ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM HỒ THỊ NGỌC LAN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ, CADMI TRONG BAO BÌ, DỤNG CỤ NHỰA TỔNG HỢP CHỨA THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ Chuyê
Trang 1ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
HỒ THỊ NGỌC LAN
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH CHÌ, CADMI TRONG BAO BÌ, DỤNG CỤ NHỰA TỔNG HỢP CHỨA THỰC PHẨM BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ NGUYÊN TỬ
Chuyên ngành: Hóa Phân Tích
Mã số: 60440118
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC
PGS.TS NGÔ VĂN TỨ
Thừa Thiên Huế, Năm 2016
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 2LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu và kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất cứ công trình nào khác
Tác giả luận văn
Hồ Thị Ngọc Lan
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 3Lời Cảm Ơn
Tôi xin chân thành cảm ơn thầy giáo PGS.TS Ngô Văn Tứ đã tận tình hướng dẫn và giúp đỡ tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn, đồng thời đã bổ sung cho tôi nhiều kiến thức chuyên môn và kinh nghiệm quý báu trong nghiên cứu khoa học
Tôi xin cảm ơn cán bộ và nhân viên Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc – Mỹ phẩm – Thực phẩm tỉnh Thừa Thiên Huế đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong thời gian làm việc tại trung tâm để thực hiện đề tài
Tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến gia đình, bạn bè, đồng nghiệp đã động viên, giúp đỡ tôi trong quá trình học tập và hoàn thành luận văn này
Chân thành cảm ơn!
Thừa Thiên Huế, năm 2016
Hồ Thị Ngọc Lan
iiii
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 4MỤC LỤC
Trang phụ bìa i
Lời cam đoan ii
Lời cảm ơn iii
MỤC LỤC 1
Danh mục ký hiệu và viết tắt 4
Danh mục các bảng 5
Danh mục các hình 6
MỞ ĐẦU 7
NỘI DUNG 9
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 9
1.1 Giới thiệu bao bì, dụng cụ nhựa chứa thực phẩm 9
1.1.1 Định nghĩa bao bì thực phẩm 9
1.1.2 Lịch sử phát triển của bao bì 9
1.1.3 Phân loại bao bì thực phẩm 10
1.1.3.1 Phân loại bao bì theo loa ̣i thực phẩm 10
1.1.3.2 Phân loại theo tính năng kỹ thuâ ̣t của bao bì 10
1.1.3.3 Phân loại theo vâ ̣t liê ̣u bao bì 11
1.1.4 Chứ c năng của bao bì thực phẩm 12
1.1.4.1 Đảm bảo chất lượng bao bì 12
1.1.4.2 Thông tin, giớ i thiê ̣u sản phẩm, thu hút người tiêu dùng 12
1.1.4.3 Thuận lơ ̣i trong phân phối, quản lý, lưu kho và tiêu dùng 13
1.1.5 Xu hướng bao bì thực phẩm hiện nay của thế giới 14
1.2 Giới thiệu nguyên tố chì và cadmi 15
1.2.1 Nguyên tố chì 15
1.2.1.1 Trạng thái tự nhiên và tính chất vật lý 15
1.2.1.2 Tính chất hóa học 15
1.2.1.3 Hợp chất của chì 15
1.2.1.4 Ứng dụng của chì 16
1.2.1.5 Độc tính của chì 17
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 51.2.2 Nguyên tố cadmi 17
1.2.2.1 Trạng thái tự nhiên, tính chất vật lí 17
1.2.2.2 Tính chất hóa học của Cd 18
1.2.2.3 Hợp chất của cadmi 18
1.2.2.4 Ứng dụng của cadmi 19
1.2.2.5 Độc tính của cadmi 20
1.3 Các phương pháp phân tích lượng vết chì và cadmi 20
1.3.1 Các phương pháp phân tích quang phổ 20
1.3.2 Các phương pháp Von- ampe 21
1.3.2.1 Phương pháp cực phổ 21
1.3.2.2 Phương pháp Von-ampe hoà tan 22
1.4 Giới thiệu phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) 22
1.4.1 Những vấn đề chung của phép đo AAS 22
1.4.2 Các kỹ thuật nguyên tử hóa mẫu 24
1.4.3 Máy đo của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử 25
1.4.4 Một số yếu tố ảnh hưởng và các biện pháp khắc phục trong phép đo AAS 26 1.4.5 Ưu nhược điểm và phạm vi ứng dụng của phép đo AAS 28
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG NGHIÊN CỨU- KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 30
2.1 Nội dung nghiên cứu 30
2.2 Phương pháp nghiên cứu 30
2.2.1 Lấy mẫu và bảo quản mẫu 30
2.2.2 Quy trình phân tích 31
2.2.3 Các thông số phép đo GF- AAS xác định Pb, Cd 32
2.2.4 Phương pháp định lượng 32
2.3 Độ tin cậy của phương pháp 32
2.3.1 Độ lặp lại của phương pháp 33
