra rằng, hàm lượng lycopene trong cơ thể càng cao thì nguy cơ đột quỵnão càng giảm.

Đặc biệt, nano lycopene có thể phòng ngừa, và điều trị ung thư, ức chế tếbào ung thư, giảm ung thư tuyến tiền liệt Mức độ lycopene khá cao trongmáu và mô mỡ có liên quan đến việc làm giảm nguy cơ ung thư, bệnh tim,bệnh thoái hóa điểm vàng, Ngoài ra, nano lycopene còn có tác dụng chốngviêm, kháng oxy hóa,…

2. Tình hình nghiên cứu:

Có rất nhiều nghiên cứu đã chứng minh những công dụng tuyệt vời của nano

lycopen Trong đó, tiêu biểu là nghiên cứu của trường Y Mount Sinal (NewYork) phát hiện nano lycopene có khả năng ngăn ngừa hiện tượng cháy nắnghiệu quả khi được sử dụng trên da

Các nhà nghiên cứu tại Đức khẳng định việc bổ sung nano lycopene có thểgiúp cải thiện hiệu quả tình trạng da, giúp da bớt nhám và tróc vảy

Tại Nhật Bản, Lycopene được mệnh danh là “chiến binh dũng mãnh” giúpbảo vệ và đẩy lùi hiện tượng lão hóa, xóa mờ vết thâm nám, nếp nhăn trên da.Vào năm 2012, Công ty Fujifilm đã xây dựng thành công các hạt nano củalycopene, một chất chống oxy hóa được tiềm thấy trong cà chua và gấc

Và hiện tại các Thạc sĩ, Tiến sĩ thuộc phòng thí nghiệm Công nghệ Nanocủa Trung tâm nghiên cứu triển khai Khu công nghệ cao đã và đang nghiêncứu chế phẩm này để phục vụ cho đời sống người Việt Nam

3. Mục đích nghiên cứu:

- Điều chế Nano lycopene bằng phương pháp nghiền quay

- Thảo luận, đánh giá Nano lycopene bằng nhiều phương pháp nhưphương pháp quang phổ hấp thu UV – Vis, sắc kí lỏng hiệu năng cao HPLC,đánh giá

2

kết quả thông qua kính hiển vi điện tử quét SEM, kính hiển vi điện tử truyền qua TEM,

Trang 16

4. Nhiệm vụ nghiên cứu:

- Tiềm hiểu về công nghệ nano

- Nghiên cứu một số phương pháp chế tạo vật liệu nano

- Tiềm hiểu về hợp chất lycopene

- Khảo sát một số lợi ích của nano lycopene trong thực tiễn ứng dụng

- Quy trình điều chế nano lycopene

- Các yếu tố ảnh hưởng đến quá trình điều chế

- Đánh giá sản phẩm tạo thành bằng nhiều phương pháp, công cụ thiết bị(SEM, TEM, UV – VIS, HPLC, )

5. Phương pháp nghiên cứu:

Phương pháp nghiên cứu được sử dụng tại Trung tâm nghiên cứu triển khaiKhu công nghệ cao là Phương pháp nghiền quay

6. Kết quả nghiên cứu:

Điều chế ra được nano lycopene, đánh giá các kết quả từ nano lycopene

7. Cấu trúc của luận văn tốt

nghiệp: Gồm 4 chương:

Chương 1: Tổng quan tài liệu

Chương 2: Thực nghiệm

Chương 3: Kết quả và thảo luận

Chương 4: Kết luận và kiến nghị

3

1.1 Công nghệ Nano

1.1.1 Khái quát công nghệ nano

Trang 17

Ngày nay, với sự phát triển của khoa học công nghệ, công nghệ nano đangđược biết đến như một phép màu Với kích thước bề dày khá nhỏ là nanomet

đã đem lại nhiều tính năng vượt trội, đang dần thay thế với vật liệu có kíchthước micromet và milimet

Trong vòng hai mươi năm qua, ngành công nghệ nano luôn là một ngànhcông nghệ mũi nhọn của thế giới Hàng tỷ đô la được đầu tư mỗi năm chonghiên cứu và ứng dụng công nghệ nano, hơn 3000 phát minh được đăng kíbản quyền sáng chế mỗi năm, càng ngày càng có nhiều sản phẩm ứng dụngnano được đưa ra thị trường Dự đoán trong vòng 10 – 15 năm nữa, côngnghệ nano sẽ tạo nên khoảng 1000 tỷ USD trong kinh doanh thương mại và sẽ

có nhiều ảnh hưởng đến xã hội và con người Tuy nhiên, hầu như ở các nướcchưa có các quy định chặt chẽ về vấn đề phát triển, sử dụng vật liệu nano vàchưa có các đánh giá chính xác về mức độ an toàn của sản phẩm nano [9].Công nghệ nano có nhiều tiềm năng to lớn nhưng cần được phát triển mộtcách có trách nhiệm, không chỉ chạy theo lợi nhuận mà cần phải nghiên cứunghiêm túc các tác động đến con người và môi trường nhằm giảm thiểu tối đacác nguy cơ tiềm ẩn của nó

