Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [4, 9] Trong khoảng 10 năm trở lại đây phương pháp này đã được sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, y học, sinh
Trang 1LỜI CẢM ƠN
Trước hết, em muốn gửi lời cảm ơn sâu sắc nhất đến thầy ThS Trần Đức Sỹ, người
đã tận tình hướng dẫn em trong suốt quá trình thực hiện khóa luận tốt nghiệp, đồng thời
đã bổ sung nhiều kiến thức chuyên môn và kinh nghiệm cho em trong hoạt động nghiên cứu khoa học
Em xin bày tỏ lòng cảm ơn sâu sắc đến qúy thầy cô trường Đại học Quảng Bình, đặc biệt là qúy thầy cô bộ môn Hóa học, khoa Khoa học Tự nhiên đã giảng dạy và giúp đỡ em trong suốt quá trình học tập, nghiên cứu và tạo mọi điều kiện thuận lợi về cơ sở vật chất cũng như thời gian để giúp em hoàn thành bài khóa luận này
Em xin chân thành cảm ơn tập thể cán bộ và nhân viên Trung tâm y tế dự phòng tỉnh Quảng Bình đã tạo điều kiện thuận lợi và giúp đỡ em trong quá trình thực hiện khóa luận Đồng thời, em cũng xin gửi lời cảm ơn tới gia đình, bạn bè, tập thể lớp ĐHSP Hóa K56 đã động viên và giúp đỡ em trong quá trình học tập và hoàn thành khóa luận này Mặc dù đã có nhiều cố gắng để thực hiện đề tài một cách hoàn chỉnh nhất, song do điều kiện thực tế cũng như hạn chế về mặt kiến thức và kinh nghiệm nên có thể có những sai sót mà bản thân em chưa nhìn thất được, rất mong nhận được sự đóng góp ýkiến từ qúy thầy cô và các bạn để khóa luận của em hoàn chỉnh hơn
Trang 2LỜI CAM ĐOAN
Em xin cam đoan số liệu và kết quả nghiên cứu trong bài khóa luận này là hoàn toàn trung thực.Đây là công trình nghiên cứu của chính em thực hiện dưới sự hướng dẫn của ThS Trần Đức Sỹ
Chúng tôi xin chịu hoàn toàn trách nhiệm về nội dung khoa học của công trình này
Quảng Bình, tháng 5 năm 2018
Tác giả
Trương Thị Thu Hương
Trang 3MỤC LỤC
LỜI CẢM ƠN 1
LỜI CAM ĐOAN 2
DANH MỤC BẢNG 5
DANH MỤC HÌNH ẢNH 6
DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT 7
MỞ ĐẦU 9
CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 11
1.1 Sơ lược về xã Cao Quảng 11
1.2 Khái quát về nguồn nước ngầm 12
1.2.1 Khái niệm nước ngầm ( nước dưới đất) 13
1.2.2 Một số đặc điểm và cấu trúc của nguồn nước ngầm 13
1.2.3 Sự hình thành nước ngầm và các loại nước ngầm 15
1.2.4 Tầm quan trọng của nước ngầm 15
1.3 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 16
1.3.1 Cơ sở lí thuyết 16
1.3.2 Đối tượng chính và phạm vi áp dụng 16
1.3.3 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử 17
1.3.4 Nguyên tắc của phương pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử 19
1.3.5 Cường độ vạch phổ 21
1.3.6 Cấu trúc vạch phổ 23
1.3.7 Ưu và nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 25
1.3.8 Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu 25
1.3.8.1 Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa 26
1.3.8.2 Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa 27
1.3.9 Một số yếu tố ảnh hưởng trong phép đo AAS 28
1.4 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử 28
1.5 Phân tích định lượng bằng AAS 30
CHƯƠNG II MỤC TIÊU – PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32
2.1 Mục tiêu 32
Trang 42.2 Thiết bị và dụng cụ 32
2.3 Hóa chất 32
2.4 Phương pháp nghiên cứu 33
2.4.1 Phạm vi nghiên cứu 33
2.4.2 Chuẩn bị mẫu 33
2.4.3.Ghi chép lập hồ sơ khi lấy mẫu 34
2.4.4 Xử lý sơ bộ, quản lý và bảo quản mẫu phân tích 35
2.5 Tiến hành thí nghiệm 37
2.6 Phương pháp định lượng 38
2.7.Kiểm soát chất lượng các phương pháp phân tích 39
2.7.1 Độ đúng 40
2.7.2 Độ lặp lại 40
2.7.3 Xác định giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LOQ) và độ nhạy 41 2.8 Xử lí số liệu thực nghiệm 41
2.8.1 Tính sai số 41
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 46
3.1 Xây dựng đường chuẩn, khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 46
3.1.1 Xây dựng, đánh giá đường chuẩn trong phép đo đồng 46
3.1.2 Xây dựng, đánh giá đường chuẩn trong phép đo mangan 47
3.1.3 Giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của đường chuẩn 49
3.2 Kết quả phân tích hàm lượng kim loại đồng, mangan trong mẫu 51
3.3 So sánh hàm lượng kim loại đồng và mangan 52
3.3.1 Vị trí lấy mẫu 52
3.3.2 Thời gian lấy mẫu 54
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 57
1 Kết luận 57
2 Kiến nghị 57
TÀI LIỆU THAM KHẢO, PHỤ LỤC 58
Trang 5DANH MỤC BẢNG
Bảng 2.1 Thời gian lấy mẫu nước giếng khoan tại xã Cao Quảng 34
Bảng 2.2 Thông tin về các mẫu nước giếng khoan khu vực xã Cao Quảng 35
Bảng 2.3 Điều kiện đo F-AAS xác định đồng, mangan trong nước giếng khoan 38
Bảng 2.4 Hàm lượng Me theo yếu tố khảo sát 42
Bảng 2.5 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều 43
