Nghiên cứu xác định hàm lượng axit benzoic và saccharin trong một số loại thực phẩm truyền thống ở tỉnh quảng bình bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (tt)

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM VÕ THỊ LAN NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH QUẢNG BÌNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC

Trang 1

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VÕ THỊ LAN

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC

VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM

TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH QUẢNG BÌNH

BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU

Thừa Thiên Huế, 2017 Demo Version - Select.Pdf SDK

Trang 2

i

ĐẠI HỌC HUẾ TRƯỜNG ĐẠI HỌC SƯ PHẠM

VÕ THỊ LAN

NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG AXIT BENZOIC

VÀ SACCHARIN TRONG MỘT SỐ LOẠI THỰC PHẨM

TRUYỀN THỐNG Ở TỈNH QUẢNG BÌNH BẰNG PHƯƠNG PHÁP SẮC KÝ LỎNG HIỆU NĂNG CAO

CHUYÊN NGÀNH : HÓA PHÂN TÍCH

MÃ SỐ : 60 44 01 18

LUẬN VĂN THẠC SĨ HÓA HỌC THEO ĐỊNH HƯỚNG NGHIÊN CỨU

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC PGS.TS NGUYỄN ĐÌNH LUYỆN

Thừa Thiên Huế, 2017 Demo Version - Select.Pdf SDK

Trang 3

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi Các số liệu và các kết quả nghiên cứu nêu trong luận văn là trung thực, được các đồng tác giả cho phép sử dụng và chưa được công bố trong bất kì một công trình nào khác

Tác giả luận văn

Võ Thị Lan

Demo Version - Select.Pdf SDK

Trang 4

iii

Lời Cảm Ơn

Luận văn Thạc sĩ Hóa học với đề tài “Nghiên cứu xác định hàm lượng axit benzoic và saccharin trong một số loại thực phẩm truyền thống ở tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao” là kết quả của quá trình cố

gắng không ngừng của bản thân và được sự giúp đỡ, động viên khích lệ của các thầy cô, bạn bè và người thân Qua trang viết xin gửi lời cảm ơn tới những người đã giúp đỡ tôi trong thời gian học tập - nghiên cứu khoa học vừa qua

Tôi xin tỏ lòng kính trọng và biết ơn sâu sắc đối với thầy giáo PGS.TS Nguyễn Đình Luyện đã trực tiếp tận tình hướng dẫn, đóng góp những ý kiến quý báu cho tôi cũng như cung cấp tài liệu thông tin khoa học cần thiết cho luận văn này

Tôi xin chân thành cảm ơn quý Thầy Cô giáo khoa Hóa, Trường Đại học Sư phạm, Đại học Huế đã tạo mọi điều kiện thuận lợi cho tôi trong suốt thời gian thực hiện luận văn

Tôi xin chân thành cảm ơn Lãnh đạo và các anh chị của Trung tâm Kiểm nghiệm Thuốc - Mỹ phẩm - Thực phẩm tỉnh Thừa Thiên Huế đã tạo điều kiện cho tôi sử dụng một số thiết bị, hóa chất trong quá trình thực hiện luận văn này