Khái niệm về Công nghệ Nano được nhắc đến năm 1959 khi nhà vật lý người

Mỹ Richard Feynman đề cập tới khả năng chế tạo vật chất ở kích thước siêu nhỏ

đi từ quá trình tập hợp các nguyên tử, phân tử Những năm 1980, nhờ sự ra đờicủa hàng loạt thiết bị phân tích, trong đó có kính hiển vi đầu dò quét (SPM haySTM) có khả năng quan sát đến kích thước vài nguyên tử hay phân tử, con người

có thể quan sát và hiểu rõ hơn về lĩnh vực Nano Công nghệ Nano

4

bắt đầu được đầu tư nghên cứu và phát triển mạnh mẽ Ra đời mới hơn haimươi năm, là một ngành công nghệ non trẻ, nhưng công nghệ Nano đang pháttriển với tốc độ chóng mặt [9]

Trang 18

Công nghệ Nano (tiếng Anh: Nanotechnology) là ngành công nghiệp liênquan đến việc thiết kế, phân tích, chế tạo và ứng dụng các cấu trúc, thiết bị và

hệ thống bằng việc điều khiển hình dáng, kích thước trên quy mô nanomet(nm, 1nm = 10-9m) [10]

1.1.2 Vật liệu nano

Vật liệu nano là vật liệu trong đó ít nhất một chiều có kích thước nanomet

Về trạng thái của vật liệu, người ta phân chia thành ba trạng thái, rắn, lỏng vàkhí Vật liệu nano được tập trung nghiên cứu hiện nay, chủ yếu là vật liệu rắn,sau đó mới đến chất lỏng và khí Về hình dáng vật liệu, người ta phân rathành các loại sau:

Vật liệu nano không chiều (cả ba chiều đều có kích thước nano, không

còn chiều tự do nào cho điện tử), ví dụ: đám nano, hạt nano

Vật liệu nano một chiều là vật liệu trong đó hai chiều có kích thước nano,

điện tử được tự do trên 1 chiều (2 chiều cầm tù), ví dụ: dây nano, ống nano

Vật liệu nano hai chiều là vật liệu trong đó một chiều có kích thước nano, hai chiều tự do, ví dụ: màng mỏng.

Ngoài ra còn có vật liệu có cấu trúc nano hay nanocomposite trong đó chỉ

có một phần của vật liệu có kích thước nm, hoặc cấu trúc của nó có nanokhông chiều, một chiều, hai chiều đan xen lẫn nhau [10]

1.1.3 Tình hình hiện nay

Hiện nay, vật liệu nano được áp dụng rộng rãi trong và ngoài nước vì đặctính của nó khá tốt, được ưa chuộng nhiều Phát triển mạnh mẽ nhiều lĩnh vực

5

a) Y sinh học

Các hạt nano được xem như là các robot nano thâm nhập vào cơ thểgiúp con người có thể can thiệp ở quy mô phân tử hay tế bào Hiện nay, con

Trang 19

người đã chế tạo ra hạt nano có đặc tính sinh học có thể dùng để hỗ trợ chuẩnđoán bệnh, dẫn truyền thuốc, tiêu diệt các tế bào ung thư,…

Ví dụ như việc điều trị bệnh ung thư, nhiều phương pháp điều trị khácnhau đã được thử nghiệm để có thể hạn chế các khối u phát triển và tiêu diệtchúng ở cấp độ tế bào Một nghiên cứu đã cho kết quả rất khả quan khi sửdụng các hạt nano vàng để chống lại nhiều loại ung thư Các hạt nano này sẽđược đưa đến các khối u bên trong cơ thể, sau đó chúng được tăng nhiệt độbằng tia laser hồng ngoại chiếu từ bên ngoài để có thể tiêu diệt các khối u

Không dừng lại ở đó, các nhà khoa học còn nghiên cứu một dự ánnanorobot vô cùng đặc biệt Với những chú robot có kích thước siêu nhỏ, cóthể đi vào bên trong cơ thể con người để đưa thuốc điều trị đến những bộphận cần thiết Việc cung cấp thuốc một cách trực tiếp như vậy sẽ làm tăngkhả năng cũng như hiệu quả điều trị [10]

Hình 1.1 Nanorobot xâm nhập vào cơ thể con người điều trị bệnh

6

Công nghệ nano trong tương lai không xa sẽ giúp con người chống lạicăn bênh ung thư quái ác Ngay cả những căn bênh ung thư khó chữa nhấtnhư ung thư não, các bác sĩ sẽ có thể dễ dàng điều trị mà không cần mở hộp

sọ của bệnh nhân hay bất kỳ phương pháp hóa trị độc hại nào

Trang 20

b) Các lĩnh vực khác

*Điện tử - cơ khí

Chế tạo các linh kiện điện tử nano có tốc độ xử lí cực nhanh, chế tạocác thế hệ máy tính nano, sử dụng vật liệu nano để làm các thiết bị ghi thôngtin cực nhỏ, màn hình máy tính, điện thoại, tạo ra các vật liệu nano siêu nhẹ-siêu bền sản xuất các thiết bị xe hơi, máy bay, tàu vũ trụ,…[10]

