NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘ PHÂN TÍCH XỬ LÍ FLORUA TRONG NƯỚC

Đây là luận văn thạc sĩ chuyên ngành Hóa môi trường.Luận văn này rất có ý ngĩa thiết thực và cần thiết cho cuộc sống.Với luận văn mẫu này sẽ giúp các bạn nhanh chóng tạo luận văn cho chính riêng mình để bảo vệ thành công nhé.

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC

KHOA



NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘ PHÂN TÍCH XỬ LÍ

FLORUA TRONG NƯỚC

LUẬN VĂN THẠC SĨ KHOA HỌC

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO BỘ PHÂN TÍCH XỬ LÍ

FLORUA TRONG NƯỚC

………,Năm 2018

LỜI CẢM ƠN

Em xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS …………, người đã hướng dẫn, truyền đạt những kinh nghiệm quý báu vàtận tình giúp đỡ em hoàn thành luận văn này

Xin chân thành cảm ơn sự giúp đỡ, động viên và chỉ

bảo rất nhiệt tình của các anh chị đi trước và tất cả bạn bè

Mặc dù đã cố gắng nỗ lực hết sức mình, song chắc chắn luận văn không tránh khỏi những thiếu sót Em rất mong nhậnđược sự thông cảm và chỉ bảo tận tình từ quý thầy cô và các bạn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1 CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN

2

1.1 Vài nét về sự phân bố của flo trong tự nhiên

1.4.3 Phương pháp chuẩn độ complexon (Xác định florua bằng PbCl2)

1.5.1 Sự tạo phức của ion kim loại với các thuốc thử hữu

cơ và sự phân hủy bởi F

2.1 Hóa chất và dụng cụ

21

a Khảo sát ảnh hưởng tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua

3.2.3 Ảnh hưởng của thời gian tới sự thay đổi màu trong phương pháp xylenol da

a Thành phần bộ phân tích nhanh florua trong nước

TÀI LIỆU THAM KHẢO

47

Hình 3.4: Ảnh hưởng của thay đổi tỷ lệ thuốc thử đối với

phương pháp xylenol da cam

Hình 3.6: Sự thay đổi màu sắc ở các nồng độ florua khác nhau trong phương pháp

xylenol da cam với tỷ lệ mẫu thuốc thử là 10+ 1+ 2

35

Hình 3.7: Ảnh hưởng của thời gian tới phương pháp xylenol dacam

36

Hình 3.8: Ảnh hưởng của tỷ lệ thuốc thử và thể tích dung dịch florua tới mật độ quang

trong phương pháp alizarin đỏ S

Hình 3.13 Sự thay đổi màu sắc sau 5 phút trong phương pháp alizarin đỏ S

MỞ ĐẦU

Thông thường, trên mặt đất, trong lòng đất và trong nướcđều chứa flo Trung bình trong nước biển nguyên tố flo chiếmkhoảng 0,0001 % về khối lượng Flo xâm nhập vào cơ thểngười qua đường nước uống, thức ăn và không khí, đáp ứngnhu cầu phát triển bình thường của con người Thiếu hụt hoặc

dư thừa flo đều gây ra các bệnh lý về răng và xương Nếu flothâm nhập vào cơ thể con người quá mức cho phép sẽ gây racăn bệnh "ngộ độc flo", chủ yếu biểu hiện: răng ngả màu vàng,ròn, dễ gãy và dễ rụng; đau buốt lưng, đùi, khớp xương khó cửđộng, dễ bị dị hình, có thể gây ra các chứng rối loạn trao đổichất Thông thường, mỗi ngày một người cần 1÷1,5 mg F,trong đó 2/3 có trong nước uống, 1/3 có trong các loại thựcphẩm khác Nếu hàm lượng flo trong nước uống nhỏ hơn 0,5mg/l thì tỷ lệ trẻ mắc bệnh về răng sẽ cao, nếu lớn hơn 1 mg/lthì tỷ lệ trẻ em mắc bệnh về răng khớp cũng sẽ cao Khi pháthiện nguồn nước của một khu vực nhiễm độc flo, việc xác địnhnhanh hàm lượng flo là hết sức cần thiết Hiện nay để phântích florua trong môi trường nước, thường phải mang mẫu vềphòng thí nghiệm phân tích, bằng các phương pháp đòi hỏimáy móc và kỹ thuật cao Chưa có phương pháp nào xác địnhnhanh florua trong nước ngay tại hiện trường, vì vậy việc

