Nghiên cứu một số thành phần hoá học của cây Thiên lý (telosma Cordata (Burm .F.) Merrill)

Danhmụccác hìnhvẽvàbảngbiểuTrang Hình1.1.a.MộtsốcâyhọThiênlý...4 Hình1.1.b.MộtsốcâyhọThiênlý...5 Hình1.1.c.CâyThiênLýTelosmacoradataBurm.f.Merrill...6 Hình4.1.C â y ThiênlýTelosmacordata

TrườngĐạiHọcSưPhạmHàNội2 Khoáluậntốtnghiệp

LờICảMƠN

TrướctiênvớisựbiếtơnsâusắcemxinchânthànhcảmơnTS.LêMi nh Hà ngườiđãhướngdẫn,vàchỉbảotậntìnhchoemtrongsuốtthờigian

nghiêncứuvàhoànthànhkhóaluậnởphòngHóaCôngNghệ,ViệnHóahọccáchợ pchấtthiênnhiên,V i ệ n khoahọccôngnghệViệtNam.Emxinchânthànhbiếtơns ựgiúpđỡtolớnvàquýbáuđó.

Emcũngx i n chânthànhcảmơntớibanl ã n h đạocùngc á n bộphòngHó acôngnghệ,Việnhóahọccáchợpchấtthiênnhiên,Việnkhoah ọ c vàcôngnghệ ViệtNamđ ã luôntạođiềukiệngiúpđỡ emtrongthờigianthựchiệnkhóaluậnnày.

Vớitấtcảlòngkínhtrọngvàlòngbiếtơnchânthành,emxincảmơnthầygiáo TS.NguyễnVănB ằ n g , thầyđ ã địnhhướngchoemt ừ nhữngbướcđiđầutiên,h ướngdẫnemtậntìnhtrongsuốtquátrìnhhọctậptạitrườngvàhoànthànhkhoáluậ n.

RD Dòngtếbàoungthư màngtim(Rhabdosarcoma)

Danhmụccác hìnhvẽvàbảngbiểu

Trang

Hình1.1.a.MộtsốcâyhọThiênlý 4

Hình1.1.b.MộtsốcâyhọThiênlý 5

Hình1.1.c.CâyThiênLý(Telosmacoradata(Burm.f.)Merrill) 6

Hình4.1.C â y Thiênlý(Telosmacordata) 33

Hình4.2.Cấutrúccủachất1 40

Hình4.3 Phổcộnghưởngtừhạtnhânproton1H-NMRcủachất1 40

Hình4.4.Phổcộnghưởngtừcácbon13C-NMRcủachất1 41

Hình4.5.Cấutrúccủachất2 42

Hình4.6.Phổcộnghưởngtừhạtnhânproton1H-NMRcủachất2 43

Hình4.7.Phổcộnghưởngtừcácbon13C-NMRcủachất2 47

Bảng4.1.H à m lượngcáccặnchiếttừlácâyThiênlý 34

Bảng4.2.Kếtqủathử hoạttínhđộctếbàocặnchiếtmetanollácâyThiênlý………

………

36Bảng4.3.Kếtquảthửhoạttínhchốngoxihoádịchchiếtmetanollá câyThiênlý………

37Bảng4.4.Kếtquảthử hoạttínhkhángvisinhvậtkiểmđịnhcáccặn chiếtcủaT cordata………37

Sơ đồ4.1.QuitrìnhchiếtcácphânđoạntừTelosmacordata 35

Sơ đồ4.2.Sơđồphânlậpcáchợpchấttừlá câyT.cordata……….38

MởĐầU

Thuốcchữabệnhlàmộtthànhphầnkhôngthểthiếutrongcuộcsống

Từx a xưachođếnnay,conngườiđãbiếtsửdụngcâycỏvàoviệcđiềutrịbệnh.Mặcdùcácloạithuốctâyychiếmmộtphầnlớntrongphươngphápđiềutrịnhưngthuốccónguồngốcthảodượcvẫngiữmộtvịtríhếtsứcquantrọng

