thí nghiệm quá trình thiết bị Thời gian lưu

Dựa trên hàm phân bố thời gian lưu xác định được, ta có thể đánh giá tương quan về dòng trong thiết bị, các nhược điểm sinh ra khi thiết kế như vùng tù, dòng chảy tắt.... Thời gian lưu c

1. TRÍCH YẾU :

1.1 Mục đích thí nghiệm:

- Khảo sát thời gian lưu của hệ thống bình khuấy trộn mắc nối tiếp mô hình dãy hộp

- Xác định hàm phân bố thời gian lưu thực và so sánh với hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết

1.2 Kết quả thí nghiệm:

Độ hấp thu cực đại (cho 1 bình): Do = 0,015 Đường kính bình khuấy: d = 14 (cm)

Chiều cao mực nước trong bình khuấy: H = 12 (cm) Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0,6 (lít/ phút)

Bảng 1: Kết quả thô

bình Hệ 2 bình Hệ 3 bình

2. LÝ THUYẾT THÍ NGHIỆM :

2.1 Khái niệm cơ bản:

Trong hệ thống thiết bị, những phần tử lưu chất khác nhau sẽ đi theo những con đường khác nhau Dựa trên hàm phân bố thời gian lưu xác định được, ta có thể đánh giá tương quan về dòng trong thiết bị, các nhược điểm sinh ra khi thiết kế như vùng tù, dòng chảy tắt và tìm cách khắc phục nhờ đánh giá này Nghiên cứu thời gian lưu là phương pháp cần thiết để so sánh thiết bị dựa trên dòng vật liệu từ đó có thể cải tiến, lập mô hình tối ưu

Cũng dựa trên hàm phân bổ thời gian lưu ta có thể vận hành tối ưu và qua đó thiết lập được các thông số, phương pháp điều khiển cũng như tối ưu hóa quá trình trong thiết bị Thời gian lưu của một phần tử trong hệ là thời gian phần tử đó lưu lại ở trong bình phản ứng, hay trong thiết bị bất kỳ cần khảo sát Thời gian lưu của của một thiết bị là một đại lượng

thời gian lưu trung bình, do đó xác định thời gian lưu trung bình đặc biệt có ý nghĩa





 n 1

i Vi

n

1

Trong đó tVi là thời gian lưu của một phần tử bất kỳ i

Với định nghĩa hàm phân bố thời gian lưu F (tV) = E (tV), ta có :

) t E dt t t f

0 V



(2)

Hay:











0

V V

A I

0

V V V

A I V

dt )

t c

dt t t c

Với các hàm điểm ta có:









 K 1

i i

K 1 i i i c

t c

Với K là các khoảng chia bằng nhau

Thời gian lưu trung bình thể tích:

t V

V M

R 



Với VR : thể tích của lưu chất trong bình, lít

VM: lưu lượng của dòng vào thiết bị, lít/giây

Nếu chất chỉ thị không đạt tương quan lý tưởng thì phương trình trên không thỏa mãn (nếu t có thể chất chỉ thị bị hấp phụ vào thành bình hoặc các chi tiết phụ)

2.2 Các phương pháp nghiên cứu thời gian lưu:

Nghiên cứu thời gian lưu có thể tiến hành theo các phương pháp:

1) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) ra khỏi thiết bị, xác định hàm F(t) hoặc F()

2) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) vẫn còn lưu lại trong thiết bị, hàm I(t) hoặc I() 3) Xác định thành phần của các cấu tử ở thời điểm t (hoặc ) đang trong quá trình thóat ra khỏi thiết bị, hàm f(t) hoặc f()

Để khảo sát khả năng hoạt động của một thiết phản ứng thực tế ta thường dùng phương pháp kích thích – đáp ứng (phương pháp đánh dấu) Các dạng kích thích đầu vào và đáp ứng đầu

ra được trình bày trên hình 1

Tín hiệu vào Tín hiệu ra

(Kích thích) Bình (Đáp ứng)

Tín hiệu vào bất kỳ

Ra

Thời gian

Tín hiệu vào tuần hoàn

Ra

Thời gian

Tín hiệu bậc

Ra

Thời gian

Tín hiệu xung

Ra

Thời gian

Hình 1: Các dạng tín hiệu kích thích đáp ứng thường dùng

Như vậy các phần tử đánh dấu phải có đặc điểm là không được ảnh hưởng và khác biệt với các phần tử tạo nên tương quan trong hệ