2.3.2 Độ nhạy, giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 33
2.3.3 Độ đúng 33
2.3.4 Khoảng tuyến tính 33
2.4 Thiết bị, dụng cụ và hoá chất 34
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 62.5 Xử lý số liệu thực nghiệm 34
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 37
3.1 Xây dựng đường chuẩn xác định Pb, Cd 37
3.1.1 Đường chuẩn xác định Pb 37
3.1.2 Đường chuẩn xác định Cd 38
3.1.3 Khảo sát giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng của phương pháp 38
3.1.4 Độ lặp lại và độ đúng 39
3.1.4.1 Độ lặp lại 39
3.1.4.2 Độ đúng 40
3.2 Hàm lượng Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa chứa thực phẩm 42
3.3 Đánh giá và so sánh hàm lượng của Pb, Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm và giữa các loại nhựa 45
3.3.1 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm bao bì nhựa tổng hợp và nhóm dụng cụ nhựa tổng hợp 45
3.3.2 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PE 47
3.3.3 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PET 48
3.3.4 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PET 50
3.3.5 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PET và nhóm nhựa PS 51
3.3.6 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PS 53
3.3.7 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PS 54
3.3.8 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PVC 56
3.3.9 So sánh hàm lượng Pb, Cd trong nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PVC 57
3.4 So sánh với các tiêu chuẩn 59
KẾT LUẬN 60
TÀI LIỆU THAM KHẢO 61 PHỤ LỤC P1
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 7DANH MỤC KÝ HIỆU VÀ VIẾT TẮT
STT Tiếng Việt Tiếng Anh Ký hiệu
& Viết tắt
4 Độ lệch chuẩn tương đối Relative Standard Devistion RSD
7 Màng nhựa có định hướng
10 Quang phổ hấp thụ phân tử Ultra Violet Visible
11 Quang phổ hấp thụ nguyên tử Atomic Absorption
12 Quang phổ hấp thụ nguyên tử
ngọn lửa
FlameAtomic Absorption
13 Quang phổ hấp thụ nguyên
tửlò graphite
Graphite Furnace Atomic AbsorptionSpectroscopy GF-AAS
15 Tổ chức y tế thế giới World Health Organization WHO
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 8DANH MỤC CÁC BẢNG
Bảng 1.1 Nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi của chì halogenua 16
Bảng 1.2 Các thông số liên quan đến tính chất của cadmi 18
Bảng 1.3 Nhiệt độ nóng chảy và nhiệt độ sôi của cadmi halogenua 19
Bảng 2.1 Các thông số phép đo GF-AAS xác định Pb, Cd 31
Bảng 3.1 Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A vào nồng độ Pb 37
Bảng 3.2 Sự phụ thuộc giữa độ hấp thụ A vào nồng độ Cd 38
Bảng 3.3 Các giá trị a, b, Sy, LOD, LOQ tính từ phương trình đường chuẩn 39
Bảng 3.4 Kết quả đo độ lặp lại của phép đo chì, cadmi 40
Bảng 3.5 Ký hiệu mẫu và thành phần mẫu thêm chuẩn 41
Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ đúng nguyên tố chì 41
Bảng 3.7 Kết quả khảo sát độ đúng nguyên tố cadmi 41
Bảng 3.8 Kết quả xác định hàm lượng Pb trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm 42
Bảng 3.9 Kết quả xác định hàm lượng Cd trong 23 mẫu bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm 42
Bảng 3.10 Các đại lượng thống kê của nhóm bao bì nhựa tổng hợp và nhóm dụng cụ nhựa tổng hợp 45
Bảng 3.11 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PE 47
Bảng 3.12 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PET 48
Bảng 3.13 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PET 50
Bảng 3.14 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PET và nhóm nhựa PS 51
Bảng 3.15 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PS 53
Bảng 3.16 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PS 54
Bảng 3.17 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PP và nhóm nhựa PVC 56
Bảng 3.18 Các đại lượng thống kê của nhóm nhựa PE và nhóm nhựa PVC 57
Bảng 3.19 Giới hạn tối đa của Pb và Cd trong bao bì và dụng cụ nhựa tổng hợp theo quy chuẩn 59
Bảng 3.20 Thông tin và ký hiệu của mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm 66
