KIỂM NGHIỆM AN TOÀN LƯƠNG THỰC THỰC PHẨM

9 BÀI 3: ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG HẤP THU NGUYÊN TỬ ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY AAS Dựa theo TCVN 6649:2000 .... Nguyên lý - Phẩm màu kiềm tính chromoba

TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM KHOA SINH – MÔI TRƯỜNG

BÁO CÁO THỰC HÀNH

KIỂM NGHIỆM AN TOÀN LƯƠNG THỰC THỰC PHẨM

MỤC LỤC

BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH HÀN THE (Na2B4O7) 5

TRONG THỰC PHẨM ( Dựa trên TCVN 8895:2012) 5

1 Nguyên tắc 5

2 Mẫu phân tích, thiết bị, dụng cụ, hóa chất 5

3 Cách tiến hành 5

4 Kết quả 6

BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨM MÀU ĐỘC 7

VÀ KHÔNG ĐỘC ( Dựa theo TCVN 5517:1991) 7

1 Nguyên lý 7

2 Hóa chất – Dụng cụ 7

2.1 Hóa chất 7

2.2 Dụng cụ 7

3 Cách tiến hành 8

4 Kết quả 9

BÀI 3: ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG HẤP THU NGUYÊN TỬ ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY (AAS) ( Dựa theo TCVN 6649:2000) 10

1 Mục đích bài học 10

2 Nguyên tắc 10

3 Dụng cụ - Hóa chất 10

3.1 Dụng cụ và thiết bị 10

3.2 Hóa chất 11

3.3 Mẫu thí nghiệm 11

4 Cách tiến hành 11

5 Kết quả thí nghiệm 13

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL BẰNG KIT 14

1 Nguyên tắc 14

2 Kit thử nhanh Methanol 14

3 Mẫu thử 14

4 Tiến hành thí nghiệm 14

5 Đọc kết quả 15

BÀI 5: THỰC HÀNH ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN 16

1 Mục đích 16

2 Dụng cụ và mẫu thí nghiệm 16

3 Kết quả 16

TÀI LIỆU THAM KHẢO 24

MỤC LỤC HÌNH ẢNH

Hình 1: Bộ KIT thử nhanh hàn the 5

Hình 2: Kết quả mẫu phân tích chứa hàn the 6

Hình 3: Nghệ tươi 8

Hình 4: Siro dâu 8

Hình 5: Hai loại mẫu thực phẩm sau khi được phân tích 9

Hình 6: Mô hình máy ASS 10

Hình 7: Bảng hàm lượng kim loại nặng trong các mẫu 13

Hình 8: Bảng khảo sát phép thử cho điểm 18

Hình 9: Bảng khảo sát phép thử cho điểm sau khi đã sắp xếp 19

BÀI 1: PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH HÀN THE (Na 2 B 4 O 7 )

TRONG THỰC PHẨM ( Dựa trên TCVN 8895:2012)

1 Nguyên tắc

Mẫu thực phẩm được acid hóa bằng acid clohidric Acid boric (H3BO3) và natri borac (Na2B4O7) được phát hiện bằng giấy nghệ Khi có mặt acid boric hoặc natri borac thì giấy nghệ chuyển từ màu vàng sang đỏ cam

2 Mẫu phân tích, thiết bị, dụng cụ, hóa chất

- Mẫu: lấy tại cơ sở bán chả cá ở chợ Hòa Khánh

- Dao, cân phân tích, cối và chày sứ, đĩa peptri, pipet

- Sử dụng bộ kit test, một bộ kit test đầy đủ gồm: dung dịch hiện màu (HCl 36%), giấy thử (giấy nghệ)

Hình 1: Bộ KIT thử nhanh hàn the

3 Cách tiến hành

- Dùng dao hoặc thìa lấy khoảng 0,5g mẫu chả cá cho vào đĩa peptri sạch Nhỏ 2 đến 3 giọt dung dịch hiện màu lên mẫu và nghiền nát hỗn hợp bằng cối và chày

sứ

- Thấm ướt một đầu tờ giấy thử (giấy nghệ) lên hỗn hợp đã nghiền

- Để khô khoảng 5 phút, nếu giấy thử chuyển sang màu cam đỏ thì trong mẫu thử

có chứa hàn the ( xem bảng màu)

- Chuẩn bị dung dịch màu chuẩn:

+ Một mẫu nước cất, 4 mẫu dung dịch acid boric (H3BO3) pha với các hàm lượng 0.01%, 0.1%, 0.5%, 1% khối lượng

+ Thấm ướt một đầu giấy thử vào dung dịch theo từng nồng độ Nếu mà màu của giấy thử đậm dần theo nồng độ acid boric tăng dần thì giấy thử đã đảm bảo chất lượng

+ Tiến hành so sánh màu với mẫu cần phân tích

BÀI 2: PHƯƠNG PHÁP PHÁT HIỆN NHANH PHẨM MÀU ĐỘC

VÀ KHÔNG ĐỘC ( Dựa theo TCVN 5517:1991)

1 Nguyên lý

- Phẩm màu kiềm tính (chromobase) dẫn xuất từ than đá có tính chất độc hại, không được phép sử dụng trong thực phẩm Phẩm màu axit dẫn xuất từ than đá được phép sử dụng

- Phẩm màu dẫn xuất than đá có tính kiềm tan được trong nước hay trong cồn Dung dịch phẩm màu này nếu cho tác dụng với một chất kiềm mạnh (NH3), sẽ làm giải phóng chất màu của kiềm phẩm

- Có hai loại phẩm màu kiềm tính:

 Chromobase: sản phẩm chiết có màu sẽ hòa tan được trong ether và nhuộm màu ether

 Leucobase: sản phẩm chiết không màu, hòa tan được và không nhuộm màu ether

- Dung dịch ether có chứa chất màu kiềm tính nếu cho tác dụng với acid loãng (acid acetic), chất màu ban đầu lại chuyển sang dung dịch acid và nhuộm màu dung dịch acid (cả leucobase và chromobase)

- Chuẩn bị 2 mẫu: + Mẫu tự nhiên ( nghệ tươi)

+ Mẫu nhân tạo ( siro dâu lấy từ căn tin Đại học Sư phạm)

Hình 3: Nghệ tươi

Hình 4: Siro dâu

- Cân 3g mẫu, cắt hoặc nghiền nhỏ mẫu cho vào ống 1 Đậy nút, lắc kỹ để yên

- Gạn nước ống 1 vào ống 2 Lắc nhẹ, đậy nút, để yên phân lớp

- Gạn lớp ether ở trên (ống 2) sang ống 3 Lắc đều, để yên và quan sát

4 Kết quả

được hòa tan trong ether, không nhuộm màu ether ( không xác định được)

- Dung dịch acid acetic (dưới) của mẫu tự nhiên không có màu  chất màu hòa tan được trong ether, không nhuộm màu ether

1 Hình 5: Hai loại mẫu thực phẩm sau khi được phân tích

BÀI 3: ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM BẰNG HẤP THU NGUYÊN TỬ ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY

(AAS) ( Dựa theo TCVN 6649:2000)

1 Mục đích bài học

Đánh giá được hàm lượng kim loại nặng có trong thực phẩm có vượt qua giới hạn cho phép hay không dựa vào việc sử dụng máy quang phổ hấp thu nguyên tử để định lượng trực tiếp các nguyên tố kim loại trong thực phẩm với hàm lượng chính xác đến ppm

2 Nguyên tắc

Nguyên tắc máy quang phổ hấp thu nguyên tử: Dựa trên sự hấp thu của hơi nguyên

tử Người ta cho chiếu vào đám hơi nguyên tử một năng lượng bức xạ đặc trưng của riêng nguyên tử đó Sau đó đo cường độ còn lại của bức xạ đặc trưng này sau khi đã bị đám hơi nguyên tử hấp thụ, sẽ tính ra được nồng độ nguyên tố có trong mẫu đem phân tích

Hình 6: Mô hình máy ASS

3 Dụng cụ - Hóa chất

3.1 Dụng cụ và thiết bị

- Ống Kendal

- Bình định mức

- Micropipet

- Máy hấp phụ nguyên tử

3.2 Hóa chất

- Nước cường toan HCl : HNO3 (3:1) = 21ml : 7ml

- HNO3 0,5 % ( Lấy 4ml HNO3 đậm đặc định mức bằng nước cất đến 1l )

B1: Hút 5ml mẫu cho vào ống kendal

B2: Hút 21ml HCl đậm đặc và 7ml HNO3 đậm đặc cho tiếp vào ống

B3: Đậy kín ống bằng băng keo và để ngâm trong 24h ở nhiệt độ phòng cho quá trình oxy hóa diễn ra từ từ

