PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM NÔNG NGHIỆP BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV - VIS 1 BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP.. Phân tích Formol bằng phươ
Trang 1PHÂN TÍCH DƯ LƯỢNG ĐỘC TỐ TRONG SẢN PHẨM
NÔNG NGHIỆP
BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN
TỬ UV - VIS
1
BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO TRƯỜNG ĐẠI HỌC NÔNG LÂM TP HCM
BỘ MÔN CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
Trang 21 Đặt vấn đề
Phở, hủ tíu, bún chả,… là đặc trưng của văn hóa ẩm thực Việt Nam.
Tuy nhiên, trong những năm qua, do sự thiếu hiểu biết và chạy theo lợi nhuận kinh tế nên các nhà sản xuất bánh phở, hủ tíu,… đã cho formol vào trong quá trình sản xuất gây ảnh hưởng nghiêm trọng đến sức khỏe của người sử dụng.
2
Trang 32 Tổng quan về Formol
3
Công thức phân tử: CH2O
Ở nhiệt độ phòng, Formol là chất khí không màu có mùi hăng mạnh.
Formol là một chất dễ cháy, dễ bay hơi ở nhiệt độ môi trường chung quanh (61°C).
LD50 là 800mg/kg trên chuột và 260mg/kg trên heo
Formol là một chất không được dùng trong chế biến thực
phẩm.
Trang 43 Phân tích Formol bằng phương pháp UV-VIS
3.1 Cơ sở lý thuyết của phương pháp
Bản chất của phổ hấp thụ phân tử UV-VIS:
Khi chiếu một chùm sáng có bước sóng phù hợp đi qua một dung dịch chất màu, các phân tử hấp thụ sẽ hấp thụ một phần năng lượng chùm sáng, một phần ánh sáng truyền qua dung dịch Xác định cường độ chùm ánh sáng truyền qua đó ta có thể xác định được nồng độ của dung dịch Sự hấp thụ ánh sáng của dung dịch tuân theo định luật Bughe – Lambert – Beer:
A = - lgT = lg (I o /I t ) = εbC với T = I t /I o
Trong đó:
A: Độ hấp thu hay mật độ quang học của chất trong cuvet
T: Độ truyền quang L: Chiều dài lớp dung dịch, cm
ε: Hệ số hấp thu phân tử (hệ số tắt phân tử)
4
Trang 53.2 Cấu tạo của máy quang phổ:
pháp UV-VIS
1 Nguồn sáng
2 Bộ đơn sắc
3 Cuvet
4 Detector (đầu dò)
5 Bộ khuếch đại
6 Máy hay trang bị ghi tín hiệu
Trang 63.3 Các phương pháp phân tích UV-VIS:
a Phương pháp đường chuẩn
Xây dựng đồ thị theo hệ toạ độ A – C (mật độ quang - nồng độ) Để lập đồ thị A – C ta chọn hệ các dung dịch chất nghiên cứu có nồng độ chính xác C 1, C2, C3, Cn, xác lập các điều kiện để tạo các hợp chất có hiệu ứng hấp thụ bức xạ điện từ ở λmaxchọn trước Đo mật độ quang tương ứng A1, A2, A3,… An:
pháp UV-VIS
Nồng độ C 1 C 2 C 3 C n Mật độ quang A1 A2 A3 An
Trang 73.3 Các phương pháp phân tích UV-VIS:
b Phương pháp thêm chuẩn
Nội dung của phương pháp là tiến hành đo mật độ quang Anc của dung dịch chuẩn Sau đó ta thêm một lượng dung dịch chuẩn vào dung dịch nghiên cứu cho đến nồng
độ Cch chọn trước và thu được dung dịch có nồng độ Ccn + Cch và được mật độ quang
Anc+ch Quá trình thực nghiệm có thể thực hiện theo chương trình với mức độ tự động khá cao
c Phương pháp đo quang vi sai
Việc đo mật độ quang ở các giá trị A lớn có thể mắc phải sai số lớn trong việc xác định nồng độ Trong trường hợp các dung dịch có mật độ quang quá lớn người ta thường dùng một kiểu đo khác gọi là phương pháp đo vi sai Dung dịch so sánh là dung dịch có nồng độ biết trước Css.