ViệtNamđượcđánhgiálànướcthứ16trênthếgiớivềsựphongphúvàđadạngsinhvật.Trongđóthảmthựcvậtđadạngvàphongphúvàoloạibậcnhấttrênthếgiới.Hiệnnay,đãbiết10.386loàithựcvậtbậccaocómạch,dựđoánc ó thểl à 12.000loài.Trongsốnày,nguồntàinguyêncâyl à m thuốcchiếmkhoảng30%.TheotàiliệucủaPháp,trướ

cn ă m 1952toànĐôngDươngchỉbiếtcó1350loàic â y thuốcn ằ m trong160h ọ thựcvật.Sách“Nhữngc â y thuốcvàvịthuốcV i ệ t Nam”c ủ a GS.ĐỗTấtLợi(1999)giớithiệu800câyconvàvịthuốc.Sách“CâythuốcViệtNam”củaLươngYLêTrầnĐức(1997)cóghi830câythuốc.Cuốn“TừđiểncâythuốcViệtNam”c ủ a TS.VõVănChi(1997)đãthốngkêkhoảng3200loàicâythuốc,nhưngc h ắcchắnđâykhôngphảilànhữngconsốcuốicùng[1],[2]

Nguyênnhâncủasựphongphúđótrướchếtlàdonướctanằmtrongkhuvựcnhiệtđớigiómùa,cókhíhậunóngẩmquanhnăm,độẩmcao(trên80%),lượngmưal ớ n , nhiệtđộtrungbìnhkhoảng1 5 -

270Cthuậnlợichos ự sinhtrưởngvàpháttriểncủacâycỏ.Dođặcđiểmkhíhậuvàvịtríđịalíthuậnlợinêntàinguyênthựcvậtnướctavôcùngphongphúvàđadạng.Việcnghiêncứu,tìmkiếmcáchợpchấtcóhoạttínhsinhhọccaotừnguồnthựcvậtnàyđểứngdụngtrongYhọc,hóahọcvà

cácmụcđíchkháctrongcuộcsốngcủaconngười,l à mộttrongnhữngnhiệmv ụ quantrọngđãv à đangđượcc á c n h à khoahọctrongvàngoàinướcquantâm

Ngàynaycùngvớisự pháttriểncủakhoahọckỹthuậtnóichungvànềnYhọccổtruyềndântộcvớicácphươngthuốcđôngycùngvớiyhọchiệnđại

đãvàđangcónhữngđónggóptolớntrongviệcphòngvàchữabệnh,tăngcườngtuổithọchoconngười,nângcaochấtlượngcuộcsống.Cácphươngthuốcyhọccổtruyềnđãthểhiệnnhữngmặtmạnhtrongđiềutrịbệnhlàítđộctínhvàtácdụngphụ.Chínhvìvậyviệctìmhiểu,nghiêncứuthànhphầnhóahọcvàhoạttínhsinhhọccủacáchợpchấttronghệthựcvậtnướctasẽlàcơsởkhoahọcchoviệcnghiêncứuvàsửdụngcâythuốcmộtcáchhợplívàmanglạihiệuquảcao

CâyThiênlý(hayc ò n gọil à Hoalý,Dạl à i hương)tênkhoahọcl à TelosmaCor data(Burm.f.)Merrilllàcâythuốcđượctrồngphổbiếnởnướct a vàthườngđượcsửd

ụngđểphụchồicơthểdothiếungủ,làmtăngcườngsinhlựcnhanh.Câycónhiềutácdụngdượclýtrongdângiannhưngchođếnnayvẫnítcôngtrìnhnghiêncứuvềloạithảodượcnày

Xuấtpháttừnhữnglýdothựctiễntrênvàmongmuốnlàmphongphút h ê m nguồnkiếnthứcvàloạicâynày,tôichọnđềtài:“Nghiêncứuthànhphầnhóahọccủac

- Xác định cấu trúc hóa học của các hợp

chấtđã phân lập được bằng các phương pháp phổ

CHƯƠNG1 TổNG QUAN tài liệu

1.1 GiớithiệuvềthựcvậthọThiênlý

1.1.1 VàinétvềhọThiênlý[1], [2]

ởViệtNam,họThiênlý(Asclepiadaceae)đượcbiếtđếnvới21chi,41loài(VõV ănChi,1998), trongđóphầnlớncácthựcvậtđềuởdạngdâyleocól á mọcđốinhau,

thâncâycónhựamủmầutrắng[1]

TronghọThiênlý,chiTelosmađượcbiếtgồm2loài:T.procumbensv à T.corda ta.CâyT.procumbens(Cam

thảoĐáBia)đượctìmthấytrongcáckhurừngr ậ m c ó độc a o thấpở Philipin,ViệtNa

mv à TrungQuốc.ở ViệtNam,toàncâyđượcdùngnhư

chấtlongđờmvàdùngthaychocamthảodovịngọtcủanó.CâyT.cordata(Burm.f.)M

errillViệtnamgọilàcâyThiênlý,đượctrồngởnhiềunơichủyếuởmiềnBắcđểlàmcảnh,hoavàlácòndùngđểăn.Câycònmọcởấnđộ,Malaixia,Tháilan,TrungquốcvàPhilipin.Theoy h ọ c dângian,h o a v à l á củanóc ó tácdụnggiảinhiệt,anthần,giúpngủngonvàchữamệtmỏiđaulưng.Ládùngngoàitrịmụnnhọt,cácvếtloét,trịbệnhtrĩvàsadạconcókếtquả[2]

NgoàichiTelosma,

họThiênlýcònđượcbiếtđếnvớichiDischidiagồm5loài:D.formosana,D.majo,D.n ummularia,D.acuminatavàD.rafflesiana.ViệtnammớichỉthấycóduynhấtcâyD acuminataCostvớitêngọilàtaichuộthaydâyhạtbí,phânbốchủyếuởvùngnúiViệtn

am.Theoyhọcdângian,toàncâynàyđượcsửdụngđểchữabệnhviêmnhiễm,viêmđườngtiếtniệuvàmộtsốbệnhphụkhoa.Câyđượcdùngdướidạngthuốcsắchoặc

dùngngoàilấylátươigiãđắplênvếtthươngchốngviêmnhiễm[2].Dướiđâylàmộtv

à i hìnhảnhminhhọamộtsốc â y họThiênlý(hình1.1.a,hình1.1.b)[14]

1.Câybôngtai 2.Bòngbòngto 3.Gaiquả

(Asclepiascurassavica) (Calotropisgigantea) (Gomphocarpusfruiticosus)

(Gymnantheranitida) (Hoyacarnosa) (Raphistemapulchellum)

7.Hàthủôtrắng 8.Hàthủônam 9.Bạc cănKlein

(Streptocaulongriffithii) (Streptocaulonjuventas) (Streptocaulon

kleinii)

Hình1.1.a MộtsốcâyhọThiênlý

10.TiềnquảSpire 11.TiềnquảWight 12.Đầuđàimảnh

(Toxocarpussperei) (Toxocarpuswightianus) (Tylophoratenuis)

13.Bòngbòngtotrắng 14.Songly,dâyhạtbí

15.Tiếtcăn,dâykhôngl á (Calotropisgigantea) (Dischidiaacuminata) (Sarcostemmaacidum)

*Đặcđiểmthựcvật[1],[13]

Hình1.1.c.CâyThiênlý (Telosmacoradata(Burm.f.)Merrill)

Thiênlýlàmộtloàicâynhỏ,mọcleo,thânhơicólông,nhấtlàởnhữngb ộ phậncònnon.Láhìnhtim,thuôn,khíamépở khoảng5 -

8mmv ề phíacuống,đầul á nhọn,c ó lôngtrênc á c gânl á Phiếnl á

dài6-11cm,r ộ n g 4

-7,5cm,cuốngcũngcólông,dài12-20mm.Hoakháto,nhiều,màuvàngxanhl ụ c nhạtrấtthơmmọcthànhximdạngtánởnáchlá,cócuốngto,hơicólôngd ài

Thiênl ý phânb ố t ừ cáctỉnhphíaNamTrungQuốcbaogồm

c ả đảoHảiNamđếnViệtNam,Lào,CampuchiavàmộtsốnướckhácởĐôngNamá.ở ViệtNam,Thiênlýđượctrồngrảiráckhắpcáctỉnhthuộc

đồngbằngv à trungd u BắcBộ.Cònđượctrồnglàmcảnhởcác

thành phố

Thiênlýlàcâyưasángvàưaẩm,sinhtrưởngvàpháttriểntốttrongđiềukiệnkhíhậunóngvàẩmcủavùngnhiệtđới.Nhiệtđộtrungbìnhtừ210Cđến2 40C,rụnglávàomùađông.Dođóởcácvùngnúicaotrên1500mnhư