nghiên cứu chế tạo bộ phân tích nhanh florua trong nước theochúng tôi là cần thiết và hữu ích Đây chính là mục đích của đềtài Yêu cầu của phương pháp: đơn giản, dễ thực hiện, khôngcần chuyên gia, trong thời gian ngắn, ngay tại hiện Vì vậy,

chúng tôi nghiên cứu đề tài "Nghiên cứu chế tạo thử nghiệm

bộ phân tích nhanh Florua trong nước" Chúng tôi hy vọng

đề tài sẽ được nghiên cứu phát triển và ứng dụng xác định hàm

lượng florua trong nước thải của các nhà máy cũng như nướcsinh hoạt ở một số địa phương

1

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 1.1 Vài nét về sự phân bố của flo trong tự nhiên.

Flo là nguyên tố tương đối phổ biến, trữ lượng ở trong vỏQuả đất vào khoảng 0,02% tổng số nguyên tử Phần lớn flo tậptrung vào hai khoáng vật chính là florit (CaF2) và Criolit(Na3[AlF6]) Trong cơ thể người flo chủ yếu ở trong xương vàmen răng

Flo là nguyên tố có tính chất hóa học rất linh hoạt, thường

có mặt ở khắp mọi nơi trong tự nhiên dưới các hình thức hợpchất hóa học

Trong nước thiên nhiên, hàm lượng flo thường nằm trongkhoảng 0,01 ÷ 0,3 mg/l có khi lên tới 9,7 mg/l Hàm lượng flotrung bình trong nước uống là 0,25 mg/l

Các nguồn gây ô nhiễm florua:

- Từ hoạt động tự nhiên: Sự phong hóa các đá và khoáng vật chứa flo như floapatit

[Ca10 F2( PO4)6], Criolit (Na3[AlF6]), Florit (CaF2) đã giảiphóng flo vào nước ngầm và sông suối làm tăng dần hàmlượng flo trong nước Khí florua được phát ra từ hoạt động núilửa

- Từ hoạt động nhân tạo:

+Hoạt động sản xuất nông nghiệp: việc sử dụng dư thừa lượngphân bón và hóa chất bảo vệ thực vật.

+Xử lý chất thải rắn có chứa flo bằng phương pháp tiêu hủy phát thải các khí có chứa

flo theo nước mưa xuống ao, hồ, sông, suối, kênh rạch

+Hoạt động sản xuất công nghiệp: nước thải của các nhà máy

xí nghiệp sản xuất phân bón, sản xuất axit photphoric, sản xuấtthủy tinh, gốm sứ, xi măng Flo thường có trong vật liệu thôcho các quá trính sản xuất trên Chẳng hạn, sản xuất phânphotphat bằng sự

axit hóa quặng apatit với axit sunfuric giải phóng ra hiđro

florua theo phương trình sau đây là một ví dụ minh họa:

3[Ca3(PO4)2 ]CaF2 + 7H2SO4 = 3[Ca(H2PO4)2 ] +

2

1.2 Độc tính của florua

Florua có các ảnh hưởng bệnh lý lên cả thực vật và động vật

Thực vật: là chất gây nguồn bệnh, florua gây ra sự phá hủy

diện rộng mùa màng Nó chủ yếu được tập trung bởi thực vật ở

dạng khí (HF) qua khí khổng của lá, hòa tan vào pha nước củacác lỗ cận khí khổng và được vận chuyển ở dạng ion theo dòngthoát hơi nước đến các đỉnh lá và các mép lá Một số đi vàocác tế bào lá và tích tụ ở bên trong các bào quan của tế bào.Các ảnh hưởng của florua đến thực vật rất phức tạp vì liênquan đến nhiều phản ứng sinh hóa Các triệu chứng thương tổnchung là sự gây vàng đỉnh, mép lá và gây cháy lá Nó cũnglàm giảm sự sinh trưởng phát triển của thực vật và sự nảy mầmcủa hạt Một trong số biểu hiện sớm ảnh hưởng phá hủy trongthực vật của florua là sự mất clorophin, điều này liên quan đến

sự phá hủy của các lục lạp, ức chế sự quang tổng hợp Floruacũng có ảnh hưởng trực tiếp tới các enzim liên quan đến sựglico phân, hô hấp và trao đổi chất của lipit và tổng hợpprotein (photpho glucomutaza, piruvat kinaza, sucxinicdehidrogenaza, pirophotphataza, và ATPaza ti thể) Tất cảnhững ảnh hưởng đó đã dẫn đến sự thất thu mùa màng

