Thí nghiệm chuyên ngành công nghệ sản xuất chất tẩy rửa

+ĐỐÍ với sản phẩm dạng bột thì có tơi xốp hay vón cục, sự đồng đều thành phần hạt.+ĐỐÍ với sản phẩm dạng kem thì quan sát và chủ ý độ đồng nhất, sự tách lóp, phân tầng, kết tinh hay chảy

MỤC LỤC

MỤC LỤC 2

BÀI 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA SẢN PHẨM TẨY RỬA 3

1.1 MỤC ĐÍCH 3

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA 3

1.2.1 Các chỉ tiêu ngoại quan 4

1.2.2 Các chỉ tiêu vật lý 5

1.2.3 Các chỉ tiêu thành phần sản phẩm 12

BÀI 2 ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM TẨY RỬA TRÊN THỊ TRƯỜNG 17

2.1 MỤC ĐÍCH 17

2.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT 17

2.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 19

2.4 TIẾN HÀNH 19

BÀI 3 SẢN XUẤT BỘT GIẶT ĐẬM ĐẶC 21

3.1 MỤC ĐÍCH ! ' ' ' 21

3.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT 21

3.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 21

3.4 TIẾN HÀNH 22

BÀI 4 SẢN XUẤT NƯỚC RỬA CHÉN 25

4.1 MỤC ĐÍCH 25

4.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT 25

4.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 26

4.4 TIẾN HÀNH „ 26

BÀI 5 SẢN XUẤT NGUYÊN LIỆU XÀ PHÒNG TƯ DẦU THựC VẬT 29

5.1 MỤC ĐÍCH ’ ! 29

5.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT 29

5.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 31

5.4 TIẾN HÀNH 31

BÀI 6 SẢN XUẤT XÀ PHÒNG BÁNH 34

6.1 MỤC ĐÍCH 34

6.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT 34

6.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT 37

6.4 TIẾN HÀNH 37

BÀI 1 CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA SẢN

PHẨM TẨY RỬA

1.1 MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên làm quen các phương pháp cơ bản và đơn giản đế kiếm ừanhanh các sản phẩm tay rửa trên thị trường Các phương pháp này cũng liên quan các tiêu chuẩn củaViệt Nam trong lĩnh vực chất tay rửa

1.2 CÁC PHƯƠNG PHÁP KIỂM TRA

Đối với các chất tay rửa tống họp dạng bột, kem và lỏng, các chỉ tiêu chất lượng và tính chất đặcừưng cần được kiếm tra theo bảng sau:

Các tính chất ừên được khuyến khích sử dụng Tuy nhiên, tùy theo yêu cầu, tính chất của công táckiếm tra mà các tiêu chuẩn có thế rủt lại đế phù họp khả năng hiện tại của đom vị Các chỉ tiêu cơbản nhất cần quan tâm là ngoại quan và tính chất vật lý của sản phẩm.

1.2.1 Các chỉ tiêu ngoại quan

Bao gồm ừạng thái, màu, mùi của sản phẩm

Lấy khoảng 200 ml mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 500 ml Dùng mắt để quan sát mẫu, cần tiếnhành ở nơi có đủ ánh sáng, tránh ánh sáng trực tiếp , không có mầu sắc khác ở gần và không có mùilạ

* Kết cấu sản phẩm: Quan sát bằng mắt để đánh giá sự đồng đều của hỗn họp sản phẩm Khối sản

phẩm có lẫn các tạp chất cơ học hay không

+ĐỐÍ với sản phẩm dạng bột thì có tơi xốp hay vón cục, sự đồng đều thành phần hạt.+ĐỐÍ với sản phẩm dạng kem thì quan sát và chủ ý độ đồng nhất, sự tách lóp, phân tầng, kết tinh hay chảy nước của hệ

Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 10 °c : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml vàđặt ở bình ổn nhiệt 10 °c, sau một tuần lấy mẫu ra quan sát

Thử mẫu ở nhiệt độ lớn hơn 45 °c : Lấy khoảng 200 g mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml vàđặt ở bình ổn nhiệt 45 °c, sau hai ngày lấy mẫu ra quan sát

+ĐỐÍ với sản phẩm dạng lỏng thì quan sát độ lỏng, sánh, đồng nhất, độ phân lóp và kết tủacủa hệ

Thử mẫu ở nhiệt độ nhỏ hơn 20 °c : Lấy khoảng lOOg mẫu vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml vàđặt trong bình ổn nhiệt ở nhiệt độ 20 °c Sau 10 phút mẫu đạt ở nhiệt độ này, lấy ra quan sát

*Xác định màu: Quan sát màu sắc và sự đồng nhất của màu.

