THỰC HÀNH Nhiên liệu sinh học về chiết dầu bằng soxhlet,sản xuất biodiesel,lên men rượu.

3 bài báo cáo thực hành: Chiết dầu bằng phương pháp soxhlet,sản xuất biodiesel,lên men rượu....Dành cho các bạn bộ môn HÓA HỌC đây....Chúc các bạn làm bài tốt...Bài viết chỉ mang tính chất tham khảo nên đừng copy vô hết nhé...Good luck....

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC



GVHD: PGS.TS Trương SVTH

Đặng Ngọc Bùi Phương Trần Thị Kim Nguyễn Thái Nguyễn Thị Yến Nguyễn Hải Trần Nguyễn

− Dầu chiết xuất từ hạt mè giàu chất dinh dưỡng còn được dùng phổ biến trong y học thay thế – như mát xa cổ truyền Phương pháp chữa bệnh cổ truyền Ayurveda của Ấn Độ sử dụng dầu mè

− Dầu mè phổ biến ở châu Á và cũng là một trong những loại dầu từ cây tự trồng sớm nhất từng được biết đến, nhưng sản lượng dầu mè không bao giờ dồi dào ngay cả ngày nay do quá trình thu hoạch thủ công kém hiệu quả để chiết xuất dầu

1.2 Cơ sở lý thuyết trích ly dầu

− Quá trình trích ly được dựa trên tính toán hòa tan của dầu trong dung môi hữu cơ khôngphân cực (xăng, n-hexan…) Độ hòa tan vào nhau của hai chất lỏng phụ thuộc vào hằng sôđiện môi ,hai chất lỏng có hằng sô điện môi càng gần nhau thì khả năng hòa tan vào nhaucàng lớn Dầu có hằng sô điện môi khoảng 2-3 ,các dung môi hữu cơ có hằng sô điện môikhoảng 2-10 ,do đó có thể dùng các dung môi hữu có trích ly dầu chứa trong nguyên liệu(như cám …)

Điều chế

- n-Hexane chủ yếu được lấy từ dầu mỏ, thành phần chính xác của phân đoạn phụ thuộc chủyếu vào nguồn dầu và việc tinh chế Sản phẩm công nghiệp (thường chứa khoảng 50%dạng mạnh thẳng, còn lại là các đồng phân như 2-MP, 3-MP, MCP, 2,2-dimethylbutane,neohexane) được chưng cất ở nhiệt độ sôi 65-70oC

Ứng dụng

- Li trích dầu thực vật: Hexane làm dung môi ly trích dầu thực vật Chúng giúp thu hẹp

phạm vi chưng cất từ dầu trích, với hàm lượng aromatic thấp giúp loại bỏ hàm lượng màuaromatic không cần thiết Do vậy chúng được dùng làm dung môi ly trích của nhiều loạidầu thực vật như : dầu đậu nành, dầu dừa, dầu đậu phụng, dầu cọ và dầu lanh

- Keo dán và băng dính: Hàm lượng lớn hexane sử dụng làm tác nhân kết dính nhanh khô.

Hexane được sử dụng làm dung môi cơ bản trong công thức keo xi măng,kiểm soát độnhớt trong sản xuất keo dán và xi măng

1.3 Nội dung thí nghiệm

- Chiết Soxhlet: Cân 2 gram mè qua rây 0.5mm, cho vào túi lọc Sau đó tiến hành soxhlet với

250ml dung môi n-hexane, thời gian soxhlet 6h, ở nhiệt độ 70oC

- Cô quay: Sau khi chiết xong ,ta lấy dịch sau chiết đi cô quay ở nhiệt độ 70 oC,xác đinh tỉ lệ thu hồi dung môi ,dầu sau khi cô quay cho vào lọ bi đem đi sấy chân không trong 48h để thu khôi lượng dầu thô

Thuyết minh quy trình:

− Xác định ẩm độ ban đầu của mẫu:

Giã nhỏ hạt mè sau đó cân 2g mẫu hạt mè cho vào chén nhôm Đem mẫu đi sấy

ở 750C trong 2 ngày (Cân mẫu sao cho khôi lượng mẫu không thay đổi là đựợc) Taxác định được ẩm độ của mẫu hạt mè

3

− Đem mẫu hạt mè đã sấy đi nghiền nhỏ sau đó ray qua ray 0.5mm.

− Cách thức thực hiện: hạt mè đã được sấy khô, và ở dạng mịn Hỗn hợp này đượccho vào túi vải để thuận tiện cho việc lấy khôi hạt mè ra khỏi ông Lượng hạt mètrong ông D không được cao vượt quá mức cong của ông thông nhau E Rót dung môi đã lựa chọn vào bình cầu, kiểm tra hệ thông kín, mở nước chảy hoàn lưu trong bộ phận ngưng tụ hơi dung môi Cắm bếp điện và điều chỉnh nhiệt độ sao cho trong bình cầu sôi nhẹ Dung môi tinh khiết khi đun nóng tới nhiệt độ đạt được điểm sôi sẽ bôc hơi lên cao, hơi dung môi theo ông B lên cao đến bộ phận ngưng tụ, hơi dung môi được làm lạnh, ngưng tụ thành thể lỏng, rớt xuông túi vải chứa bột nguyên liệu Dung môi ngấm vào bột mè và chiết những chất hữu cơ nào có thể hòa tan vào dung môi Theo quá trình đun nóng, lượng dung môi rơi vào túi vải càng nhiều, mức dung môi dâng lên cao trong ông D, và đồng thời cũng dâng cao trong ông E (ông thông nhau) Đến mức cao nhất trong ông E, dung môi sẽ hút về bình cầu A, lúc hút này sẽ rút hết lượng dung môi đang chứa trong ông D

− Bếp vẫn tiếp tục đun và một quy trình mới vận chuyển dung môi như ban đầu Các hợp chất được hút xuông bình cầu và nằm tại đó, chỉ có dung môi tinh khiết

là bôc hơi bay lên để tiếp tục quá trình chiết Tiếp tục cho đến khi chiết kiệt các chất trong bột nguyên liệu Tiến hành chiết trong khoảng 2 - 3 giờ Phải điều chỉnh nhiệt độ để tôc độ tuần hoàn của dung môi từ 6 - 8 lần trong một giờ Quá trình chiết dầu kết thúc khi giọt dung môi (n-hexan hoặc eter dầu hỏa) từ ông hồilưu chảy xuông không làm loang giấy lọc sau khi đã bay hết dung môi Cất thu hồi dung môi có trong bình cầu thu được cao chiết

− Cân 2 gam hạt đã qua ray rồi đem gói trong tờ giấy lọc (Chú ý: cân khôilựợng giấy lọc) sau đó bỏ vào ông chiết (không để vượt quá độ cao của ôngthông E) Lắp dụng cụ như hình 1, dùng vaselin làm kín các chỗ nôi Lắp hệ

kiểm tra đã chiết hết dầu hay chưa, ta lấy 1 giọt dung môi trả về bình cầu A

từ ông thông E và nhỏ lên giấy lọc Sau khi hexane bay hơi, quan sát nếuthấy có vết loang trên giấy lọc thì vẫn còn dầu trong mẫu

− Sau khi hết thời gian chiết, để thiết bị nguội Tháo thiết bị lấy dịch chiết chovào bình cầu 1000ml để cô quay để tách dầu và dung môi ra Nhiệt độ côquay 700C, 500 vòng Cô quay cho đến khi không còn dung môi ngưng tụrơi xuông bình thu hồi là dừng Hexane thu hồi có thể dùng lại để chiết Chomột ít hexane vào bình cầu cô quay để tráng bình đổ vào côc thủy tinh100ml đế sấy, nhiệt độ sấy 750C (lưu ý: cân khôi lượng côc thủy tinh trướckhi tráng bình cô quay đổ vào Sau đó cân khôi lượng sau sấy để tính lượngdầu trong mẫu Mẫu nguyên liệu sau khi chiết cũng đem đi sấy ở 750C

Thảo luận nhóm:

Hàm lượng dầu thu thô thu được tương đôi cao, tuy nhiên kết quả này có thể sai lệch so với thực tế vìmột sô nguyên nhân sau:

• Mè khô đã được bảo quản khá lâu trước khi soxhlet nên chất lượng có thể bị thay đổi

• Tủ sấy chân không bị hỏng nên dầu thu được có thể còn dung môi

Hiệu suất thu hồi dung môi chưa cao Cần có những phương pháp tránh hiện tượng thất thoát dung môi trong soxhlet cũng như trong cô quay

Tìm ra dung môi mới thay thế hexan ( hoặc hệ dung môi) phù hợp với đặc tính của dầu mè nhằm thu hồi dầu thô cao nhất và giảm độ độc hại cho sản phẩm thu được

MỘT SỐ HÌNH ẢNH TRONG QUÁ TRÌNH LÀM THỰC HÀNH

Sản phẩm dầu thu được Cân mẫu

Hệ thông cô quay

BÀI 2: PHẢN ỨNG SẢN XUẤT BIODIESEL 2.1 Dụng cụ và thiết bị

− Dầu đậu nành (Dầu Simply)

 Lưu ý: Trước khi phản ứng, tất cả các thiết bị đều phải được rửa sạch, sấy khô để

không ảnh hưởng xấu đến phản ứng, làm sai lệch kết quả

Bảng thành phần acid béo của dầu đậu nành:

(14:0)

Palmitic (16:0)

Stearic (18:0)

Oleic (18:01)

Linoleic (18:02)

Linolenic (18:03)

C14H28

O2

(228)

C16H32O2 (256)

C18H36O2 (284)

C18H34O2 (282)

C18H32O2 (280)

C18H30O2 (278)

2.4 Lượng MeOH cần dùng

− Khôi lượng trung bình của các acid béo là:

Khôi lượng trung bình Triglyceride :

_

MTG = 3x(273.862 -1+12) +5 = 859.046(g / mol )

− Tỉ lệ mol dầu :MeOH=1:3 nên

859,046g/mol dầu > 3x32 g/mol MeOH

100 g dầu > X g MeOHVậy cần dùng lượng MeOH:

mMeOH= =11,175 g

2.5. Quy trình

2.6. Phương trình phản ứng

9

1 g NaOH+11.175gMeOH

100 g Dầu

(Khuấy hòa tan)Khuấy từ 200rpm, 700C, 4hTransester hóa

Cô quay thu hồi MeOH600C, 500 vòng/phút

Lắng, tách pha bằng cách cho vào bình chiết để trong 24h

Ly trích

Lớp dưới (Glycerin) Lớp trên (Biodiesel)

Trung hòa bằng

CH3COOHRửa muối KClRửa nước cấtLàm khan bằng Na2SO4

Lọc

Biodiesel tinh khiết

Thuyết minh quy trình:

 Dùng cân phân tích cân một lượng chính xác MeOH,NaOH cho vào bình Sau đó đổ một lượng chính xác dầu đậu nành đã xử lý vào ngay trong bình

 Bật máy khuấy từ và gia nhiệt cho thiết bị phản ứng Điều chỉnh tôc độ khuấy phù hợp sau

đó gia nhiệt hỗn hợp tới nhiệt độ phản ứng mong muôn Cô định nhiệt độ và tôc độ khuấy trong suôt thời gian phản ứng

 Ta trung hòa Biodiezel bằng CH3COOH.

 Biodiezel sau khi chiết tách khỏi glyxerin bên cạnh metyl este và dầu đậu nành chưa phảnứng còn lẫn nhiều tạp chất như rượu metanol dư, glyxerin dạng vết…nên phải tinh chế đểthu được biodiezel đạt yêu cầu Ta tiến hành rửa este để tách metanol, glyxerin và các tạpchất tan trong nước khác Do metanol và glyxerin đều là các chất phân cực nên chúng tantôt trong nước Biodiezel được rửa bằng nước cất nóng (khoảng 80°C) để tránh tạo nhũ vàlàm tăng khả năng hòa tan các tạp chất rượu và glyxerin Lượng nước rửa cho vào bìnhchiết bằng khoảng 2 lần thể tích biodiezel, đậy kín và lắc mạnh trong khoảng 1 phút, sau

đó để lắng cho phân tách pha rõ ràng (khoảng 20 phút) và chiết đổ đi phần nước rửa bêndưới

(MeOH+NaOH) Khuấy và gia nhiệt.

Hình ảnh: Mẫu sau khi cô quay bỏ vào

bình chiết để lắng

Hình ảnh: Biodiesel sau khi li tríchHình ảnh: Glycerin sau khi li trích

Hình ảnh: Biodiesel sau khi li trích

Hình ảnh: Trung hòa Biodiesel bằng

CH3COOH

Hình ảnh: Sản phẩm thu được

BÀI 3: LÊN MEN RƯỢU 3.1 Dụng cụ và thiết bị

− Bình ủ men: bình thủy tinh 2000ml

− Cân 0.5 kg gạo đem đi nấu cơm (cơm chín không được khô hay nhão)

− Men đem đi dã nhỏ cân 1%-2% lượng gạo đem đi nấu cơm (tức 5g-10g men)

− Cơm sau khi nấu chín xới lên để nguội ( còn ấm ấm là được) đem trộn đềuvới men đã được dã nhỏ ở trên Sau đó cho vào bình thủy tinh 2000 ml để ủtrong vòng 2 ngày ở điều kiện hiếu khí Sau khi ủ được 2 ngày thì thêm

1000 ml nước vào ủ tiếp trong vòng 6-8 ngày trong điều kiện kỵ khí

− Hết thời gian ủ, thì ta lấy dịch rượu đem đi cô quay 700C, tôc độ 500 vòngcho đến khi nào ta thấy lượng dung môi thu hồi nhỏ vào bình thu hồi ít hơnbình thường thì ngừng lại Dung môi thu hồi đó chính là ethanol

Sau khi cô quay ta thu được 270 ml ethanol

Vậy từ 0.5 kg gạo và 7 g men sau 9 ngày thì ta thu được 270 ml ethanol

 MỘT SỐ HÌNH ẢNH TRONG QUÁ TRÌNH LÀM THỰC HÀNH

Men đã dã nhỏ và đem đi cân

Sau 1 ngày ủ ở điều kiện kị khí

Sau 2 ngày ủ ở điều kiện kỵ khí

Sau 5 ngày ủ

Cân bong bóng

Cô quay thu hồi ethanol

Sản phẩm rượu thu được

Bả rượu