Động vật: Mặc dù florua chỉ có tính độc tính cấp vừa phải đối

với động vật và không được xem là mối đe dọa đối với động

vật hoang dã, nó có thể đóng vai trò đe dọa quan trọng đối vớingười và gia súc dưới những điều kiện nào đó Các florua như

đã chỉ ra đối với nguyên nhân gây phá hủy nhiễm sắc thể và sựđột biến trong các tế bào động và thực vật, dẫn đến ảnh hưởnggây ra ung thư mạnh, mặc dù vậy, các vấn đề nghiêm trọngnhất liên quan với sự nhiễm florua còn đang được tranh cãi,nhưng nói chung là ảnh hưởng rối loạn bộ xương

Sự ô nhiễm không khí có chứa florua có khả năng gây ra sựphá hủy rộng lớn hơn đối với vật nuôi ở các nước công nghiệpphát triển so với bất kỳ các chất ô nhiễm nào khác Các triệuchứng thấy rõ là: Sự vôi hóa khác thường của xương và răng;

bộ dạng cứng nhắc, thân mảnh, lông xù; giảm cho sữa, giảmcân

3

Con người: Bệnh nhiễm flo nghề nghiệp đã được chuẩn đoán ở

các công nhân làm việc

ởcác xí nghiệp, đặc biệt là các xí nghiệp luyện nhôm và sản xuất phân bón photphat, mức nhiễm flo thường đạt tới 2.000 mg/kg

Hàm lượng flo cao gây ngộ độc đối với con người Nồng độflo trong nước uống nhỏ hơn 0,5 mg/l gây nên những thay đổibệnh lý về men răng Liều lượng gây tử vong cho người là 0,5g/kg thể trọng Tuy nhiên, cũng có tài liệu cho rằng liều lượng

tử vong cho người là 2,5 g/kg thể trọng Florua chủ yếu đượctích lũy ở các khớp cổ, đầu gối, xương chậu và xương vai, gây

ra sự khó khăn khi di chuyển hoặc đi bộ Các triệu chứng củaxương nhiễm flo tương tự như cột sống dính khớp hoặc viêmkhớp, xương sống bị dính lại với nhau và cuối cùng nạn nhân

có thể bị tê liệt Nó thậm chí có thể dẫn đến ung thư và cuốicùng là cột sống lớn, khớp lớn, cơ bắp và hệ thần kinh bị tổnhại như: thoái hóa sợi cơ, nồng độ hemoglobin thấp, dị dạnghồng cầu, nhức đầu, phát ban da, thần kinh căng thẳng, trầmcảm, các vấn đề về tiêu hóa và đường tiếp liệu, ngứa ran ởngón tay và ngón chân, giảm khả năng miễn dịch, xảy thai, pháhủy các enzym [2]

Hàm lượng florua cao hơn 1,5 mg/l sẽ gây độc cho cá

Nồng độ giới hạn cho phép (mg/l) [3]:

Nước uống: 1,0 ÷ 1,5 tùy theo tiêu chuẩn từng nước

Nước uống dùng trong chăn nuôi: 0,7÷1,2

4

1.3 Tính chất của ion florua

1.3.1 Axit flohidric và các muối florua

Flo thuộc phân nhóm chính nhóm VII, chu kỳ 2 của bảng hệthống tuần hoàn (HTTH) Mendeleev với cấu hình hóa trị2s22p5 Trạng thái oxi hóa đặc trưng là -1 Flo có năng lượngion hóa rất cao (I1 = 17,418 eV) nên không tồn tại ion flodương Flo cũng không có số oxi hóa dương

Hợp chất quan trọng nhất của flo là axit flohidric (HF) vàmuối của nó- các florua, các muối này tạo được trong dungdịch nước các ion F-

Trong dung dịch nước của các florua có các cân bằng sau:

F- + H2O = HF + OH

-pH của dung dịch NaF 0,01 M vào khoảng 7,6

F2 + 2e = 2F- , E0(F2/2F) = 2,37 V

Thế oxi hóa khử rất cao, vì vậy F2 là một chất oxi hóa rấtmạnh, còn ion F- có tính khử rất yếu, F2 oxi hóa được H2O giảiphóng O2:

F2 + H2O = 2HF + 1/2O2

Đa số các muối florua đều ít tan trong nước (trừ các floruacủa kim loại kiềm, bạc, thủy ngân(II), thiếc) nhưng tan dễtrong axit mạnh Các muối florua kim loại kiềm thổ, liti, magieđều ít tan Khó tan nhất là canxiflorua (CaF2) Các muối phức

Na3[AlF6], Al[AlF6], Na3[FeF6], Na2[ThF2] cũng ít tan trongnước

5

Các floruasilicat tự nhiên như Al2(F,OH)2SiO4 (Topazo) không tan trong axit Muốn hòa tan chúng phải đun nóng chảyvới Na2CO3 hoặc kiềm Sau đó chiết hỗn hợp nóng chảy bằngnước cất và tìm ion F- trong dung dịch nhận được.