Hình 1.2 Pin Nano siêu nhỏ

- Môi trường

Chế tạo ra màng lọc nano lọc được các phân tử gây ô nhiễm, các chất hấp phụ, xúc tác nano dùng để xử lý chất thải nhanh chóng và hoàn toàn…[10]

- May mặc

Một ý tưởng vô cùng đặc biệt với loại quần áo có khả năng diệt vi khuẩn

gây mùi hôi khó chịu trong quần áo đã trở thành hiện thực với việc áp dụng cáchạt nano bạc Các hạt nano bạc này có thể thu hút các vi khuẩn và tiêu diệt các tếbào của chúng Ứng dụng hữu ích này đã được áp dụng trên một số

7

mẫu quần áo thể thao và đặc biệt hơn là được sử dụng trong một loại quần lótkhử mùi

Không chỉ dừng lại ở công dụng khử mùi, công nghệ nano có thể biếnchiếc áo bạn đang mặc thành một trạm phát điện di động Sử dụng các nguồnnăng lượng như gió, năng lượng mặt trời và với công nghệ nano bạn sẽ có thể

Trang 21

sạc điện cho chiếc smartphone của mình mọi lúc mọi nơi Ứng dụng này cònđược sử dụng rộng rãi hơn với ý tưởng chế tạo những chiếc buồm bằng vậtliệu nano, với khả năng chuyển hóa năng lượng tự nhiên thành điện năng Tuynhiên ứng dụng này vẫn đang trong quá trình thử nghiệm [10].

1.2 Lycopene

1.2.1 Khái quát về lycopene

Lycopene là một sắc tố caroten và carotenoid màu đỏ tươi là một hóa chất thực vật được tìm thấy trong nhiều loại rau quả có màu đỏ như gấc, cà

8

chua, dưa hấu, đu đủ, ổi đỏ, bưởi đỏ, nhưng không có trong dâu tây hay anhđào Mặc dù lycopen về mặt hóa học là một loại caroten, nhưng nó không cóhoạt tính của vitamin A Thực phẩm không có màu đỏ cũng có thể chứalycopen, chẳng hạn như các loại đỗ, đậu [2]

Ở thực vật, tảo và các sinh vật có khả năng quang hợp khác, lycopen làmột hợp chất trung gian quan trọng trong tổng hợp sinh học nhiều loại

Trang 22

carotenoid, bao gồm cả beta caroten, hợp chất đóng vai trò trong quá trình tạo ra sắc tố đỏ, vàng hay cam, quang hợp và bảo vệ chống cháy sáng Giốngnhư mọi carotenoid khác, lycopen là một hydrocarbon không bão hòa, nghĩa

là một alken không thay thế [1]

1.2.2 Cấu trúc và tính chất hóa lý

Lycopen là một tetraterpen và được tổ hợp từ 8 khối isopren chỉ baogồm cacbon và hydro Nó không hòa tan trong nước Mười một liên kết đôitiếp hợp của lycopen tạo ra màu đỏ đậm và hoạt tính chống ôxi hóa cho nó.Nhờ có màu nóng và không độc nên lycopen là một màu thực phẩm (E160d)hữu dụng và nó cũng được phê chuẩn cho phép sử dụng tại nhiều quốc gia,trong đó có Hoa Kỳ, Australia và New Zealand và EU [2]

a) Cấu trúc phân tử lycopene

Các phân tử lycopene là một chuỗi mở của carotenoid chưa bão hòa với

40 cacbon có công thức phân tử là C40H56 có khối lượng phân tử của 536 Da

và là một trong những carotenoid tổng hợp bởi thực vật và vi sinh vật quanghợp Lycopene có 13 liên kết đôi, trong đó có 11 liên kết đôi liên hợp, chính

vì vậy nó hoạt động như một chất chống lại các tác nhân oxy hóa như tiaUV[4] Tuy nhiên, các liên kết không bão hòa trong cấu trúc phân tử của nólàm cho lycopene dễ bị oxy hóa, nhạy cảm với ánh sáng và nhiệt

9

Hình 1.3 Công thức cấu tạo của Lycopene

Trang 23

Lycopene có số đồng phân hóa rộng, kết quả lý thuyết là có 1056 cấuhình cis– trans Chỉ có một vài đồng phân được thực sự tiềm thấy trong tựnhiên Tuy nhiên với tất cả các đồng phân thì đồng phân trans của lycopene làđồng phân phổ biến nhất được tìm thấy trong thực phẩm Sự ổn định nhiệt củacác đồng phân lycopene đã được xác định tương đối so với tất cả các đồngphân trans Các đồng phân lycopene được tìm thấy trong huyết tương người,sữa mẹ, và các mô của con người chủ yếu là của đồng phân cis Các màu sắccủa lycopene có liên quan trực tiếp đến hình thức đồng phân của nó Cácđồng phân trans và hầu hết các đồng phân khác của lycopene có màu đỏ,trong khi tetra – cis của lycopene có màu cam [3].

