TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC *** BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM HÓA PHÂN TÍCH BÀI 1 : TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG GVHD: ThS..  Rèn luyện kỹ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

***

BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM

HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 1 : TÁCH CHẤT MÀU TRONG LÁ CÂY BẰNG SẮC KÍ BẢN MỎNG

GVHD: ThS Huỳnh Thị Minh Hiền Nhóm 10: Nguyễn Thị Cẩm Tú Trương Văn Hiếu

Click to edit Master text styles

Second level

Third level

Fourth level

Fifth level

 Rèn luyện kỹ năng tách chất màu trong lá cây bằng phương pháp sắc ký bản mỏng

 Xác định Rf, đánh giá khả năng tách chất màu bằng sắc ký bản mỏng

 Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

1 MỤC TIÊU

3 Nguyên tắc

 Các hợp chất khác nhau thì có độ hòa tan khác nhau trong một dung môi nhất định.

 Do đó khi cho hỗn hợp sắc tố lên bề mặt giấy sắc kí, các sắc tố sẽ hòa tan trong dung môi và di chuyển cùng dung môi với vận tốc phụ thuộc vào khối lượng phân tử của chúng.

4 Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây

Chuẩn bị bản mỏng

Lựa chọn dung môi

Chuẩn bị mao quản

Đưa mẫu lên bản mỏng

Chuẩn bị bình triển khai sắc kí

Thực hiện 2 lần với hệ dung môi

trên

Triển khai sắc kí:

Cân 5g lá cây tươi

Gĩa nhỏ

Hòa tan sắc tố lá cây

Gạn lấy phần dịch chiết

Dịch chiết đã làm khô

Rửa, gạn lấy pha hữu cơ

Chuẩn bị dung dịch sắc tố lá cây:

Thêm 5ml hỗn hợp ete dầu hỏa: aceton với tỉ lệ

3: 2

Thêm 5ml nước cất

Thêm 2g Na2SO4 khan

Thành phần chủ yếu của mẫu: clorophin b,

clorophin a, xanthophin, croten

Chọn 2 hệ dung môi là ete dầu hỏa: axeton

với tỉ lệ 3:2 và 1:4 về thể tích Chuẩn bị bản mỏng:

Lựa chọn dung môi:

Chẩn bị mao quản có chiều dài nhỏ hơn 7 cm, đường kính

quản vào sắc tố lá cây

Khi dung dịch dâng lên 6mm thì lấy ra

Chấm phần nhọn chứa mẫu lên bản mỏng tại vạch

xuất phát

Chạm vào và lấy bản mỏng

ra thật nhanh

Tiếp tục chấm thêm 2-3 lần nữa tại vết chấm cũ

Chuẩn bị mao quản:

Đưa mẫu lên bản mỏng:

Chuẩn bị bình triển khai sắc kí:

Bình triển khai sắc ký hình trụ, chều cao khoảng 10 cm, có nắp

Để khô rồi quan sát

Mức dung môi phải nằm dưới vết mẫu

Triển khai sắc kí:

5 Tính toán kết quả

- Đo quãng đường di chuyển của dung môi.

- Đo quãng đường di chuyển của từng chất màu.

- So sánh các khả năng tách các cấu tử của 2 hệ dung môi trên.

- Tính Rf cho từng chất màu trong trường hợp các chất tách rõ nhất.

Rf = , trong đó: a là khoảng cách từ điểm xuất phát đến tâm của vết mẫu thử( cm)

b là khoảng cách từ điểm xuất phát đến mức dung

môi đo trên cùng đường đi của vết( cm)

Rf có giá trị từ 0 đến 1

b a

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TPHCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

***

BÁO CÁO KẾ HOẠCH THỰC NGHIỆM

HÓA PHÂN TÍCH

BÀI 2: XÁC ĐỊNH Cu2+ TRONG HỖN HỢP Cu2+, Fe3+ BẰNG PHƯƠNG

PHÁP SẮC KÝ TRAO ĐỔI ION CỔ ĐIỂN

GVHD: ThS Huỳnh Thị Minh Hiền Nhóm 10: Nguyễn Thị Cẩm Tú Trương Văn Hiếu

Click to edit Master text styles

Second level

Third level

Fourth level

Fifth level

 Rèn luyện kỹ năng thực nghiệm tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+,Fe2+ bằng phương pháp sắc ký ion trao đổi cổ điển

