hµnéi,2009 ph¹mv¨nhµo NghiªncøuvµchÕt¹od©yh ailíphÖThñytinh/cop CãhiÖuøngtõtængtrëkhænglågia ntmagnetoimpedance-gmiB»ngph¬ngph¸pm¹hãahäc LuËnv¨nth¹csÜvËtlý... ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2tới
Trang 1hµnéi,2009
ph¹mv¨nhµo
NghiªncøuvµchÕt¹od©yh ailíphÖThñytinh/cop
CãhiÖuøngtõtængtrëkhænglå(gia
ntmagnetoimpedance-gmi)B»ngph¬ngph¸pm¹hãahäc
LuËnv¨nth¹csÜvËtlý
Trang 2NghiªncøuvµchÕt¹od©yh ailíphÖThñytinh/cop
Trang 3
Luậnvănnàyđ-ợchoànthànhtạiPhòngthínghiệmVậtliệutừvànanôtinhthể,ViệnVậtlýKỹthuật,tr-
o m ọ i đ i ề u k i ệ n t h u ậ n l ợ i cho tôitrongsuốtthờigianhọctậpvànghiêncứutạicácphòngthínghiệm
Tôix i n b à y tỏ l ò n g c á m ơ n s â u sắct ớ i c ác đ ồ n g n g h i ệp tr on g nhómn g h i ên c
ứ u : T h S N g u y ễ n V ă n D ũ n g , N C S N g u y ễ n V ă n D ũ n g , K S N g u y ễ n N g ọ c P h
á c h , T r ị n h T h ị T h a n h N g a , L ê C a o C
-ờ n g đãt ạ o m ọ i đ i ề u kiệnt h u ậ n l ợ i g i ú p đ ỡ t ô i t r o n g th-ờigiannghiêncứutạiphòngthínghiệmVậtliệutừvànanôtinhthể,phòngt h í nghiệmĂnmònvàBảovệKimloại
Xincám ơnV iện K h o a h ọ c Vật liệu ITIMSĐ ại h ọ cB ác h k h o aH à N ộ i , tạo
m ọ i điềukiệnthuậnlợichotôitrongquánghiêncứu,đođạcmẫutạiviệnvàchotôinhữnggópývàthảoluậnquíbáu
Tácgiảluậnvăn
Trang 4T«ixincam®oan®©ylµc«ngtr×nhnghiªncøucñariªngt«i.C¸csèliÖu,kÕtq u ¶ nªutrongluËnv¨nlµcñariªngt«i.C¸ckÕtqu¶nªutrongluËnv¨nlµtrungthùc
T¸cgi¶luËnv¨n
Ph¹mV¨nHµo
Trang 5Mởđầu 7
ChơngI-Tổngquan 8
1.1 Vậtliệucóhiệuứngtừtổngtrởkhổnglồ(GMI) 8
1.1.1 HiệuứngtừtrổngtrởkhổnglồGMI 8
1.1.2 LýthuyếttừhọcvềhiệntợngGMI 8
1.1.2.1 Cấutrúcdomaincủadâyvôđịnhhình 9
1.1.2.2 Chiềusâuthấmtừ 11
1.1.2.3.HiệntợngtáchđỉnhcủađờngGMI 13
1.1.3 VậtliệucóhiệuứngGMI 14
1.1.3.1 Băngvôđịnhhình(ribbons) 14
1.1.3.2 Dây(wires) 15
1.2 MạhóahọcCoP 17
1.2.1 Mạhoáhọc 17
1.2.1.1 Địnhnghĩa 17
1.2.1.2 Cácđặcđiểmmạhoáhọc 18
1.2.1.2.1 Cơchếphảnứngmạhoáhọc 18
1.2.1.2.2 Cácyếutốảnhhởngđếnphảnứngmạhoáhọc 20
1.2.2 MạhóahọcCoP 21
1.2.2.1Cơchếmạ 21
1.2.2.2.CácyếutốảnhhởngđếnlớpmạCoP 23
1.2.2.3 CấutrúcvàtínhchấtvậtlýcủalớpmạCoP 26
1.2.2.3.1 CấutrúccủalớpmạCoP 26