Khác với các axit vô cơ, axit flohidric hòa tan được SiO2 và ănmòn được thủy tinh để tạo thành floruasilic (SiF4) dễ bay hơi:

SiO2 + 4HF → SiF4 + 2H2OAxit flohidric hòa tan được các kim loại sắp xếp bên trái hidrotrong dãy hoạt động hóa học:

CaF2 + H2SO4 = 2HF + CaSO4

Na2CaSi6O14 + 28HF = Na2 [SiF6] + 4SiF4 + Ca [SiF6] +

14H2O

Na2 [SiF6] + H2SO4 = Na2SO4 + 2HF + SiF4

Ca [SiF6] + H2SO4 = CaSO4 + 2HF + SiF4

6

- Tìm F- khi có lẫn SiO2: (Thử bằng ''các giọt treo''):

Trộn một ít florua rắn với cát sông (SiO2), tẩm ướt kỹ bằng

H2SO4 đặc và đun nóng cẩn thận, ở đây sẽ có khói trắng dàycủa SiF4 thoát ra:

2CaF2 + SiO2 + 2H2SO4 = SiF4 + 2CaSO4 + 2H2O

Nếu dùng đũa thủy tinh lấy một giọt nước đưa vào hơi SiF4 thìgiọt nước sẽ đục do kết tủa trắng Si(OH)4 tách ra:

3SiF4 + 4H2O = Si(OH)4 + 2H2SiF6

Phản ứng dùng để tìm ion F- trong các chất chứa Silic

- Tác dụng của CaCl2:

Ca2+ + 2F- = CaF2 (kết tủa nhầy)Khác với BaF2, CaF2 khó tan trong HCl, HNO3, hầu như khôngtan trong CH3COOH Kết tủa CaF2 khó lọc, bởi vậy người tathường tách nó ra đồng thời với CaCO3 bằng cách đổ vàothuốc thử một ít Na2CO3 Sau đó nếu cần thiết thì đuổi CaCO3

bằng cách hòa tan trong axit CH3COOH

- Tác dụng của FeCl3:

6NaF + Fe3+ = Na3[FeF6] + 3Na+

(Na3[FeF6] là kết tủa trắng tinh thể)

- Tác dụng của AlCl3:

6NaF + Al3+ = Na3[AlF6] + 3Na+

(Na3[AlF6] là kết tủa trắng tinh thể)

- Tác dụng của H2[TiO2(SO4)2]:

6HF + H2[TiO2(SO4)2] = H2[TiF6] + 2H2SO4 + H2O2

(Vàng da cam) (không màu)

7

- Tác dụng của sơn zirconi- alizarin:

Phản ứng khá nhạy: phá hủy màu đỏ tím của sơn tạo thành bởinatrializarinsunfonat C14H5O2(OH)2SO3Na và zirconicloroxytZrOCl2, sinh ra ion phức [ZrF6]2- không màu, rất bền

Khi cho florua tác dụng với ion phức zirconi- alizarincloroxyt(ZrOCl2), thì màu đỏ tím của phức nhạt dần và chuyển sangmàu thông thường của alizarin (Thuốc thử hữu cơ) [4,5]

1.3.2 Khả năng tạo phức của ion F

-Ion F- có lớp vỏ electron đã bão hòa (2s22p6) loại Neon, cóbán kính nhỏ nên thường chỉ tạo phức có liên kết tĩnh điện Do

đó khả năng tạo phức của ion F- thường khác đáng kể các ion

Cl-, Br-, I- Các ion sau tuy cũng có cấu trúc lớp vỏ electronkiểu khí trơ nhưng chúng có bán kính lớn nên dễ phân cực, vìvậy thường tạo phức với cation bằng liên kết dùng chungelectron Do đó, các ion Cl-, Br-, I- (cả ion CN-) tạo phức chủyếu với ion kim loại chuyển tiếp có phân lớp d chưa xây dựngxong Bền nhất là phức clorua và thioxyanat với vàng và thủyngân, ít bền nhất với zirconi, thori, nhôm, đất hiếm và nhữngnguyên tố tương tự