7
Trang 8Các bước tiến hành
1 Lấy mẫu
1 Lấy mẫu
2 Xử lí mẫu
2 Xử lí mẫu
3 Phân tích
4 Tính toán
5 Kết luận
5 Kết luận
8
Trang 91 Lấy mẫu:
Mẫu được lấy tại các địa điểm khác nhau thuộc vùng nghiên cứu các thao tác kỹ thuật lấy mẫu phải chính xác nhằm thu được một lượng thực phẩm nhất định đại diện
và đồng nhất phục vụ cho việc phân tích, đánh giá chất lượng, vệ sinh an toàn thực phẩm
2 Xử lí mẫu:
Mẫu sau khi đưa về phòng thí nghiệm, bảo quản ở nhiệt độ 4 - 8°C (nếu chưa phân tích ngay)
9
Trang 103 Phân tích:
• Đo độ hấp thu A ở λmax cho kết quả phân tích có độ nhạy
và độ chính xác tốt nhất
• Trong quá trình này ta có λmax = 410,6 nm
1 CHỌN BƯỚC SÓNG
• Thông thường, người ta hay chuẩn bị mẫu phân tích ở dạng lỏng
2.CHUẨN BỊ MẪU PHÂN
TÍCH
3 GHI PHỔ
• Các số liệu thu được có thể ở dạng các đường ghi phổ hệ toạ độ A – λ hoặc ε – λ, bảng số liệu về thành phần chất nghiên cứu, đồ thị cần thiết tuỳ thủ tục thực nghiệm đã chọn
4 XỬ LÍ SỐ LIỆU
Sau khi đã chế hoá mẫu, mẫu được chuyển vào cuvet ghi phổ hấp
thụ, chọn λmax và đo mật độ quang dung dịch ở λmax
Trang 114 Tính toán:
Từ các số liệu thu được, ta sử dụng phương pháp dựng đường chuẩn đã nêu ở trên.
5 Kết luận
Từ kết quả thực nghiệm ta thu được:
- Giới hạn phát hiện LOD: 0.0066 mg/kg
11
Trang 12Ưu điểm và nhược điểm của phương pháp
Phương pháp có thể áp dụng để xác định các chất có nồng độ lớn hoặc bé, đặc
Phương pháp phân tích đo quang thường có sai số tương đối 3 ÷ 5% được ứng dụng để xác định hơn 50 nguyên tố trong các đối tượng khác nhau trong các lĩnh vực thực phẩm, hoá học, luyện kim, địa chất, nông nghiệp
Đòi hỏi hóa chất phải có độ tinh khiết cao.
12
Trang 133 Các phương pháp phân tích Formol trong thực phẩm
Sử dụng test nhanh kiểm tra formol trong thực phẩm: Bộ KIT FT04 của Bộ Công an
một ống màu.
- Phương pháp này chỉ mang tính sàng lọc.
13
Trang 143 Các phương pháp phân tích Formol trong thực phẩm
Trang 15TÀI LIỆU THAM KHẢO
NGHIÊN CỨU XÁC ĐỊNH DƯ LƯỢNG FORMOL TRONG BÚN, PHỞ, HỦ TIẾU TRÊN ĐỊA BÀN TP BUÔN MA THUỘT BẰNG PHƯƠNG PHÁP QUANG PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ (UV – VIS) – TRƯƠNG QUỐC ĐẠT
PHỔ HẤP THỤ PHÂN TỬ UV – VIS VÀ ỨNG DỤNG TRONG PHÂN TÍCH – Th.S LƯU THỊ THU HÀ
15
HẾT