*Xác định mùi: Dùng mũi đế đánh giá mùi thơm hay mùi lạ khó chịu.

m : khối lượng bình định mức có chứa dung dịch, g mi : khối lượng

bình định mức không có chứa dung dịch, g

V : thế tích bình định mức, ml

1.2.2.2 Xác định độ nhớt của sản phẩm lỏng

Đe xác định độ nhớt của sản phẩm lỏng, có thế sử dụng nhiều loại nhớt kế khác nhau Trong phạm

vi môn thí nghiệm này, nhớt kế Zahn cup được sử dụng đế có thế xác định nhanh và đơn giản hơn

Dụng cụ

Nhớt kế Zahn cup (số 3 hay 4)

Cốc thủy tinh 250ml

Nhiệt kế

Đồng hồ bấm giây

Cách tiến hành

Rót sản phẩm lỏng vào cốc thủy tinh Nhúng cốc nhớt kế Zahn ngập trong dung dịch Nhấc cốcZahn lên khỏi mặt dung dịch theo chiều thang đứng Khi mực chất lỏng chạm mặt ừên của cốcZahn, bắt đầu bấm giây Khi dòng chảy ra khỏi cốc Zahn ở đáy dừng lại (đã hết chất lỏng) thì ghinhận thời gian

Tiến hành 2-3 lần lặp lại để lấy giá trị hung bình thời gian chất lỏng chảy qua cốc Độ nhớt của dungdịch đuợc quy đổi từ thời gian chảy thông qua bảng sau:

1.2.2.3 Hàm lượng nước và chất bay hơi

Hàm lượng nước và chất dễ bay hơi có thể xác định đơn giản bằng máy đo độ ẩm Trong trường hợpkhông có thiết bị chuyên dụng, có thế xác định bằng độ sai lệch khối lượng khi sấy ở nhiệt độ 105°c

Poise Zahn Zahn Zahn Zahn Zahn Poise Zahn Zahn Zahn Zahn Zahn

để nguội và cân như trên Khối lượng không đổi đạt được khi chênh lệch khối lượng giữa hai lầncân kế tiếp không vượt qua 0,005g.

Tính kết quả

Hàm lượng nước và chất bay hơi (X) tính bằng % theo công thức:

m - mix= 100

mTrong đó:

m : khối lượng mẫu trước khi sấy, g mi : khối lượng mẫu sau khi sấy,

Cách tiến hành

Chuẩn bị dung dịch mẫu 1 % bằng cách hoà tan lượng cân mẫu phân tích trong nước cất Sử dụngbình định mức lOOml hay 250ml để pha mẫu Nhiệt độ của dung dịch mẫu phải ở 20 ± 0,5 °c Sau

đó chuyển dung dịch mẫu sang cốc dung tích 100 cm3

Nhúng vào dung dịch các điện cực đã được rửa sạch bằng nước cất và được tráng bằng chính dungdịch mẫu, sau đó tiến hành xác định pH

1.2.2.S Xác định hàm lượng chất không tan trong nước

Giấy lọc được sấy khô, cân khối lượng

Cân 2g mẫu bột ( hay kem) với độ chính xác 0,001g vào cốc 250ml, thêm lOOml nước cất nóng 90°C Hoà tan mẫu để lắng, lọc qua giấy lọc Rửa cặn bằng nước cất nóng nhiều lần cho đến khinước rửa không còn tính kiềm với thuốc thử fenolftalein

80-Đặt giấy lọc vào chén sứ hay dĩa sứ, sấy khô ở 100-105°c cho đến khi khối lượng không đối Đenguội và cân

Hàm lượng chất không tan ừong nước (X), tính bằng % theo công thức:

m2- m i

x = 100

m

Trong đó:

ưi2 : khối lượng chén lọc (giấy lọc) chứa cặn sau khi sấy, g mi :

khối lượng chén lọc (giấy lọc), g m : khối lượng mẫu thử, g

• Ông đong lOOOml, chia vạch lOml, đường kính ừong 65mm.