Sapa,docónhiệtđộquanhnămthấpnênkhôngtrồngđượcloạicâynày.Hàngnăm,vàotháng3-

4từcácphầnthâncànhđãrụnglá,mọcranhiềuchồinon.Khichồinảymầmsinhtrưởngnhanhsau2 thángđãcóchiềudàigần2m.Hoa

Thiênlýxuấthiệnngaysaukhicâymọcchồi,đồngthờiralánon.Hoanởrộtrongthờigian15-

20ngày,thụphấnnhờcôntrùng,thườnglàloạikiếnđenchuivàoănmậthoa.Thiênlýrahoanhiều,nhưngítkhiđậuquả,trừnhữngc â y trồnglâunămởnơidãinắng

Hạtcómàolông,pháttánnhờgió

Thiênlýcókhảnăngtáisinhdinhdưỡngkhoẻvềmùađông,câythườngbịchặtđốnbớtphầnthân, cànhgià,phầncònlạitiếptụctáisinh

,làmtăngcườngsứcđềkhángchongười.Câyđượctrồnglàmcảnh,choleogiànđểlàmthuốc

vàlấyrauăn.NgườitathườngdùnghoaThiênlýxàohaynấucanhănbổ,mátgiúpngủngon,khôngtrằntrọc,bớtđiđáiđêmvà đỡmệtmỏi,đaulưng.

* Tác dụng dược lý:

Hoavàláđượcdùngtrịviêmkếtmạccấpvàmãntính,viêmgiácmạc,mờđụcmàngmắt,viêmkếtmạcdobệnhsởi.Ládùngngoàigiãđắplêncácmụnnhọt,vếtloét,trịlòidomvàsadạcon.Rễcâyđượcdùngđểchữađáibuốtcómáuhoặccócặntrắng

ĐôngychorằnghoaThiênlýcóvịngọttínhbình,giảinhiệt,chốngrômsảy,làmộtvịthuốcanthần,làmngủngongiấc,tưbổtâm,thận,bớtđiđáiđêm,đỡmệtmỏiđaulưng,cótínhchốngviêmvàlàmtanmàngmộng,thúcđẩychóngl ên da non,đượcsửdụngtrịliệutrongc á c chứngnh ư viêmkếtmạccấpvàmãn,viêmgiácmạcvàmờđụcmàngmắt,viêmkếtmạcdosởi,trịgiunkim

Sau

đâ y là một sốcácbà i t huố c dân giantừ cây ho a Th iên lý :

- Phòngrômsảyngàyhè:HằngngàynấucanhhoaThiênlýăn.Vớitrẻcót h ể nghiềnlávàhoaThiênlýranấulẫnvớibộtkhichotrẻăndặm

- Trịgiunkim:LấyláThiênlýnonnấucanhchotrẻănliềntừ7-10ngàysẽhiệuquả

- Chữalòidom,sadạcon:Lấy1nắmláThiênlýrửasạch,giãnátchovàomuốiăn5%,vắtlấynướccốttẩmvàobôngrịtvàohậumôn,hayâmhộngàyt h a y 1-

2lần,sửdụngliền5-7ngàysẽcótácdụngcodầnphầndomhaydạconlòira

- Làmgiảmđaumìnhmẩy,nhứcxươngcốt:HằngngàylấyhoaThiênlýxàovớithịtbòhoặcchấmvớimuốivừngănsẽcótácdụng

- Làmthưgiãnsaucácbuổilàmviệccăngthẳng,ngườikhoankhoái,ngủdễngongiấc,đỡmệtmỏi,giảmtiểuđêm:HằngngàylấyhoaThiênlýnấucanhă n

- Chữađinhnhọt:LấylácâyThiênlý30-50ggiãnhỏđắpvàochỗmụnnhọt,ngàythay1lần,vàibangàysẽkhỏi

-

Chữađáibuốt,đáiramáu,đáidắt,cặntrắng:LấyrễThiênlýtừ10-20gsắclấynướcuống2-3lầntrongngày

1.1.4 Cácnghiêncứuvề câyThiênlýởViệtnamvàtrênthếgiới

Chođếnnay,trênthếgiớichúngtôichưathấycómộtnghiêncứunàovềthànhphầnhóahọccũngn h ư hoạttínhsinhhọccủac â y Thiênlý.ở ViệtNam,theoGS.ĐỗTấtLợivàGS.NgôVănThukhảosátsơbộthấytrongrễv à

l á Thiênlýcóalcaloidvàchúngtôilànhómđầutiênđặtvấnđềnghiêncứuv ề loàicâynày

1.2 Tổngquanvềcácphươngphápchiếtmẫuthựcvật[9],[11]

1.2.1Phươngpháp chiết

*Khái niệm:Chiết là quá trình tách và phân

lycácchấtdựavàoquátrìnhchuyểnmộtc h ấ t hòatantrongmộtphalỏngvàomộtphalỏngk h á c khônghòatan với nó

*Mục đích của chiết

+Chuyển một lượng nhỏ chấtnghiên cứu trongmộtthểtíchlớndungmôinàyvàomộtthểtíchnhỏdungmôikhácnhằmnângcaon ồ n g đ ộ củachấtcầnnghiêncứu và được gọi làchiết làm giàu

+Ngoài ra còndùng phương pháp chiết pharắnđểtáchhayphânlycácchấttrongmộthỗnhợpphứctạpvớiđiềukiệnthíchhợp.Thườngdùngtrongphântáchcác hợp chất tựnhiên

1.2.2 Cơ sở của quá trình chiết

Dựavàos ự phânb ố k h á c nhaucủac á c chấttronghaichấtlỏngkhôngh ò a tanlẫnv ớ i nhau.S ự phânb ố khácnhaul à d

o tínhtankhácnhaucủacácchất trong các pha lỏng

Quá trình chiết dựa trên đinh luật Nerst:

bố

CA, CB:nồngđộcácchấthòatantrongchấtlỏng

A,Bkhônghòa tan lẫn vào nhau

1.2.3 Quá trình chiết thực vật

a,Chọndungmôichiết

Thườngthìcácchấtchuyểnhoáthứcấptrongcâycóđộphâncựckhácnhau.Đôikhiđểtạorađộphâncựccủadungmôithíchhợp,ngườitakhôngc h ỉ dùngđơnthuầnmộtloạidungmôimàphảiphốihợpmộttỷlệnhấtđịnhđểtạoramộthệdungmôimới.Tuynhiênnhiềuthànhphầntantrongnướcítđượcquantâm.Dungmôidùngchoquátrìnhchiếtcầnphảiđượclựachọnrấtc ẩ n thận.Nócầnhoàtannhữngchấtchuyểnhoáthứcấptrongnghiêncứu,dễdàngđượcloạibỏ,cótínhtrơ(khôngphảnứngvớichấtnghiêncứu),khôngđộc,khôngdễbốccháy.Nhữngdungmôinàyn ê n đượcchưngcấtđ ể thuđượcdạngsạchtrướckhisửdụng.Nếuchúngcólẫncáctạpchấtkháccóthểảnhhưởngđếnhiệuquảvàchấtlượngcủaquátrìnhchiết.Thườngcómộtsốchấtdẻolẫntrongdungmôinhưđianlkylphatalat,tri-n-butyl-

axetylhidratvàtributylphotphat.Nhữngchấtnàycóthểlẫnvớidungmôitrongquátrìnhsảnxuấtdungmôihoặctrongkhâubảoquảnnhưtrongcácthùngchứabằngnhựahoặccácnútnhựa

Metanolvàclorofocthườngchứađioctylphatalat[đi-(2-

etylhexyl)phtalathoặcbis-2-etylhexyl-phtalat].Chấtnàycóthểlàmsailệchkếtquảphânlậptrongcácquátrìnhnghiêncứuhoáthựcvật.Chấtnàycònthểhiệnhoạttínhtrongthử nghiệmsinhhọcvàcóthểlàmbẩndịchchiếtcủacây

Clorofoc,điclometanvàmetanoll à nhữngdungmôithườngs ử dụngtrongquátrìnhchiếtsơbộmộtphầncủacâynhư(lá,thân,rễ,củ, hoa)

NhữngtạpchấtcủaclorofocnhưCH2Cl2,CH2ClBrcóthểphảnứngvớimộtvàihợpchấtnhưcácancaloittạomuốibậc 4vànhữngsảnphẩmkhác

TươngtựnhưvậysựcómặtcủamộtlượngnhỏaxítHClcũngcóthểg ây rasựphânhuỷ,sựkhửnướchaysựđồngphânhoávớicáchợpchấtkhác.Bởi vìclorofoccóthểgâytổnthươngchoganvàthậnnênnócầnđượcthaot á c khéoléoc ẩ n thẩnở nơithôngthoángv à phảiđeomặtn ạ phòngđộc.ĐiclometanítđộchơnvàdễbayhơihơnClorofoc

Metanolvàetanol8 0 % l à nhữngdungmôiphâncựchơnc á c hiđrocacbon.Ngườitachorằngcácdungmôithuộcnhómrượusẽthấmtốthơnlênmàngtếbàonênquátrìnhchiếtvớicácdungmôinàysẽthuđượclượnglớnc á c thànhphầntrongtếbào

Tráilại,clorofockhảnăngphâncựcthấphơn,cóthểrửagiảicácchấtn ằ m ngoàitếbào.Cácancolhoàtanphầnlớncácchấtchuyểnhoáphâncựccùngv ớ i cáchợpchấtphâncựctrungb ì n h v à thấp.Vìv ậ y khichiếtbằngancolthìcácchấtnàycũngsẽbịhoàtanđồngthời.Thôngthườngdungmôicồntrongnướcdườngnhưcónhữngđặctínhtốtnhấtchoquátrìnhchiếtsơbộ

Tuynhiêncũngc ó mộtv à i sảnp h ẩ m mớiđượctạothànhkhidùngmetanoltrongsuốtquátrìnhchiết

b,Cácphươngphápchiết

lỏnglàmộtkĩthuậttáchđơngiảnnhấtvàtrungthựcnhất.Nóđượcsửdụngđểlàmsạchhoặcđểtáchmộtcấutửriênghoặcmộtloạicáccấut ử khỏim ẫ u mẹ.Mẫur ắ n hoặclỏngđ ư ợ c chiếtbằngdungmôihữucơthíchhợp.Đốivớicácmẫunướcdungmôichiếtphảikhôngtantrongnước.Đ ộ phâncựccủadungmôinằmtrongmộtkhoản

Chiếtlỏng-gr ộ n g t ừ cácankannhưpentan,hexan,hoặcxiclohexanđếnnitrobenzenevàn-

butanol,cũngnhưcácdungmôicóclo(đặcbiệtlàđiclometan,clorofom)làmộtthuậnlợi cho việc tách

ở thànhnangnhỏhoặcphântántrongchấtrắn,vìvậycầnnghiềnnhỏđểtăngbềmặttiếpxúcgiữadungmôiv à chấtphântích.Tuỳthuộcvàotínhphâncựccủachấtcầntáchtalựachọndungmôichiết,bắtđầutừnhữngdungmôihidrocacbonnhẹđốivớinhữngchấtítphâncựcđếnnhữngdungmôiphâncựclớnn h ư đietyle t e , axeton,etanolkểcảnướcđốivớinhữngchấtphâncực.Qúatrìnhchiếtlỏng-

rắncót h ể tiếnhànhtheophươngphápchiếtđoạnhaychiếtliêntục

*Chiết pha rắn

Chiếtpharắnlàquátrìnhchiếtbaogồmmộtpharắnvàmộtphalỏng.Cáccấu tửcầnquantâmvà cácchấtcảntrơnằmtrongphalỏng.Khichochảyqua

cộtnhồichấthấplưu,cáccấutửcầnquantâmđượclưugiữlạitrênchấthấplưu,còncácchấtcảntrởkhôngbịlưugiữđượcthảiloạirakhỏicộttheodòngchảy,sauđóchấtcầnquantâmđượcrửagiảirakhỏicộtnhờdungmôithíchhợp,hayngược lạicácchấtcảntrởđượclưugiữtrênchấthấplưucòncáccấut ử cầnquantâmkhôngbịlưugiữchảyrakhỏicột.

* Phương pháp 2:Chiết ngâm

Ngâm chất rắn vào dung môitrong một thờigianrồichiếtdungmôir a (chiếtnguội).Đâyl à phươngphápđượcs ử dụngrộngr ã i nhấttrongquátrìnhchiếtthựcvậtbởin ókhôngđòihỏin h i ề u côngsứcvà thời gian

Thôngthườngbìnhchiếtngâmkhôngđượcsửdụngnhưphươngphápchiếtliêntục,bởimẫuđượcngâmvớidungmôitrongbìnhchiếtkhoảng24giờ,saulấychấtchiếtra.Cầnlưuý , saukhichiết

3 lầndungmôi,cặnthuđượchầunhưkhôngcònchứanhữngchấtg

ì nữa.Việckếtthúcquátrìnhđượcxácđịnhbằngmột số cáchnhư:

- Với các ancaloit, có thể kiểm tra sự xuấthiệncủacácloạihợpchấtnàybằngs ự tạokếttủavớinhững tácnhân đặc trưng như: Dragendorff, Mayer

- Vớicácflavonoitthườngl à nhữngc h ấ t màu,nênkhidịchchảyramàkhôngcómàuthìchobiếtđãrửa hết chất nàytrong quá trình chiết

- Trongtrườnghợpcácl a c t o n củasesquitecpenv à cácglicozittrợtim,p h ả n ứngkeddec ó thểs ử dụngđểbiểuthịsựxuấthiệncủachúnghoặckhichophảnứngvớianilineaxetat,s ẽchobiếts ự xuấthiệncủacáchydratcacbon,v à t ừ đ ó c ó thểbiếtđược khi nào quá trình chiết kết thúc

Nhưvậytuỳthuộcmụcđíchcầnthiếtlấychấtgìđểlựachọndungmôi

chothíchhợp,vàthựchiệnquytrìnhchiếthợplýđểđạthiệuquảcao

1.3.Tổngquanvềcácphươngphápsắcký[7],[12],[13]

Phươngpháptáchchấtbằngsắc kýđượcbắtđầ ut ừ năm 1903.Năm1903nhà

b á c họcngườiNgaTaxvetđ ã dùngcộtnhômoxítđ ể táchc á c picmencủalácâythànhcácchấtriêngbiệt.Ôngđãgiảithíchhiệntượngnàybằngáilựch ấ p phụkháccủac á

c sắctốv à đặttênl à phươngphápsắcký(Chromatograph).Năm1931VinterstinvàLedererđãdùngphươngphápcủaTaxvettáchcarotinthôthành ,carotinvànhậnthấyg i á trịcủaphươngphápv ề phươngphápđiềuchế,phươngphápn à y mớiđượcnghiêncứuv à pháttriểnnhanhchóng

Phươngpháps ắ c k ý l à mộtphươngphápphổbiếnv à hữuhiệunhấthiệnnay.Chúngđượcsửdụngđểphânlậpvànhậndạngcáchợpchấthữucơnóichungvàcáchợpchấttồntạitrongthiênnhiênnóiriêng

Sắckýbaogồmphatĩnhvàphađộng.Trênthếgiớihiệnnayphổbiếnlàs ử dụngphatĩnhl à chấtrắn(baog ồ m cácloạichấthấpphụn h ư silicagel,YMC,CDS,Al2O3…).Cònphađộngđượcdùngtrongsắck ý lỏngl à cácdungmôihữucơ,trênnguyêntắclàchấtphâncựchơnsẽtantốttrongdungmôiphâncựclớn,vàngượclạichấtítbịphâncựcsẽtantốthơntrongdungmôikémphâncựchơn.Cóthểsắpxếpđộphâncựccủadungmôitheodãytăngdầnđộphâncựccủadungmôinhưsau:Etedầuhoả,xiclohexan,cacbontetraclorua,xylen,toluene,benzen,clorofoc,metylenclorua,axeton,đioxan,

etylaxetat, piridin,propanol, metanol,axitaxetic

1.3.1 Cơsởcủaphươngphápsắckí

Phươngphápsắckídựavàosựphânbốkhácnhaucủacácchấtgiữahaiphađộngv à phatĩnh.ở điềukiệnnhiệtđ ộ khôngđổi,đ

ị n h luậtm ô t ả s ự phụthuộccủalượngchấtb ị h ấ p phụlênphatĩnhvớinồngđộcủadungdịch(hoặcvớichấtkhílàápsuấtriêngphần)gọil à địnhl u ậ t hấpphụđ ơ n phânt ử đẳng nhiệtLangmuir:

n=n#bC/(1+bC)

n:lượngchấtbịhấpphụlênphatĩnhlúcđạtcân bằng.n#:lượngcựcđạicủachấtcóthểbịhấpphụlênmộtchấthấpphụnàođó