Cuối cùng tôi xin chân thành cảm ơn gia đình và bạn bè đã động viên giúp

đỡ tôi trong quá trình học tập và thực hiện luận văn

Huế, tháng 10 năm 2017

Võ Thị Lan

iii

Trang 5

MỤC LỤC

TRANG PHỤ BÌA i

LỜI CAM ĐOAN ii

LỜI CẢM ƠN iii

MỤC LỤC 1

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT 3

DANH MỤC CÁC BẢNG 4

DANH MỤC CÁC HÌNH 6

MỞ ĐẦU 7

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN LÝ THUYẾT 9

1.1 Sơ lược về phụ gia thực phẩm 9

1.1.1 Định nghĩa và phân loại phụ gia thực phẩm (PGTP) 9

1.1.2 Vai trò và tác hại của phụ gia thực phẩm (PGTP) 12

1.2 Tổng quan về chất bảo quản, chất tạo ngọt 13

1.2.1 Sơ lược về chất bảo quản, chất tạo ngọt 13

1.2.2 Chất bảo quản axit benzoic 14

1.2.3 Chất tạo ngọt saccharin 16

1.3 Giới thiệu phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC) 18

1.3 1 Nguyên tắc của phương pháp HPLC 18

1.3.2 Cơ sở của phép sắc ký lỏng hiệu năng cao 18

1.3.3 Phân loại các kỹ thuật HPLC 24

1.3.4 Cách đánh giá peak, tính kết quả trong phương pháp HPLC 26

1.4 Quảng Bình và thực trạng về an toàn vệ sinh thực phẩm (ATVSTP) 27

1.4.1 Sơ lược về tỉnh Quảng Bình 27

1.4.2 Thực trạng về ATVSTP ở tỉnh Quảng Bình 30

CHƯƠNG 2 NỘI DUNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 32

2.1 Nội dung nghiên cứu 32

2.2 Thiết bị, dụng cụ và hóa chất 32

2.2.1 Thiết bị và dụng cụ 32

2.2.2 Hóa chất 32

2.3 Đối tượng và phương pháp nghiên cứu 34

Trang 6

2

2.3.1 Đối tượng nghiên cứu 34

2.3.2 Phương pháp lấy mẫu, xử lý mẫu và bảo quản mẫu 34

2.3.3 Phương pháp định lượng axit benzoic và saccharin 34

2.3.4 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 34

2.4 Quy trình phân tích mẫu 38

2.5 Xử lý số liệu thực nghiệm 38

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 42

3.1 Khảo sát điều kiện chạy sắc ký định lượng axit benzoic và saccharin 42

3.1.1 Khảo sát ảnh hưởng của tốc độ dòng tới quá trình tách 42

3.1.2 Khảo sát ảnh hưởng độ phân cực của pha động đến quá trình tách 44

3.2 Đánh giá độ tin cậy của phương pháp phân tích 48

3.2.1 Giới hạn phát hiện (LOD), giới hạn định lượng (LQD) và khoảng tuyến tính 48

3.2.2 Phương trình đường chuẩn của axit benzoic và saccharin 49

3.2.3 Độ lặp lại của phương pháp 50

3.3 Xác định, đánh giá hàm lượng axit benzoic và saccharin trong thực phẩm truyền thống 52

3.3.1 Xác định hàm lượng axit benzoic, saccharin và so sánh với tiêu chuẩn cho phép 52

3.3.2 Đánh giá hàm lượng axit benzoic và saccharin theo vị trí lấy mẫu 53

3.3.3 Đánh giá hàm lượng axit benzoic và saccharin giữa các loại thực phẩm cùng nguồn gốc 59

3.3.4 Đánh giá hàm lượng trung bình của benzoic giữa các loại thực phẩm khác nguồn gốc 64

3.4 Một số khuyến cáo và giải pháp 66

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 68

TÀI LIỆU THAM KHẢO 70 PHỤ LỤC P1 PHỤ LỤC 1 Sắc ký đồ khảo sát khoảng tuyến tính P2 PHỤ LỤC 2 Sắc ký đồ khảo sát độ thu hồi P3 PHỤ LỤC 3 Một số sắc đồ của mẫu phân tích P4 PHỤ LỤC 4 Phân loại các chất tạo ngọt theo Brane và cộng sự (1989) P8 PHỤ LỤC 5 Giới hạn tối đa cho phép của axit benzoic trong thực phẩm P9 PHỤ LỤC 6 Giới hạn tối đa cho phép của saccharin trong thực phẩm P13