• Cốc thuỷ tinh lOOOml có vạch mức

Lắp dụng cụ đo sao cho ừục của phễu chiết trùng với trục của ống đong Đầu của ống thuỷ tinh cáchmặt thoáng của dung dịch trong ống đong 450mm

Rót cẩn thận theo thành bình 50ml dung dịch mẫu vào ống đong, ừánh tạo bọt Sau đó rót cẩn thậnphần dung dịch còn lại vào phễu chiết sao cho không tạo bọt Mở khoá phễu chiết để dung dịch mẫuchảy vào tâm điểm của dung dịch ừong ống đong với thể tích đủng 450ml Đóng khoá phễu và đòngthời bấm đồng hồ bấm giây Sau 60 giây đọc thể tích cột bọt bằng cách lấy giá ừị ừung bình vạchcao nhất và vạch thấp nhất tạo thành bề mặt cột bọt

Sau 3 phút, 5 phút đọc lại thể tích cột bọt

Tính kết quả

Thể tích V của cột bọt tính theo công thức:

V = Vi - 50 - 450

Trong đó:

V1: thể tích cột bọt và dung dịch thử sau 60 giây, ml 50: thể

tích dung dịch mẫu có sẵn trong ống đong, ml 450: thể tích dung

dịch chảy từ phễu vào ống đong, ml Độ ốn định bọt tính bằng %

theo công thức:

v2

ViTrong đó:

Chuẩn độ muối clorua (quy ra NaCl) bằng bạc niừate với chỉ thị mầu kali cromate

Chuẩn độ muối naừi carbonate bằng acid theo chỉ thị metyl da cam

Hoá chất và thuốc thử

• ethanol 99°;

• Bạc nitrate, dung dịch 0,1 N;

• Kali cromate, dung dịch 10 %;

• Acid nitric, dung dịch 1 : 4 và 0,1 N;

• Methyl da cam, dung dịch 0,1 %;

• Magie nitrate, dung dịch 20 %

Thiết bị và dụng cụ

• Tủ sấy duy trì ở nhiệt độ 105 °c ± 2 °C;

• Bep cách thuỷ;

• Bình hút ẩm;

• Bình tam giác dung tích 100 ml;

• Cốc thuỷ tinh, dung tích 250 ml

x =

• Phễu thủy tinh

• Giấy lọc

• Buret 25 ml

1.2.3.1.1 Xác định tổng hàm lượng chất tan trong etanol

Cân khoảng 2 g mẫu (chính xác đến 0,001 g) vào cốc thuỷ tinh dung tích 250 ml, thêm vào đó 50 mletanol Đun nóng trên bếp cách thuỷ và khuấy cho mẫu phân tán hoàn toàn

Bình tam giác đuợc sấy khô ừuớc, cân khối luợng chính xác đến 0,000 lg Lọc mẫu qua giấy lọc vàobình tam giác Tiếp tục quá trình hoà tan trên hai lần nữa, mỗi lần với 20 ml etanol Thu gộp tất cảdung dịch lọc vào bình tam giác ừên, và cô nhẹ bình này trên bếp cách thuỷ cho đến khi chỉ còn lạicặn sấy bình tam giác này ở nhiệt độ 105 °c đến khối luợng không đổi Để nguội đến nhiệt độphòng và cân (chính xác đến 0,001 g)-

Tổng hàm luợng chất tan trong etanol (Xi), tính bằng phần trăm khối luợng, theo công thức sau:

(mi - m0 ) X 100 mừong đó

mo - khối luợng của bình, tính bằng gam;

(mi - mo) - khối luợng của cặn ở trong bình, tính bằng gam; m -

khối luợng mẫu thử, tính bằng gam

1.2.3.1.2XÚC định hàm lượng natrì carbonate tan trong etanol

Hoà tan phần cặn sau khi xác định chất tan ừong ethanol trong 30 ml nuớc nóng, đế nguội, thêm vàigiọt chỉ thị metyl da cam và chuẩn độ bằng acid nitric 0,1 N đến khi màu của dung

V thể tích axit nitric 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít; 0,0053

-luợng gam natri cacbonat tuơng ứng với 1 ml axit niừic 0,1 N; m - khối -luợng

mẫu thử, tính bằng gam

1.2.3.1.3Xác định hàm lượng muối clorua tan trong etanol

Dung dịch sau khi xác định natri cacbonat ở ừên đuợc điều chỉnh đến pH = 6-8 bằng dung dịch axitniừic Thêm vào 10 ml magie niừate, đun nóng trên bếp cách thuỷ đến khi xuất hiện kết tủa, lọc vàrửa kỹ kết tủa Thu hồi dung dịch lọc vào bình tam giác, thêm vào 1 ml dung dịch kali cromat 10 %.Chuẩn độ bằng dung dịch bạc nitrate 0,1 N đến khi xuất hiện mầu đỏ gạch, thể tích chuẩn độ là Vi.Đồng thời tiến hành một mẫu trắng, thể tích là