1.2.2.3.2 TínhchấtvậtlýcủalớpmạCoP 28
Chơng2-Thựcnghiệm 35
2.1 Chuẩnbịmẫu 35
2.1.1 Chuẩnbị 35
2.1.2.Thànhphầndungdịchvàchếđộmạ 36
2.2 Cácphơngphápphântíchmẫu 36
2.2.1 Phơngpháphiểnviđiệntửquét(SEM) 36
2.2.2 PhơngphápnhiễuxạtiaRơnghen(XRD) 36
Trang 62.2.3 Thiếtbịtừkếmẫurung(VSM) 38
2.2.4.ĐohiệuứngGMI 39
Chơng3-kếtqủavàthảoluận 41
3.1 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2 42
3.1.1 ảnhSEM 42
3.1.2 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2tớithànhphầnhợpkimCoP 43
3.1.3 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2tới cấutrúchợpkimCoP 45
3.1.4 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2tớitínhchấttừcủahợpkimCoP 46
3.1.5 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2tớitỷsốGMIcủahợpkimCoP 48
3.2 ảnhhởngcủathờigianmạtớitínhchấttừvàtỷsốGMI 50
3.3 SosánhcáckếtquảthuđợcvớihệdâyCu/FeNicóhiệuứngGMI đợcchếtạobằngphơngphápđiệnkếttủa 55
Chơng4-Kếtluận 57
Tàiliệuthamkhảo 58
Trang 7Danhmôcc¸cch÷viÕtt¾tvµkýhiÖus ö dôn
gtrongluËnv¨n
Trang 8Bảng1.1.Tổngkếtmộtsốvậtliệudâyvàcácthôngsốvật
lýcủadâyvôđịnhhình.B ả n g 1.2.ĐộhoàtancủaphotphitphụthuộcpHBảng3.1:NồngđộNaH2PO2t r o n gdungdịchvàtốcđộmạ
Trang 9ờnghợpchấtkhửlàNaH2PO2,HCHO,NaBH4,D M A B , NH2NH2H ì n h1.8.Gi
Hình2.1Quytrìnhchếtạodây
Hình2.2.Sơđồmôtảnguyênlýhoạtđộngcủaph-ơngphápnhiễuxạtiaXH ìn h 3.1.ảnhSEMcácdâyCoPkếttủahóahọctrongcácdungdịch
cónồngđộNaH2PO2k h á cnhau
Hình3 2 P h ổ E D S c á c m à n g k ế t t ủ a t r o n g d u n g d ị c h c ó n ồ n g đ ộ N a H2PO2k h
á cn h a u khácnhau
Hình3.3.ảnhhởngnồngđộNaH2PO2t ớ ihàmlợngP
Trang 10Hình3.4.Phổnhiễu xạtiaXcủa dâyhailớp hệthủytinh CoPtừcácdungdịchcó h à mlợngNaH2PO2k h á cnhau
Hình3.10SựphụthuộccủatỷsốMIrvàochiềudàycủamàng
Hình3.11.ảnhhởngcủathờigianmạđếntỷsốMIrcủadâyhailớphệthủytinhCoP
Hình3.12.TỷsốMIrcủahệdâyCu/FeNiđợcchếtạobằngphơngphápđiện kếttủa
Trang 11
Hiệuứngtừtổngtrởkhổnglồ(GiantMagnetoImpedance-GMI)tuymớiđ-ợcph á t
hiệntrongvònghơnmộtthậpkỷnh-ngnóđãchothấytiềmnăngứngdụngrấtl ớ n , đặc b i ệt tronglĩn h vựcs e n s o r t ừ Dạngvậtliệu có h iệ u ứ n g GMIth ờngđợcn h ắ c t ớ i n h ấ t l à v ậ t liệu t ừ v ô đ ịn h h ì n h -