Trái lại, florua tạo phức bền nhất là phức của zirconi Cácnguyên tố khác của chu kỳ IV và V bảng HTTH tạo được phứcflorua hơi kém bền hơn Do có sự cạnh tranh giữa ion F- và ion

OH- (nước) nên nhiều hợp chất florua của các nguyên tố nhóm

IV và V bị thủy phân

Đại đa số nguyên tố nhóm III cũng tạo được phức chất bềnvới florua Florua nguyên tố đất hiếm thực tế không tan trongnước và trong axit, tuy axit flohidric là axit tương đối yếu (Ka

= 10-3) Các florua khác của nguyên tố nhóm III dễ tan hơn,nhưng cũng là các florua phức chất Độ bền của các phức nàytăng khi bán kính ion kim loại giảm, nghĩa là theo chiều từ Indiđến Bo

8

Như vậy, florua tạo phức với một số lớn nguyên tố, chủ yếu

là những nguyên tố ở giữa bảng hệ thống tuần hoàn Tuy nhiênflo cũng phản ứng với các kim loại có khả năng tạo phức điểnhình, có phân lớp d chưa bão hòa như Fe(III) Khác với đa sốcác hợp chất khác của sắt, phức sắt florua (FeF3) không màu

F- cũng tạo phức bền với Al3+, Zr (IV), Be(II), Th(IV), U(IV).Ngoài ra có BF4-, SiF62-

Do đặc tính trên, ion F- được sử dụng rộng rãi để che nhiềunguyên tố Đặc biệt thường dùng để che Fe(III) - ion cản trởviệc định lượng nhiều nguyên tố khác Ví dụ: dùng florua cheantimon khi định lượng Bitmut bằng trắc quang hay dùng NaF

để che Fe3+ khi phát hiện Co2+ bằng SCN-

Ion F- được dùng chủ yếu để che các cation trong môitrường axit Khi pH>3 (pH>pKHF), tăng pH không làm tăngnồng độ ion F- nhưng thường làm tăng nồng độ của các phối tửkhác Do đó, trong môi trường axit, ion florua phân hủy đượcphức màu của titan với axit sromotropic và che được titan.Nhưng ở pH>5, phức của titan với axit sromotropic bền hơnphức tương ứng với florua nên titan không bị che [4]

Quan trọng hơn, sự tạo phức của kim loại với florua là cơ

sở của mọi phương pháp định lượng bản thân florua bằng trắcquang

Phức của florua, ngay với những cation mang màu nhưsắt, titan đều không màu, chỉ có CrF3 có màu nhạt Do đó,phương pháp định lượng florua bằng trắc quang dựa trên tácdụng của florua làm yếu màu dung dịch nhiều phức zirconi,thori, sắt, hay titan.

Dĩ nhiên độ nhạy và độ chính xác sẽ cao nhất, nếu phứckim loại với thuốc thử có màu đậm, độ bền tương đối của phứcflorua kim loại khá lớn Ở trên đã nhận xét rằng, nguyên tố tạophức bền nhất với ion florua là zirconi Zirconi cũng tạo đượcnhiều phức có màu đậm Phức chất của Zr(IV) với F- khá bền(Lgβ1-6 = 9,8; 17,3; 18,3; 23,3; 28; 32,1)

9

Do đó khi có mặt florua thì phức màu của Zr(IV) với một sốthuốc thử sẽ bị phá hủy và có sự thay đổi màu từ màu phức củathuốc thử với zirconi sang màu của thuốc thử, phản ứng khánhạy.

Như vậy, những phương pháp nhạy nhất để định lượng ionflorua đều sử dụng hợp chất màu của zirconi

1.4 Các phương pháp phân tích florua trong môi trường nước

1.4.1 Phương pháp phân tích trắc quang

Phương pháp phân tích trắc quang là các phương phápphân tích quang học dựa trên việc đo độ hấp thụ năng lượngánh sáng của một chất xác định ở một vùng phổ nhất định.Trong phương pháp này, chất cần phân tích được chuyển thànhmột hợp chất có khả năng hấp thụ ánh sáng, hàm lượng củachất được xác định bằng cách đo sự hấp thụ ánh sáng của hợpchất màu Dùng phương pháp phân tích trắc quang có thể xácđịnh florua như sau:

Ion F- tạo với zirconi(IV) những ion phức rất bền, bền hơnphức màu của zirconi(IV) (Me) với thuốc thử hữu cơ (R) Do

đó, khi cho florua tác dụng với dung dịch phức màu của Me-Rthì một lượng R tương đương với florua bị đẩy ra khỏi phức,

cường độ màu của nó bị thay đổi tỷ lệ thuận với nồng độflorua Sử dụng định luật Lamber-Beer để xác định hàm lượngflorua trong dung dịch nghiên cứu [6].