Vi - thể tích bạc niừat 0,1 N dùng để chuẩn độ mẫu thử, tính bằng mililít; V2 - thể

tích bạc niừato, 1 N dùng để chuẩn độ mẫu trắng, tính bằng mililít;

m - khối lượng mẫu thử, tính bằng gam;

0,0058 - lượng gam naữi clorua tương ứng với lml bạc nitrat 0, IN

1.2.3.1.4 Tổng hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan trong etanol

Tống hàm lượng chất hoạt động bề mặt tan ừong ethanol (X) được tính theo công thức sau:

X = Xi- (X2 + X3)

ừong đó

Xi - tống hàm lượng chất tan ừong etanol, tính bằng %;

X.2 - hàm lượng naừi cacbonat tan ừong etanol, tính bằng %; x3

- hàm lượng naừi clorua tan trong etanol, tính bằng %

• Naừi hydroxide, dung dịch chuẩn độ 0,1N

• Naừi hydroxide, dung dịch 30% không có carbonate

• Metyl da cam, dung dịch 0,1% trong nước

• Phenolphtalein, dung dịch 0,1% trong rượu ethylic

• Chén sứ hoặc đĩa sứ 50ml

• Lò nung có điều chỉnh nhiệt độ

• Cốc đun 250ml

• Bình định mức 250ml

Cách tiến hành

Cân khoảng 5g bột giặt chính xác đến 0,00lg cho vào chén sứ, đốt trên bếp điện cho đến khi phần

lớn chất cháy đuợc cháy hết, chuyển chén sứ vào lò nung, nung ở 550°c trong khoảng 10 đến 15

phút, chất còn lại có màu ừo xám Đe nguội, thêm cấn thận lOml acid chlohidric d=l,19

Chuyến sang cốc 250ml, tráng chén sứ bằng nuớc cất, gộp vào cốc, thêm nuớc cất đến khoảnglOOml Đậy mặt kính đồng hồ, đun sôi nhẹ trong khoảng 30 phút Đe nguội chuyến vào bình địnhmức 250ml, định mức đến vạch, lắc kỹ Lọc qua giấy lọc khô, phễu khô và hứng dung dịch lọc vàocốc khô Tráng bỏ phần nuớc lọc dầu

Lấy 50ml dung dịch lọc vào cốc 250ml, thêm 4-5 giọt metyl da cam, trung hoà lúc đầu bằng dungdịch naừi hydroxide 30% đến gần chuyến màu, thêm từng giọt dung dịch naừi hydroxide 0,1N đếnkhi dung dịch chuyến từ màu đỏ sang màu vàng sáng Thêm 4-5 giọt phenolphtalein, chuẩn độ vớidung dịch naừi hydroxide 0,1N đến khi màu của dung dịch chuyển sang màu hồng

Hàm luợng photphat X (quy ra P2O5) tính bằng phần ừãm khối luợng theo công thức:

Trong đó:

V: thế tích dung dịch natri hydroxide 0,1N đã chuẩn độ, tính bằng ml m:

Khối luợng mẫu thử tưcmg ứng với thể tích mẫu đã lấy, tính bằng g 0,0071:

luợng P2O5 tuơng ứng với 1 ml dung dịch NaOH 0, IN, tính bằng g

BÀI 2 ĐÁNH GIÁ SẢN PHẨM TẨY RỬA TRÊN

2.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT

Các chỉ tiêu hoá lý của bột giặt tống hợp phải phù họp với các yêu cầu kĩ thuật:

Đối với nước rửa chén, là một dạng nước rửa dùng cho nhà bếp nên phải phù hợp với các quy địnhchất lượng cơ bản trong bảng sau:

Ket cấu sản phẩm

Hỗn họp đồng nhất ở dạng bột,kích thước hạt phải đều nhau,tơi xốp, không vón cục

Hàm lượng chất hoạt động bề mặt (qui ra Na- LAS)

15

Hàm lượng nước và các chất bay hơi, tính bằng % khối

lượng không lớn hơn

Tống hàm lượng Phôtpho (qui ra P2O5) tính bằng phần

ừăm khối lượng không nhỏ hơn

Hàm lượng chất không tan ừong nước, tính bằng phần

3

m A 1 ■» i ■ A

Trạng thái

Lỏng sánh, đồng nhất, không phânlớp và kết tủa ở nhiệt độ nhỏ hơn

Hàm lượng metanol, tính bằng mg/kg không lớn hơn 1000

Hàm lượng kim loại nặng, tính theo chì, tính bằng

mg/kg, không lớn hơn

2

Độ phân huỷ sinh học, tính bằng phần trăm khối

lượng, không nhỏ hơn

90

2.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT

2.4 TIẾN HÀNH

Mẩu bột giặt

Sử dụng các phương pháp đã giới thiệu trong bài 1 đế đánh giá và kiếm tra sản phẩm bột giặt