b) Tính chất hóa lý

Lycopene có tinh thể hình kim màu đỏ dài từ hỗn hợp carbondisulphide

và ethanol, dạng bột màu nâu đỏ Là chất thấm dầu hòa tan trong các dungmôi hữu cơ Lycopene không hòa tan trong các dung môi phân cực như nước,ethanol, methanol Lycopene nhạy với ánh sáng, oxy, nhiệt độ cao và axit [1][2]

10

Trang 24

Hình 1.4 Bột lycopeneLycopene tinh thể có độ nóng chảy 167oC – 168oC không có tác dụnglên ánh sáng phân cực [4] Lycopene tan trong cacbonsunfua cho dung dịchmàu đỏ máu Trong chloroform và ether dầu hỏa cho dung dịch màu vàng đỏ.Trong benzene cho dung dịch màu vàng cam, trong cồn etylic cho dung dịchmàu vàng Với công thức cấu tạo của lycopene chứa nhiều nối đôi liên hợpnên nó có thể khử được các gốc tự do [4].

1.2.3 Những ưu điểm và hạn chế của lycopene

a) Ưu điểm

Lycopene là một trong những hoạt chất rắn có màu đỏ đặc trưng, có đặctính kháng oxy hóa rất cao trong gần 600 loại carotenoid được biết đến Đặctính này giúp lycopene có thể bảo vệ cơ thể khỏi các bệnh tật về suy thoái làmthay đổi AND như ung thư, lão hóa và tim mạch bằng cách trung hòa các gốc

tự do và oxy hóa mức đơn ở năng lượng cao [1]

11

Lycopene hấp thụ bức xạ có bước sóng dài của ánh sáng khả kiến vàkhi phối hợp trong mỹ phẩm dưỡng da, hoặc có thể bảo vệ khỏi các ảnhhưởng ngắn hạn (cháy nắng), dài hạn (ung thư da) của ánh sáng mặt trời

Lycopene còn tham gia vào quá trình chống oxy hóa, chống lại tác nhângây đột biến cho các tế bào của sinh vật và đặc biệt là phòng chống ung thư.Lycopene kìm hãm sự phát triển của một số căn bệnh ung thư như: ung thưtuyến tiền liệt, ung thư ruột, ung thư thực tràng và nhồi máu cơ tim,…

Ngoài ra còn nhiều lợi ích khác nữa,…[5]

Trang 25

b) Hạn chế

Một số trường hợp sử dụng quá nhiều lycopene đã được ghi nhận Mộtphụ nữ trung niên có lịch sử uống quá nhiều nước quả cà chua trong một thờigian dài thì da và gan chuyển sang màu vàng cam và có nồng độ lycopenetrong máu rất cao Sau ba tuần thực hiện chế độ ăn kiêng lycopene thì da dẻ

đã trở lại bình thường Sự thay đổi màu da này được biết đến như là chứngvàng da lycopen

Cũng có vài trường hợp không chịu được hay dị ứng với lycopen dinhdưỡng, có thể gây ra biếng ăn, tiêu chảy, buồn nôn, đau ngực hay dạ dày,chuột rút, đầy bụng, nôn mửa, và mất cảm giác ngon miệng [5]

1.3 Nano lycopene

Từ bột lycopene ta tiến hành điều chế thành nano lycopene Nhằm biến lycopene thành kích thước nano nằm trong khoảng từ 20nm – 100nm

1.3.1 Lợi ích của nano lycopene

- Có thể thấy rõ, nano lycopene hòa tan tốt trong nước, thẩm thấu cao vì

kích thước nano của nó, mang lại nhiều lợi ích trong việc làm đẹp cho con người và chữa trị các loại bệnh

12

- Bột nguyên liệu nano lycopene dùng để sản xuất viên nang chống nắng rất hiệu quả

- Phòng chống bệnh tiểu đường, giúp làm hạ cholesterol trong máu

- Phòng chữa thiếu vitamin, trẻ em suy dinh dưỡng, chữa khô mắt, mờmắt, thiếu máu dinh dưỡng Tăng sức đề kháng, chống lại các bệnh nhiễm trùng

- Giúp cơ thể trẻ em phát triển toàn diện và khỏe mạnh Phòng chữa sạm

da, trứng cá, khô da, rụng tóc, nổ sần,… Có tác dụng dưỡng da, bảo vệ da, giúp

Trang 26

da luôn hồng hào, tươi trẻ và mịn màng Làm mau lành vết thương, vết bỏng, vếtloét Phòng bệnh lao và các bệnh đường hô hấp, làm tóc xanh mềm mại.

- Các nhà khoa học Phần Lan đã phát hiện ra rằng, hàm lượng lycopenetrong cơ thể càng cao thì nguy cơ đột quỵ não càng giảm

1.3.2 Các phương pháp nghiên cứu điều chế nano

Nano có thể thu được bằng nhiều phương pháp phổ biến, mỗi phươngpháp đều có những điểm mạnh và điểm yếu

a) Phương pháp từ trên xuống (Top – down)