Bảng 3.2 Bảng ANOVA đánh giá các hệ số phương trình hồi quy sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ của đồng, với P = 0,95 45
Bảng 3.3 Sự phụ thuộc của độ hấp thụ A vào nồng độ mangan 46
Bảng 3.4 Bảng ANOVA đánh giá các hệ số phương trình hồi quy sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ của mangan,với P = 0,95 47
Bảng 3.5 Bảng ANOVA đánh giá các hệ số phương trình hồi quy sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ của mangan,với P = 0,95, b=0 47
Bảng 3.6 Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ 49
Bảng 3.7 Kết quả phân tích hàm lượng kim loại Cu, Mn trong một số mẫu nước sinh hoạt tại xã Cao Quảng – Huyện Tuyên Hóa 50
Bảng 3.8 Hàm lượng kim loại trong các mẫu nước của 4 thôn 52
Bảng 3.9 Kết quả phân tích hàm lượng đồng theo vị trí lấy mẫu (P=0,95) 52
Bảng 3.10 Kết quả phân tích hàm lượng đồng theo vị trí lấy mẫu(P=0,95) 53
Bảng 3.11 Hàm lượng kim loại (mg/l) trong các mẫu nước của 4 thôn theo hai đợt lấy mẫu 53
Bảng 3.12 Kết quả phân tích hàm lượng đồng theo thời gian lấy mẫu(P=0,95) 54 Bảng 3.13 Kết quả phân tích hàm lượng mangan theo thời gian lấy mẫu (P=0,95) 54
Trang 6DANH MỤC HÌNH ẢNH
Hình 1.1: Cấu trúc của một tầng nước ngầm 15
Hình 1.2: Quá trình hấp thụ, phát xạ và huỳnh quang của một nguyên tử 18
Hình 1.3: Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa 19
Hình 1.4: Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx 23
Hình 1.5: Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử 29
Hình 1.6: Hệ thống máy hấp thụ nguyên tử AAS của hãng Analytik Jena (Đức) 30
Hình 2.1: Sơ đồ chung về QA/QC trong lấy mẫu và phân tích 37
Hình 3.1 : Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ đồng 46
Hình 3.2 : Đồ thị biểu diễn sự phụ thuộc độ hấp thụ A vào nồng độ mangan …… 48
Trang 7DANH MỤC TỪ VIẾT TẮT
8 Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
9 Quang phổ hấp thụ nguyên tử ngọn lửa F-AAS
16 Mẫu đợt 2 chưa qua lọc M16-M110
Trang 9MỞ ĐẦU Đặt vấn đề
Nước đóng vai trò vô cùng quan trọng trong đời sống con người và động, thực vật Nước không chỉ cần cho sự sống mà nó còn dùng trong sinh hoạt, sản xuất nông nghiệp, sản xuất công nghiệp và toàn bộ những gì liên quan đến sự sống Trong khi đó với sư phát triển nhanh chóng của khoa học kỹ thuật và sự gia tăng dân số, môi trường nước ngày càng bị ô nhiễm và cạn kiệt Khi nguồn nước sạch trở nên khan hiếm, nguồn nước ngầm sẽ được đưa vào thay thể để phục vụ cho nhu cầu của sinh hoạt và sản xuất của con người Cả nước hiện nay có khoảng gần 300 nhà máy có sử dụng nước ngầm, cùng với đó là vô vàn các giếng đào, giếng khoan tự phát của người dân vùng nông thôn tiếp cận với nguồn nước ngầm để phục vụ sản xuất, tưới tiêu và sinh hoạt Điều đáng lo ngại là các giếng khoan, giếng đào này được người dân tự khai thác rồi đem vào sử dụng một cách tự do, chưa qua kiểm tra chất lượng, vì vậy họ không nhận thấy được những tác hại về lâu dài của nó
Theo rất nhiều chuyên gia môi trường, nước ngầm Việt Nam đang bị xâm hại nghiêm trọng bởi những hóa chất độc hại từ những nhà máy, xí nghiệp, khu công nghiệp và cả khu dân cư Nước thải từ các nhà máy gây ảnh hưởng đến môi trường nước, nước lại ngấm vào đất gây ô nhiễm môi trường đất Khí thải từ các nhà máy,
xí nghiệp tích tụ trên bầu khí quyển, khi gặp mưa nó sẽ hòa tan và cuốn theo các chất khí độc hại và rơi xuống đất Chất thải nông nghiệp như phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật và các chất thải rắn trên bề mặt mặt đât, khi gặp mưa cũng rỉ rác ngấm xuống đất Tổng hợp mọi nguồn chất bẩn đều được tích lũy vào đất khiến cho nguồn nước ngầm trong lòng đất ngày càng ô nhiễm nặng nề, điều đó gây nên rất nhiều nguy hại cho sức khỏe con người, có thể là trực tiếp cũng có thể là gián tiếp thông qua lưới thức ăn
Vì vậy việc điều tra, khảo sát hiện trạng môi trường nước là rất cần thiết, từ
đó đưa ra các giải pháp nhằm nâng cao chất lượng sử dụng, bảo vệ sức khỏe cộng đồng
Trang 10Qua tìm hiểu thực tế, tại địa bàn xã Cao Quảng-Huyện Tuyên Hóa-Tỉnh Quảng Bình, ngoài 1 phần nước sạch được lấy từ khe ông Cụ, thì phần lớn người dân thường sử dụng nước giếng khoan để sinh hoạt Vì điều kiện còn khó khăn nên
đa số nước lấy từ giếng lên được đưa vào sử dụng trực tiếp mà không qua xử lí bằng bất cứ phương pháp lọc nào Trong khi đó chỉ tiêu kim loại nặng là một trong những chỉ tiêu quan trọng, đáng lưu tâm do có thể gây tác hại ở mức độ cao và lâu dài của chúng
Xuất phát từ các lí do trên chúng tôi chọn đề tài: “Xác định hàm lượng một
số kim loại nặng trong mẫu nước sinh hoạt ở xã Cao Quảng-huyện Tuyên tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử”