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 9DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1 Bao bì ngũ cốc dinh dưỡng KaChi 12
Hình 1.2 Bao bì thực phẩm đông lạnh 13
Hình 1.3 Sản phẩm được đóng gói thành khối hình chữ nhật 13
Hình 1.4 Bao bì làm bằng plastic màng ghép, có lớp OPP 14
Hình 1.5 Sơ đồ phân bố năng lượng trong nguyên tử khi hấp thụ 23
Hình 1.6 Mối quan hệ giữa cường độ vạch phổ A và nồng độ Cx 24
Hình 1.7 Sơ đồ cấu tạo máy đo phổ hấp thụ nguyên tử 26
Hình 2.1 Tóm tắt quá trình xử lý mẫu 31
Hình 3.1 Đường chuẩn xác định Pb 37
Hình 3.2 Đường chuẩn xác định Cd 38
Hình 3.3 Hàm lượng Pb trong mẫu bao bì và dụng cụ nhựa 46
Hình 3.4 Hàm lượng Cd trong mẫu bao bì và dụng cụ nhựa 46
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 10MỞ ĐẦU
Bao bì đã được sử dụng phổ biến để chứa các loại hàng hóa trong quá trình vận chuyển, phân phối nhằm bảo quản, đảm bảo chất lượng sản phẩm Công nghiệp bao bì hình thành và được chia thành nhiều lĩnh vực theo đối tượng được bao gói, trong đó thực phẩm là một đối tượng quan trọng Ngày nay, xã hội phát triển nên chất lượng và hình thức bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp cũng được nâng lên Từ đó đưa đến sự cạnh tranh, cải tiến, phát triển nhiều phương pháp đóng gói, vật liệu bao
bì, dụng cụ nhựa tổng hợp và tạo nên nhiều loại bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp khác nhau.[4], [7]
Nhiều nguyên tố kim loại có vai trò cực kỳ quan trọng đối với cơ thể sống và con người Tuy nhiên, nếu hàm lượng lớn chúng sẽ gây độc hại cho cơ thể Sự thiếu hụt hay mất cân bằng của nhiều kim loại vi lượng trong các bộ phận của cơ thể như gan, tóc, máu, huyết thanh,… là những nguyên nhân hay dấu hiệu của bệnh tật, suy dinh dưỡng và có thể gây tử vong [24]
Các kim loại nặng như chì, cadmi,… trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp có thể thôi nhiễm vào thực phẩm rồi vào cơ thể con người với một hàm lượng không nhiều để gây ra ngộ độc nhưng qua quá trình tích lũy lâu dài của chúng gây nguy hiểm đến sức khỏe con người Đặc biệt, ngày nay có nhiều bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp với nhiều chủng loại, chất liệu khác nhau thì việc xác định hàm lượng các hóa chất có trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp nói chung và kim loại độc nói riêng càng trở nên cần thiết [2], [9], [28]
Hiện nay, có nhiều phương pháp để xác định hàm lượng của chì và cadmi khác nhau, như phương pháp phân tích thể tích, phương pháp phân tích khối lượng, phương pháp điện hóa, phương pháp quang phổ: phương pháp hấp thụ phân tử UV – Vis, phương pháp hấp thụ nguyên tử AAS, phương pháp phổ phát xạ nguyên tử AES,…Mỗi phương pháp đều có ưu, nhược điểm riêng Trong các phương pháp trên thì phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử (AAS) được sử dụng nhiều nhất
vì có độ nhạy, độ chọn lọc cao, phù hợp với việc xác định lượng vết các kim loại độc và có thể xác định đồng thời hay liên tiếp nhiều nguyên tố trong một mẫu, kết
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 11Xuất phát từ những lí do trên, chúng tôi đã chọn đề tài: “Nghiên cứu xác
định chì, cadmi trong bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm bằng phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử”
Mục đích: Xác định được hàm lượng chì và cadmi trong bao bì, dụng cụ
nhựa tổng hợp chứa thực phẩm và đánh giá, so sánh hàm lượng của hai kim loại này trong các loại bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợpchứa thực phẩm khác nhau và so với quy chuẩn Việt Nam
Để thực hiện đề tài này, chúng tôi tập trung giải quyết các nhiệm vụ sau:
1 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp quang phổ hấp thụ nguyên tử để xác định chì và cadmi
2 Khảo sát chọn điều kiện xử lí mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp
3 Xác định hàm lượng của chì, cadmi trong một số mẫu bao bì, dụng cụ nhựa tổng hợp chứa thực phẩm
4 Đánh giá và so sánh hàm lượng chì, cadmi trong các mẫu với nhau và so với tiêu chuẩn quy định
Demo Version - Select.Pdf SDK