Nguyên lý: Dùng kỹ thuật nghiền và biến dạng để biến vật liệu thể khối

với tổ chức hạt thô thành cỡ hạt kích thước nano

Ưu điểm: Đơn giản, rẻ tiền nhưng rất hiệu quả, có thể tiến hành cho nhiều

loại vật liệu với kích thước khá lớn và chế tạo được một lượng lớn vật liệu

Phương pháp chế tạo: Chế tạo hạt nano theo phương pháp từ trên xuống

có nhiều cách khác nhau: phương pháp nghiền, phương pháp đồng hóa,…

Phương pháp nghiền quay: Phương pháp nghiền được phát triển từ rất

sớm Kỹ thuật dựa trên việc nghiền các vật liệu nhờ sự va đập của các bi khiđược đặt vào buồng kín được quay ly tâm với tốc độ rất cao (có thể đạt 650vòng/phút đến vài ngàn vòng phút) Quá trình diễn ra nhờ sự va đập và nhào

13

trộn khi buồng được quay với tốc độ cao Nhờ quá trình này, có thể tạo raphản ứng pha rắn tạo ra các hợp chất

Phương pháp biến dạng: Phương pháp này được sử dụng với các kỹ thuật đặc biệt nhằm tạo ra các biến dạng cực lớn mà không làm phá hủy vật

liệu, đó là phương pháp SPD điển hình Nhiệt độ có thể được điều chình phụthuộc vào từng trường hợp cụ thể Nếu nhiệt độ gia công lớn hơn nhiệt độ kếttinh thì được gọi là biến dạng nóng, còn ngược lại thì được gọi là biến dạngnguội [14] Kết quả thu được là vật liệu nano một chiều

Trang 27

Phương pháp đồng hóa tốc độ cao: Sử dụng máy khuấy từ IKA RW 20

Digital để tạo hạt nano

Phương pháp hóa siêu âm: sử dụng sóng siêu âm để tạo hạt nano bằng

máy siêu âm Derui “Hình 1.5”

Hình 1.5 Máy siêu âm DR – P280 DERUI

b) Phương pháp từ dưới lên (Bottom – up)

Nguyên lý: hình thành nano từ các nguyên tử hoặc ion Phương pháp từ

dưới lên được phát triển rất mạnh mẽ vì tính linh động và chất lượng của sảnphẩm cuối cùng

Phương pháp chế tạo: Là phương pháp tạo vật liệu nano từ các ion.

Phương pháp này có đặc điểm là rất đa dạng vì tùy thuộc vào vật liệu cụ thể mà

14

ta phải thay đổi kỹ thuật chế tạo cho phù hợp Tuy nhiên , chúng ta có thểphân loại các phương pháp chế tạo từ dưới lên thành hai loại

Hình thành nano từ pha lỏng (phương pháp kết tủa, đồng kết tủa;phương pháp sol – gel,…) và từ pha khí (nhiệt phân,…) Phương pháp nàytạo ra các hạt nano không chiều

Phương pháp sol – gel: Phương pháp này được biết đến từ rất lâu và

được ứng dụng khá rộng rãi vì phương pháp này có thể tạo ra các vật liệu cókích thước hạt rất nhỏ

Trang 28

Quá trình tạo sol bao gồm sự hòa tan các ion, nguyên tử hữu cơ trongdung môi rượu tạo thành thể huyền phù, sol sẽ hình thành khi các huyền phùtrở nên chất keo lỏng Sol sau đó chuyển đổi thành gel thông qua sự ngưng tụ.Gel sấy khô sẽ chuyễn thành xerogel, nhằm tách nước và nhiệt phân các chấthữu cơ Giai đoạn tiếp theo là nung xerogel ta thu được các tinh thể bột.

Phương pháp này có ưu điểm là có thể sử dụng nhiều loại vật liệu khácnhau, có khả năng thích ứng với nhiều điều kiện phản ứng, tạo ra các hạt cókích thước tương đối đều, đồng nhất, nhỏ, mịn,…Tuy nhiên, do sự khác biệt

về tốc độ thủy phân của các chất ban đầu có thể dẫn đến tính không đồng nhấthóa học, có thể tồn tại các pha tinh thể không mong muốn

Ngoài ra, còn có các phương pháp hóa siêu âm, phương pháp vi nhũtương,…

1.3.3 Phương pháp điều chế nano lycopene tại Trung tâm nghiên cứutriển khai Khu công nghệ cao – Phương pháp nghiền quay

*Sử dụng chất hoạt động bề mặt HPMC & Tween 80 điều chế nano lycopene.

Chất hoạt động bề mặt (tiếng Anh: Surfactant, Surface active agent) đó là một

chất làm ướt có tác dụng làm giảm sức căng bề mặt của một chất lỏng

15

Là chất mà phân tử của nó phân cực: một đầu ưa nước và một đuôi kịnước [11]

Chất hoạt động bề mặt được dùng giảm sức căng bề mặt của một chấtlỏng bằng cách làm giảm sức căng bề mặt tại bề mặt tiếp xúc (interface) củahai chất lỏng Nếu có nhiều hơn hai chất lỏng không hòa tan thì chất hoạt hóa

bề mặt làm tăng diện tích tiếp xúc giữa hai chất lỏng đó Khi hòa chất hoạthóa bề mặt vào trong một chất lỏng thì các phân tử của chất hoạt hóa bề mặt

có xu hướng tạo đám (micelle, được dịch là mixen), nồng độ mà tại đó cácphân tử bắt đầu tạo đám được gọi là nồng độ tạo đám tới hạn Nếu chất lỏng