Hóa-Trong giới hạn khóa luận tốt nghiệp,chúng tôi chọn đồng, mangan để nghiên cứu cứu và đánh giá bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Trang 11CHƯƠNG I: TỔNG QUAN TÀI LIỆU 1.1 Sơ lược về xã Cao Quảng [3]
Cao Quảng là một xã miền núi vùng cao, nằm về phía Đông Nam của huyện Tuyên Hóa, tỉnh Quảng Bình.Xã nằm trong địa hình tiếp giáp với 3 huyện, thị trấn
và 8 xã Phía Tấy Bắc giáp xã Phong Hóa, Đức Hóa, huyện Tuyên Hóa; phía Bắc giáp xã Châu Hóa, huyện Tuyên Hóa; phía Đông Bắc giáp xã Văn Hóa, huyện Tuyên Hóa; phía Nam giáp xã Quảng Sơn, thị trấn Ba Đồn; phía nam giáp xã Lâm Trạch, Xuân Trạch, huyện Bố Trạch, phía tây giáp xã Tân Hóa, huyện Minh Hóa
Xã có tổng diện tích tự nhiên 11,902 ha (119,02km2
, bình quân 27 người/km2) Trong đó đất rừng tự nhiên và rừng trồng trên 10.000 ha (rừng trồng kinh tế 1370 ha chủ yếu là keo lai) còn lại là đất sản xuấtvà đất khác (đất sản xuất nông nghiệp và khả năng sản suất nông nghiệp 500 ha) Toàn xã có 905 hộ với tổng dân số 3220 nhân khẩu(nữ 1850 khẩu, từ 14 tuổi trở lên có 2434 khẩu Số liệu có đến 31/3/2018) Xã được chia thành 9 thôn gồm: thôn Cao Cảnh, Chùa Bụt, Hợp Tiến, Phú Xuân, Quảng Hòa, Sơn Thủy, Tiến Mại, Vĩnh Xuân và thôn Tân Tiến, các thôn ở rải rác và cách trở nhau bở các khe suối,
Thu nhập chủ yếu của người dân là sản xuất nông nghiệp và trồng rừng kinh
tế, bình quân đầu người cuối năm 2017 là 19.000.000 đồng/người Tổng sản lượng lương thực năm 2017 khoảng 700 tấn.Toàn xã có 317 hộ nghèo chiếm tỷ lệ 35,42%
1.2 Độc tính của các kim loại nặng
Kim loại nặng có Hg, Cd, Pb, As, Sb, Cr, Cu, Zn, Mn v.v thường không tham gia hoặc ít tham gia vào quá trình sinh hóa của cơ thể sinh vật, chúng được tích lũy trong cơ thể sinh vật và là nguyên nhân gây ra các bệnh về thần kinh, quái thai, vô sinh và ung thư… Ví dụ:
+ Đồng (Cu) thúc đẩy sự hấp thu và sử dụng sắt để tạo thành hemoglobin của hồng cầu Nếu thiếu đồng trao đổi sắt cũng sẽ bị ảnh hưởng, nên sẽ bị thiếu máu và sinh trưởng chậm Ngoài ra, đồng còn tham gia vào việc sản xuất năng lượng, tạo melanin (sắc tố màu đen ở da), ôxy hóa acid béo Đồng cần thiết cho chuyển hóa sắt
Trang 12và lipid, có tác dụng bảo trì cơ tim, cần cho hoạt động của hệ thần kinh và hệ miễn dịch, góp phần bảo trì màng tế bào hồng cầu, góp phần tạo xương và biến năng Cholesterol thành vô hại Trong cơ thể người có khoảng từ 80mg đến 99,4 mg đồng Hiện diện trong bắp thịt, da, tủy xương, xương, gan và não bộ Thiếu đồng gây thiếu máu, tăng cholesterol và sự phát triển bất thường ở xương Thiếu đồng còn gây dung nạp kém glucose Thiếu đồng khi mang thai có thể khiến thai chậm phát triển hoặc phát triển bất thường Là một bệnh hiếm (1/100.000), bệnh Menkes là do đột biến gen trên nhiễm sắc thể X, khiến nồng độ đồng và ceruloplasmin trong máu thấp, trong khi niêm mạc ruột, cơ, lách và thận lại tích lũy nhiều đồng [6]
+ Mangan (Mn) là kim loại đầu tiên được Gabriel Bertrand xem như nguyên
tố vi lượng cơ bản đối với sự sống Mangan duy trì hoạt động của một số men quan trọng, tăng cường quá trình tạo xương và mô, ảnh hưởng đến sự tạo thành hoocmon tuyến yên, vitamin B1 và vitamin C cần thiết cho quá trình tổng hợp protein, làm giảm lượng đường trong máu nên tránh được bệnh tiểu đường Nếu thiếu hụt mangan sẽ làm giảm quá trình đông máu và tăng lượng cholestorol, ảnh hưởng đến sự chuyển giao thông tin di truyền Sự chuyển hóa mangan bất thường có thể gây ra bệnh tiểu đường, bệnh béo phì Tuy nhiên, nếu hàm lượng mangan vượt quá mức cho phép sẽ dẫn đến hiện tượng ngộ độc, gây rối loạn hoạt động thần kinh với biểu hiện rung giật kiểu Parkinson Ngoài ra, mangan còn kích thích chuyển hóa chất béo, giảm cholesterol góp phần ngăn ngừa xơ vữa động mạch [7]
+ Bên cạnh đó còn có một số kim loại khác như: asen (As) thường tích tụ trong các tầng nước ngầm, nó không gây ra mùi vị khó chịu vì vậy chúng ta không thể cảm nhận nó bằng các giác quan Tuy vậy asen là một kim loại rất độc, khi chúng xâm nhập vào cơ thể ở cả hàm lượng rất thấp cũng sẽ gây ra các bệnh như: hoại tử các vết loét ở tay, chân, làm rối loạn sắc tố da, sừng hóa gan bàn tay và là nguyên nhân của chứng đen da, thậm chí liên quan đến bệnh tiểu đường, tim mạch, ung thư da, chủ yếu dưới dạng u ác tính yếu khi hàm lượng asen tích lũy trong cơ thể cao [5]
Vì vậy việc đánh giá hàm lượng đồng và mangan trong môi trường nước sinh hoạt là cần thiết
1.3 Khái quát về nguồn nước ngầm [1]
Trang 131.3.1 Khái niệm nước ngầm ( nước dưới đất)
Nước ngầm là một dạng nước dưới đất, tích trữ trong các lớp đất đá trầm tích
bở rời như cặn, sạn, cát, bột kết, trong các khe nứt, hang caxtơ dưới bề mặt trái đất,