B4: Công phá mẫu bằng máy phá mẫu

B5: Trung hòa mẫu bằng acid HNO3 0,5% (hòa tan kim loại nặng)

B6: Lọc và định mức đến 50ml

Xác định kim loại nặng bằng phương pháp AAS

B1: Xây dựng đường chuẩn kim loại

B2: Chạy kim loại

B3: Xử lý số liệu và đưa ra kết quả

Tính nồng độ kim loại qua Abs

- Sau khi đo được mật độ quang của các mẫu ta đi tính nồng độ kim loại dựa vào phương trình đã xây dựng được y = ax + b

- Hàm lượng kim loại có trong 1 thể tích:

A = (X × a)/m

Trong đó:

A: hàm lượng kim loại theo đơn vị g/l

X: hàm lượng kim loại nặng tính được

a: số thể tích định mức

m: khối lượng mẫu ban đầu

- Hàm lượng kim loại tính theo đơn vị mg/l:

B = A/1000 (mg/l)

5 Kết quả thí nghiệm

Hàm lượng Pb có trong nước tăng lực Red Bull đo được là: 1.869 mg/l

Theo QCVN 8-2:2011/BYT về giới hạn ô nhiễm kim loại nặng trong thực thực

phẩm, hàm lượng kim loại Pb trong nước tăng lực Red Bull ở mức cho phép là 3 mg/l

Vì vậy ta rút ra kết luận là hàm lượng Pb trong nước tăng lực Red Bull nằm trong

khoảng cho phép của QCVN

Hình 7: Bảng hàm lượng kim loại nặng trong các mẫu

BÀI 4: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG METHANOL BẰNG KIT

1 Nguyên tắc

Sự chuyển hóa của methanol có trong mẫu thử thành formaldehyd do quá trình oxy hóa với dung dịch kali permanganat trong acid phosphoric Phản ứng của formaldehyd được tạo thành với acid chromotropic

2 Kit thử nhanh Methanol

- Tính năng tác dung: KIT MeTO4 cho phép kiểm tra phát hiện Methanol trong rượu

- Thời gian phát hiện: 5-10 phút

 Thời gian sử dụng 2 năm

- Bảo quản: bảo quản khô mát ở nhiệt độ phòng, tránh ánh sang

Bước 6: Bẻ hai đầu của ampul thủy tinh (lấy ra ở bước 5), đổ toàn bộ dung dịch vào ống Me2, lắc đều 1-2 phút, để ổn định chờ đọc kết quả

5 Đọc kết quả

BÀI 5: THỰC HÀNH ĐÁNH GIÁ CẢM QUAN

1 Mục đích

- Củng cố lại kiến thức đã học về thực hành đánh giá cảm quan

- Xây dựng, bố trí được bài thí nghiệm đánh giá cảm quan

- Đánh giá và xử lý số liệu thu được từ đó đưa ra nhận xét kết quả thu được

- Thí nghiệm 1: Mẫu 3 loại nước trà xanh đã được mã hóa

- Thí nghiệm 2: 2 mẫu bia được má hóa và mẫu kiểm chứng R

- Thí nghiệm 3: Mẫu nước rau má (so sánh độ ngọt) được mã hóa (237, 234)

3 Kết quả

Thí nghiệm 1: Phép thử cho điểm thị hiếu sản phẩm: Trà xanh

 Nguyên tắc:

- Người thử được sử dụng một thang điểm để đánh giá cường độ cảm quan Tháng

đó có thể là một đoạn thẳng giới hạn ở hai đầu mút bởi các từ khóa : “rất yếu” và

“rất mạnh” Người thử phải thể hiện cảm nhận của họ bằng cách vạch vào một vị trí trên thang (thang không cấu trúc) Ngoài loại thang này, có thể sử dụng một loại thang được cấu tạo thành từ một dãy số (thang có cấu trúc) để cho điểm Cường độ cảm nhận thấp nhất sẽ tương ứng với giá trị bé nhất trên thang, ngược lại chúng có cường độ mạnh nhất