Trang 29

là nước thì các phân tử sẽ chụm đuôi kị nước lại với nhau và quay đầu ưanước ra tạo nên những hình dạng khác nhau như hình cầu (0 chiều), hình trụ(1 chiều), màng (2 chiều) Tính ưa, kị nước của một chất hoạt hóa bề mặtđược đặc trưng bởi một thông số là độ cân bằng ưa kị nước (tiếng Anh:Hydrophilic Lipophilic Balance-HLB), giá trị này có thể từ 0 đến 40 HLBcàng cao thì hóa chất càng dễ hòa tan trong nước, HLB càng thấp thì hóa chấtcàng dễ hòa tan trong các dung môi không phân cực như dầu [11].

Chất hoạt động bề mặt có thể được dùng như một chất nhũ hóa bề mặt,bảo vệ các hạt nano không kết đám, là một chất mang tốt, giúp các hạt nanothẩm thấu tốt, dễ hòa tan trong nước [11]

Hydroxypropyl methyl cellulose (HPMC) “Hình 1.6” là những chất

làm đặc được dùng phổ biến không chỉ trong thực phẩm mà còn trong dượcphẩm, trong công nghiệp, chúng được sản xuất đạt những tiêu chuẩn nghiêmngặt cGMP và tuân theo tiêu chuẩn của Cục quản lý thực phẩm và dược phẩmHoa Kỳ (FDA) về thực phẩm Những chất tạo keo thực phẩm linh hoạt và đanăng này là những hợp chất keo ưa nước độc đáo bởi vì chúng tạo ra nhiệt gelthuận nghịch [12]

16

HPMC phù hợp với thành phần của các loại thực phẩm, đảm nhiệmnhiều chức năng trong quá trình chế biến thực phẩm tùy thuộc vào loại sảnphẩm, mức độ sử dụng và điều kiện sử dụng Trong số các chức năng này baogồm sự tạo gel do nhiệt, tạo màng bọc thực phẩm, làm quánh thực phẩm vàgiữ nước Có tác dụng cải thiện liên kết trong thực phẩm, và cải thiện vị [12]

HPMC có màu trắng, dạng bột hoặc sợi nhỏ, không mùi, không vị.HPMC hầu như không tan trong ethanol khan, ether, acetone Nó có thể hòatan trong một số dung môi hữu cơ được sản xuất từ cellulose tự nhiên có

Trang 30

trọng lượng phân tử cao qua một loạt những biến đổi hóa học Là chất làmđặc, kết dính, có khả năng tạo màng, bôi trơn, kháng rêu mốc…

Polysorbate 80 (hay còn gọi là Tween 80) “Hình 1.7” là chất nhũ hóacho các sản phảm sử dụng dầu nền với nước Được tổng hợp từ sorbitol tựnhiên và acid oleic thực vật

Là một chất chuyển thể sữa (emulsifier - nhũ hóa) và khử bọt dùngtrong thực phẩm, vitamin, thuốc và vắc-xin, tuy nhiên, polysorbate 80 cũng

có thể được dùng như một chất hoạt động bề mặt (surfactant), chất hòa tan(solubilizer) trong xà phòng và mỹ phẩm giúp kết hợp và hòa tan các thànhphần lại với nhau dễ dàng hơn

Trang 31

Sử dụng Polysorbate 80 trong các công thức sản phẩm oil in water(nước nhiều hơn dầu) như cream, lotion hoặc foaming soap.

Sự khác biệt giữa các loại Polysorbate là: polysorbate 20 dùng để nhũhóa hương liệu hoặc tinh dầu trong nước còn polysorbate 80 để nhũ hóa chocác công thức cần dùng nhiều loại dầu phức tạp hơn (dầu nền, bơ, mỡ ) trongmôi trường nước

Hai chất hoạt động bề mặt này rất phù hợp để tổng hợp nano lycopene, vì an toàn về thực phẩm, cũng như cho hiệu suất cao về bảo vệ hạt nano, giúp hòa tan tốt trong nước, giúp cho hạt nano dễ thẩm thấu, tính ổn định bề mặt cao.

*Phương pháp nghiền quay

Trong phương pháp nghiền, lycopene ở dạng bột được trộn lẫn vớinhững viên bi cỡ siêu nhỏ khoảng 0,5 mm, được làm từ các vật liệu rất cứng

và được đặt trong một cái bình Các viên bi cứng va chạm vào nhau phá vỡbột đến kích thước nano

Nano lycopene được nghiền chung với chất hoạt hóa bề mặt (CHHBM)

là HPMC và Tween 80, CHHBM giúp cho quá trình nghiền được dễ dàng, ổnđịnh bề mặt, đồng thời tránh cho các hạt kết tụ với nhau

Sau khi nghiền, sản phẩm phải trải qua quá trình phân tách hạt rất phức tạp

để có được các hạt tương đối đồng nhất

18

Hình 1.8 Máy nghiền bi kiểu hành tinh

Trang 32

Kết quả thu được là các hạt nano lycopene không chiều (Hạt nano

không chiều: cả ba chiều đều có kích thước nano, không còn chiều tự do nào cho điện tử, ví dụ: đám nano, hạt nano)

