ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM ------NGUYỄN THỊ GIÁNG MY PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MUỐI BORAT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ Chuyên ngành: HÓA PHÂN T
Trang 1ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
- -NGUYỄN THỊ GIÁNG MY
PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MUỐI BORAT TRONG THỰC PHẨM
TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ
Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH
Mã số: 6440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN
Huế, Năm 2016
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 2MỤC LỤC
Trang
Trang bìa phụ i
Lời cam đoan ii
Lời cám ơn iii
MỤC LỤC 1
DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT 4
DANH MỤC CÁC BẢNG 5
DANH MỤC CÁC HÌNH 6
MỞ ĐẦU 7
NỘI DUNG 9
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LÍ THUYẾT 9
1.1 AN TOÀN THỰC PHẨM VÀ PHỤ GIA THỰC PHẨM 9
1.1.1 Thực tra ̣ng vê ̣ sinh an toàn thực phẩm hiê ̣n nay 9
1.1.2 An toàn vê ̣ sinh thực phẩm đối với sức khỏe con người và kinh tế xã hô ̣i 10
1.1.3 Vai trò của phụ gia thực phẩm 11
1.1.4 Ảnh hưởng của phụ gia thực phẩm đến sức khỏe con người 13
1.2 GIỚI THIỆU V Ề MUỐI BORAT 13
1.2.1 Cấu tạo phân tử 13
1.2.2 Tính chất vật lý 14
1.2.3 Tính chất hóa học 15
1.2.4 Trạng thái tự nhiên 15
1.2.5 Điều chế – ứng dụng 16
1.2.6 Sử dụng Borac vào chế biến thực phẩm 17
1.2.7 Những tác dụng xấu của Borac đối với cơ thể 18
1.3 CÁC PHƯƠNG PHÁP ĐỊNH LƯỢNG BORAC 20
1.3.1 Phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử vớ i thuốc thử Azometin–H 21
1.3.2 Phương pháp thử định tính và bán định lượng bằng Curcumin 21
1.4 GIỚI THIỆU VỀ PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ 22
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 31.4.2 Nguyên tắc của phương pháp 25
1.4.3 Các yếu tố ảnh hưởng đến phép đo 25
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28
2.1 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU 28
2.2 PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28
2.2.1 Cơ sở lý thuyết của phương pháp phân tích 28
2.2.2 Lấy mẫu, bảo quản và xử lý mẫu 30
2.2.3 Phương pháp đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 31
2.2.4 Phương pháp đi ̣nh lươ ̣ng 34
2.2.5 Phương pháp xử lý số liê ̣u thực nghiê ̣m 35
2.2.6 Phương pháp đánh giá kết quả 35
2.3 THIẾT BỊ, DỤNG CỤ VÀ HÓA CHẤT 35
2.3.1 Thiết bị và dụng cụ 35
2.3.2 Hóa chất, thuốc thử và dung di ̣ch tiêu chuẩn 36
2.4 KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 37
2.4.1 Thử đi ̣nh tính Borac bằng Curcumin 37
2.4.2 Định lươ ̣ng Borac bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử 38
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 40
3.1 KIỂM TRA CÁC ĐI ỀU KIỆN TỐI ƯU PHƯƠNG PHÁP QUANG PH Ổ HẤP THỤ PHÂN TỬ XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG BORAC 40
3.1.1 Bước sóng hấp thụ tối ưu 40
3.1.2 Ảnh hưởng của pH 41
3.1.3 Ảnh hưởng của thể tích dung dịch thuốc thử 42
3.1.4 Ảnh hường của nhiệt độ 43
3.1.5 Ảnh hưởng của thời gian 44
3.2 ĐÁNH GIÁ ĐỘ TIN CẬY CỦA PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH 45
3.2.1 Xây dựng đường chuẩn xác định hàm lượng Borac 45
3.2.2 Giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng 47
3.2.3 Độ lặp lại của phương pháp phân tích 47
3.2.4 Độ đúng của phương pháp phân tích 49
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 43.3 HÀM LƯỢNG BORAC TRONG CÁC MẪU THỰC PHẨM TRUYỀN
THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ 49 3.3.1 Kết quả định tính 49 3.3.2 Kết quả định lượng 49 3.4 ĐÁNH GIÁ, SO SÁNH HÀM LƯỢNG BORAC TRONG CÁC MẪU
THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ 50 3.4.1 Đánh giá hàm lượng Borac trong các mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu (các cơ sở sản xuất) 51 3.4.2 Đánh giá hàm lượng Borac trung bình giữa các mẫu thực phẩm cùng nguồn gốc 52 3.4.3 So sánh hàm lượng Borac trong các mẫu thực phẩm theo tiêu chuẩn Việt Nam 54
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHI ̣ 56 TÀI LIỆU THAM KHẢO 57
PHỤ LỤC
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 5DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CHỮ VIẾT TẮT
Thứ
5 Hiệp hội các nhà hoá học phân tích chính thống AOAC
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 6DANH MỤC CÁC BẢNG
Trang
Bảng 1.1 Sự hấp thụ ánh sáng đơn sắc của các dung dịch màu 23
Bảng 2.1 Ký hiệu mẫu và vị trí lấy mẫu 30
Bảng 3.1 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch màu theo pH 42
Bảng 3.2 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch màu theo thể tích thuốc thử 43
Bảng 3.3 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch màu theo nhiê ̣t đô ̣ 44
Bảng 3.4 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch màu theo thời gian 45
Bảng 3.5 Độ hấp thụ quang của dãy dung dịch chuẩn Borac 46
Bảng 3.6 Số liệu thực nghiệm a, b, Sy/C, LOD, LOQ 47
Bảng 3.7 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phương pháp phân tích 48
Bảng 3.8 Kết quả đánh giá độ lặp lại của Borac trong mẫu thực phẩm 48
Bảng 3.9 Kết quả đánh giá độ đúng của phương pháp phân tích 49
Bảng 3.10 Kết quả phân tích hàm lượng Borac trong các mẫu thực phẩm 50
Bảng 3.11 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Borac trong các mẫu chả theo cơ sở sản xuất 51
Bảng 3.12 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các hàm lượng Borac trung bình trong chả da theo cơ sở sản xuất 52
Bảng 3.13 Phân tích F – test so sánh 2 phương sai của 2 tập số liệu hàm lượng Borac trong các m ẫu chả quết và mẫu chả da 53
Bảng 3.14 Phân tích t – test so sánh 2 giá trị hàm lượng Borac trung bình trong chả quết và chả da 53
Bảng 3.15 Kết quả so sánh hàm lượng Borac trong các mẫu thực phẩm so với tiêu chuẩn cho phép 54
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 7DANH MỤC CÁC HÌNH
Trang
Hình 1.1 Phân tử Borac 14
Hình 1.2 Borac thương phẩm (Hàn the) 14
Hình 1.3 Tinh thể Borac 16
Hình 1.4 Borac được sử dụng nhiều trong giò, chả 18
Hình 1.5 Thử nhanh thực phẩm có hàn the bằng giấy nghệ 21
Hình 1.6 Sự hấp thụ bức xạ điện từ của vật chất theo định luật 24
Hình 1.7 Sơ đồ nguyên lý máy quang phổ tử UV–Vis 27
Hình 2.1 Phân tử muối natri của Azometine–H 29
Hình 3.1 Phổ hấp thụ quang của dung dịch phức màu Borac với thuốc thử Azometin–H 41
Hình 3.2 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch phức màu theo pH 42
Hình 3.3 Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch phức màu theo thể tích thuốc thử 43
Hình 3.4 Sự phu ̣ thuô ̣c đô ̣ hấp thu ̣ quang của dung di ̣ch phức màu theo nhiê ̣t đô ̣ 44
Hình 3.5. Sự phụ thuô ̣c đô ̣ hấp thụ quang của dung di ̣ch phức màu theo thời gian 45
Hình 3.6 Phổ hấp thụ quang của dãy dung di ̣ch chuẩn Borac 46
Hình 3.7 Đường chuẩn xác định hàm lượng Borac 47
Hình 3.8 Biểu đồ sự biến động hàm lượng Borac trong các mẫu thực phẩm tại các cơ sở khác nhau 52
Hình 3.9 Biểu đồ biến động hàm lượng Borac giữa các mẫu thực phẩm cùng nguồn gốc 54
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 8MỞ ĐẦU
Đối với từng vùng miền ở nước ta luôn có các loại t hực phẩm truyền thống mang bản sắc riêng, được sản xuất thủ công và được lưu truyền từ đời này sang đời khác Tuy nhiên, nếu các sản phẩm này được sản xuất không đảm bảo an toàn vệ sinh thực phẩm sẽ gây ra ngộ độc cho con người, tác động xấu đến thương hiệu sản phẩm truyền thống của địa phương khi được tiêu th ụ trong nước và xuất khẩu ra nước ngoài Một trong những nguyên nhân gây nên ngộ độc chính là việc sử dụng các hóa chất để chế biến, bảo quản không đúng quy định và liều lượng vượt quá tiêu chuẩn cho phép
Ngày nay, vấn đề hóa chất trong thực phẩm vẫn đang là mối lo ngại của tất cả chúng ta Và một trong những hóa chất độc hại được sử dụng làm phụ gia trong nhiều thực phẩm đó là muối borat, tên thương mại là hàn the (hay Borac) Borac có tính năng giữ thực phẩm tươi lâu, làm chậm quá trình phân rã, chống hiện tượng mất nước của nguyên liệu trong quá tình bảo quản và chế biến thực phẩm, tăng độ dẻo dai cho sản phẩm [14], [25], [45] Điều đáng ngại là khi tiêu hóa thực phẩm có Borac, chất độc axit boric sẽ đư ợc sinh ra dưới tác dụng của axit HCl và nước sẵn
có trong dạ dày Axit boric ức chế quá trình hoạt động của các men tiêu hóa, làm trơ các lớp xốp trên mặt dạ dày và màng ruột, làm giảm khả năng hấp thụ chất dinh dưỡng của cơ thể và rối loạn dạ dày Trong lâu dài, những tác hại này sẽ tăng dần làm ảnh hưởng đến sự phát triển của cơ thể, đặc biêt là trẻ em ở tuổi trường thành [14], [46], [47] Với những tác hại không lường đến sức khỏe con người như trên, sau những năm 1990, rất nhiều nước trên thế giới đã cấm sử dụng Borac trong chế biến thực phẩm; ở Việt Nam, từ năm 1998 Bộ Y tế không cho phép dùng Borac làm chất phụ gia trong thực phẩm [2], [5] Mặc dù hiện nay có rất nhiều công nghệ và hóa chất để thay thế Borac Tuy nhiên, vì lợi nhuận nên chất này vẫn được một số
cơ sở chế biến thực phẩm cho vào các loại thực phẩm như bún, phở, nem, chả, một cách lén lút [21]
Tỉnh Thừa Thiên Hu ế là một trong những đại phương nổi tiếng với nhiều sản phẩm truyền thống được chế biến từ bột gạo, thịt và từ hải sản Các cơ sở chế biến
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 9lý vệ sinh an toàn thực phẩm khó kiểm soát được Vì vậy việc tìm hiểu hàm lư ợng Borac trong các mẫu thực phẩm là một vấn đề cần được quan tâm hiện nay để góp phần đảm bảo sức khỏe cho người dân [9], [10]
Cho đến nay, phương pháp xác định hàm lượng Borac đươ ̣c dùng phổ biến là phương pháp phân tích quang học với các loại thuốc thử và phản ứng tạo phức màu khác nhau, chẳng ha ̣n phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử với Azometine – H, phép đo trắc quang với Carmine , phương pháp Curcumin ; ngoài ra còn có phương pháp thử định tính và bán định lượng bằng Curcumin… [31], [32], [34] Trong đó , phương pháp quang phổ h ấp thụ phân tử vớ i thuốc thử Azometin –H được sử dụng rất rộng rãi, cho độ nhạy, độ lặp lại tốt và dễ thực hiện để định lượng Borac trong các mẫu phân tích khác nhau [34], [39]
Từ những vấn đề trên, tôi đã chọn đề tài: “Phân tích và đánh giá hàm lượng
muối borat trong thực phẩm truyền thống ở Thừa Thiên Huế” với mong muốn
góp một phần nào đó trong việc bảo vệ sức khỏe người tiêu dùng và nâng cao ý thức sử dụng phụ gia thực phẩm của các cơ sở sản xuất
Đề tài được thực hiện với hai mục tiêu chính:
Xác định hàm lượng muối borat trong các mẫu thực phẩm truyền thống ở tỉnh Thừa Thiên Hu ế bằng phương pháp quang phổ hấp thụ phân tử UV–Vis
Đánh giá mức độ nguy hiểm của muối borat trong các mẫu thực phẩm và so sánh với các quy chuẩn hiện hành
Demo Version - Select.Pdf SDK