Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước (Đồ án tốt nghiệp)

Nghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nướcNghiên cứu chiết xuất tinh dầu từ lá cây bạch đàn bằng phương pháp chưng cất lôi cuốn hơi nước

: : : 12030191 : DH12HD

07

PHI TÀI ÁN/ KHÓA LU N T T NGHI P

H và tên sinh viên:

(Ký và ghi rõ h tên) (Ký và ghi rõ h tên)

Ths Nguy n Quang Thái

n Tài

SINH VIÊN TH C HI N

(ký và ghi rõ h tên)

(Ký và ghi rõ h tên)

Xác nh n c a giáo viên ph n bi n

(Ký và ghi rõ h tên)

ThS Quang Thái là viên

DANH M C B NG

DANH M C HÌNH

DANH M C CÁC T VI T T T

01

03

1 03

1.1 c 03

03

1.3 Gieo t ng 05

ng 05

1.3.2 ng 06

1.3.3 n 07

1.4 Công d ng 08

u 08

08

u 09

u 10

10

10

1.5.3.3 10

t 14

17

17

17

u 19

19

1 19

20

20

t lôi cu c (Hydrodistillation) 21

1.7.1.1 Nguyên lí c 21

1.7.1.2 N 21

23

1.7 24

(Extraction) 24

p (Enfleurage) 25

26

26

29

1.8 Các p phân tích 30

1.8.1 30

1.8.2 GC) 30

1.8.3 31

2: 33

2.1 33

33

33

- - 33

34

2.2.1 34

34

2.2.3 35

nh t l c/ nguyên li u 37

2.2.5 39

41

43

45

2.4 46

2.5 46

K T QU TH C NGHI M VÀ TH O LU N 47

3.1 47

3.2 n 49

3.3 t 51

3.4 t 53

3.5 56

3.6 57

60

1 60

60

61

63

B ng 1.1 Thông s v t lý c a tinh d u B ng 17

B ng 3.1 Các thông s s d kh o sát t l dung môi 47

B ng 3.2 K t qu kh o sát t l dung môi n t l tinh d u 47

B ng 3.3 Các thông s s d kh o sát n NaCl 49

B ng 3.4 K t qu kh o sát ng n n t l tinh d u 49

B ng 3.5 Các thông s s d kh o sát th i gian ngâm 51

B ng 3.6 K t qu kh o sát s ng c a quá trình ngâm 51

B ng 3.7 Các thông s s d kh o sát th t 53

B ng tinh d c theo th t 54

Hình 1.1 B 04

Hình 1.2 B ng 04

Hình 1.3 B 05

Hình 1.4 B Li u t ng Bình Giã - 05

Hình 1.5 Hình nh s t p trung c a tinh d u trong lá 16

Hình 1.6 Thi t b t lôi cu c c n 21

Hình 1.7 S c ký L p m ng 30

Hình 1.8 Máy s c ký khí 31

Hình 1.9 Máy s c ký kh i ph 32

Hình 2.1 Lá B u t 33

Hình 2.2 Lá B c x lý t p ch t và làm s ch 34

Hình 2.3 h th t tinh d u b u 36

Hình 3.1 M u tinh d u B 58

Hình 3.2 S tinh d u lá B u 58

Hình 3.3 59

Bi 3.1 Th hi ng tinh d c ph thu c vào t l dung môi 48

Bi 3.2 Th hi n t l tinh d c ph thu c vào n NaCl 50

Bi 3.3 Th hi n s ng c a n hi u su t tinh d u 52

Bi 3.4 Th hi ng tinh d c ph thu c vào th i gian c c t 55

2.1 Quy trình công ngh chi t xu t tinh d u lá B u 35

2.2 Quy trình công ngh nh t l c b sung 38

ng NaCl b c ngâm,chi t 40

2.4 Th nh th i gian ngâm NaCl 42

2.5 Th c nghi nh th t 44

3.1 Quy trình hoàn thi n tách chi t tinh d u t lá B u 56

TLC: Thin Layer Chromatography ( S c ký l p m ng)

d nh các thành ph n hóa h c và ng d ng tính kháng khu n c a tinh

d u B m t s s n ph m c a tinh d u t lá gi ng E.exserta F.V.Muell c bi t là lá c a cây B

hi u xu t thu h i tinh d i cao Tinh d u t gi ng E.exserta

ng trình nào c nghiên c u sâu v nó, ng th i t n d ng ngu n nguyên li u r ti s n xu t tinh d u có giá tr kinh t cao

M u c tài : Nghiên c u chi t xu t tinh d u lá B ch

vào quy trình s n xu t th c t c t m quan trong c a nguyên li u

: 1.

B Li u có tên khoa h c Eucalyptus exserta F.V.Muell, thu c hSim (Myrtaceae) có ngu n g c châu úc, thích h p v i khí h u nhi i m

khai thác nhi gi i Trong chi n tranh th gi i th hai, tinh d u

s Java b thi u tr m tr ng so v i nhu c u tiêu th d ng tinh d u

Chính vì v y ngay t th i Pháp thu c, nhi u lo i B c di th c

c tr ng nhi u vùng Vi t N c bi t là mi n Nam vùng tr ng B àn thích h p nh t là Tây Ninh (87%), còn l i là các t nh

dài Hoa m c k lá Qu nang hình chén ho c hình tr ng trong có ch a nhi u

: Eu.TereticornisThiên-

Có hai cách thu hái lá:

- Cách 1: Hái lá cùng v i cành nh r t vào ngày hôm sau

- Cách 2: C t ngang thân cây cao 1,8-2,2 m ho c ch i g c r i

c áp d i v i nh ng l n sau và l n thu ho ch

cu i cùng

ch ng l t,.

châu Âu D ng dùng: Thu c hãm, thu c xông, ho c pha ch thành các d ng

ch a các b nh nhi m khu ng hô h

B àn cung c p tinh d u v t khá cao, có giá tr xu t kh

là m t ngu n l i kinh t r t l n mà chúng ta ph i bi t khai thác M t s k t

nh ng v t (túi tinh d u) Tinh d a s ng c a

th o s y khô

Các lo i cây có tinh d c phân b r ng trong thiên nhiên Tr ngtinh d u trong cây ph thu u ki n khí h u, th ng Cây m c

m t cây, thành ph n và ng tinh d u trong các b ph

ng tinh d u còn ph thu ng s ng c a cây,

ch, b o qu n, tách chi t V phân b ng tinh d c

bi t có nhi u trong h long não, h hoa môi, h cam, h sim, h hoa tán

Tinh d u có trong các b ph n khác nhau c hoa: ( h ng, nhài,

Tinh d u nguyên ch t: Hoàn toàn không c t , không có ch t

b o qu n hóa h c nên r i s d ng và mang l i k t qu nhanh

1.5.2 N [6]

th k 21, cùng v i s ti n b c a nhân lo i và s ti n b c a khoa h c kthu t, nghành công nghi p s n xu t tinh d n phát tri n, tinh d

có màu tr tinh d u ch a aluzen có màu xanh Tinh d u có t tr ng th p so v i

u là h n h p nên không có nhisôi nh nh, tinh d u tan trong c n, ete, dung môi h u t béo

Tính ch t v t lý:

xác nh các ch s tr ng, chi t su t, t l hòa tan trong c n 900 250C,

H u h t t tr ng c a các lo i tinh d ng nh do v y chúng

ng nh c Tuy nhiên, c ng có m t vài tinh d u có kh i l ng riêng

kho ng 800 n 1500C, d

V màu s c, tinh d ng không màu ho c có màu vàng nh t M t s ít tinh d u có màu (ví d : tinh d u ng i c u có u qu có màu nâu s m) là do s có m t c a các h p ch c lôi kéo theo tinh d u trong quá trình chi t xu t (ví d : màu xanh do có chlorophyll, màu vàng do có carotenoi v c a tinh d u ch y u gây ra do các c u t b oxy hóa.

1.5.3.2 Các thành ph n hóa h c trong tinh d u [4, 8, 11]

Monoterpenes: Tìm th y trong h u h t các lo i tinh d u, Monoterpenes

có công th c phân t là C10H16 m ch h : Tiêu bi

có trong tinh d u hoa nguy t qu

- Monoterpenes là ch t kh trùng và thu c b trong t nhiên Chúng

c l c không khí t t Monoterpenes có m t trong h u h t các lo i tinh d u

Sesquiterpene: M c dù không ph i là d

các sesquiterpene m ch th ng và vòng tiêu bi u là farnesene, Zingiberene (tinh

d u g ng)

Farnesene

- Sesquiterpene có kho ng 15 nguyên t có m t tác d ng làm d u, là ch ng viêm và ch ng nhi m trùng.

Phenol: M t s ch t phenol trích t các lo i tinh d Thymol, Estragol, E

Thymol Estragol Eugenol

- Các ch t kh trùng h u h t có trong th c v ,phenol có tác d ng khi s d ng v i li ng nh Tuy nhiên, li u l n có th

là m t ch c cho h th n kinh và có th gây kích ng da

Ancol: M t s ancol quan tr ng trích t tinh d ng g

- Terpineol, Geraniol

- R t nhi u ancol cùng có m t trong các lo i tinh d u Làm ch t sát trùng, kháng khu n, ch ng n m và thu c kháng sinh, thu c b r t t t cho h

- Este có tính ch t ch ng co th t, kháng khu n và ch ng viêm, dùng este nh nhàng trên da s trong vi c tái cân b ng c a h th n kinh có

hi u qu

Aldehyt: Trong tinh d u có r t nhi u aldehyt, song hi

c qua t ng h p hóa h c Ch có aldehy t cuminic, citral

c ly trích t nguyên li u t nhiên

Andehyt cuminic (Z)-Citral (neral)

(E)-Citral (geranial) Citronellal

- Aldehyt ch ng viêm, có tính ch ancol Tuy nhiên,

ng Aldehyt có th gây ra kích thích l n cho da và các màng nh y

ch a tinh d u và không tham gia vào các ph n ng ti p theo.

Theo Coxtrisep X P (1937): Cho r ng tinh d u có th c x p vào 2 nhóm ch

- Nhóm các tinh d u có ch c cây s d ng trong quá trình sinh ng

c tích l y trong tuy n ti t không có vai trò sinh lý trong ho ng s ng c a

Do có nhi m vì v y không th lý gi i vai trò c a tinh d u m t cácchung chung ho c nhìn nh n v ch trong m t vài gi thuy t c th

ò c a tinh d u trong ho ng s ng cây, c n

ph i ti n hành nghiên c u t ng thành ph n riêng l c a tinh d u ho c các h p

ch t có c u trúc g n nhau

1.5.3.4 Sinh t ng h p tinh d th c v t [16]

Hi n t n t i hai gi thuy t v quá trình t ng h p và tích l y tinh d u:

M t s tác gi cho r ng tinh d c t ng h p các t bào không phthu c c u trúc ti t và chuy n d n vào tuy n ti m này, c u trúc

thuy t trên ch y u d a trên các k t qu quan sát th y s có m t c a m t s

gi t tinh d u và m t s men tham gia vào quá trình t ng h p tinh d u các tbào n m ngoài tuy n ti t Liên quan t i gi thuy t nói trên, nhi u nhà khoa h c