1.3.4 Các phương pháp, công cụ dùng để đánh giá hệ nano lycopene a) Kính hiển vi điện tử quét SEM – Scanning Eclectron Microscope [15].Kính hiển vi điện tử quét (SEM) là loại kính hiển vi điện tử có thể tạo

ra ảnh có độ phân giải cao của bề mặt mẫu

Hình 1.9 Kính hiển vi điện tử quét (SEM)

19

Ưu điểm: không cần phá mẫu khi phân tích và có thể hoạt động trong môitrường chân không thấp

Nguyên lý hoạt động và sự tạo ảnh trong SEM

Một chùm điện tử đi qua các thấu kính điện tử để hội tụ thành một điểm rấtnhỏ chiếu lên bề mặt của mẫu nghiên cứu Nhiều hiệu ứng xảy ra khi các hạtđiện tử của chùm tia va chạm với bề mặt của vật rắn Từ điểm chùm tia va chạmvới bề mặt của mẫu có nhiều loại hạt, nhiều loại tia phát ra (tín hiệu) Mỗi loạitín hiệu phản ánh một đặc điểm của mẫu tại điểm được điện tử chiếu vào

Cho chùm điện tử quét trên mẫu, đồng thời quét một tia điện tử trên mànhình của đèn hình một cách đồng bộ, thu và khuếch đại một tín hiệu nào đó

Trang 33

của mẫu phát ra để làm thay đổi cường độ sáng của tia điện tử quét trên mànhình và ta thu được ảnh.Cho tia điện tử quét trên ảnh với biên độ d nhỏ ( cỡ

mm hay µm) còn tia điện tử quét trên màn hình với biên độ D (bằng kíchthước trên màn hình) khi đó ảnh có độ phóng đại D/d

Độ phóng đại của kính hiển vi điện tử quét thông thường từ vài ngànđến vài trăm ngàn lần Năng suất phân giải phụ thuộc vào đường kính củachùm tia điện tử hội tụ chiếu lên mẫu

Với súng điện tử thông thường, năng suất phân giải là 5nm đối với kiểuảnh điện tử thứ cấp Như vậy chỉ thấy được những chi tiết thô trong côngnghệ nano

Những kính hiển vi điện tử tốt có sung phát xạ trường, kích thướcchùm điện tử chiếu vào mẫu nhỏ hơn 0,2 nm, có thể lắp thêm bộ nhiễu xạđiện tử tán xạ ngược để quan sát các hạt cỡ 1 nm và theo dõi được cách sắpxếp nguyên tử trong từng hạt nano đó

b) Kính hiển vi điện tử truyền qua TEM -Transmission Electron

Microscopy

20

Tem là một thiết bị nghiên cứu vi cấu trúc vật rắn, sử dụng chùm điện

tử có năng lượng cao chiếu xuyên qua mẫu vật rắn mỏng và sử dụng các thấukính từ để tạo ảnh với độ phóng đại lớn (có thể tới hàng triệu lần), ảnh có thểtạo ra trên màn huỳnh quang, hay trên film quang học, hay ghi nhận bằng cácmáy chụp kỹ thuật số

Trang 34

Hình 1.10 Kính hiển vi điện tử truyền qua (TEM)

*Cấu tạo và nguyên lý làm việc của kính hiển vi điện tử truyền qua

Đối tượng sử dụng của TEM là chùm điện tử có năng lượng cao, vì thếcác cấu kiện chính của TEM được đặt trong cột chân không siêu cao được tạo

ra nhờ các hệ bơm chân không (bơm turbo, bơm ion…)

* Súng phóng điện tử

Trong TEM, điện tử được sử dụng thay cho ánh sáng (trong kính hiển

vi quang học) Điện tử được phát ra từ súng phóng điện tử Có hai cách để tạo

nhiệt thường có tuổi thọ không cao và độ đơn sắc của chùm điện tửthường kém Nhưng ưu điểm của nó là rất rẻ tiền và không đòi hỏi chânkhông siêu cao Các chất phổ biến dùng làm catốt là W, Pt, LaB6

Sử dụng súng phát xạ trường (Field Emission Gun, các TEM sử dụng nguyên lý này thường được viết là FEG TEM): Điện tử phát ra từ catốt nhờ một điện thế lớn đặt vào vì thế nguồn phát điện tử có tuổi thọ rất cao, cường độ chùm điện tử lớn và độ đơn sắc rất cao, nhưng có nhược điểm làrất đắt tiền và đòi hỏi môi trường chân không siêu cao

Sau khi thoát ra khỏi catốt, điện tử di truyển đến anốt rỗng và được tăng tốcdưới thế tăng tốc V (một thông số quan trọng của TEM) Lúc đó, điện tử sẽthu được một động năng

Trang 35

Hình 1.11 Cấu tạo của súng phóng điện tử

* Các hệ thấu kính và lăng kính

Vì trong TEM sử dụng chùm tia điện tử thay cho ánh sáng khả kiến nên việc điều khiển sự tạo ảnh không còn là thấu kính thủy tinhnữa mà thay vào đó