-Quan sát ngoại quan -Xác

định khối lượng riêng -Xác

định độ ẩm

-Xác định pH của dung dịch trong nước cất -Xác

định tống hàm lượng chất tan trong ethanol -Xác

định hàm lượng chất không tan trong nước

Các mẫu thị ừường được kiểm tra các chỉ tiêu ừên, sau đó so sánh và đánh giá

Mẩu nước rửa chén

Sử dụng các phương pháp đã giới thiệu trong bài 1 để đánh giá và kiểm tra: -Quan

sát ngoại quan -Xác định độ nhớt của sản phẩm -Xác định pH của sản

Các mẫu thị ừường được kiểm tra các chỉ tiêu ừên, sau đó so sánh và đánh giá.

BÀI 3 SẢN XUẤT BỜT GIẢT ĐÂM ĐẢC

• • • •

3.1 MỤC ĐÍCH

Trong bài thí nghiệm này, sinh viên sẽ thực hiện phối ừộn sản phẩm bột giặt đom giản theo phưomgpháp nghiền kết tụ Thảnh phần chất hoạt động bề mặt chính được thay đối nhằm khảo sát sự ảnhhưởng lên tính chất của sản phẩm

3.2 Cơ SỞ LÝ THUYẾT

Các sản phẩm tay rửa và chăm sóc cá nhân rất đa dạng, phong phủ Theo thống kê thì bột giặt chiếm

tỷ lệ cao nhất, từ 60-63% sản phẩm tay rửa Bột giặt được xem là chất tay rửa quan trọng trong đờisống, được sản xuất ở dạng bột rắn, được chia làm 2 loại tùy theo tỷ trọng: bột giặt quy ước và bộtgiặt đậm đặc Xu hướng hiện nay là sản xuất ra bột giặt đậm đặc đế giảm các chi phí

3.3 DỤNG CỤ, HÓA CHẤT

LABSA(Linear Alkyl Benzene Sulíònic acid)

200g

2C03(Soda)

100g

2SŨ4(Sodium Sulfate)

50g

(Sodium tripolyphosphate)

100g

Na2Si03 (Na Silicate)

Máy nghiền thực phẩm bột khô loại

nhỏ hay máy xay sinh tố

1 cái

Bộ dụng cụ xác định khối lượng1 bộ

3.4 TIẾN HÀNH

Quy trình thí nghiệm như sau

Cân các thành phần theo khối lượng định sẵn trước Trung hòa khô LABSA và soda ừong cốc thủytinh 500ml bằng đũa thủy tinh Sau đó, tiếp tục cho các thành phần bột khô khác như STPP,Na2SC>4, percarbonate vào và trộn Sau cùng, Na2Si03 lỏng cho vào và ừộn

Sản phẩm được cho ra đĩa sứ, trải đều và sấy ừong tủ sấy trong 2h ở nhiệt độ 95-105°C

Bột sấy được để nguội, cho vào cối nghiền bột khô, xay ừong 1 phút Sau đó mẫu được cho vào hộp,

ký hiệu lại

Nội dung thí nghiệm

Với công thức thành phần cho bột giặt cơ bản như sau:

Thảnh phần Phần k.lượng

(s)

Tiến hành 5 mẫu thí nghiệm với phần khối lượng LABSA thay đổi trong 20-25-30-35-40g Tổngkhối lượng mẫu thử có thể dao động xung quanh lOOg do các thành phần thêm vào Do đó, hàmlượng phần trăm sau đó được tính toán lại theo công thức:

c,(%) = xioo

2>

Trong quá trình thực hiện mỗi mẫu, quan sát kỹ các hiện tượng xảy ra ở các bước và so sánh khithay đổi hàm lượng chất hoạt động bề mặt chính Chủ trọng quan sát kết cấu hỗn họp khi trộn, màusắc, độ phân tán lỏng trong hỗn họp bột

Các mẫu thí nghiệm sau khi hoàn thành, được kiểm tra khối lượng riêng xốp và hàm lượng ấm theocác phưomg pháp giới thiệu ừong bài 1 Sau đó, các số liệu được trình bày ừong các độ thị tươngquan giữa các tính chất đó với sự thay đối hàm lượng chất hoạt động bề mặt cho vào

Các kết quả cần được so sánh và đánh giá với nhau cũng như so sánh các giá trị các mẫu bột giặttrên thị trường đã thực hiện ừong bài 2