ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN THỊ HỒNG VÂN PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH Mã số: 60.44.01.18 LUẬN VĂN THẠ
Trang 1ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
TRẦN THỊ HỒNG VÂN
PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG TRONG THỰC PHẨM
Chuyên ngành: HÓA PHÂN TÍCH
Mã số: 60.44.01.18
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN
Thừa Thiên Huế, Năm 2016
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 2LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu và kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kỳ công trình nào khác
Tác giả luận văn
Trần Thị Hồng Vân
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 3Lời Cảm Ơn
Với lòng biết ơn sâu sắc, tôi xin chân thành cám ơn thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đình Luyện, Trường Đại học Sư phạm - Đại học Huế đã tận tình hướng dẫn, tạo mọi điều kiện tốt nhất để tôi hoàn thành luận văn này Cảm ơn quý thầy cô giáo khoa Hóa học, phòng Đào tạo Sau Đại học, Trường Đại học Sư phạm và các thầy trường Đại học Khoa học đã giảng dạy và giúp đỡ tôi trong thời gian học cao học
Cảm ơn ban lãnh đạo và cán bộ Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc, Mỹ phẩm, Thực phẩm Thừa Thiên Huế đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian làm việc tại trung tâm để thực hiện đề tài này
Xin cảm ơn gia đình, người thân và bạn bè đã giúp đỡ, động viên tôi trong suốt quá trình học tập và làm luận văn
Huế, tháng 08 năm 2016 Tác giả luận văn Trần Thị Hồng Vân
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 4MỤC LỤC
Trang phụ bìa i
Lời cam đoan ii
Lời cảm ơn iii
Mục lục 1
Danh mục các kí hiệu và các chữ viết tắt 3
Danh mục các bảng 4
Danh mục các hình 5
MỞ ĐẦU 6
NỘI DUNG 8
Chương 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 8
1.1 Sơ lược về vệ sinh an toàn thực phẩm và một số kim loại nặng 8
1.1.1 Thực trạng và vai trò của vệ sinh an toàn thực phẩm 8
1.1.2 Giới thiệu đồng, tác dụng sinh hóa và độc tính 11
1.1.3 Giới thiệu chì, tác dụng sinh hóa và độc tính 12
1.1.4 Giới thiệu cadimi, tác dụng sinh hóa và độc tính 14
1.1.5 Giới thiệu kẽm, tác dụng sinh hóa và độc tính 16
1.1.6 Một số phương pháp phân tích lượng vết Cu, Pb, Cd, Zn 18
1.2 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 19
1.2.1 Nguyên tắc của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 20
1.2.2 Trang bị của phép đo 21
1.2.3 Các kĩ thuật nguyên tử hóa mẫu 22
1.2.4 Một số yếu tố ảnh hưởng và biện pháp khắc phục trong phép đo AAS 24
1.2.5 Ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng của phép đo AAS 27
Chương 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28
2.1 Nội dung nghiên cứu 28
2.2 Phương pháp nghiên cứu 28
2.2.1 Lấy mẫu và xử lý mẫu 28
2.2.2 Phương pháp định lượng 29
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 52.2.3 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp 30
2.2.4 Xử lí số liệu thực nghiệm 33
2.3 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất 35
2.3.1 Thiết bị và dụng cụ 35
2.3.2 Hóa chất 36
2.4 Tiến hành phân tích mẫu thực tế 37
2.4.1 Các thông số máy và chương trình nhiệt độ tối ưu để xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn bằng phương pháp AAS 37
2.4.2 Cách tiến hành đo độ hấp thụ của Cu, Pb, Cd, Zn 37
Chương 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 39
3.1 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp AAS xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn 39
3.1.1 Xây dựng đường chuẩn 39