 Quy trình thực hiện

- Mẫu được chuẩn bị và được mã hóa theo số ký hiệu

B1: Hiểu được nguyên tắc phép thử

B2: Mỗi sinh viên nhận lần lượt 3 mẫu thực phẩm đã được gắn mã số gồm 3

chữ số

814: Trà xanh 0o

725: Trà xanh C2

672: Trà xanh nha đam

B3: Nếm thử và đánh giá mức độ ưu thích đối với các mẫu vào phiếu đánh giá

PHIẾU ĐÁNH GIÁ PHÉP THỬ CHO ĐIỂM THỊ HIẾU

Họ tên người thử: Ngày thử: 08/06/2018

- Mức độ ưa thích của anh/chị đối với mẫu có mã số là:

B4: Thu nhập kết quả và xử lý số liệu

B5: Xử lý kết quả và báo cáo

Tính hiệu số giá trị trung bình lần lượt giữa các sản phẩm:

A – B = 5,04 – 5,6 = 0,56 < 0,69=> 2 sản phẩm trà xanh 00 và trà xanh C2 không khác nhau ở mức ý nghĩa 5%

A – C = 5,04 – 3,82 = 1,22 > 0,69 => 2 sản phẩm trà xanh C2 và trà xanh Vfresh có sự khác nhau ở mức ý nghĩa 5%

B - C = 5,6 – 3,82 = 1,78 > 0,69 => 2 sản phẩm trà xanh 00 và trà xanh Vfresh có sự khác nhau ở mức ý nghĩa 5%

Những mẫu có cùng ký tự không khác nhau tại mức ý nghĩa 𝛼

Tuy nhiên, kết quả này chưa thể cho biết được sản phẩm nào được ưa chuộng hơn trên thị trường Muốn biết một cách chính xác hơn ta phải kèm theo một bảng câu hỏi thu thập thông tin về thói quen tiêu dùng hay quan điểm, hay cảm xúc của người tiêu dùng

Thí nghiệm 2: So sánh hai mẫu với mẫu đối chứng thứ ba bằng phép thử 2-3

 Nguyên tắc

Là phép thử gồm 3 mẫu trong đó có 2 mẫu giống nhau Một trong 2 mẫu giống nhau này là mẫu kiểm chứng Người thử được mời xác định xem trong hai mẫu còn lại, mẫu nào giống mẫu kiểm chứng

Họ tên người thử………Ngày thử: 08/06/2018

Bạn sẽ nhận được mẫu thực phẩm kí hiệu là R và 2 mẫu khác, trong 2 mẫu này có 1 mẫu giống với mẫu R Trước tiên hãy nếm mẫu R sau đó nếm 2 mẫu còn lại theo thứ tự từ trái qua phải rồi ghi lại mã số mẫu mà bạn cho là giống với mẫu

R nhất Chú ý sử dụng nước sau mỗi lần thử

Trả lời: Tôi nhận thấy: ………

chứng

 Cách tiến hành

B1: Hiểu được cách thực hiện phép thử so sánh cặp đôi

B2: Thử 2 mẫu đã được mã hóa ( 112 và 116)

PHIẾU TRẢ LỜI PHÉP THỬ SO CẶP

Họ tên người thử………Ngày thử: 8/06/2018

Bạn nhận được 2 mẫu cafe có kí hiệu 116 và 112 Bạn hãy nếm từ trái qua phải xem mẫu nào đắng hơn?

Chú ý sử dụng nước sau mỗi lần thử

Trả lời: Tôi nhận thấy: ………

Không nhận thấy được

Rõ ràng

Q: Các giá trị quan sát được

T: Giá trị tính được nếu như 116 giống 112

Thay số vào ta được

tc = 6,64

 X 2 > X 2

tc Kết luận: Hai mẫu trà có sự khác nhau về độ ngọt ở mức ý nghĩa là 1%

Trong đó mấu 112 ngọt hơn mẫu 116

TÀI LIỆU THAM KHẢO

1 TCVN 8895:2012: THỰC PHẨM - XÁC ĐỊNH NATRI BORAT VÀ AXIT

BORIC - PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH TÍNH VÀ BÁN ĐỊNH LƯỢNG

2 TCVN 9637-7:2013: XÁC ĐINH HÀM LƯỢNG METHANOL TRONG THỰC PHẨM

3 QCVN 8-2:2011/BYT: QUY CHUẨN KỸ THUẬT QUỐC GIA ĐỐI VỚI GIỚI HẠN Ô NHIỄM KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM

4 TCVN 2315-79: SẢN PHẨM THỰC PHẨM PHÂN TÍCH CẢM QUAN PHƯƠNG PHÁP CHO ĐIỂM