phân tích dư lượng và độc tố trong sản phẩm nông nghiệp caffein

DƯỢC LỰC VÀ DƯỢC ĐỘNG HỌC - DƯỢC LỰC: Caffein là thuốc thuộc dẫn xuất xanthine được chiết từ cà phê, ca cao hoặc tổng hợp từ acid uric, có tác dụng rõ trên thần kinh trung ương - DƯỢC ĐỘ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.HCM

BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

BÁO CÁO MÔN HỌC:

PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG VÀ ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM

NÔNG NGHIỆP

CHUYÊN ĐỀ:

CAFFEIN

GVHD: THS PHÙNG VÕ CẨM HỒNG

SV: TRẦN KIM VÂN

MSSV: 14139240

I TÍNH CHẤT CỦA CAFFEIN

• CẤU TRÚC PHÂN TỬ:

• CÔNG THỨC HÓA HỌC: C8H10N4O2

• ĐẶC ĐIỂM: Dạng tinh thể, không màu, không mùi, vị đắng

• KHỐI LƯỢNG MOL: 194.19 G/MOL

• HÒA TAN: Tan nhiều trong nước và chloroform, một phần trong rượu

II NGUỒN CUNG CẤP

III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN

1 DƯỢC LỰC VÀ DƯỢC ĐỘNG HỌC

- DƯỢC LỰC: Caffein là thuốc thuộc dẫn xuất xanthine được chiết từ cà phê, ca cao hoặc tổng hợp từ acid uric, có tác dụng rõ trên thần kinh

trung ương

- DƯỢC ĐỘNG HỌC:

- Hấp thu nhanh qua đường uống và đường tiêm

- Phân bố rộng rãi trong cơ thể, qua nhau thai và sữa mẹ

- Chuyển hóa ở gan và thải trừ qua nước tiểu

III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN

TÁC DỤNG

- Hưng phấn (100-200mg)

- Chống oxi hóa, ngăn ngừa các bệnh về

tim và ung thư

- Lợi tiểu

- Kích thích trung tâm hô hấp

- Được sử dụng nhiều trong y dược như

một chất trợ tim

TÁC HẠI Dùng với liều cao gây kích động, hồi hộp, run, buồn nôn,tiêu chảy

Ức chế, căng thẳng thần kinh, mất ngủ (4 hay

5 ly/1 buổi) Tăng huyết áp Làm giảm nhu động ruột, gây táo bón, tăng tiết dịch vị

Tăng lượng đường trong máu

III ẢNH HƯỞNG CỦA CAFFEIN

3 LIỀU GÂY ĐỘC LD-50

Liều gây độc LD-50 của caffein khoảng 10g (tương đương với 100 tách

cà phê) Với liêu cao trên 1000mg có thể gây đột quỵ và tử vong

LD-50 của caffein cho một con chuột cống nặng 1kg là 381 mg

IV CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

CAFFEIN

ĐỊNH TÍNH

• Phổ hồng ngoại

• Cho phản ứng của nhóm

xanthin

• Cho 0.05 ml dd iod – iodid

vào 2 ml dd bão hòa caffein

=> dd vẫn trong Thêm 0.1

ml dd acid hydrocloric loãng

=> tủa nâu xuất hiện Tủa

tan khi trung hòa bằng dd

natri hydroxit 2M

ĐỊNH LƯỢNG

• Phương pháp chuẩn (reference method)

• Phương pháp dùng sắc kí lỏng cao áp

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO

ÁP

1 PHẠM VI ÁP DỤNG: Xác định hàm lượng caffein của cà phê nhân và

cà phê rang đã khử caffein, của bột chiết cà phê thường và cà phê đã khử caffein

2 NGUYÊN TẮC: Chiết caffein từ phần mẫu thử bằng nước ở 90oc với sự

có mặt của magie oxit Lọc và sau đó tinh chế phần chất lỏng trên cột silic đioxyt đã được cải biến bằng các nhóm phenyl HPLC để xác định hàm lượng caffein bằng phát hiện tia tử ngoại

3 CÁCH LẤY MẪU: mẫu được lấy và đóng gói bảo quản theo TCVN

6539:1999(ISO 4072:1982) Được lấy vào túi PE,ghi lí lịch mẫu, địa

điểm lấy và khối lượng, sau đó mang mẫu về bảo quản trong tủ lạnh của PTN

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG

CAO ÁP

3 THUỐC THỬ

• Metanol

• Dung dịch amoniac (0.3mol/l)

metanol (90:10)

• Dung môi rửa giải: hỗn hợp

metanol/nước/axit axetic tỷ lệ thể

tích 75:25:1

• Pha động: hỗn hợp metanol/nước

(30:70)

• Etanol/nước (1:4)

• Oxit magie

• Dung dịch chuẩn gốc caffein có nồng độ 1 mg/ml

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO

ÁP

4 THIẾT BỊ & DỤNG CỤ

• Máy sắc ký lỏng cao áp

• Cột sắc kí để chạy HPLC

• Cột tinh chế

• Máy xay cà phê

• Máy nghiền cà phê

• Bộ ray thí nghiệm

• Bộ lọc

• Nồi cách thủy

• Cân phân tích

• Chai

• Bình định mức 1 vạch

• Pipet

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO

ÁP

KẾT QUẢ KHẢO SÁT CÁC ĐIỀU KIỆN TỐI ƯU ĐỂ XÁC ĐỊNH CAFFEIN

-Thể tích tiêm mẫu: 50 -Nhiệt độ chạy cột: 30o c

-Loại cột: (250mm x 4mm x 5) -Pha động: metanol:nước (80:20) hoặc

acetonitril:nước (60:40)

-Tốc độ dòng: 1.3ml/phút (khi sử dụng

pha động là metanol:nước); 1.0ml/phút (khi sử dụng pha động là acetonitril:nước)

-Bước sóng đo: 273.24nm

•  

PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO

ÁP

XÂY DỰNG ĐƯỜNG CHUẨN

• Cân chính xác 500mg caffein dạng bột đã được sấy ở

80 o c tới trọng lượng không đổi vào bình định mức

500ml Dùng hệ pha động metanol:nước hòa tan

lượng caffein trong bình =>dung dịch chuẩn caffein

1mg/ml

• Pha các dung dịch chuẩn caffein trong bình định

mức 50ml để có các nồng độ như sau: 5ppm,

20ppm, 40ppm, 60ppm, 80ppm, 100ppm bằng hệ

metanol:nước từ dung dịch chuẩn gốc 1mg/ml

• Đặt các bình trong bể siêu âm, đun 10p; dùng

bơm tiêm hút 50 dd này bơm vào hệ sắc ký lỏng

cao áp

•  

CẢM ƠN CÔ VÀ CÁC

BẠN ĐÃ LẮNG NGHE

TÀI LIỆU THAM KHẢO

-TẠP CHÍ PHÂN TÍCH HÓA, LÝ VÀ SINH HỌC, TẬP 11, SỐ 2 – 2006

- CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAFFEIN – PHƯƠNG PHÁP DÙNG SẮC KÝ LỎNG CAO ÁP (TCVN 6603:2000; ISO 10095:1992)

- CÀ PHÊ – XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CAPHEIN (PHƯƠNG PHÁP CHUẨN) (TCVN 6004:2000; ISO 4052:1983)

- WIKIPEDIA

- THUOCBIETDUOC.COM.VN

- SUCKHOEDOISONG.VN