3.1.2 Khảo sát giới hạn phát hiện, giới hạn định lượng của phương pháp 41
3.1.3 Độ lặp lại của phương pháp AAS 41
3.1.4 Độ đúng của phương pháp AAS 44
3.2 Xác định hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong mẫu thực tế 45
3.3 Đánh giá, so sánh hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong các mẫu thực phẩm truyền thống 48
3.3.1 Đánh giá hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong các mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 48
3.3.2 Đánh giá hàm lượng trung bình của Cu, Pb, Cd, Zn giữa các loại thực phẩm 60
3.3.3 So sánh hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong thực phẩm truyền thống với tiêu chuẩn cho phép về vệ sinh an toàn thực phẩm 73
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 74
TÀI LIỆU THAM KHẢO 75 PHỤ LỤC P1
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 6DANH MỤC CÁC KÍ HIỆU VÀ CÁC CHỮ VIẾT TẮT
STT Tiếng Việt Tiếng Anh Kí hiệu
viết tắt
6 Độ lệch chuẩn tương đối Relative Standard Devistion RSD
11 Hiệp hội các nhà hóa phân tích
chính thống
Association of Official Analytical Chemits AOAC
16 Quang phổ hấp thụ nguyên tử Atomic Absorption
17 Quang phổ hấp thụ nguyên tử lò
graphite
Graphite Furnace Atomic Absorption Spectroscopy GF-AAS
18 Quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa
FlameAtomic Absorption
19 Tổ chức y tế thế giới World Health Organization WHO
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 7DANH MỤC CÁC BẢNG
2.1 Sự biến động hàm lượng kim loại theo các yếu tố khảo sát 33
2.3 Các thông số tối ưu của máy đo xác định Cu, Pb, Cd, Zn 37 2.4 Chương trình nhiệt độ của lò graphit để xác định Cu, Pb, Cd và lưu
lượng dòng khí O2 – C2H2 của ngọn lửa để xác định Zn 37
3.1 Các giá trị a, b, Sy, LOD và LOQ tính từ phương trình đường chuẩn 41 3.2 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo Cu trong các mẫu thực
3.3 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo Pb trong các mẫu thực
3.4 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo Cd trong các mẫu thực
3.5 Kết quả đánh giá độ lặp lại của phép đo Zn trong các mẫu thực
3.6 Kết quả đánh giá độ đúng của phép đo kim loại trong các mẫu thực
3.7 Kết quả xác định hàm lượng Cu trong các mẫu thực phẩm truyền
3.8 Kết quả xác định hàm lượng Pb trong các mẫu thực phẩm truyền
3.9 Kết quả xác định hàm lượng Cd trong các mẫu thực phẩm truyền
3.10 Kết quả xác định hàm lượng Zn trong các mẫu thực phẩm truyền
3.11 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Cu trong các mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 49
3.12 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
3.13 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Pb trong các mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 52
3.14 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
3.15 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Cd
3.16 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
3.17 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Zn trong các mẫu thực phẩm theo vị trí lấy mẫu 58
3.18 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
3.19 Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng trung bình
của Cu, Pb, Cd, Zn giữa các loại thực phẩm chế biến từ bột gạo 61
3.20 Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng trung bình
của Cu, Pb, Cd, Zn giữa các loại thực phẩm chế biến từ thịt lợn 63
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 83.21 Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng trung bình
của Cu, Pb, Cd, Zn giữa các loại thực phẩm chế biến từ hải sản 66
3.22 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Cu
3.23 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
lượng Cu trong thực phẩm theo nguồn gốc khác nhau 69
3.24 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Pb
3.25 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
lượng Pb trong thực phẩm theo nguồn gốc khác nhau 70
3.26 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Cd
3.27 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
lượng Cd trong thực phẩm theo nguồn gốc khác nhau 71
3.28 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng Zn
3.29 Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm
lượng Zn trong thực phẩm theo nguồn gốc khác nhau 72
3.30 Kết quả so sánh hàm lượng các kim loại Cu, Pb, Cd, Zn trong các
DANH MỤC CÁC HÌNH
3.5 Biểu đồ biễu diễn sự biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong
3.6 Biểu đồ biễu diễn sự biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong
3.7 Biểu đồ biễu diễn sự biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong
3.8 Biểu đồ biễu diễn sự biến động hàm lượng Cu, Pb, Cd, Zn trong
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 9MỞ ĐẦU
1 Lí do chọn đề tài
Thực phẩm truyền thống là loại thực phẩm được sản xuất thủ công, mang bản sắc riêng của từng đất nước, từng dân tộc, từng vùng miền và được truyền từ đời này sang đời khác Hiện nay, thực phẩm truyền thống đã không còn được sản xuất hoàn toàn bằng phương pháp thủ công mà đã người sản xuất đã ứng dụng nhiều công nghệ mới đảm bảo cả về số lượng và nâng cao chất lượng sản phẩm
Sự phát triển nhanh chóng của nền công nghiệp làm môi trường sống của chúng ta đang bị ô nhiễm trầm trọng Các nguồn thải kim loại nặng từ các khu công nghiệp đi vào không khí, nước, đất và vào thực phẩm rồi xâm nhập vào cơ thể con người qua đường hô hấp, ăn uống làm cho con người bị nhiễm độc Vấn đề ngộ độc thực phẩm do nhiễm kim loại nặng ngày càng được quan tâm hơn bởi tác hại khôn lường của nó tới sức khỏe con người Hiện nay có nhiều kim loại nặng nhiễm vào thực phẩm như Hg, As, Pb, Cd, Cu, Ni, Zn … Kim loại nặng nhiễm vào thực phẩm với lượng lớn thường gây ngộ độc cấp tính và tỉ lệ tử vong rất cao Nhất là đối với trẻ em - đối tượng nhạy cảm nhất và dễ bị các bệnh về não do nhiễm độc chì, thể hiện rõ nhất là chậm phát triển về trí tuệ Kim loại chì gây hủy hoại thận, giảm chức năng của hệ thống sinh sản, có thể dẫn đến sấy thai và vô sinh, nếu hít phải lượng lớn cadimi sẽ gây ra bệnh ung thư phổi, ung thư tuyến tiền liệt… Vì vậy, việc nghiên cứu và xác định chính xác hàm lượng của chúng trong các mẫu thực phẩm là vấn đề cấp thiết và có tình thời sự hiện nay [1], [7], [20], [31], …vv…
Cho đến nay, có rất nhiều phương pháp xác định hàm lượng các ion kim loại nặng như phương pháp trắc quang, phương pháp phân tích điện hóa và một số phương pháp phân tích lí hóa khác Trong các phương pháp xác định trên thì phương pháp phân tích quang phổ hấp thụ nguyên tử đã được sử dụng rất rộng rãi trong nhiều lĩnh vực để phân tích lượng vết các kim loại Với phương pháp này có thể định lượng được hầu hết các kim loại đến giới hạn nồng độ cỡ ppm, ppb…Ở nhiều nước trên thế giới, nhất là các nước phát triển, phương pháp phân tích này đã trở thành một phương pháp siêu chuẩn để định lượng nhiều kim loại [17]
Quảng Trị làm một tỉnh nằm ở phía Bắc miền Trung của đất nước Việt Nam, nổi tiếng với nhiều sản phẩm truyền thống như: rượu Kim Long, bánh lá gai, bánh
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 10bột lọc, cháo vạt giường, bún, bánh ướt, bắp hầm, bánh khoái, bánh tu huýt, mắm đam Trà Trì, nem, chả, mắm, ruốc … được chế biến từ gạo, bột mì, bột sắn, từ thịt, hải sản [13] …
Các cơ sở chế biến thực phẩm ở đây hầu hết sản xuất sản phẩm truyền thống theo quy mô nhỏ lẻ hay theo hộ gia đình nên công tác quản lí vệ sinh an toàn thực phẩm không kiểm soát được Vì vậy, việc tìm hiểu hàm lượng của một số kim loại nặng trong các mẫu thực phẩm là một vấn đề cần được quan tâm hiện nay để góp phần đảm bảo sức khỏe cho người dân
Xuất phát từ những vấn đề trên, tôi đã chọn đề tài nghiên cứu:
“Phân tích và đánh giá hàm lượng một số kim loại nặng trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh Quảng Trị” bằng phương pháp quang phổ hấp thụ
nguyên tử với mong muốn góp một phần nào đó trong việc bảo vệ sức khỏe cho người tiêu dùng
Đề tài được thực hiện với hai mục tiêu chính:
Xác định hàm lượng kim loại nặng Cu, Pb, Cd, Zn trong các mẫu thực phẩm truyền thống ở Quảng Trị bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS)
Đánh giá mức độ ô nhiễm Cu, Pb, Cd, Zn trong các mẫu thực phẩm, so sánh với các quy định chuẩn hiện hành
2 Bố cục luận văn
Luận văn gồm 77 trang, 8 hình vẽ, 30 bảng số liệu và 33 tài liệu tham khảo Kết cấu luận văn gồm: mở đầu 2 trang, tổng quan 21 trang, phương pháp nghiên cứu và kĩ thuật thực nghiệm 12 trang, kết quả và thảo luận 36 trang, kết luận 1 trang, tài liệu tham khảo 3 trang
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 11Chương 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT
1.1 SƠ LƯỢC VỀ VỆ SINH AN TOÀN THỰC PHẨM VÀ MỘT SỐ KIM LOẠI NẶNG
1.1.1 Thực trạng và vai trò của vệ sinh an toàn thực phẩm [3], [6], [7]
1.1.1.1 Thực trạng vệ sinh an toàn thực phẩm hiện nay
An toàn thực phẩm (ATTP) là vấn đề có tầm quan trọng đặc biệt, thực phẩm
an toàn đóng góp vai trò lớn trong việc cải thiện sức khỏe con người, chất lượng
cuộc sống và chất lượng giống nòi An toàn thực phẩm không chỉ ảnh hưởng trực
tiếp, thường xuyên đến sức khỏe mà còn liên quan chặt chẽ đến năng suất, hiệu quả phát triển kinh tế, thương mại, du lịch và an sinh xã hội Đảm bảo an toàn thực phẩm góp phần quan trọng thúc đẩy phát triển kinh tế - xã hội, xóa đói giảm nghèo
và hội nhập quốc tế
Ngộ độc thực phẩm (NĐTP) và các bệnh do thực phẩm gây ra không chỉ gây ảnh hưởng trực tiếp đến sức khỏe và cuộc sống của mỗi người, mà còn gây thiệt hại lớn về kinh tế, là gánh nặng chi phí chăm sóc sức khỏe Vệ sinh an toàn thực phẩm trên thế giới nói chung và của nước ta nói riêng đang tạo nhiều lo lắng cho người dân Thực chất nhiều sự kiện như việc tiếp tục sử dụng những hóa chất cấm dùng trong nuôi trồng, chế biến nông thủy sản, thực phẩm; việc sản xuất một số sản phẩm kém chất lượng hoặc do quy trình chế biến hoặc do nhiễm độc từ môi trường, … đang gây ảnh hưởng xấu đến xuất khẩu và tiêu dùng Các vụ ngộ độc thực phẩm tại một số bếp ăn tập thể, nhiều thông tin liên tục về tình hình an toàn vệ sinh thực phẩm ở một vài nước trên thế giới, cộng thêm dịch cúm gia cầm tái phát, bệnh heo tai xanh ở một số địa phương trong nước càng làm bùng lên sự lo âu của mọi người chúng ta
Thực trạng an toàn thực phẩm trên thế giới
Theo báo cáo gần đây của Tổ chức Y tế Thế Giới (WHO), hơn 1/3 dân số các nước phát triển bị ảnh hưởng của bệnh do thực phẩm gây ra mỗi năm Đối với các nước đang phát triển, tình trạng ngộ độc thực phẩm lại càng trầm trọng hơn nhiều, hằng năm gây tử vong hơn 2,2 triệu người, trong đó hầu hết là trẻ em Cuộc
Demo Version - Select.Pdf SDK