ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM TRẦN TIÊU LINH PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC Thừ
Trang 1ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
TRẦN TIÊU LINH
PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN
THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
Thừa Thiên Huế, 2016 Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 2ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM
TRẦN TIÊU LINH
PHÂN TÍCH VÀ ĐÁNH GIÁ HÀM LƯỢNG MỘT SỐ CHẤT TẠO NGỌT TRONG THỰC PHẨM TRUYỀN
THỐNG Ở TỈNH THỪA THIÊN HUẾ
CHUYÊN NGÀNH : HÓA PHÂN TÍCH
MÃ SỐ : 60 44 01 18
LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC
NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 3LỜI CAM ĐOAN
Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kì một công trình nào khác
Tác giả luận văn
Trần Tiêu Linh
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 4Lời Cảm Ơn
Để hoàn thành luận văn này, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến thầy hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Đình Luyện - Người thầy kính mến đã luôn giúp đỡ tôi, đọc bản thảo, bổ sung, động viên và hướng dẫn tôi trong suốt quá trình thực hiện luận văn
Xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô giáo khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm Huế đã tạo mọi điều kiện thuận lợi và đóng góp những ý kiến quý báu cho tôi trong suốt thời gian thực hiện luận văn
Xin chân thành cảm ơn các anh chị phụ trách phòng thí nghiệm của Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc - Mỹ phẩm - Thực phẩm tỉnh Thừa Thiên Huế đã giúp đỡ
và tạo điều kiện cho tôi sử dụng một số thiết bị, hóa chất trong quá trình thực hiện luận văn này
Cuối cùng, tôi xin bày tỏ lòng biết ơn sâu sắc và chân thành đến gia đình, bạn bè đã luôn động viên giúp đỡ tôi trong suốt quá trình học tập và nghiên cứu luận văn
Huế, tháng 10 năm 2016
Trần Tiêu Linh
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 5MỤC LỤC
Trang phụ bìa i
Lời cam đoan ii
Lời cảm ơn iii
Mục lục 1
Danh mục các từ viết tắt 3
Danh mục các bảng 4
Danh mục các hình 6
MỞ ĐẦU 7
CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 9
1.1 Giới thiệu về phụ gia thực phẩm 9
1.1.1 Định nghĩa về phụ gia thực phẩm 9
1.1.2 Vai trò của PGTP 10
1.1.3 Chức năng của nhóm phụ gia cho phép sử dụng trong thực phẩm 10
1.1.4 Thực trạng quản lý sử dụng phụ gia thực phẩm 12
1.1.5 Tác động bất lợi của PGTP 12
1.2 Chất tạo ngọt 13
1.2.1 Tổng quan về chất tạo ngọt 13
1.2.2 Tổng quan saccharin 14
1.2.3 Tổng quan acesulfame kali 15
1.2.4 Tổng quan về phương pháp phân tích saccharin và acesulfame kali 16
1.3 Giới thiệu về phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 18
1.3.1 Nguyên tắc của phương pháp HPLC 18
1.3.2 Cơ sở của phép sắc ký lỏng hiệu năng cao 18
1.3.3 Phân loại các kỹ thuật HPLC 24
1.3.4 Cách đánh giá peak, tính kết quả trong phương pháp HPLC 26
CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 28
2.1 Nội dung nghiên cứu 28
2.2 Thiết bị và hóa chất 28
2.2.1 Thiết bị 28
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 62.2.2 Hóa chất 29
2.3 Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 30
2.3.1 Đối tượng nghiên cứu 30
2.3.2 Phương pháp lấy mẫu, xử lý mẫu và bảo quản mẫu 30
2.3.3 Phương pháp định lượng saccharin và acesulfame kali 31
2.3.4 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 32
2.4 Quy trình xử lý mẫu 34
2.5 Xử lý số liệu thực nghiệm 36
CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 38
3.1 Khảo sát điều kiện sắc ký định lượng saccharin và acesulfame kali 38
3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ dòng tới quá trình tách 38
3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng độ phân cực của pha động đến quá trình tách 40
3.2 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 42
3.2.1 Xác định giới hạn phát hiện (LOD) và giới hạn định lượng (LOQ) 42
3.2.2 Phương trình đường chuẩn của saccharin và acesulfame kali 43
3.2.3 Độ lặp lại của phương pháp 45
3.2.4 Độ đúng của phương pháp 47
3.3 Xác định, đánh giá hàm lượng saccharin và acesulfame kali trong thực phẩm truyền thống 47
3.3.1 Xác định hàm lượng saccharin, acesulfame kali và so sánh với tiêu
chuẩn cho phép 47
3.3.2 Đánh giá hàm lượng saccharin theo vị trí lấy mẫu 50
3.3.3 Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thực phẩm cùng nguồn gốc 54
3.3.4 Đánh giá hàm lượng của saccharin giữa các loại thựcphẩm khác nguồn gốc 58
3.4 Một số khuyến cáo và giải pháp 60
KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 61
TÀI LIỆU THAM KHẢO 62 PHỤ LỤC
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 7DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT
STT Ký
hiệu Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt
1 HPLC High performance liquid
chromatography Sắc ký lỏng hiệu năng cao
2 TCVN Viet Nam Standard Tiêu chuẩn Việt Nam
3 ppm Part per million Phần triệu
4 ppb Part per billon Phần tỉ
5 LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện
6 LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng
7 RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối
10 GHPH Limit Of Detection Giới hạn phát hiện
11 ML Maximum level Lượng đối đa cho phép
12 S Standard deviation Độ lệch chuẩn
13 tR Retentione time Thời gian lưu
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 8DANH MỤC CÁC BẢNG
1 Bảng 2.1 Kí hiệu mẫu và vị trí lấy mẫu 31
2 Bảng 2.2 Sự biến động hàm lượng 2 chất tạo ngọt theo yếu tố
3 Bảng 2.3 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều 37
4 Bảng 3.1 Các thông số cơ bản ở tốc độ dòng khác nhau của
5 Bảng 3.2
Các thông số cơ bản của quá trình tách saccharin và acesulfame kali ở tỷ lệ pha động khác nhau 42
6 Bảng 3.3 Kết quả xác định giới hạn phát hiện (LOD) 43
7 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc diện tích peak vào nồng độ 44
8 Bảng 3.5 Kết quả khảo sát độ lặp lại trên nền mẫu thử (n=8) 46
9 Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ đúng trên nền mẫu thử (n=3) 47
10 Bảng 3.7
Kết quả xác định hàm lượng saccharin và acesulfame kali trong thực phẩm truyền thống được chế biến từ hải sản
48
11 Bảng 3.8
Kết quả xác định hàm lượng saccharin và acesulfame kali trong thực phẩm truyền thống được chế biến từ thịt
và đậu
49
12 Bảng 3.9
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế biến từ hải sản theo vị trí lấy mẫu
50
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế biến từ thịt theo vị trí lấy mẫu
50
14 Bảng 3.11
Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng saccharin trong thực phẩm truyền thống chế biến từ đậu theo vị trí lấy mẫu
51
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 915 Bảng 3.12
Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng saccharin trong thực phẩm có nguồn gốc
từ hải sản theo vị trí lấy mẫu
52
16 Bảng 3.13
Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng saccharin trong thực phẩm có nguồn gốc
từ thịt và đậu theo vị trí lấy mẫu
53
17 Bảng 3.14
Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ hải
sản
55
18 Bảng 3.15
Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ thịt 56
19 Bảng 3.16
Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng saccharin giữa các loại thực phẩm chế biến từ đậu 57
20 Bảng 3.17 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều sự biến động hàm
lượng saccharin theo nguồn gốc khác nhau 58
21 Bảng 3.18
Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng saccharin trong thực phẩm theo nguồn gốc khác nhau
58
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 10DANH MỤC CÁC HÌNH
1 Hình 1.1 Giới thiệu hệ thống HPLC 20
2 Hình 1.2 Sắc đồ hai cấu tử A và B 22
3 Hình 3.1 Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
4 Hình 3.2 Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
5 Hình 3.3 Sắc ký đồ của hỗn hợp saccharin và acesulfame kali ở
6 Hình 3.4
Sắc ký đồ hỗn hợp sacccharin và acesunlfame kali
7 Hình 3.5
Sắc ký đồ hỗn hợp sacccharin và acesunlfame kali
8 Hình 3.6 Đường chuẩn của saccharin 44
9 Hình 3.7 Đường chuẩn của acesulfame kali 45
Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng của
Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng saccharin
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 11MỞ ĐẦU
Sự phát triển kinh tế - xã hội luôn đi đôi với nhu cầu nâng cao chất lượng cuộc sống của con người, trong đó có nhu cầu tiêu dùng các loại thực phẩm an toàn Hiện nay, các thực phẩm có vị ngọt như chè, bánh kẹo, nước ngọt, các loại mứt hoa quả,… là thực phẩm phổ biến được người tiêu dùng sử dụng trong ăn uống hằng ngày Ngoài vị ngọt có giá trị dinh dưỡng thì đa phần các vị ngọt khác đều do các chất tạo ngọt không có giá trị dinh dưỡng tạo nên Khi sử dụng thực phẩm có hàm lượng chất tạo ngọt quá liều lượng có thể gây ảnh hưởng sức khỏe cho người tiêu dùng
Việc sử dụng các chất tạo ngọt tổng hợp có trong danh mục phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm với hàm lượng nằm khoảng giới hạn quy định thì không gây ảnh hưởng đến sức khỏe của người tiêu dùng Ngược lại khi sử dụng chúng quá liều lượng thì có thể gây ngộ độc hóa học, và là nguyên nhân gây ra nhiều chứng bệnh khác nhau[6] Tuy nhiên tại nhiều cơ sở sản xuất thực phẩm, người ta thường thêm chất tạo ngọt tổng hợp như acesulfam kali, aspartam, saccharin, với những lượng khác nhau, có thể vượt quá giới hạn cho phép để tăng
vị ngọt, tạo hương vị thơm cho sản phẩm nhằm mang lợi nhuận nhiều hơn[4] Vì vậy việc phân tích và đánh giá hàm lượng của chúng có trong thực phẩm là nhiệm
vụ vô cùng cấp bách và cần thiết
Theo Quyết định của Bộ Y tế về việc ban hành “Quy định danh mục các chất phụ gia được phép sử dụng trong thực phẩm”, số 3742/2001/QĐ – BYT, tháng 8 năm 2001[4], danh mục các chất tạo ngọt tổng hợp gồm có manitol, acesulfame kali, aspartam, isomalt, sucralozơ, sorbitol, saccharin…Trong đó hàm lượng saccharin và acesulfam kali sử dụng khá phổ biến trong việc chế biến thực phẩm
Nhằm nâng cao hiệu quả công tác kiểm tra chất lượng các loại thực phẩm chế biến ở tỉnh Thừa Thiên Huế, từ đó đảm bảo an toàn thực phẩm cho người tiêu dùng Vì vậy chúng tôi lựa chọn và nghiên cứu đề tài: “Phân tích và đánh giá hàm lượng một số chất tạo ngọt trong thực phẩm truyền thống ở tỉnh Thừa Thiên Huế” với mục đích sau:
Demo Version - Select.Pdf SDK
Trang 12- Xác định hàm lượng chất tạo ngọt trong các loại thực phẩm truyền thống như: sản phẩm từ đậu, từ thịt lợn và từ hải sản
- Đánh giá mức độ sử dụng chất tạo ngọt trong các thực phẩm truyền thống, từ
đó đưa ra khuyến cáo và một số giải pháp nhằm đảm bảo an toàn thực phẩm
Demo Version - Select.Pdf SDK