 Rèn luyện kỹ năng đánh giá độ đúng và độ lặp lại của phương pháp

 Phân tích hàm lượng sắt trong axit sulfuric kỹ thuật

 Đọc, thu nhận số liệu trên thiết bị dụng cụ

 Xử lý kết quả thí nghiệm và trình bày báo cáo

1 MỤC TIÊU

- Dung dịch axit citric 10%

- Dung dịch chỉ thị axit sunfosalicilic

3 Nguyên tắc

 Trong dung dịch chứa hỗn hợp NH4OH, axit citric, ion Fe3+ tạo phức với dung dịch axit citric, còn Cu2+ tạo phức với NH4OH theo phương trình sau:

Fe3+ + 2C6H8O7 = [Fe(C6H5O7)2]3- + 6H+

Cu2+ + 4NH4OH = [Cu(NH3)4]2+ + 4H2O

 Sau phản ứng ion Cu2+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích dương [Cu(NH3)4]2+ nên được giữ lại trên cột trao đổi cationit( RSO3- NH4+)

RSO3-NH4+ + [Cu(NH3)4]2+ = (RSO3)2[Cu(NH3)4] + 2NH4+

 Ion Fe3+ tồn tại dưới dạng phức mang điện tích âm [Fe(C6H5O7)2]3- không hấp phụ nên đi ra khỏi cột

 Giải phức Cu hấp phụ trên côt bằng H2SO4 loãng

(RSO3)2[Cu(NH3)4] + 5H+ = RSO3H + Cu2+

+ 4NH4+

 Chuẩn độ ion Cu2+ trong dung dịch rữa giải bằng phương pháp Iot – thiosunfat

4 Cách tiến hành

Chuẩn bị cột sắc ký

Phân tích mẫu

Cân 10 g nhựa trao đổi

cation

Ngâm nước 10 phút

Cho vào buret đã lót bông ở đáy

Tạo cột nhựa dài 10 cm

Tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+

Dung dịch ra khỏi cột không còn Fe3+

Rửa giải hết Cu2+

Thêm từ từ H2SO4 4N

- Nhận biết ion Fe3+ : thử bằng axit sulfosalisilic 1% Nếu còn Fe3+ thì dung dịch sẽ có màu hồng tím: Fe3+ + HSO3C6H3OCOO3- = [ Fe(HSO3C6H3COO) ]+

hồng tím

- Nhận biết ion Cu2+ : thử bằng K4[Fe(CN)6] Nếu còn Cu2+ thì dung dịch sẽ có màu nâu đỏ:

Cu2+ + [Fe(CN)]4- = Cu2[Fe(CN)6]

nâu đỏ

Tách ion Cu2+ ra khỏi hỗn hợp Cu2+, Fe3+

Ion Fe3+ tạo phức âm nên được

tách giải sớm hơn

Chỉnh môi trường của dung dịch rửa giải đến pH= 4-5 bằng CH3COOH

Thêm 10 ml KI 10%, để trong tối 5 phút

Chuẩn độ hỗn hợp thu được bằng chất chuẩn Na2S2O3 có nồng độ đã được hiệu chuẩn lại bằng dung dịch K2Cr2O7 0,01N

Xác định hàm lượng ion Cu2+

10,00 ml K2Cr2O7 0,01 N

10 ml nước cất + 2 ml H2SO4 6N + 5 ml KI 5%

( C N V ) K 2 Cr 2 O 7 = ( C N V ) ( I 2 = C N V ) Na 2 S 2 O 3

 Chuẩn độ theo phương pháp chuẩn độ gián tiếp:

Cu2+ + 3I-dư I2 + CuI

I3- + 2S2O32- = 3I-

Xác định chính xác nồng độ Cu2+ bằng dung dịch Na2S2O3

Nguyên tắc

→

 H+

↓

Xác định chính xác nồng độ Cu2+ bằng dung dịch Na2S2O3

Cách tiến hành:

Để trong tối 5p

5 giọt hồ tinh bột Đậy kín

10 ml Cu2+

Chỉnh pH= 4-5 + 5 ml KI 10%

5ml KSCN 0,01N

Vàng nâu -> Vàng rơm Xanh đen -> không màu

( C N V ) Cu 2 + = ( C N V ) Na 2 S 2 O 3

S Na N

V

D V

C L