có thể khai thác cho các hoạt động sống của con người Theo độ sâu phân bố, có thể chia nước ngầm thành nước ngầm tầng mặt và nước ngầm tầng sâu Đặc điểm chung của nước ngầm là khả năng di chuyển nhanh trong các lớp đất xốp, tạo thành dòng chảy ngầm theo địa hình Có hai loại nước ngầm: Nước ngầm tầng mặt và nước ngầm tầng sâu Nước ngầm tầng mặt không có lớp ngăn cách với bề mặt địa hình nên rất dễ bị ô nhiễm Nước ngầm tầng sâu thường nằm trong lớp đất đá xốp được ngăn cách bên trên và phía dưới bởi các lớp không thấm nươc
1.3.2 Một số đặc điểm và cấu trúc của nguồn nước ngầm
1.3.2.1 Đặc điểm
- Đặc điểm thứ nhất: Nước ngầm tiếp xúc trực tiếp và hoàn toàn với đất và nham thạch: nước ngầm có thể là các màng mỏng bao phủ các phần tử nhỏ bé của đất, nham thạch; là chất lỏng được chứa đầy trong các ống mao dẫn nhỏ bé giữa các hạt đất, đá; nước ngầm có thể tạo ra các tia nước nhỏ trong các tầng ngấm nước; thậm chí nó có thể tạo ra khối nước ngầm dày trong các tầng đất, nham thạch
Thời gian tiếp xúc của nước ngầm với đất và nham thạch lại rất dài nên tạo điều kiện cho các chất trong đất và nham thạch tan trong nước ngầm Như vậy thành phần hoá học của nước ngầm chủ yếu phụ thuộc vào thành phần hoá học của các tầng đất, nham thạch chứa nó
- Đặc điểm thứ 2: Các loại đất, nham thạch của vỏ quả đất chia thành các tầng lớp khác nhau Mỗi tầng, lớp đó có thành phần hoá học khác nhau Giữa các tầng, lớp đất, nham thạch thường có các lớp không thấm nước Vì vậy nước ngầm cũng được chia thành các tầng, lớp khác nhau và thành phần hoá học của các tầng lớp đó cũng khác nhau
- Đặc điểm thứ 3: Ảnh hưởng của khí hậu đối với nước ngầm không đồng đều
Trang 14Nước ngầm ở tầng trên cùng, sát mặt đất chịu ảnh hưởng của khí hậu Các khí hoà tan trong tầng nước ngầm này do nước mưa, nước sông, nước hồ… mang đến Thành phần hoá học của nước ngầm của tầng này chịu ảnh hưởng nhiều của thành phần hoá học nước mặt do đó cũng chịu ảnh hưởng nhiều của khí hậu
Trái lại, nước ngầm ở tầng sâu lại ít hoặc không chịu ảnh hưởng của khí hậu Thành phần hoá học của nước ngầm thuộc tầng này chịu ảnh hưởng trực tiếp của thành phần hoá học tầng nham thạch chứa nó
- Đặc điểm thứ 4: Thành phần của nước ngầm không những chịu ảnh hưởng
về thành phần hoá học của tầng nham thạch chứa nó mà còn phụ thuộc vào tính chất vật lý của các tầng nham thạch đó
Ở các tầng sâu khác nhau, nham thạch có nhiệt độ và áp suất khác nhau nên chứa trong các tầng nham thạch đó cũng có nhiệt độ và áp suất khác nhau
Vì vậy nước ngầm ở các tầng rất sâu có thể có áp suất hàng ngàn N/m2 và nhiệt độ có thể lớn hơn 3730K
- Đặc điểm thứ 5: Nước ngầm ít chịu ảnh hưởng của sinh vật nhưng chịu ảnh hưởng nhiều của vi sinh vật
Ở các tầng sâu do không có Oxy và ánh sáng nên vi sinh vật yếm khí hoạt động mạnh, chi phối nhiều nên thành phần hóa học của nước ngầm Vì vậy thành phần hoá học của nước ngầm chứa nhiều chất có nguồn gốc vi sinh vật
Trang 151.3.2.2 Cấu trúc của một tầng nước ngầm
Hình 1.1: Cấu trúc của một tầng nước ngầm
Cấu trúc của một tầng nước ngầm được chia ra thành các tầng như sau:
- Tầng đất
- Bề mặt trên gọi là mực nước ngầm hay gương nước ngầm
- Viền mao dẫn: là lớp nước mao dẫn phát triển ngay trên mặt nước ngầm
- Tầng nước ngầm: vùng chứa nước ngầm
1.3.3 Sự hình thành nước ngầm và các loại nước ngầm
Nước trên mặt đất và trong ao, hồ, sông, biển gặp ánh sáng mặt trời bốc hơi thành hơi nước bay lên không trung, gặp lạnh hơi nước sẽ kết lại thành hạt to và rơi xuống thành mưa Nước mưa rơi xuống mặt đất một phần chảy xuống sông, ao, hồ một phần bốc hơi qua mặt đất, mặt nước và sự bốc thoát hơi qua lá, một phần ngấm dần xuống mặt đất đến tầng đất không thấm sẽ tích tụ lại thành nước ngầm
1.3.4 Tầm quan trọng của nước ngầm
- Nước ngầm phục vụ cho sinh hoạt như: ăn, uống, tắm giặt, sưởi ấm…
Trang 16- Nước ngầm phục vụ cho nông nghiệp: tưới hoa màu, cây ăn quả, các cây
có giá trị kinh tế cao
- Con người có thể sử dụng nguồn nước ngầm để mở rộng các hoạt động sản xuất công nghiệp
- Nước ngầm có chất lượng tốt còn được sử dụng để chữa bệnh Nước ngầm phục vụ cho sinh hoạt sẽ giảm hẳn các bệnh do nguồn nước mặt bị ô nhiễm như: đường ruột, bệnh phụ khoa, bệnh ngoài da…
- Sử dụng nước ngầm giúp con người được giải phóng sức lao động do phải lấy nước xa nhà, tiết kiệm chi phí “đổi nước”, tiết kiệm thời gian nâng cao hiệu quả sản xuất
1.4 Phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử [4, 9]