ã ch ng minh m i liên quan tr c ti p gi a tinh d u v i các h p ch t h

b i s có m t t c các h men tham gia t ng h p tinh d u trong các t

ng gi thuy t này, tuy nhiên không ít v liên quan còn ch c sáng thoàn toàn

M c dù các v t ra còn có nhi u b ng, song nh ng nghiên

u gen môi tr

Nguyên li u cho quá trình sinh t ng h p tinh d u trong cây t ã c

th a nh n là các s n ph m c a quá trình quang h p và s t ng h p tinh d u

S t ng h p tinh d u trong cây là m t quá trình vô cùng ph c t

à v còn nhi u tranh cãi và c n ph i nghiên c u ti p t c trong th i gian t i

Hình 1.5 Hình nh s t p trung c a tinh d u trong lá

Limonene (C 10 H 16 ): Là m t ch t t nhiên t nhóm c a terpene

Nhi sôi: 177,6oC

- Pinene (C 10 H 16 ): Là m t monoterpen có hai d ng thù hình ng

g p (+) - Pinene và ( )- - Pinene

Tinh d u là lo c ph c s d ng nhi u nh t trong y h c c truy n

M i lo i tinh d u có thành ph n hóa h c và c u ph n chính khác nhau nên

nh ng ho t tính tr b nh c ng khác nhau, có lo i tác d ng lên h th n kinh

i l i kích thích d ch tiêu hóa, d ch d dày, d ch ru t và d ch

h p, tu n hoàn, tiêu hóa, ch ng, nôn m a, xoa bóp các ch m

i v i tinh d u B t s công d ng sau:

c tính kh trùng cao: Trong nh a cây B àn có ch a ch t

nh a nh y có kh trùng, kháng viêm, lo i b vi khu n trên da r t nhanh chóng Thành ph n này khi chi t xu t tinh d u v n gi c giá

i v i nh i b m n ng a do vi khu n, virus, n

trong nh ng ngày th i ti t tr l c bi t, thành ph n eucalyptus còn giúp

Ngày nay, ngành công nghi p m ph m phát tri n r t m nh, tinh d u không

nh c s d ng tr c ti p trong các spa cao c p mà chúng còn là ngu n nguyên li u ch y s n xu t các s n ph : N

xà phòng th d u g u, các lo ng da, son môi

Hi u su t và ch ng tinh d u c n tách ph thu c tính lý - hóa

c a tinh d u c n tách, b ph n mà ch a trong nguyên li

pháp chi t xu t

ngâm và ép

v y s h n ch s bi n tính hóa h c (s oxy hóa, nhi t phân ) các c u t tinh

d u

c s c th m th u vào các mô nguyên

li hòa tan, khu ch tán và lôi cu n theo các h p ch t h

m t th i gian dài vì nh ng h p ch t này làm gi m áp su a h

th ng và làm cho s khu ch tán tr

1.7.1.2 Nh ng y u t chính n hi u su t thu tinh d u

a) S khu ch tán:

Ngay c khi nguyên li c làm v v n thì ch có m t s mô ch a tinh

Von Rechenberg, nhi sôi c c ph n l n tinh d u còn l i trong các

mô th c v t s c hòa tan vào trong n c có s n trong t bào th c v t Dung

d ch này s th m th u d n ra b m t nguyên li u và b c cu òn

n c s th m th u vào nguyên li u theo chi c l i và tinh d u l i ti p t c

b hòa tan vào l ng n c này

Quy trình này l p l n khi tinh d u trong các mô thoát ra

khô Tuy nhiên, n u c s d ng th a quá thì c ng không có l i, nh t

ng h p tinh d u có ch a nh ng c u ph n tan d c

Ngoài ra, vì nguyên li c làm v v n ra càng nhi u càng t t, c n làm

ngang l p này u và d dàng

nói ng nh ng h p ch t nào d hòa tan trong n c s

Nh ng c u ph n este trong tinh d u d b th y phân cho ra acide và alcol

này, s c ph c th c hi n trong m t th i gian càng ng n càng t t.

c) Nhi :

c quá nhi t (trên 1000C) nên th c hi n vi n cu i cùng

h u h t các tinh d u u kém b i tác d ng c a nhi t nên v là làm sao cho th i gian ch u nhi cao c a tinh d u càng ng n càng t t

- Không hi u qu i v i nh ng nguyên li ng tinh d u th p

- Ch ng tinh d u có th b ng n u trong tinh d u có nh ng

c u ph n d b phân h y

- Không l c các lo i nh a và sáp có trong nguyên li

tan c a tinh d u có trong các mô nguyên li u khi ti p xúc v i dung môi h

t t ra kém hi u qu

c ngâm trong dung môi h

a Yêu c u c a dung môi chi t

Y u t quan tr ng nh t cho s thành công c p này là ph m

- Không có tác d ng hóa h c v i tinh d u

- Không bi n ch t khi s d ng l i nhi u l n

- Nhi sôi th p vì khi ch t dung d thu h i dung

Ngoài ra, c n có thêm nh ng y u t ph Giá thành th p, ngu ncung c p d

ng thì không có dung môi nào th a mãn t t c nh u ki n ktrên i ta s d ng c dung môi không tan

d u h a,

t s ng h p c th i ta còn dùng m t h n h p dung môi

m c

nhiên Hi u su t s n phpháp khác

- Khuy m: Yêu c u cao v thi t b , th t thoát dung môi, quy trình

kho ng t 12-72 gi tùy t ng lo i nguyên li u, sau p nguyên li u m i

1.7.2.3. (Hot Maceration)

béo Nguyên li u c ngâm trong d ã tinh ch trong m t thi t b c làm nóng b c 45-600 C trong th i gian t 1-2h Sau m i l n ngâm,

v t hoa ra cho vào máy thu h i d u và cho ti p nguyên li u m i vào

M i m dung môi có th dùng chi t 10-15 l n D h t

p

1.7.2.4. (Expression hay Cold Pressing)

ng cho các lo c li ng tinh d u

cao và t bào ch a tinh d u ph n v

Nguyên li u chi c trích tinh d u b ng cách ép nhi ng s

d ng các lo i máy ép tr c vít vô t n ho c c i ép dùng nêm (gi

lo i d u béo) Ph c là m t h n h p g m tinh d u và d ch cùi có th ddàng tách b ng cách c mu i bão hòa, tinh d u s n i lên trên có kéo theo m t ph n sáp và nh a Dùng etanol 75 800 hòa tan tinh d u, sau

lo i b sáp Sau khi i áp su t th lo i b etanol ta có

k thu t vi chi t pha r n (SPME: Solid phase micro-extraction), k thu t chi t siêu t i h n (SFE: Supercritical fluid extraction), chi t k t h p v t

1.7.2.5

a) : Vi sóng (micro-onde, microwave)

- T n s f, tính b ng Hetz (Hz = cycles/s), là chu k c n ttrong m t giây, n m gi a 300 MHz và 30 GHz.

- V n t là 300.000 km/giây

liên h v i t n s theo công th c = c/f H u h t các lò vi sóng gia d ng u

s d ng t n s 2450 MHz, t n s này =12,24 cm

b)

ng xoay chi u có t n s r t cao (2,45x109 ng này

v i t n s , khi t n s xuyên th u c a vi sóng gi i v i m t

v t ch m 50% v i t n s 2450 MHz xuyên là 10 cm Ngoài ra,

i tác d ng c c trong các t bào th c v t b nóng lên, áp

su t ng t làm các mô ch a tinh d u b v ra Tinh d u thoát

ra bên ngoài, lôi cu n c sang h th

ngoài nguyên li u

ch u ng vi sóng c a các lo i mô tinh d u không

gi ng nhau do ki n t o c a các lo i mô khác nhau, ngay khi nguyên li c làm nh K t qu c ph n ánh qua th i gian ly trích

Trong s c, vi c ly trích tinh d u có th th c hi n trong

nguyên li u ch a nhi u m c i

d u trong nguyên li n khi s ly trích ch m d t

Ngoài vi c b tác d ng nhanh chóng, các c u ph n phân c c (h p ch t

có ch a oxigen) hi n di n trong tinh d ng b i vi sóng

Tinh d u d ng cô k t (Concrete oil): T c t

chi t t nh, ch y s n xu t tinh d u thô n ph m ch a lo i sáp và ch t béo, có d ng s t có th c s d ng tr c ti p

Tinh d u tinh khi t (Absolute oil c thu b ng cách chi t tri

nh ng s n ph m cô k t b ng m ng etanol v r i làm l t ng t (-5

n -100 k t t a và l lo i sáp và ch t béo Ph n d

cô quay chân không lo i etanol c tinh d u tinh khi t

(Bouquet): Là ph c còn l i sau khi l ng, g n thu

Nh a d u t nhiên (Resinoid): D c thu tr c ti p t ph n

Cao tinh d u (Pomade): Là ch t béo ch a ch c trong

p

tách l y l p tinh d u Lo i hydrosol này ch a các c u t ch tan trong

c và m t ít tinh d u kém tan nên v n còn mùi th