Trang 12đ-ờ n g ng oàiHv àd ò n g đ iện t ần sốcao Cơc h ế h i ệ u ứ n g G M I ma n g b ả n chấtđiệntừvàcóthểđợcgiảithíchbằnglýthuyếtđộnglựchọccổđiển.Theo
L.V.Panima,bảnchấtđiệntừcủahiệuứngMIlàsựkếthợpgiữahiệuứngbềmặt
Trang 131.1.2.1 Cấutrúcdomaincủadâyvôđịnhhình
Trang 14H DC
Hình1.1Cấutrúcdomaincủadâyvôđịnhhìnhbaogồmlớpvỏvàlõi
Trang 15.Tõtr-H eff vµdßng®iÖni t¸cdôngdäctheotrôccñad©y.Trôcd Ô tõhãalµvíiph¬ng
Trang 18ứngb ề m ặ t B ở i vìd ò n g x o a y c h i ề u c ó x u h
-ớ n g t ậ p t r u n g ở g ầ n b ề m ặ t v ậ t d ẫ n , t ổ n g trởZ thayđổitheosựphânbốcủadòngvàhìnhdạngvậtdẫn
Tómlạitathấytrongdâyvàbăng
vôđịnhhình,hiếuứngtừtổngtrởcónguồng ố c ờngcủađộtừthẩm
từsựkếthợphiệuứngbềmặtvàsựphụthuộctừtr-ýnghĩacủa
Khiđisâuvàotrongvậtliệumộtlớp thìmậtđộdònggiảmđielầnvàcót h ể coidòng
điệnchỉtậptrungởchiềudày trênbềmặtvậtdẫn.Khi thayđ ổ i thìkhảnăngcảntrởdòng(tổngtrở)củadâydẫnthayđổi, càngnhỏthìc -
ờ n g độdòngđiệnchỉphânbốtrênlớprấtmỏngbềmặtdâydẫnvàdòngđiệnc à n g bịcảntrởmạnh(tổngtrởlớn)
Từcôngthức(1.8)tathấy phụthuộcvàotầnsốdòngđiệnvàtínhchấttừcủa
vậtliệu.Đốivớivậtliệuphitừ,độtừthẩm
gầnnh-khôngphụthuộcvàovậtliệumàchỉphụthuộcvàođiệntrởsuấtcủavậtliệuvàtừtrờngngoàiả n h h-
Trang 20hãahîpvíiph¬ngcñatõtrêngmétgãctrongtõtrêngH
Trang 21t K
Trang 24Dây đồngthể:
Chođếnnay,loạidâyđồngthểduynhấtđợcbiếtđếnlàloạidâyvôđịnhhình-n a n o t i n h t h ể V ề n g u y ê n l ý , d â y v ô đ ị n h h ì n h đ -
đ ã t r ì n h b à y ở p h ầ n
Trang 25Tuyvềmặttừ họcđãcón hiều nghiêncứu đángkể vềcácdây,nhnghầu nhch acócácnghiêncứuliênquanđếnchếđộcôngnghệmạhóahọcramàngtừ,vốn
-
ảnhhởngtrựctiếptớicấutrúcmàngtừ,vàdođóảnhh-ởngtớihiệuứngGMIcủad ây L u ậ n v ă n n à y n h ằ m v à m ụ c đ í c h l à m s á n g t ỏ c ơ c h ế
l i ê n h ệ g i ữ a c á c y ế u t ố , t h ô n g sốmạhóahọctớicấutrúccấutrúcmàngtừhiệuứngGMIcủavậtliệutừhailớ phệdâythủytinh/CoPvàsosánhcáckếtquảđóvớihệdâyCu/FeNichếtạobằngp h ơ n g phápđiệnkếttủa
Trang 26phảnứngđiệnhoá.Nógồmcácph ản ứngcatotvàanotriêngbiệtxảyrađồngthờitrêncùngmộtbềmặtnền.