22

là các thấu kính từ Thấu kính từ thực chất là một nam châm điện có cấu trúc

là một cuộn dây cuốn trên lõi làm bằng vật liệu từ mềm Từ trường sinh ra ởkhe từ sẽ được tính toán để có sự phân bố sao cho chùm tia điện tử truyền qua

sẽ có độ lệch thích hợp với từng loại thấu kính Tiêu cự của thấu kính đượcđiều chỉnh thông qua từ trường ở khe từ, có nghĩa là điều khiểncường độ dòngđiện chạy qua cuộn dây Vì có dòng điện chạy qua, cuộn dây sẽ bị nóng lên do

đó cần được làm lạnh bằng nước hoặc nitơ lỏng Trong TEM, có nhiều thấukính có vai trò khác nhau:

- Hệ kính hội tụ và tạo chùm tia song song (Condenser lens)

- Vật kính (Objective lens)

- Thấu kính nhiễu xạ (Diffraction lens)

Trang 36

- Thấu kính Lorentz (Lorentz lens, twin lens)

- Thấu kính phóng đại (Magnifying lens, intermediate

lens) * Các khẩu độ

Là hệ thống các màn chắn có lỗ với độ rộng có thể thay đổi nhằm thayđổi các tính chất của chùm điện tử như khả năng hội tụ, độ rộng, lựa chọn cácvùng nhiễu xạ của điện tử

Sự tạo ảnh trong TEM

Xét trên nguyên lý, ảnh của TEM vẫn được tạo theo các cơ chế quanghọc, nhưng tính chất ảnh tùy thuộc vào từng chế độ ghi ảnh Điểm khác cơ bảncủa ảnh TEM so với ảnh quang học là độ tương phản khác so với ảnh trong kínhhiển vi quang học và các loại kính hiển vi khác Nếu như ảnh trong kính hiển

vi quang học có độ tương phản chủ yếu đem lại do hiệu ứng hấp thụ ánh sángthì độ tương phản của ảnh TEM lại chủ yếu xuất phát từ khả năng tán xạ điện

tử Các chế độ tương phản trong TEM:

23

- Tương phản biên độ: Đem lại do hiệu ứng hấp thụ điện tử (do độ dày,

do thành phần hóa học) của mẫu vật

- Tương phản pha: Có nguồn gốc từ việc các điện tử bị tán xạ dưới cácgóc khác nhau

- Tương phản nhiễu xạ: Liên quan đến việc các điện tử bị tán xạ theo các hướng khác nhau do tính chất của vật rắn tinh thể

* Bộ phận ghi nhận và quan sát ảnh

Khác với kính hiển vi quang học, TEM sử dụng chùm điện tử thay chonguồn sáng khả kiến nên cách quan sát ghi nhận cũng khác Để quan sát ảnh,các dụng cụ ghi nhận phải là các thiết bị chuyển đổi tín hiệu, hoạt động dựatrên nguyên lý ghi nhận sự tương tác của điện tử với chất rắn Ví dụ như: Mànhuỳnh quang và phim quang học hoặc CCd Camera

Trang 37

* Bộ khử loạn thị (astigmatism)

Sự loạn thị ở TEM (astigmatism) có nguyên lý giống như điều kiệntương điểm trong quang học, tức là điều kiện để ảnh của một vật phẳng nằmtrên một mặt phẳng Trong TEM, khử loạn thị liên quan đến việc điều chỉnhcân bằng các chùm tia và các hệ thấu kính

- Khử loạn thị ở hệ hội tụ (Condenser Astigmatism)

- Khử loạn thị ở vật kính (Objective Astigmatism)

- Khử loạn thị ở kính nhiễu xạ (Diffraction Astigmatism)

* Ảnh trường sáng, trường tối

Là chế độ ghi ảnh phổ thông của các TEM dựa trên nguyên lý ghi nhận các chùm tia bị lệch đi với các góc (nhỏ) khác nhau sau khi truyền qua mẫu vật

24

Ảnh trường sáng (Bright-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà khẩu độ vật kính sẽ được đưa vào để hứng chùm tia truyền theo hướng thẳng góc Như vậy, các vùng mẫu cho phép chùm tia truyền thẳng góc sẽ sáng và các vùng gây ra sự lệch tia sẽ bị tối Ảnh trường sáng về mặt cơ bản có độ sáng lớn.Ảnh trường tối (Dark-field imaging): Là chế độ ghi ảnh mà chùm tia sẽ bị chiếu lệch góc sao cho khẩu độ vật kính sẽ hứng chùm tia bị lệch một góc nhỏ (việc này được thực hiện nhờ việc tạo phổ nhiễu xạ trước đó, mỗi vạch nhiễu xạ sẽ tương ứng với một góc lệch) Ảnh thu được sẽ là các đốm sáng trắng trên nền tối Nền sáng tương ứng với các vùng mẫu có góclệch được chọn, nền tối là từ các vùng khác Ảnh trường tối rất nhạy với cấu trúc tinh thể và cho độ sắc nét từ các hạt tinh thể cao

Định dạng
Số trang	75
Dung lượng	3,12 MB