Trang 7

DANH MỤC CÁC TỪ VIẾT TẮT

STT Ký hiệu Tên tiếng Anh Tên tiếng Việt

1 ACN Acetonitrile Acetonitril

2 HPLC High performance liquid chromatography Sắc ký lỏng hiệu năng cao

3 LOD Limit of detection Giới hạn phát hiện

4 LOQ Limit of quantitation Giới hạn định lượng

5 ML Maximum level Lượng đối đa cho phép

6 ppb Part per billon Phần tỉ

7 ppm Part per million Phần triệu

8 R Correlation Hệ số tương quan

9 Rev Recovery Độ thu hồi

10 RSD Relative standard deviation Độ lệch chuẩn tương đối

11 S Standard deviation Độ lệch chuẩn

12 Sa Reflection factor Hệ số đối xứng

13 Sac Saccharin Saccharin

14 TCVN Viet Nam Standard Tiêu chuẩn Việt Nam

15 tR Retentione time Thời gian lưu

Trang 8

4

DANH MỤC CÁC BẢNG

1 Bảng 2.1 Kí hiệu mẫu và vị trí lấy mẫu 35

2 Bảng 2.2 Sự biến động hàm lượng axit benzoic và saccharin

theo yếu tố khảo sát 39

3 Bảng 2.3 Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều 39

4 Bảng 3.1 Các thông số cơ bản ở tốc độ dòng khác nhau của axit

benzoic và saccharin 44

5 Bảng 3.2 Các thông số cơ bản của quá trình tách axit benzoic và

saccharin ở tỷ lệ pha động khác nhau 47

6 Bảng 3.3 Kết quả xác định giới hạn phát hiện (LOD) 48

7 Bảng 3.4 Sự phụ thuộc diện tích peak vào nồng độ 49

8 Bảng 3.5 Kết quả khảo sát độ lặp lại trên nền mẫu thử (n = 8) 50

9 Bảng 3.6 Kết quả khảo sát độ đúng trên nền mẫu thử (n=3) 51

10 Bảng 3.7

Kết quả xác định hàm lượng axit benzoic và saccharin trong thực phẩm truyền thống có nguồn gốc từ hải sản

và thịt

52

11 Bảng 3.8

Kết quả xác định hàm lượng axit benzoic và saccharin trong thực phẩm truyền thống có nguồn gốc từ bbotj gạo và đậu

53

12 Bảng 3.9

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng axit benzoic trong thực phẩm truyền thống (có nguồn gốc từ hải sản và thịt) theo vị trí lấy mẫu

54

13 Bảng 3.10

Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng axit benzoic trong thực phẩm (có nguồn gốc từ hải sản và thịt) theo vị trí lấy mẫu

56

14 Bảng 3.11

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều của sự biến động hàm lượng saccharin trong thực phẩm (có nguồn gốc

từ từ hải sản và đậu) theo vị trí lấy mẫu

58

Trang 9

15 Bảng 3.12

Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng saccharin trong thực phẩm (có nguồn gốc từ hải sản và đậu) theo vị trí lấy mẫu

59

16 Bảng 3.13

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng axit benzoic giữa các loại thực phẩm có nguồn

17 Bảng 3.14

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng axit benzoic giữa các loại thực phẩm có nguồn gốc từ thịt

62

18 Bảng 3.15

Các đại lượng thống kê thu được khi đánh giá hàm lượng saccharin giữa các loại thực phẩm có nguồn gốc

từ hải sản

63

19 Bảng 3.16

Kết quả phân tích ANOVA 1 chiều sự biến động hàm lượng axit benzoic trung bình trong mẫu thực phẩm khác nguồn gốc

64

20 Bảng 3.17

Độ lệch nhỏ nhất và độ lệch giữa các giá trị trung bình của hàm lượng axit benzoic trong thực phẩm khác nguồn gốc