n+
Trang 27cñachÊtkhösauph¶nøng(nh-Ptõhydrophotphit,Btõdimetylaminboran )thamg i a vµothµnhphÇnlípm¹
Trang 28Ni>Co>Pd>Pt>Au>Ag>CuD M A B :
Ni>Co>Pd>Au>Pt>AgNH2NH2:Co>Ni>Pt>Pd>Cu>Ag>AuKÕtqu¶nµygîiýchoviÖcchänchÊtkhöphïhîpvíikimlo¹im¹vµchänchÊt
ho¹tho¸xóct¸cchonÒnkh«ngcãtÝnhxóct¸c
Trang 29Hình1.7.Điệnthếphảnứngkhửhydrotrêncácxúctáckimloạikhácnhaut r o n g trờnghợpchấtkhửlàNaH2PO2,HCHO,NaBH4,D M AB , NH2NH2
(PU1.14)
Đểkhắcphụchiệnt-ợngpHkhôngổnđịnhtrongquátrìnhmạ,nóichungcầnsửd ụ n g chấtđệmtrongdungdịchmạ.Vớicácphảnứngtổngdiễnranh-
(PU1.12)và( P U
1.13),cáccơchếkhácnhauđãđợcđềxuất.D-ớiđâygiớithiệumộtsốcơchết iê u biểunhất
Trang 30ợ c t ạ o r a l i ê n tụcv à là c h ấ t x ú c t á c đ ể k h ử h y d r o ( P U 1 1 5 ) , d o v ậ y p h ả n ứ n g d i ễ
n r a l à t ự xúct á c Q u á t r ì n h này h o à n toàn g i ố n g vớiq u á tr ìn h k h ử h y d r o trên b ề m
ặt P d k im loại, do v â y m ộ t k h i n g u y ê n t ử C o đ ầ u t i ê n đ
-ợ c h ì n h t h à n h t r ê n b ề mặt P d , c á c p h ả n ứ n g tiếptạoCotiếptheosẽxảyraliêntụcthànhchuỗidẫnđếnhìnhthànhmàngCotrênbề
mặtn h ự a C ầ n l u ý h ơ n r ằ n g i on ( H2PO2)-và( H2PO3)
-c ũ n gb ị n g u y ê n t ử H k h ử t h à n h PnguyêntốnênlớpmạCohoáhọcluônchứaP(PU1.18)vàkhíH2l u ô ntạoth àn h docácnguyêntửHtơngtácvớinhau(PU1.19)
Trang 312-tạor a ionh y d r i t
H
.IonhyditnàysauđósẽtơngtácvớiCo2+đểtạothànhCo
Trang 32ờn gmấttácd ụ n g ởdảipHcao.Dovậy,kiềmphảiđợcbổsungliêntụcởdảipHtốiu.
Mộtđặcđiểmcầnluýlàhàml-ợngPtronglớpmạkhităngpH.Thêmvàođó,kh ảnănghoàtancủaCobanphotphitkhităngpHvàhơnnữakếttủaCobanphotphitk h ô n g tancókhảnănggâyrahiệntợngtựphânhuỷ
Trang 334 Cácchấtđệmlàmviệchiệuquảhơn
Trang 34ợctạor a vàcu ối cùngdu ng dịchmạbịphân hu ỷhoàn toàn.N g oài n g u y ê n n h â n l ẫ
n t ạ p r ắ n t r o n g d u n g d ị c h , xuấth i ệ n k ế t t ủ a c á c m u ố i n i k e n ( v í d ụ C o HPO3) ,k ế t
t ủ a h y d r o x i t c ũ n g c ó t h ể l à m d u n g dịcht ự p h â n h u ỷ Ngoàir a khim u ố i p h a b ể m
ạ k h ô n g n g u y ê n c h ấ t , t ạ p k i m l o ạ i n ặ n g t r o n g c á c m u ố i n à y c ó k h ả n ăn g tạokếttủakeocũnglànguyênnhângâyrahiệntợngtựphânhuỷ
hoạtđộngcủabể.Khốngchếnồngđộcủacácchấtổnđịnhcựckỳquantrọngvìquátrìnhmạcóthểbịdừngkhinồngđộcácchấtnàyquálớn
Trang 35b) CấutrúclớpmạCoP
uđộng(cóthểdichuyểntừnơinàys an gnơi khác).Đơnvịcấutrúctrong
o n àođó làmg ố c v é c t ơ t ị n h t i ế n , r ồ i t i ế n h à n h d ị c h c h u y ể n v é c t ơ n à y đ i m ộ t s ố