Trong khoảng 10 năm trở lại đây phương pháp này đã được sử dụng để xác định các kim loại trong các mẫu quặng, đất, đá, nước khoáng, y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm…có thể nói phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử đã trở thành một phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại
1.4.1 Cơ sở lí thuyết
Phép đo AAS dựa trên cơ sở lí thuyết là sự hấp thụ năng lượng (bức xạ đơn sắc) của các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi khi chiếu chùm tia bức xạ đơn sắc qua
đám hơi của nguyên tố ấy trong môi trường hấp thụ
1.4.2 Đối tượng chính và phạm vi áp dụng
Đối tượng chính của phương pháp phân tích theo phổ hấp thụ nguyên tử là phân tích lượng nhỏ (lượng vết) các kim loại trong các loại mẫu khác nhau của chất hữu cơ và vô cơ Với các trang bị và kĩ thuật hiện nay bằng phương pháp này người
ta có thể định lượng được hầu hết các kim loại (khoảng 70 nguyên tố) và một số phi kim đến giới hạn nồng độ cỡ ppm (microgram, 10-6g) bằng kĩ thuật F-AAS, đến nồng độ ppb (nanogam, 10-9g) bằng kĩ thuật ETA-AAS với sai số 15% Với đối tượng đó, phương pháp phân tích này được sử dụng để xác định các kim loại trong
Trang 17các mẫu quặng, đất, đá, nước, khoáng, các mẫu của y học, sinh học, các sản phẩm nông nghiệp, rau quả, thực phẩm, các nguyên tố vi lượng trong phân bón, trong thức
ăn gia súc,…
- Đây là phương pháp tiêu chuẩn để định lượng nhiều nguyên tố
- Xác định một số á kim và phi kim như: Si, P, S, Se, Te Các phi kim như C,
Cl, O, N không xác định được bằng AAS vì các vạch phân tích của các nguyên tố
này nằm ngoài vùng phổ của máy AAS (190-900nm)
- Một số chất được xác định bằng phương pháp gián tiếp do các chất này không có phổ hấp thụ nguyên tử (nhờ phản ứng hóa học trung gian có tính chất định
lượng như phản ứng kết tủa, tạo phức,…)
1.4.3 Sự xuất hiện phổ hấp thụ nguyên tử
Như chúng ta đã biết, vật chất được cấu tạo bởi các nguyên tử và nguyên tử là phần tử cơ bản nhỏ nhất còn giữ được tính chất của nguyên tố hoá học Trong điều kiện bình thường nguyên tử không thu và cũng không phát ra năng lượng dưới dạng các bức
xạ Lúc này nguyên tử tồn tại ở trạng thái cơ bản Đó là trạng thái bền vững và nghèo năng lượng nhất Nhưng khi nguyên tử ở trạng thái hơi tự do, nếu chúng ta chiếu một chùm tia sáng có những bước sóng (hay tần số) xác định vào đám hơi nguyên tử đó, thì các nguyên tử tự do đó sẽ hấp thụ các bức xạ có bước sóng nhất định ứng đúng với những tia bức xạ mà nó có thể phát ra được trong quá trình phát xạ của nó Lúc này nguyên tử đã nhận năng lượng của các tia bức xạ chiếu vào nó và nó chuyển lên trạng thái kích thích có năng lượng cao hơn trạng thái cơ bản Đó là tính chất đặc trưng của nguyên tử ở trạng thái hơi Quá trình đó được gọi là quá trình hấp thụ năng lượng của nguyên tử tự do ở trạng thái hơi và tạo ra phổ hấp thụ nguyên tử Phổ sinh ra trong quá trình này được gọi là phổ hấp thụ nguyên tử
Nếu gọi năng lượng của nguồn bức xạ điện tử đã bị nguyên tử hấp thụ là E thì
ta có:
E = Em - E0 = hv hay
c h
Trang 18Trong đó: E0 và Em là năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích m; h là hằng số Planck; c là tốc độ ánh sáng trong chân không; là độ dài sóng của bức xạ hấp thụ
Như vậy, ứng với mỗi giá trị năng lượng Ei mà nguyên tử đã hấp thụ
ta sẽ có một vạch phổ hấp thụ với độ dài sóng đặc trưng cho quá trình đó,
Trang 19Trong đó:
+ Eo: Mức năng lượng ở trạng thái cơ bản
+ Em: Mức năng lượng ở trạng thái kích thích
+ E: Năng lượng nhận vào (kích thích)
+ (+hυ): Photon kích thích
+ (-hυ): Photon phát xạ
1.4.4 Nguyên tắc của phương pháp, thiết bị của phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Thiết bị cần có: Nguồn bức xạ điện tử đơn sắc (đèn catot rỗng) HCL (Hollow Cathode Lamp); đèn đốt hỗn hợp khí nhiên liệu và khí oxi hóa, máy tạo bức xạ điện
tử đơn sắc (bằng lăng kính hay cách tử), detector quang và cấu trúc ghi phổ
Hình 1.3: Sơ đồ khối của phổ kế hấp thụ nguyên tử (F-AAS) dùng ngọn lửa
1 Chọn các điều kiện và một loại thiết bị phù hợp để chuyển mẫu phân tích
từ trạng thái ban đầu (rắn hay dung dịch) thành trạng thái hơi của các nguyên tử tự
do Đó là quá trình hóa hơi và nguyên tử hóa mẫu
Trang 202 Chiếu chùm tia sáng bức xạ đặc trưng của nguyên tố cần phân tích qua đám hơi nguyên tử tự do vừa điều chế được ở trên Ở đây, phần cường độ của chùm tia sáng đã bị một loại nguyên tử hấp thụ là phụ thuộc vào nồng độ của nó trong môi trường hấp thụ Nguồn cung cấp chùm tia sáng phát xạ của nguyên tố cần phân tích được gọi là nguồn phát xạ đơn sắc hay phát xạ cộng hưởng
3 Hệ thống máy quang phổ người ta thu toàn bộ chùm sáng, phân li và chọn vạch phổ hấp thụ nguyên tử đặc trưng của nguyên tố cần nghiên cứu để đo cường độ của nó Cường độ đó chính là tín hiệu hấp thụ nguyên tử của vạch phổ hấp thụ nguyên tử Trong một giới hạn nhất định của nồng độ C giá trị ảnh hưởng cường độ này phụ thuộc tuyến tính vào nồng độ C của nguyên tố trong mẫu phân tích theo phương trình :