65

Trang 10

6

DANH MỤC CÁC HÌNH

1 Hình 1.1 Giới thiệu hệ thống HPLC 20

2 Hình 1.2 Biểu diễn độ rộng của peak 21

3 Hình 1.3 Sắc đồ hai cấu tử A và B 22

3 Hình 2.1 Quy trình phân tích axit benzoic và saccharin 38

3 Hình 3.1 Sắc ký đồ của hỗn hợp axit benzoic và saccharin ở tốc

6 Hình 3.4 Sắc ký đồ hỗn hợp axit benzoic và saccharin với tỷ lệ

10 Hình 3.8 Đường chuẩn của axit benzoic (a) và saccharin (b) 49

11 Hình 3.9 Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng axit

benzoic trong ruốc và mắm 61

12 Hình 3.10 Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng của axit

benzoic trong nem và chả 62

13 Hình 3.11 Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng saccharin

14 Hình 3.12

Biểu đồ biểu diễn sự biến động hàm lượng axit benzoic

trung bình trong thực phẩm có nguồn gốc khác nhau 66

Trang 11

MỞ ĐẦU

Trong giai đoạn công nghiệp hoá, hiện đại hoá hiện nay, nhu cầu về đời sống vật chất và tin thần của con người ngày càng được nâng cao Do đó, vấn đề về thực phẩm cũng được quan tâm hàng đầu, trong đó đáng nói đến là những thực phẩm truyền thống – đặc trưng cho mỗi vùng miền Vậy để bảo quản những thực phẩm truyền thống trong một thời gian dài mà đảm bảo chất lượng tốt cho đến khi người tiêu dùng sử dụng là một vấn đề cần đặt ra bấy lâu nay

Để thực phẩm được bảo quản dài ngày hay cải thiện hương vị của chúng thì người ta sử dụng các phụ gia thực phẩm Một số phụ gia thực phẩm đã được sử dụng trong nhiều thế kỷ; ví dụ bảo quản bằng làm dưa chua (với giấm), ướp muối- chẳng hạn như với thịt ướp muối xông khói, hay sử dụng đioxit lưu huỳnh như trong một số loại rượu vang [18] Một số phụ gia dùng để tạo vị cho thực phẩm (hương vị hay mùi) có thể được tạo ra từ các chất tự nhiên hay nhân tạo như: Chất ngọt tự nhiên - thường là dùng đường cát tinh luyện saccaroza, đường thùng, đường nha (Maltose), đường mía (Fructose), latose, mật ong, sorbitol, manitol…; chất ngọt nhân tạo: Saccharin, cyclamate, aspartame, acesulfame Kali…[18]

Với sự ra đời và phát triển của công nghiệp chế biến thực phẩm trong nửa sau thế kỷ 20 thì có thêm nhiều phụ gia thực phẩm đã được giới thiệu, cả tự nhiên lẫn nhân tạo Do đó, việc sử dụng phụ gia trong chế biến và bảo quản thực phẩm

là một việc cần thiết Tuy nhiên, việc sử dụng phụ gia thực phẩm không đúng quy định có thể dẫn đến ngộ độc, nguy cơ hình thành khối u, ung thư, đột biến gen [18] Chính vì vậy việc sử dụng chúng cần phải đảm bảo và an toàn cho người sử dụng thực phẩm

Trong phụ gia thực phẩm có nhóm chất bảo quản như: axit benzoic được sử dụng nhiều trong thực phẩm nhằm mục đích ức chế sự phát triển của nấm men, nấm mốc gây hư hỏng thực phẩm và chất tạo ngọt thường dùng là saccharin dùng để tạo ngọt cho thực phẩm

Quảng Bình là một trong những vùng nỗi tiếng với nhiều sản phẩm truyền

Trang 12

8

dụng phụ gia trong thực phẩm rất khó kiểm soát Trong khi đó tình trạng vi phạm các quy định về sử dụng phụ gia trong chế biến thực phẩm diễn ra khá phổ biến ở nhiều địa phương trong mấy năm nay Đây là vấn đề cần được quan tâm bởi tác hại sử dụng phụ gia sai quy định ảnh hưởng tới sức khoẻ không chỉ mang tính tức thời mà còn gây ảnh hưởng đến sức khoẻ và tính mạng con người lâu dài

Xuất phát từ vấn đề trên, chúng tôi chọn đề tài: “ Nghiên cứu xác định hàm

lượng axit benzoic và saccharin trong một số loại thực phẩm truyền thống ở tỉnh Quảng Bình bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao” để nghiên cứu với 2

mục tiêu chủ yếu:

- Xác định hàm lượng axit benzoic và saccharin trong các loại thực phẩm truyền thống ở tỉnh Quảng Bình như: từ bột gạo, từ thịt, từ hải sản và từ đậu

- Đánh giá hàm lượng axit benzoic và saccharin trong các sản phẩm thực phẩm truyền thống, so sánh với các quy định hiện hành Từ đó đưa ra khuyến cáo và một

số giải pháp nhằm đảm bảo an toàn thực phẩm

Định dạng
Số trang	12
Dung lượng	434,63 KB