l ầ n đ ủ l ớ n ( l ớ n hơn10lầnchẳnghạn)thìkhôngthểđảmbảorằngtagặplạimộtnguyêntửCot -
ơ n g tự.VìthếtanóirằngởhợpkimCoPkhôngthểtồntạitrậttựxa,cấutrúccủah ợ pkimCoPlàcấutrúcvôđịnhhình
Tìnhtrạngvôđịnhhìnhkhôngởtrạngtháicânbằng,
chađạtnăngl-ợngcựct i ể u vìvậydễdàngbịthayđổikhicókíchthíchnhiệtvànócóthểchuyểnhoá
thànhmộ t d ạ n g c ó cấ u t r ú c ổ n đ ịn h h ơ n ( g ọ i là c ấ u t r ú c k ết t i n h ) ở mộtg iải nhiệtđộnhấtđịnh,kíchthíchnhiệtdẫnđếngiảmứngsuấtd-
vàtheođógiảmứ n g suấttừđànhồi.ởnhiệtđộcaohơn,xảyraquátrìnhkếttinh,quátrìnhnàyt ạ o racácvậtliệu nanotinhthểđapha.Khicó sựdịchchuyểnphatừ vôđịnh
hìnhsangphakếttinh,thìkíchthớchạtpháttriểnvàcấutrúcđahạtsẽđợc
hìnhthành
Trang 36
Saukhiđ-ợcxửlýnhiệt,hợpkimCoPkếttinhmộtphần.Biểuđồphachohợpk i m ớckhixửlýnhiệtchothấysựtồntạicủamộtsốhợpchấtđakiml o ạ i PhotphohoàtantrongCoban,khihàml-
Cobantr-ợngPcaohơndẫntớihìnhthànhn ê n
mộtphamới.Tuynhiên,ng-ờitacóthểtìmthấysựcómặtcủanhiềuphakhác tronghợpkimphotpho
Dođó,cóthểkếtluậnrằng,hợpkimnàyvừalàmộtdạngdungdịchđồngchấtsiêuổnđịnhvừalàmộtlớpthuỷtinhkimloạisiêuổnđịnh.Sựgiatăngđộrắncủahợpkimnhờvàoviệcđốtnóngvàsựpháttriểncủacấutrúchạtcóthểdosựphântáchcủadungdịchđồngchấtkhôngổnđịnhthànhhợpkim2phacânbằng
ợngphavôđịnhhìnhkếttinhlại
Hình1.8.GiảnđồphacủahợpkimCoP
Trang 38 Tấtcảnhững đặctín h đ ó đềutố t hơnkimloại C o nguyênc h ấ t vàphụth uộ c v
Trang 40ởhợpkimCoP,f giảmđ i t h e o c h i ế u t ă n g củ a n ồ n g đ ộ á k i m Đ ồ n g t h ờ i
khácnhauđốivớicácdungdịchrắn,cáchợpchấthóahọcvàcócáccấutrúcvô
địnhhình
Trang 411 Sựphụthuộccủatừđộvàonhiệtđộởvùngnh iệt độthấpcóthểmôtả bằngp h é pgầnđúngchoquátrìnhsóngspin.
2 ởvùngnhiệt đ ộ cao, dodịhớngv àtán x ạ tơngtáct r a o đ ổ i, sựp h ụ thuộcvàonhiệtđộcủatừđộyếuhơn,giữaT c
Trang 42Giữacấutrúcđômenvàđiểmđặcbiệtcuảđ-ờngtừhóacómốiliênhệchặtchẽ.S ự
hìnhthànhđ-ờngcongtừtrễxảyrakhicóquátrìnhdịchváchđômenbiên1800.ở cácphầntrungtâm(ởgiữa)mànghợpkimxảyraquátrìnhquayvectơtừđộ.Khik h ô n gc ó t ừ t r -
ờ n g n g o à i c á c đ ô m e n t á c h k h ô n g đ ợcr õ r à n g k h i t ă n g t ừ t r
ờ n g ngoài,cácváchđômendịchchuyểnvềphíamặtphẳngmànghợpkimvuônggócvớih
ớn gtừtrờngngoài,chúngtaquansátthấyhìnhảnhcủacácđômenrõhơn.ởtừt r
-ờ n g caohơncấutrúcdíchdắccủađômenbiếnmất.Cóthểgiảthiếtrằng,cấutrúcd ích dắcphảnánhquátrìnhhìnhthànhcácđômencơbản.việcđặttừtrờnglớndọc
từgiảođợcgọilàtừgiảobãohòas
Thựcnghiệmđãchứngtỏrằngs
phụt h u ộ c v à o t h à n h p h ầ n h ó a h ọcc ủ a h ợ pkim.Từgiảolànguyênnhân sinhradịh-