I C
l K
A lg 0
Trong phép đo phổ hấp thụ nguyên tử thường dùng chủ yếu 4 loại nguồn phát tia bức xạ đơn sắc là:
- Đèn catot rỗng
- Đèn phóng điện không điện cực
- Đèn phát phổ liên tục đã được biến điệu (D2 – Lamp, W – Lamp)
- Các loại nguồn đơn sắc khác
Trong các loại đèn trên, đèn HCL được dùng phổ biến nhất Đèn HCL chỉ phát ra những tia phát xạ nhạy của nguyên tố kim loại làm catot rỗng Các vạch phát
xạ của một nguyên tố thường là các vạch cộng hưởng Do vậy đèn catot rỗng cũng được gọi là nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng Nó là phổ phát xạ của nguyên tố trong môi trường khí kém
Về cấu tạo, đèn catot rỗng gồm 3 bộ phận chính:
1 Thân đèn và cửa sổ S (thủy tinh hay thạch anh, trong suốt vùng UV-VIS);
2 Các điện cực anot và catot;
3 Khí chứa trong đèn (khí trơ: He, Ar hay Ne)
Anot: W, Pt; catot: ống rỗng, đường kính 3-5mm, chiều dài 5-6mm từ kim loại cần phân tích (99,9%)
Trang 21Nguồn nuôi đèn: đèn được đốt nóng đỏ để phát ra chùm tia phát xạ cộng hưởng nhờ nguồn điện một chiều ổn định (thế 200-220V và I = 3-50mA)
Cơ chế làm việc của đèn HCL: Khi đèn HCL làm việc, catot được nung đỏ, giữa
catot và anot xảy ra sự phóng điện liên tục Do sự phóng điện đó (U = 300-350V) mà một
số phân tử khí trơ bị ion hóa Các ion khí trơ vừa được sinh ra sẽ tấn công vào catot làm
bề mặt catot nóng đỏ và một số nguyên tử kim loại trên bề mặt catot bị hóa hơi và nó trở thành những kim loại tự do Khi đó dưới tác dụng của nhiệt độ trong đèn HCL đang được đốt nóng đỏ, các nguyên tử kim loại này bị khích thích và phát ra phổ phát xạ của nó Đó chính là phổ vạch của chính kim loại làm catot rỗng Nhưng vì điều kiện đặc biệt của môi trường khí trơ có áp suất rất thấp, nên phổ phát xạ đó chỉ bao gồm các vạch nhạy của kim loại mà thôi Đó chính là sự phát xạ của kim loại trong môi trường khí kém Chùm tia phát xạ này là tia đơn sắc chiếu qua môi trường hấp thụ để thực hiện phép đo phổ hấp thụ nguyên tử
Thường dùng đèn đơn nguyên tố (phát xạ 1 nguyên tố) Ngoài ra còn dùng đèn hai nguyên tố (Cu + Mg), (Cu + Cr), (Co + Ni), (K + Na), (Cu + Pb), đèn ba nguyên tố (Cu + Pb +Zn), đèn sáu nguyên tố (Cu + Mn + Cr + Fe + Co + Ni) Tuy nhiên, những đèn đơn có độ nhạy cao nhất
1.4.5 Cường độ vạch phổ
Nghiên cứu sự phụ thuộc cường độ dòng ánh sáng bị hấp thụ của một nguyên
tố vào nồng độ C của nguyên tố đó trong mẫu phân tích, người ta thấy rằng trong phổ hấp thụ nguyên tử vùng nồng độ C nhỏ, mối quan hệ giữa cường độ của tia sáng
bị hấp thụ và nồng độ của nguyên tố đó trong đám hơi tuân theo định luật Lambert- Beer, nghĩa là nếu chiếu một chùm sáng cường độ ban đầu là Io qua đám hơi nguyên
tử tự do của nguyên tố phân tích nồng độ là N và bề dày L (cm), cường độ chùm
sáng đi ra khỏi đám hơi là I, thì chúng ta có:
A = lg
I
I0
= KaNL Trong đó Ka là hệ số hấp thụ nguyên tử đặc trưng cho từng bước sóng của ánh sáng bị hấp thụ và bản chất của nguyên tử Độ hấp thụ quang A phụ thuộc vào
Trang 22nồng độ nguyên tử N và vào bề dày L của lớp hấp thụ Trong máy đo phổ hấp thụ, L
cố định nên A chỉ còn phụ thuộc N trong môi trường hấp thụ
N = 3.1021
.W.s.n
o
R T
F
Q T n Cb
Đây là công thức tổng quát tính giá trị N trong ngọn lửa nguyên tử hoá mẫu theo Winefordner và Vicker Trong đó :
F là tốc độ dẫn mẫu vào hệ thống nguyên tử hoá (ml/phút)
W là hiệu suất aerosol hóa mẫu
s là hiệu suất nguyên tử hoá
nRo là số phần tử khí ở nhiệt độ ban đầu, To( K)
nT là số phân tử khí ở nhiệt độ T (K) của ngọn lửa nguyên tử hoá
Q là tốc độ của dòng khí mang mẫu vào buồng aerosol hoá (lít/phút)
C là nồng độ của nguyên tố phân tích có trong dung dịch mẫu
Nhiều kết quả thực nghiệm chỉ ra rằng, trong một giới hạn nhất định của nồng độ C, mối quan hệ giữa N và C được biểu thị bằng biểu thức:N= KiCb
Trong đó Ki là hằng số thực nghiệm, nó phụ thuộc vào tất cả các điều kiện hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu, b được gọi là hằng số bản chất, nó phụ thuộc vào nguyên tố và bước sóng của dòng sáng, b ≤ 1; b=1 khi nồng độ C nhỏ và ứng với mỗi vạch phổ của mỗi nguyên tố phân tích ta luôn luôn tìm được một giá trị Cx = Co
để b ban đầu nhỏ hơn 1, nghĩa là ứng với:
+ Vùng nồng độ Cx < Co thì b=1: Cường độ vạch phổ và nồng độ Cx là tuyến tính
+ Vùng nồng độ Cx > Co thì 0 <b<1: Như vậy trong vùng này mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ và nồng độ Cx là không tuyến tính nữa
Trang 23
Hình 1.4: Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx
AB: vùng tuyến tính (b=1), BC: vùng không tuyến tính (b <1)
1.4.6 Cấu trúc vạch phổ
Độ rộng của vạch phổ hấp thụ được xác định bởi nhiều yếu tố và nó là tổng
của nhiều độ rộng riêng phần của các yếu tố khác nhau
Hc: độ rộng của cấu trúc tinh vi
* Độ rộng tự nhiên Hn: Độ rộng này được quyết định bởi hiệu số của bước chuyển giữa hai mức năng lượng của nguyên tử ở trạng thái cơ bản và trạng thái kích thích Độ rộng này phụ thuộc vào thời gian lưu của nguyên tử ở trạng thái kích thích và được tính theo công thức:
H n=
m
t
2 1
Trang 24Trong đó tm là thời gian của nguyên tử ở trạng thái kích thích m
Đa số các trường hợp độ rộng tự nhiên của vạch phổ hấp thụ không vượt quá 1.10- 3
cm- 1
* Độ rộng kép Hd: Độ rộng này được quyết định bởi sự chuyển động nhiệt của nguyên tử tự do trong môi trường hấp thụ theo hướng cùng chiều hay ngược chiều với chuyển động của phôton trong môi trường đó Vì thế nó phụ thuộc nhiều vào nhiệt độ của môi trường hấp thụ Một cách gần đúng độ rộng kép được tính theo công thức:
tử hấp thụ bức xạ ở trong môi trường hấp thụ đó
Độ rộng Lorenz được tính theo công thức:
HL = 12,04.1023.P. 2 2 (1 1 )
M A
/ mm, thì
lí thuyết và thực nghiệm chỉ ra rằng: độ rộng chung của một vạch hấp thụ chỉ do ba thành phần đầu (chiếm 95%) của biểu thức quyết định, nghĩa là:
Ht = Hn + Hd + HL
Trang 25Điều này hoàn toàn đúng đối với các vạch phổ cộng hưởng trong điều kiện môi trường hấp thụ có nhiệt độ từ 1600-3500oC và áp suất 1atm
Phương pháp nguyên tử hóa mẫu không ngọn lửa có độ nhạy rất cao
1.4.7 Ưu và nhược điểm của phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử
hoá chất phải có độ tinh khiết cao
Phương pháp chỉ cho biết thành phần nguyên tố mà không cho biết trạng thái liên kết trong mẫu.Vì thế đây chỉ là phương pháp phân tích nguyên tố
1.4.8 Các kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu
Nguyên tử hoá mẫu phân tích là một công việc hết sức quan trọng của phép
đo phổ hấp thụ nguyên tử, bởi vì chỉ có các nguyên tử tự do ở trạng thái hơi mới cho phổ hấp thụ nguyên tử, nghĩa là số nguyên tử tự do trong trạng thái hơi là yếu tố quyết định cường độ vạch phổ hấp thụ và quá trình nguyên tử hoá mẫu thực hiện tốt hay không tốt đều có ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích một nguyên tố Mục đích của quá trình này là tạo ra được đám hơi các nguyên tử tự do từ mẫu phân tích với hiệu suất cao và ổn định để phép đo đạt kết quả chính xác và có độ lặp lại cao Đáp ứng mục đích đó ngày nay người thường dùng hai kĩ thuật đó là kĩ thuật hoá
Trang 26mẫu trong ngọn lửa đèn khí (FAAS) và kĩ thuật hoá mẫu không ngọn lửa (ETA AAS)
-1.4.8.1 Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu bằng ngọn lửa
Theo kĩ thuật này người ta dùng năng lượng nhiệt của ngọn lửa đèn khí để hoá hơi và nguyên tử hoá mẫu phân tích.Vì thế mọi quá trình xảy ra phụ thuộc vào các đặc trưng và tính chất của ngọn lửa đèn khí, nhưng chủ yếu là nhiệt độ của ngọn lửa.Đó là yếu tố quyết định hiệu suất nguyên tử hoá mẫu phân tích và mọi yếu tố ảnh hưởng đến nhiệt độ của ngọn lửa đèn khí đều ảnh hưởng đến kết quả của phương pháp phân tích
Nguyên tử hoá mẫu bằng đèn khí, trước hết ta chuẩn bị mẫu ở trạng thái dung dịch Sau đó dẫn dung dịch mẫu vào ngọn đèn khí để nguyên tử hoá mẫu Quá trình nguyên tử hoá mẫu trong ngọn lửa xảy ra theo hai bước kế tiếp nhau
Bước 1: Phun dung dịch mẫu thành thể các hạt nhỏ sương mù cùng với khí
mang và khí cháy, đó là các sol khí (aerosol), quá trình này gọi là aerosol hoá Tốc độ dẫn dung dịch, dẫn khí và kĩ thuật của quá trình này ảnh hưởng trực tiếp đến kết quả phân tích
Bước 2: Dẫn hỗn hợp aerosol vào đèn đốt để nguyên tử hoá Khí mang là một
trong hai khí để đốt, thường là không khí, oxi hay N2O Tác dụng nhiệt của ngọn lửa trước hết làm bay hơi dung môi dùng để hoà tan mẫu và các chất hữu cơ (nếu có) Lúc đó mẫu còn lại là các hạt rắn rất nhỏ trong ngọn lửa.Tiếp đó là quá trình hoá hơi
và nguyên tử hoá các hạt mẫu khô đó Quá trình này xảy ra theo hai cơ chế chính sau:
Nếu năng lượng (nhiệt độ) hoá hơi (Ehh) của các hợp phần có trong mẫu nhỏ hơn năng lượng nguyên tử hoá (En) của nó thì xảy ra theo cơ chế 1
Cơ chế 1: MexRy (r) → MexRy (k) → xMe (k) + yR(k)
Me (k) + h → phổ AAS
Nói chung các muối halogen (trừ F), muối axetat, một số muối nitrat, một số muối sunphat của kim loại thường xảy ra theo cơ chế này Cơ chế này cho phép đo AAS có độ nhạy cao và ổn định
Ngược lại (Ehh>En) thì sẽ xảy ra theo cơ chế 2
Trang 27Cơ chế 2 : MexRy (r) → xMe (r) + yR(k)→ x Me (k)
Me (k) + h→ phổ AAS
Các loại hợp chất muối của kim loại với sunphat, photphat, silicat, flo thường theo cơ chế 2 Cơ chế này không ổn định nên phép đo AAS kém ổn định Vì thế người ta thường thêm vào mẫu các muối halogen hay axetat của kim loại kiềm làm nền để hướng các quá trình xảy ra theo cơ chế 1 ưu việt và có lợi hơn
1.4.8.2 Kĩ thuật nguyên tử hoá mẫu không ngọn lửa
Ra đời sau kĩ thuật nguyên tử hoá trong ngọn lửa, nhưng kĩ thuật này được phát triển rất nhanh và hiện nay đang được ứng dụng rất phổ biến vì kĩ thuật này cung cấp cho phép đo AAS có độ nhạy rất cao mức ng - ppb, có khi gấp hàng trăm đến hàng nghìn lần phép đo trong ngọn lửa Do đó khi phân tích lượng vết các kim loại trong nhiều trường hợp không cần thiết phải làm giàu các nguyên tố cần phân tích Đặc biệt là khi xác định các nguyên tố vi lượng trong các loại mẫu của y học, sinh học, dược phẩm, thực phẩm, nước giải khát…
Tuy có độ nhạy cao nhưng trong một số trường hợp độ ổn định của phép đo không ngọn lửa kém phép đo trong ngọn lửa do ảnh hưởng của phổ nền Để khắc phục vấn đề trên người ta lắp thêm hệ thống bổ chính nền vào máy đo phổ hấp thụ Đặc điểm nữa của phép đo không ngọn lửa là cần lượng mẫu tương đối nhỏ từ 20-50
L
Về nguyên tắc là quá trình nguyên tử hoá xảy ra tức khắc trong thời gian rất ngắn nhờ năng lượng của dòng điện công suất lớn 200 ÷ 500A và trong môi trường khí trơ Quá trình nguyên tử hoá xảy ra theo ba giai đoạn kế tiếp nhau: sấy khô, tro hoá luyện mẫu, nguyên tử hoá để đo phổ hấp thụ và cuối cùng là làm sạch cuvet Nhiệt độ trong cuvet graphit là yếu tố chính quyết định mọi sự diễn biến của quá trình hoá mẫu
+Sấy khô mẫu: Giai đoạn này rất cần thiết nhằm đảm bảo cho dung môi hoà tan mẫu bay hơi nhẹ nhàng và hoàn toàn, nhưng không làm mất mẫu do bị bắn, nhiệt độ sấy: 80-150oC, thời gian sấy 20-30 giây
+ Tro hoá luyện mẫu: Mục đích chính là để đốt cháy (tro hoá) các hợp chất hữu cơ và mùn có trong mẫu sau khi đã sấy khô, đồng thời cũng là để nung luyện
Trang 28mẫu ở một nhiệt độ thuận lợi cho giai đoạn nguyên tử hoá tiếp theo đạt hiệu suất cao
và ổn định Nhiệt độ tro hoá: 400-1500oC, thời gian 20-30 giây
+ Nguyên tử hoá: Giai đoạn này được thực hiện sau giai đoạn sấy và tro hoá song lại bị ảnh hưởng bởi hai giai đoạn trên, thời gian thực hiện giai đoạn này ngắn, thường vào khoảng 3 ÷ 6 giây, tốc độ tăng nhiệt rất lớn
Nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá của mỗi nguyên tố rất khác nhau Mỗi nguyên tố cần một nhiệt độ sấy, tro hoá và nguyên tử hoá giới hạn của nó
Thường dùng các phương pháp không dùng ngọn lửa sau: dùng lò graphit, dùng hồ quang điện, dùng tia lửa điện và dùng plasma tần số vô tuyến (cao tần)
1.4.9 Một số yếu tố ảnh hưởng trong phép đo AAS
Những yếu tố đó là: Sự hấp thụ nền; sự xen phủ các vạch phổ; sự hấp thụ của các hạt rắn; độ nhớt và sức căng bề mặt ngoài của dung dịch mẫu; hiệu ứng lưu lại;
sự ion hóa của chất phân tích; sự phát xạ của nguyên tố phân tích
Các yếu tố hóa học: Nồng độ axit và loại axit trong dung dịch mẫu; ảnh hưởng của các cation trong mẫu; ảnh hưởng của các anion trong mẫu; thành phần nền của mẫu; ảnh hưởng của dung môi hữu cơ
Bảng 2.1 Sự xen lẫn và sự trùng vạch của các nguyên tố [9]
1.5 Máy quang phổ hấp thụ nguyên tử
- Nguồn phát tia bức xạ cộng hưởng của nguyên tố cần phân tích: Thường là
đèn catot rỗng hoặc đèn phóng điện không cực
- Hệ thống nguyên tử hóa mẫu phân tích, có hai loại kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu:
+ Kỹ thuật nguyên tử hóa bằng ngọn lửa, sử dụng khí C2H2 và không khí nén hoặc oxit nitơ (N2O), gọi là Flame AAS
Trang 29+ Kỹ thuật nguyên tử hóa không ngọn lửa, sử dụng lò đốt điện, gọi là
ETA-AAS (Electro -Thermal-Atomization ETA-AAS)
- Bộ đơn sắc có nhiệm vụ thu nhận, phân ly và ghi tính hiệu bức xạ đặc trưng sau khi được hấp thu
- Hệ điện tử/ máy tính để điều khiển và xử lý số liệu
Hình 1.5: Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử
1 Nguồn phát tia bức xạ đơn sắc
2 Hệ thống nguyên tử hoá mẫu
3 Hệ thống phân li quang học và ghi nhận tín hiệu
4 Bộ phận khuyếch đại và hiển thị kết quả đo
5 Máy tính điều khiển
Máy AAS có thể phân tích các chỉ tiêu trong mẫu có nồng độ từ ppb - ppm.Mẫu phải được vô cơ hóa thành dung dịch rồi phun vào hệ thống nguyên tử hóa mẫu của máy AAS.Khi cần phân tích nguyên tố nào thì ta gắn đèn cathode rỗng của nguyên tố đó Một dãy dung dịch chuẩn của nguyên tố cần đo đã biết chính xác nồng độ được đo song song Từ các số liệu đo được ta sẽ tính được nồng độ của nguyên tố cần đo có trong dung dịch mẫu đem phân tích
Ưu điểm của máy AAS :
Độ chính xác của máy AAS cao
Độ lặp lại rất tốt
Độ nhạy: rất nhạy, đo dược hàm lượng tới ppb (microgam/ kg)
Chi phí đầu tư thấp so với máy ICP-OES