Các loại chất chỉ thị đối với môi trường lỏng có thể là dung dịch màu, các chất phóng xạ, các đồng vị phóng xạ ổn định, các hạt rắn phát sáng Các chất chỉ thị thích hợp với tính chất của các phần tử trong hệ phải có khối lượng riêng, độ nhớt, hệ số khuếch tán thích hợp

Khi có các chỉ thị thích hợp, ta có thể để nó vào hệ theo hai kiểu tín hiệu là: tín hiệu ngẫu nhiên (Stochas) và tín hiệu xác định (Determinis) Loại tín hiệu xác định có thể chia làm hai loại là tín hiệu tuần hoàn và tín hiệu không tuần hoàn

Để khảo sát các thiết bị, người ta sử dụng tín hiệu xác định không tuần hoàn Loại tín hiệu này có thể tạo ra nhờ:

1) Đánh dấu bằng va chạm

2) Đánh dấu bằng cho nhập vào liên tục một lượng xác định

3) Đánh dấu bằng cho nhập chiếm chỗ toàn bộ trong hệ

Vì tiện lợi trong sử dụng và sự đồng dạng của tín hiệu kích thích có dạng bậc hoặc dạng xung Trong thí ngiệm, ta sử dụng loại đánh dấu bằng va chạm Loại đánh dấu này chính là sự thực hiện ở điều kiện kỹ thuật hàm Dirac (hàm động lượng Dirac), hay còn gọi là hàm Delta

















0 t ,

0 t , 0 ) (











 t).dt 1 Loại đánh dấu này thích hợp với chất màu

2.3 Hàm phân bố thời gian lưu của mô hình dãy hộp:

Đa số các thiết bị thực lại thường có hàm phân bố là của mô hình dãy hộp

Trong một bình phản ứng được coi là lý tưởng với kiểu đánh dấu va chạm phải thỏa mãn: thể tích VR trong bình là hằng số theo thời gian, trong bình có sự khuấy trộn hoàn toàn một thành phần trong hệ một cách đồng nhất ở mọi vị trí thuộc thể tích

VR Như vậy, trong bình có sự đột biến của dòng vào

Thời gian lưu trung bình thể tích:

M

R V

V





















exp 1 C

C vào I

ra I

Khi nối các bình lý tưởng lại với nhau, ta được mô hình dãy hộp:

Hàm phân bố có dạng tổng quát:

1 n (

t exp t /

1 ) ( f

1 n











































(7)

Khi n = 1, ta có mô hình khuấy trộn lý tưởng Conø khi n = , ta lại có mô hình đẩy lý tưởng

Giả sử ban đầu không có chất chỉ thị trong dòng lưu chất vào bình, sau đó tác động tín hiệu xung vào bằng các cho một lượng chất chỉ thị nhất định vào dòng lưu chất trong khoảng thời gian rất ngắn

Đường cong biểu diễn nồng độ theo thời gian thu gọn của chất chỉ thị trong dòng ra ứng với tín hiệu kích thích dạng xung tại đầu vào gọi là đường cong C Nồng độ ban đầu của chất chỉ thị là Co Với diện tích bên dưới đường cong bằng 1, ta có: Thời gian thu gọn vô thứ nguyên:

V

t t t









Với t là thời gian phần tử lưu chất bất kỳ đi qua thiết bị

t và  được xác định theo (4) và (5)

1 d C

C d

C



















0 0

t

1 d C

2,0

1,5

1,0

0,5

0 0,5 1

Bình ống

0 uL

D



Phân tán nhỏ

uL

D =

Phân tán trung bình uL

D = 0,025

Phân tán lớn

uL

D = 0,02

Bình

khuấy

uL

D

= 

Hình 2: Đường cong C biểu diễn đáp ứng tại dòng ra

cho tín hiệu xung tại đầu vào

3. THIẾT BỊ THÍ NGHIỆM:

3.1 Dụng cụ:

Ống ngiệm, thì kế, pipet, phẩm màu và máy đo độ truyền suốt (hấp thụ) ánh sáng

3.2 Sơ đồ thiết bị thí nghiệm: (Xem hình 3)

4. PHƯƠNG PHÁP THÍ NGHIỆM:

Tiến hành theo trình tự sau:

1) Mở van cho nước lên thùng cao vị cho đến khi có nước trong ống chảy tràn

2) Mở khóa cho nước chảy qua lưu lượng kế vào hệ thống bình khuấy và chỉnh lưu lượng dòng chảy