ờngn ày liênq u an vớicấutrú c đômenvà v ì vậymà nótồntại n g ay c ả k h i k h ô n g c ó t
ừ tr ờ n g n g o à i n h n g v ì h ớ n g củ a t ừ t r
-ờ n g n ộ i ( t ừ h ò a t ự p h á t) vớicácđômenlàkhácnhaunênxuấthiệnsựphânbốcáccặpnguyêntửtơngứ n g t r o n g c á c đ ô m e n k h á c n h a u N h -
v ậ y c ó th ể n ó i r ằ n g , t ồ n tại n h ữ n g đ iều k i ện k h i ngchomỗiđômen,haynóimộtcáchkháct r o n g mẫucóthểcódịhớngtừđịaph-
dịhớngtừđơntrụccóchiềudặctr-ơngvớicácđịnhhớngkhácnhau
Trang 43đạiởmộtđiềukiệnthíchhợp.Tuynhiên,nếunhiệtđộliêntụctăngthìđộcứngcủanósẽgiảmdochúngcóđộnóngchảythấp,thờngkhoảng10000C,sovớinhiệtđộnóng
- Co P , 2 : H ợ p k i m p h o t p h o cobanc h ứ a k h o ả n g 1 % h à
-m lợngphotpho
Co:cobankếttủatrongdungd ị c
h Clo-Coban
Trang 44tăngứngsuấttronghợpchất.Vídụ,mộthợpkimchứa1-2%hàml-0 k g /
c m2.T u y n h i ê n , ứ n g s u ấ t n à y k h ô n g g â y k h ó k h ă n t r o n g v i ệ c tạo r a h ợ p chấtcóchiềudày1mm,màchỉlàmchoh ợp chấtnàycóthểbịgãybấtcứlúcnào.Cóthểgiảmứngsuấtởmộtmứcđộnàođóbằngchấtxúctáchữucơ
ợch ì n h thành bằngc á c h xửlý ch ất p h ản ứngo x i hóatrong axittrong t h ờ i gianít h ơ
n h ọ ă c bằngmộtphút.Chấtphủngoàinàyrấtcứngvàbềnnếunómỏngvàcómộtsốt ínhứngdụngthựctếdonócóthểchốnglạisựănmòn.Đặctínhnàyđ-
ợcgiảithíchbởicấutrúcvôđịnhhìnhcủahợpkim
Trang 46ợcdetectorthunhậnvàbiếnđổithànhtínhiệuđợckhuếchđạiv à
đ-ađếnđiềukhiểntiađiệntửcủaốnghiểnthịcatot,nghĩalàđiềukhiểnsựsángtố icủađiểmđợcquéttơ ng ứngởtrênmẫu.Dođóđiểmởtrênốnghiểnthịcatott-
ơn gứngvớiđiểmđ ợc quéttrênmẫuv à
toànbộdiệntíchđ-ợcq u ét tạonên ảnht r ên ốnghiểnthịcatot
2.2.2 PhơngphápnhiễuxạtiaRơnghen(XRD)
Ph-ơngp h á p p h â n t í c h c ấ u t r ú c t i n h t h ể v à p h a b ằ n g n h i ễ u x ạ t i a R ơ n g h e n( X R D ) dựatrênhiệnt-
ợngnhiễuxạtiaXbởimạngtinhthểkhithỏamãnđiềukiệnW u l f - B r a g g :
PT(2.1)
Trang 47-ớ c só ng n h ờ tinhth ểp h â n tích mẫu Tia phảnx ạ từti n h th ể phânt í c h q u a h ệ t r ụ c c
h u ẩ n đ ợ c t h u b ằ n g d e t e c t o r sauđ ó đ ợ c q u a k h u ế c h đ ạ i , c h u ẩ n hóa□rồiđợcghilạibằngcácmáyhiểnthịkhácnhau.Gócphảnxạt r ê nmặttinhthểphântíchb
-ằnggóctrợt
KhichiếuchùmtiaXlênmẫuvớicácgóckhácnhautathuđ-ợcgiảnđồnhiễux ạ ờngđộI
Trang 48h 2 k 2 l 2
đặctrng.Việctìmratrêngiảnđồđósựgiốngnhaucảvềvịtrílẫntỷlệcờng
độcủamộtchấtnghiêncứuvàchấtchuẩnđãbiếtlàcơsởcủaphépphântíchphađịnhtính.TậphợpcáccựcđạinhiễuxạBraggdớicácgóc2
Trang 49B»ngth iÕ t b Þ n µ y c h o p h Ðp k h ¶ o s¸t® î c s ù p h ô t h u é c t õ ® é v µ o cên g® é t õ t r