1.4.2 Phương pháp điện thế dùng điện cực chọn lọc ion

Nguyên lý: cực chọn lọc ion là loại cực chỉ thị trong phép

đo thế, được chế tạo từ một loại màng đặc biệt, thế của cực

phụ thuộc một cách chọn lọc vào hoạt độ của ion cần xác định

có trong dung dịch nghiên cứu

Lập đường chuẩn biểu thị sự phụ thuộc thế của mạch đo vàonồng độ Từ đó xác định nồng độ ion cần tính [6]

10

Để tính trực tiếp nồng độ ion florua, người ta dùng điện cựcmàng rắn LaF3 LaF3 tinh thể có độ dẫn điện cao do ion florua

có linh độ rất cao trong mạng lưới tinh thể Ví dụ: Từ đơn tinhthể tổng hợp của LaF3 có thêm cation europi (II) để tăng độdẫn, người ta có thể chế tạo một điện cực màng rắn tuyệt vời,nhạy và chọn lọc với ion F- trong khoảng hoạt độ từ 10-6 M÷ 1

M Ion duy nhất cản trở khi dùng điện cực này là ion OH-,nhưng điện cực chọn lọc đối với ion F- so với các ion Cl-, Br-,

I-, NO3-, HCO3- và SO42-là 1000 mg/l Trong môi trường axit,ion F- được chuyển thành HF và điện cực không nhạy với HF

Ví dụ: Dùng điện cực chọn lọc F- để kiểm tra liên tục hàmlượng ion F- trong nước uống, xác định florua trong các mẫukhông khí và các khói khi kiểm tra sự ô nhiễm môi trường,trong kem đánh răng, trong các loại thuốc chữa bệnh, trongnước tiểu, nước bọt, trong các loại xương, trong răng và trongnhiều loại vitamin Trong công nghiệp, nhờ điện cực này người

ta có thể tiến hành phân tích florua trong các bể điện phân mạcrôm trong các đĩa hát và trong các loại phân bón

1.4.3 Phương pháp chuẩn độ complexon (Xác

định florua bằng PbCl 2 ) Thuốc thử: dung dịch

PbCl2 0,75 % (0,03M)

Điều chế nước bão hòa PbCl2 đun sôi, làm lạnh đến nhiệt độphòng, lọc kết tủa lắng xuống và pha loãng nước lọc bằng một

thể tích nước bằng 1/10 nước lọc Hàm lượng chính xác của Pbtrong dung dịch xác định theo EDTA.

Dung dịch EDTA 0,05 M

Dung dịch Metyldacam 0,1 %

Dung dịch axit HNO3 loãng

Dung dịch NaOH loãng

Natri kali tactrat

Dung dịch đệm pH = 10 (gồm NH4Cl, NH3)

11

- Rót vào 2÷ 3 giọt metyldacam, thêm axit HNO3 loãng hoặc NaOH để đạt tới sự

chuyển màu chỉ thị

- Khuấy mạnh, thêm chậm và chính xác dung dịch PbCl2 Khi

đó, pH của dung dịch hạ thấp xuống và trung hòa bằng dungdịch urotropin 1 %

Sau 1 giờ đưa thể tích trong bình đến vạch, lắc mạnh và lọcqua giấy lọc khô băng xanh Bỏ những phần đầu tiên của nướclọc, lấy 150 ml bằng pipet ở phần còn lại chuyển vào bình đểchuẩn độ Thêm vào khoảng 1 g Natri kali tactrat, 10 ml dungdịch đệm,1 lượng nhỏ Eriocromden T và chuẩn bằng dung dịchEDTA đến chuyển màu tím đỏ thành màu xanh không có sắcthái hồng

Tính kết quả: aM pb  bM EDTA 250

A .18,998  B

avà b, MPb và MEDTA là thể tích (ml), nồng độ (mol/l) của các dung dịch PbCl2 , EDTA tương ứng