3) Hệ một bình: khi hệ thống ổn định, cho phẩm màu vào bình 1 Bấm thì kế (đồng thời với thời gian cho màu vào thiết bị), lấy gốc thời gian Dùng ống nghiệm lấy mẫu theo thời gian, sau đó đem mẫu đi so màu

4) Hệ hai, ba bình: làm giống như hệ một bình, cho phẩm màu vào bình 1 và lấy mẫu ở bình cuối cùng (từ ống thông nhau cuối cùng)

5. KẾT QUẢ THÍ NGHIỆM :

Bảng 2: Hệ 1 bình

t

Thực tế Lý thuyết

Các giá trị

Do = 0,015

t = 1,732 (phút)

v = 0,6.10-3 (m3/ph)

V = 0,002 (m3)

 = 3,079 (phút)

Bảng 3: Hệ 2 bình

t

Thực tế Lý thuyết

10 0,000 2,327 0,000 1,624 0,252

Các giá trị

Do = 0,0075

t = 4,298 (phút)

v = 0,6.10-3 (m3/ph)

V = 0,004 (m3)

 = 6,158 (phút)

Bảng 4: Hệ 3 bình

t

Thực tế Lý thuyết

10 0,002 2,019 0,400 1,083 0,615

11 0,001 2,221 0,200 1,191 0,538

12 0,000 2,423 0,000 1,299 0,462

Các giá trị

Do = 0,005

t = 4,953 (phút)

v = 0,6.10-3 (m3/ph)

V = 0,006 (m3)

 = 9,236 (phút)

Đồ thị 1 : HỆ 1 BÌNH

0

0

1

0

2

0

3

0

4

0

5

0

6

0

7

0

8

0

9

1



E

Lý thuyết Thực tế

Đồ thị 2 : HỆ 2 BÌNH

0

0

2

0

4

0

6

0

8

1

1

2

1

4

1

6

1

8

2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2 2.4 2.6



E

Lý thuyết Thực tế

Đồ thị 3 : HỆ 3 BÌNH

0

0

0

2

0

4

0

6

0

8

1

0

1

2

1

4

1

6

1

8

2

0

0

0 0.2 0.4 0.6 0.8 1.0 1.2 1.4 1.6 1.8 2.0 2.2 2.4



E

Lý thuyết Thực tế

6. BÀN LUẬN :

Câu 1 : So sánh giữa hàm phân bố thời gian lưu lý thuyết và thực nghiệm.

 Hệ 1 bình: (Xem đồ thị 1) Hàm phân bố thời gian lưu thực

nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết Nhìn chung các giá trị E thực nghiệm lớn hơn so với E lý thuyết Bên cạnh đó, các giá trị thời gian thu gọn  thực nghiệm đều lớn hơn so với lý thuyết Điều đó có nghĩa là thời gian lưu trung bình thực nghiệm nhỏ hơn thời gian lưu trung bình lý thuyết  tín hiệu ra sớm hơn so với dự định Do đó có dòng chảy tắt hoặc vùng tù trong thiết bị phản ứng Nhưng vì trong bình khuấy không có nhiều ống dẫn để lưu chất đi nên không thể xảy ra hiện tượng chảy tắt, chỉ có thể là xuất hiện vùng tù

 Hệ 2 bình: (Xem đồ thị 2) Hàm phân bố thời gian lưu thực

nghiệm có dạng gần giống so với lý thuyết, nghĩa là E cũng tăng đến một giá trị cực đại rồi giảm, nhưng độ tăng không đều như lý thuyết mà có chỗ lồi lõm Và nhìn chung thì các giá trị E thực nghiệm lớn hơn so với lý thuyết Ngoài ra, các giá trị thời gian thu gọn  thực nghiệm đều lớn hơn so với lý thuyết  có vùng tù trong thiết bị phản ứng

 Hệ 3 bình: (Xem đồ thị 3) Hàm phân bố thời gian lưu thực

nghiệm có dạng không giống so với lý thuyết mà có dạng tuần hoàn (đường cong đạt cực trị tại 2 điểm) Và các giá trị E thực nghiệm đều lớn hơn so với các giá trị lý thuyết

Câu 2 : Các hiện tượng của quá trình và thiết bị phát sinh sự mất ổn định.

 Do tạo nên vùng tù trong thiết bị Nguyên nhân của vùng tù là do tốc độ của cánh khuấy quá chậm nên có những vùng không khuấy tới

 Do sự tuần hoàn của lưu chất Nguyên nhân của sự tuần hoàn là do lưu chất phân bố không đều trong dung dịch Điều đó có thể là do đặc điểm của bản thân lưu chất hoặc cũng là do tốc độ khuấy quá chậm

Để khắc phục các hiện tượng trên, ta có thể tăng cường tốc độ khuấy để khuấy đều và khuấy được toàn bộ dung dịch Ngoài ta còn có các hiện tượng phát sinh sự mất ổn định khác như:

 Sự thay đổi vận tốc và phương chuyển động của lưu chất

do hình dáng bề mặt thiết bị (bình phản ứng, cánh khuấy, đường ống ) tạo thành các vùng không mong muốn như vùng xoáy, vùng chết, vùng chảy qua , các vùng này có thể tồn tại trong một khoảng thời gian ngắn hay kéo dài làm ảnh hưởng đến kết quả đo

 Vận tốc quay của cánh khuấy không ổn định theo thời gian (do motor, trục khuấy )

 Sự hấp thụ chất chỉ thị của thiết bị (đặc biệt là đường

 Nhiệt độ môi trường trong quá trình thí nghiệm biến đổi làm thay đổi tương quan giữa các phần tử lưu chất có trong hệ (thay đổi độ nhớt, tỷ trọng, vận tốc ), thay đổi các tính chất của lưu chất chuyển động trong đường ống và thiết bị

Câu 3 : Đánh giá sai số hệ thống và sai số ngẫu nhiên.

a) Sai số do thiết bị:

 Máy đo mật độ quang: đây là nguyên nhân lớn nhất dẫn

đến sai số của kết quả đo

- Do cuvet chứa mẫu đo và mẫu kiểm chứng không sạch Các chất bẩn bám trên nó cũng hấp thụ ánh sáng nên ảnh hưởng đến kết quả đo

- Do máy đo quá nhạy nên chỉ cần một chút vết bẩn trên cuvet đã ảnh hưởng rất lớn đến kết quả Tùy vào cách đặt cuvet trong máy đo mật độ quang mà ta sẽ thu được những kết quả khác nhau, vì có các vết bẩn khác nhau tại các vị trí khác nhau trên bề mặt cuvet

- Do điện áp cung cấp cho máy không được ổn định lắm

 Cánh khuấy:

- Quay không đều ở các bình, vận tốc không đều do điện áp

- Quay chậm làm cho độ không đồng đều tăng lên

 Đường ống:

Do trở lực của ống và van không giống nhau, nên việc điều chỉnh lưu lượng vào và ra bằng nhau ở mỗi bình rất khó khăn Sự khó khăn này càng tăng lên đối với hệ nhiều bình Thực tế thí nghiệm cho thấy không thể giữ nguyên thể tích lưu chất trong mỗi bình so với ban đầu trong suốt thời gian thí nghiệm (mặc dù hệ đã hoạt động khá ổn định trước khi cho chất chỉ thị) Trong suốt quá trình thí nghiệm ta phải luôn điều chỉnh các van sao cho thể tích lưu chất trong mỗi bình là không đổi, nên sẽ ảnh hưởng đến tính ổn định của hệ thống

b) Sai số do thao tác:

- Do xác định thời gian lấy mẫu

- Do lau chùi cuvet chưa kĩ, chưa làm khô cuvet trước mỗi lần

đo (vì lưu chất cũ còn dính trong cuvet, thì khi cho lưu chất mới vào sẽ ảnh hưởng đến kết quả đo) Sai số này cũng

do điều kiện thí nghiệm, không có dụng cụ để làm khô cuvet, hoặc có nhiều cuvet khác nhau để thay thế

c) Sai số do sự bất ổn định của thiết bị và quá trình: (đã bàn luận ở trên)

d) Sai số đối với thời điểm ban đầu và dạng của tín hiệu xung:

Ta không thể xác lập được dạng thức đúng của hàm động lượng DIRAC do không thể khống chế thời gian cho chất chỉ thị bằng 0 (thực tế thí nghiệm cho chất chỉ thị bằng pipet mất khoảng 5s), thời gian này là khá lớn và do đó gây nên khác biệt giữa đường cong thực nghiệm và lý thuyết (được xây dựng từ hàm động lượng DIRAC)

Câu 4 : Tại sao ta có thể dùng công thức







i

i i D

t D

công thức







i

i i C

t C

Theo định luật Lambert Beer: Độ hấp thu A (hay mật độ quang

D) của dung dịch tỷ lệ thuận với chiều dày l của lớp dung dịch và tỷ lệ thuận với nồng độ C của dung dịch, nên:

A = D = .l.C

Trong đó:  - hệ số hấp thu phân tử, M-1cm-1

l – chiều dày của lớp dung dịch, cm

C – nồng độ của dung dịch, M

 Ta có thể sử dụng công thức







i

i i D

t D

t thay cho công thức







i

i

i

C

t

C

Câu 5 : Phân loại thiết bị phản ứng và đặc trưng của từng loại thiết bị?

 Phân loại theo phương pháp hoạt động:

- Bình phản ứng hoạt động gián đoạn: được đặc trưng bằng sự biến đổi của mức độ phản ứng và tính chất của hỗn hợp phản ứng theo thời gian

- Bình phản ứng hoạt động liên tục: được đặc trưng bởi mức độ phản ứng có thể thay đổi theo vị trí nhưng không đổi theo thời gian

 Phân loại theo hình dạng của bình phản ứng:

- Bình khuấy trộn lý tưởng: được đặc trưng bởi tính chất của hỗn hợp phản ứng đồng nhất tại mọi vị trí trong thiết bị

- Thiết bị phản ứng dạng ống lý tưởng: được đặc trưng bởi các phân tố của lưu chất độc lập với nhau, mỗi phân tố có nồng độ, nhiệt độ khác nhau Các tính chất này thay đổi theo chiều dài của thiết bị

 Phân loại theo số pha của hỗn hợp phản ứng:

- Thiết bị phản ứng đồng thể: trong đó hỗn hợp phản ứng

ở trong một pha (lỏng hoặc khí)

- Thiết bị phản ứng dị thể: trong đó hỗn hợp phản ứng hiện diện ở tối thiểu trong hai pha

Câu 6 : Dòng chảy thực và dòng chảy lý tưởng.

 Mô hình lý tưởng:

- Bình khuấy lý tưởng: quá trình khuấy trộn hoàn toàn

- Thiết bị dạng ống lý tưởng: sự đồng nhất vận tốc theo phương dòng chảy và không có sự khuấy trộn theo trục

 Nguyên nhân sai lệch giữa dòng thực và dòng lý tưởng:

- Dòng chảy tắt của lưu chất

- Sự tuần hoàn của lưu chất

- Do tạo nên vùng tù trong thiết bị

 Các dạng sai lệch giữa dòng thực và dòng lý tưởng:

- Sớm

- Trễ

- Tuần hoàn

- Song song

 Các phương pháp ước tính sai số so với dạng lý tưởng:

1 – Xác định sự phân phối thời gian lưu thực tế từ số liệu thí nghiệm đáp ứng và tính độ chuyển hóa bằng cách xem dòng chảy hoàn toàn không khuấy trộn Mô hình này thích hợp cho thiết bị dạng ống với chế độ chảy dòng và phản ứng bậc 1

2 – Mô hình phân tán theo phương trục, xem như trong thiết bị phản ứng dạng ống có sự khuếch tán theo phương trục, khi đó sự phân phối thời gian lưu thực tế trong thiết bị được dùng để tính hệ số khuếch tán theo phương trục, và sau đó dùng giá trị này để tiên đoán độ chuyển hóa Mô hình này thích hợp cho thiết bị phản ứng có chế độ chảy rối

3 – Mô hình hệ nhiều bình khuấy lý tưởng bằng nhau mắc nối tiếp Số liệu thí nghiệm đáp ứng được dùng để xác định số bình khuấy trong hệ, từ đó tính được độ chuyển hóa

7. PHỤ LỤC :

7.1 Các giá trị tính toán cho hệ 1 bình:

7.1.1. Thực tế:

Độ hấp thu cực đại: Do = 0,015

Thời gian lưu trung bình:







i

i i D

t D t

Thời gian thu gọn:

t

t





Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E =

o D D

7.1.2. Lý thuyết:

Lưu lượng nước chảy vào bình khuấy: v = 0,6 (lít/ phút) = 0,6.10-3 (m3/ phút)

Thể tích 1 bình khuấy: V = (/4) 0,142 0,12 = 0,002 (m3)

Thời gian thể tích:

v

V



 = 3,079

Thời gian thu gọn:





 t Độ đo sự phân bố thời gian lưu: E = e 