-ê n g I = f ( H ) , d ù n g ® -ê n g c o n g t õ t r Ô v µ ® å n g t h -ê i c ò n g x ¸ c ® Þ n h ® î c s ù p h ôthuécc ñ a t õ ® é v µ o n h i Ö t ® é I = g ( T ) , t õ ® ã b i Õ t n h i Ö t ® é C u r r i e ( Tc)c ñ a v Ë t l i Ö u T
Trang 50ợ c n h ờ b ộ c h u y ể n đ ổ i A D C r ồ i g h é p n ố i v ớ i m á y t í n h q u a c ổ n g s o n g s o n g L
P T M á y tínhđ ợ c c à i c h ơ n g t r ì n h t h u t h ậ p v à g h i l ạ i d ữ l i ệ u đ ồ n g t h ờ i c h ơ n gtrìnhnàychophépvẽđồthịZ(H)v àGMI(H)n g a ykhiđođểtacóthểhiệuchỉnhquát r ì n h đo.SơđồnguyênlýhoạtđộngcủamáyđoGMIđợcbiểudiễntrênhình
Trang 51TrongquátrìnhmạhóahọcCoP,thànhphần,cấutrúcvàchiềudàycủamàngC o
P
đ-ợcquyếtđịnhbởicácthôngsốmạhóahọc:nồngđộ[Co2+]cốđịnh,nồngđộN a H2PO2khácnhau,thờigianmạ, n ồ n g độh ạt .Thànhp hần cấu t r ú c màngC oP t r ê n d â y m a n g t h ủ
y t i n h c á p q u a n g l ạ i q u y ế t đ ị n h đ ế n t í n h c h ấ t t ừ v à h i ề u ứ n g t ừ tổngtrởGMI.Tasẽnghiêncứumốiliênhệ:
1 Nghiênc ứ u ả n h h ở n g h à m l
-ợ n g N a H2PO2t ớ it h à n h p h ầ n , c ấ u t r ú c , t í n h c h ấ t từvàtỷsốMIr
2
SosánhkếtquảthuđợcvớihệdâyCu/FeNicóhiệuứngGMIđ-ợcchếtạob ằ n g phơngphápđiệnkếttủa
Trang 53- Kếtq u ả c h o t h ấ y c á c m à n g C o P đ ã bámđ ề u t r ê n m ặ t đ ế K h i
n ồ n g đ ộ Na H2PO2tăngdầnlênth ì độnhámbềmặtmàngcũngtăngdầnlên.Kếtquản ày đ -
ợ c g i ả i thích,dot ă n g n ồ n g đ ộ H2PO2m àn ồ n g đ ộ P c ũ n g t ă n g , t h e o p h ả n ứng:
VàcũngdođómànồngđộkhíH2t ă n glên,bámvàobềmặtđế,làmtăngđộn h á m bềmặt:
ợ c m ạ h ó a h ọ c t r o n g 1 0 p h ú t , c h i ề u d à y m à n g 1 0 m.K ếtqu ả chothấythànhphầnC ov à Ptăngl ê n theonồngđộNaH2PO2t r o n gdungdịch
Trang 54b)a)
Trang 5520
Co44,3-P55,7 10
Co61,4-P38,6 5
00
Hình3.3.ảnhhởngnồngđộNaH2PO2t ớ ihàmlợngP3.1.3 ảnhhởngcủanồngđộNaH2PO2t ớ icấutrúchợpkimCoP
Trang 56Từphổnhiễux ạtiaX, k h ô n g có cự c đ ại của p h a tin h th ể đối với3 mẫu.Điều
đócón gh ĩavớ i n h ữ n g m ẫu đ ó, tồntạitr ạn g t h á i vôđịnhhìnhhoàn toàn P eak củ a C
o ( 1 1 1 ) ch othấy nótồn tại ởdạng v ô địnhh ìn h Đồ ng thờisosánhtỷlệd iện tíchC o (
ợ n g P n h ỏ h ơ n 1 8 % c ó t h ể x u ấ t h i ệ n p h a tinht h ể C o t r o n g l ò n g phavôđịnhhình.Dođặcđiểmcủahợpkimphotphocócấutrúcvôđịnhhình,đợcđặctr-
màc ò n phụt h u ộ c v à o t h à n h p h ầ n c ủ a v ậ t l i ệ u đ ó Vớit h i ế t b ị t ừ k ế m ẫ u r u n g , t anghiêncứutínhchấttừcủahợpkimCoP: