Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)

Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh (tt)

A GIỚI THIỆU LUẬN ÁN

1 Lý do chọn đề tài

Vật liệu nano là vật liệu của thế kỉ 21, với sự phát triển mạnh mẽ của ngành công nghệ nano, các nhà nghiên cứu đang tập trung phát triển và ứng dụng vật liệu nano trong nhiều lĩnh vực khác nhau như y sinh, điện tử, năng lượng và môi trường Trong đó, do hiệu ứng kích thước lượng tử và hiệu ứng bề mặt nên vật liệu nano dạng hạt đang được nghiên cứu phát triển và ứng dụng mạnh mẽ nhất

Trong xu hướng đó, sự quan tâm nghiên cứu phát triển các hạt nano ôxít sắt không chỉ trên góc độ khoa học cơ bản của chúng mà đang mở ra nhiều khả năng ứng dụng quan trọng trong các lĩnh vực khác nhau Đặc biệt, vật liệu nano ôxít sắt đang tạo ra sự ảnh hưởng sâu sắc trong sinh học phân tử, thuốc và các sản phẩm y tế do kích thước siêu nhỏ, tỷ lệ diện tích bề mặt/thể tích vô cùng lớn, đặc tính quang học có thể điều chỉnh, tính chất cơ lý nổi trội và được tổng hợp bằng các phương pháp đơn giản Các hạt nano ôxít sắt, nổi bật là magnetite (Fe3O4) và hematit (-Fe2O3) đang được tập trung nghiên cứu nhiều nhất, với đặc trưng từ tính cao người ta hy vọng rằng các hạt này có thể được điều khiển bởi một nam châm đến bất cứ nơi nào cần thiết, vì thế chúng hứa hẹn là các tác nhân cung cấp thuốc tại chỗ, đặc hiệu trong cơ thể Ngoài ra, tính chất từ của các hạt nano ôxít sắt cho phép tách dễ dàng các chất hấp phụ ra khỏi hệ thống và có thể được tái sử dụng nhiều lần Khả năng tái sử dụng vật liệu nano gốc ôxít sắt đặc biệt có ý nghĩa khi giải quyết bài toán về chi phí

Mặc dù có nhiều ưu điểm song hạt nano ôxít sắt vẫn tồn tại một số hạn chế ví dụ hiện tượng kết đám do yếu tố từ tính chi phối, kết quả tạo ra hạt có kích thước lớn hơn Ngoài ra, do ảnh hưởng của phương pháp chế tạo, rất khó thu được các hạt nano có tính đồng nhất cao Hoặc rất khó khống chế để tạo ra hạt nano kích thước mong muốn phù hợp với mục tiêu ứng dụng, đặc biệt là các ứng dụng trong y sinh học Vì vậy, xu hướng hiện nay là phát triển công nghệ chế tạo nhằm hạn chế những nhược điểm của hạt nano ôxít sắt Một trong những xu hướng đó là phát triển các hệ nano lai trên cơ sở hạt nano ôxít sắt nhằm tận dụng được ưu thế của các vật liệu thành phần và hạn chế nhược điểm của chúng Ví dụ sự kết hợp giữa hạt nano ôxít sắt với hạt nano kim loại quý như vàng, bạc có thể tăng cường hoạt tính sinh học của hệ lai Hay sự kết hợp của hạt nano ôxít sắt với các vật liệu nano có độ xốp rỗng, diện tích bề mặt lớn có thể tăng cường hoạt tính xúc tác, khả năng hấp

phụ Tuy nhiên, đặc trưng tính chất của vật liệu nano lai phụ thuộc rất lớn vào kích thước, hình dạng, độ phân tán và sự gắn kết bền vững của các thành phần nano

Tại Việt Nam các nhà khoa học đã quan tâm đến các hệ vật liệu nano lai và có những ứng dụng bước đầu Năm 2013 tác giả Thinh, N N và cộng sự công bố chế tạo thành công hạt nano từ bọc chitosan có khả năng loại bỏ ion Cr(VI) với dung lượng hấp phụ cực đại đạt 55,80 mg/g trong thời gian 100 phút Năm 2016 tác giả Ngo, T D và cộng sự công bố đã chế tạo thành công cấu trúc Fe3O4-Ag trong nền hỗn hợp cao su tự nhiên/polyethylene có tác dụng kháng khuẩn E.coli tốt hơn

so với nếu sử dụng hạt nano Ag tinh khiết Năm 2016 nhóm tác Tung, L M và cộng sự công bố chế tạo cấu trúc nano lai Fe3O4-Ag bằng phương pháp đồng kết tủa kết hợp với phương pháp quang hóa

có khả năng kháng vi khuẩn Staphylococcus aureus kháng methycilline

Như vậy các nghiên cứu công bố trong thời gian gần đây cho thấy các hệ nano lai cơ sở ôxít sắt đã được quan tâm nhiều tuy nhiên tiềm năng ứng dụng các hệ lai này vẫn rất to lớn và chưa được hiểu biết/đánh giá 1 cách đầy đủ đặc biệt là trong lĩnh vực y sinh và xử lí môi trường

Do vậy chúng tôi triển khai thực hiện đề tài “Nghiên cứu tổng hợp các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt nhằm ứng dụng trong hấp phụ và y sinh”

2 Mục tiêu nghiên cứu

- Nghiên cứu chế tạo thành công các hệ vật liệu nano lai trên cơ sở vật liệu ôxít sắt và kim loại quý, thử nghiệm và đánh giá khả năng ứng dụng trong lĩnh vực y sinh

- Nghiên cứu chế tạo thành công nghệ vật liệu cấu trúc nano lai dạng lõi vỏ trên cơ sở nano ôxít sắt và các bon, khảo sát và đánh giá khả năng ứng dụng trong xử lý môi trường

3 Phương pháp nghiên cứu

Vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt (IONPs-Ag, IONPs@C) được chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt hai bước, thủy nhiệt kết hợp với đồng kết tủa

4 Những đóng góp mới của luận án

Kết quả mới, hoạt tính kháng khuẩn của hệ -Fe2O3-Ag đã được đánh giá trên 3 chủng vi

khuẩn gây nhiễm thực phẩm và nhiễm trùng bệnh viện điển hình là Salmonella enteritidis,

Klebsiella pneumoniea, Shigella flexneri và đặc biệt đánh giá được khả năng ức chế tế bào ung thư

phổi A549 ở người Kết quả này sẽ mở rộng tiềm năng ứng dụng trong y sinh của vật liệu nano lai

trên cơ sở ôxít sắt Các kết quả nghiên cứu đã được công bố trên tạp chí Journal Electronic

Materials, Vol 46, No.6, 2017 (IF2015: 1.579).

Đối với hệ vật liệu Fe3O4-Ag, lần đầu tiên đánh giá hoạt tính kháng khuẩn, ức chế sự phát

triển của hai chủng vi khuẩn Salmonella enteritidis, Klebsiella pneumoniea, khẳng định vật liệu

nano lai Fe3O4-Ag có khả năng kháng 2 chủng vi khuẩn này Kết quả nghiên cứu đã được công bố

trên tạp chí Journal Electronic Materials, Vol 46, No.6, 2017 (IF2015: 1.579).

Kết quả chức hóa thành công tạo phức hợp có gắn thụ thể sinh học (Fe3O4@APTES@Ab và Fe3O4-Ag@APTES@Ab) là một điểm mới trong luận án này, đặc biệt phức hợp trên có khả năng

bắt cặp-phân tách vi khuẩn Salmonella enteritidis ra khỏi dung dịch ở mức nồng độ 101 cfu/ml, thời gian ngắn 20 phút, là kết quả ưu việt hơn hẳn công bố trước đây ( >102 cfu/ml) Đây là điểm đặc biệt mới ở Việt Nam và trên thế giời cũng có rất ít các công bố về kết quả này

Với hệ vật liệu nano lõi vỏ -Fe2O3@C hạt mầm -Fe2O3 giữ được dạng khối lập phương đồng nhất sau bước thủy nhiệt thứ 2 Đây là phương pháp tổng hợp đơn giản nhưng vật liệu có hiệu quả hấp phụ cao, dung lượng hấp phụ cực đại của hệ vật liệu -Fe2O3@C hấp phụ Cr(VI) đạt 76,92 mg/g trong thời gian 180 phút là cao hơn so với các công bố gần đây Điểm nổi bật là hệ -Fe2O3@C đã được khảo sát và nhận định vật liệu có khả năng tái sử dụng với hiệu suất cao, ở lần hấp phụ thứ 3 đạt tới 93,39%

5 Cấu trúc của luận án

Luận án được chia thành 4 chương với nội dung và bố cục cụ thể như sau:

• Chương 1: Tổng quan

Trình bày tổng quan về các tính chất đặc trưng, một số phương pháp chế tạo vật liệu nano IONPs và vật liệu nano lai (IONPs-kim loại quý, IONPs@C) Tình hình nghiên cứu về vật liệu nano lai IONPs-kim loại quý, IONPs@C; Tiềm năng ứng dụng vật liệu nano lai trong hấp phụ và y sinh

• Chương 2: Chế tạo, khảo sát tính chất vật liệu nano lai -Fe 2 O 3 -Ag và thử nghiệm trong y sinh

Chương này gồm ba nội dung chính: (1) Kết quả quy trình chế tạo hạt nano lai -Fe2O3-Ag bằng phương pháp thủy nhiệt hai bước Khảo sát đặc trưng của vật liệu bằng các phương pháp hiện đại, có độ tin cậy cao (2) Kết quả đánh giá khả năng kháng khuẩn của hạt nano lai -Fe2O3-Ag đối với ba chủng vi khuẩn Salmonella enteritidis, Klebsiella pneumoniea,

Shigella flexneri bằng phương pháp khuếch tán trực tiếp (3) Kết qủa đánh giá khả năng ức

chế tế bào ung thư phổi A549 ở người của hạt nano lai -Fe2O3-Ag

• Chương 3: Vật liệu nano lai Fe 3 O 4 -Ag trên cơ sở Fe 3 O 4, thử nghiệm kháng khuẩn và phân tách tế bào vi khuẩn

Chương này trình bày ba nội dung chính: (1) Kết quả quy trình chế tạo hạt nano lai

Fe3O4-Ag kết hợp phương pháp đồng kết tủa tạo mầm Fe3O4 với phương pháp thủy nhiệt tạo sự

gắn kết hạt nano Ag Khảo sát đặc trưng vật liệu bằng các phương pháp hiện đại, có độ tin cậy cao (2) Kết quả đánh giá khả năng kháng khuẩn của Fe3O4-Ag với hai chủng vi khuẩn

Salmonella enteritidis, Klebsiella pneumoniea bằng phương pháp khuếch tán đĩa và phương

pháp khuếch tán trực tiếp (3) Kết qủa chức năng hóa hạt nano Fe3O4 và Fe3O4-Ag, bắt

cặp-phân tách tế bào vi khuẩn Salmonella enteritidis

• Chương 4: Chế tạo vật liệu nano lõi vỏ -Fe 2 O 3 @C ứng dụng hấp phụ ion Cr(VI) trong nước

Chương 4 trình bày hai nội dung chính gồm: (1) Kết quả chế tạo hạt nano lõi vỏ -Fe2O3@C bằng phương pháp thủy nhiệt hai bước Khảo sát đặc trưng của vật liệu bằng các phương pháp hiện đại có độ tin cậy cao (2) Kết quả đánh giá hiệu quả ứng dụng hạt nano lõi vỏ -Fe2O3@C trong hấp phụ ion Cr(VI) trong nước

1.2 Vật liệu nano ôxít sắt (IONPs = Fe3O4, -Fe2O3, -Fe2O3)

1.2.1 Chế tạo, cấu trúc và tính chất từ của vật liệu IONPs

1.2.2 Ứng dụng của vật liệu IONPs trong hấp phụ và y sinh học

1.2.2.1 Trong hấp phụ

Việc sử dụng các hạt nano ôxít sắt làm vật liệu nền cho sự phát triển của chất hấp phụ từ tính có nhiều lợi ích như: có thể điều khiển từ bên ngoài bằng một từ trường, có thể phục hồi, tái sử dụng đã mở rộng đáng kể tiềm năng ứng dụng của chúng Ngoài ra, khi tách dễ dàng ra khỏi hỗn hợp bằng một nam châm bên ngoài không những giúp loại bỏ quy trình lọc và ly tâm phức tạp mà còn làm giảm tiêu thụ năng lượng, giảm mất chất xúc tác, tiết kiệm thời gian trong thu hồi và phục hồi chất xúc tác

1.3 Vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt

1.3.1 Vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt với bạc

Trong số các hạt nano kim loại quý, hạt nano bạc kim loại được quan tâm nghiên cứu nhiều do chúng thể hiện các tính chất hóa lý đặc biệt như độ dẫn điện và dẫn nhiệt cao, khả năng tăng cường tán xạ Raman bề mặt, độ ổn định hóa học tốt, có hoạt tính xúc tác và đặc biệt

là hoạt tính kháng khuẩn, kháng nấm, diệt virut cao Bên cạnh đó hạt nano bạc với nồng độ nhỏ được chứng minh là an toàn với các tế bào khỏe mạnh của con người nhưng là độc tố đối với các loại vi khuẩn, nấm và virut… Đặc tính diệt vi sinh vật của hạt nano bạc phụ thuộc rất lớn vào hình dạng, kích thước, độ phân tán và nồng độ của hạt nano bạc Bởi vậy, hạt nano bạc kim loại là vật liệu hứa hẹn cho các ứng dụng kháng khuẩn, diệt virut, nấm và cảm biến sinh học

Khi gắn kết các kim loại quý và các hạt nano ôxít sắt với nhau sẽ mở ra cơ hội chế tạo được các cấu trúc nano mới với một loạt các hiệu ứng xuất phát từ bản thân các thành phần nano riêng lẻ, ngoài ra có thể xuất hiện các tính chất mới mong muốn Tuy nhiên, các đặc tính của hệ vật liệu nano lai như hoạt tính sinh học và tăng cường tán xạ Raman… phụ thuộc mạnh vào kích thước, hình dạng, độ phân tán và sự gắn kết bền vững giữa hạt nano bạc và hạt nano ôxit sắt từ hay phụ thuộc vào phương pháp và công nghệ chế tạo Do vậy, việc lựa chọn phương pháp chế tạo để gắn kết hiệu quả hạt nano bạc với vật liệu nano nano ôxit sắt từ giúp điều khiển được các tính chất của vật liệu nano lai và triển khai hiệu quả các ứng dụng thực tế trong y sinh và xúc tác là bước rất quan trọng

1.3.2 Vật liệu nano lai trên cơ sở ôxít sắt và cacbon

Vật liệu nano carbon như ống nano carbon và graphene ôxít có diện tích bề mặt lớn, độ bền

cơ học cao, khả năng hấp phụ tốt có thể được coi là vật liệu lý tưởng để lai hóa với các thành phần vật liệu khác nhằm mở rộng khả năng ứng dụng của chúng Một số công bố cho biết vật liệu nano carbon chức hóa có các nhóm chức hóa học giúp chúng phân tán tốt và ổn định trong môi trường nước phù hợp cho các ứng dụng trong y sinh và kiểm soát môi trường

Tiềm năng ứng dụng nổi bật nhất của vật liệu nano lõi vỏ IONPs@C trong lĩnh vực xúc tác, hấp phụ xử lý môi trường Chúng có khả năng hấp phụ các chất gây ô nhiễm trong nước như Cr,

As, MB, RhB… và có thể tách dễ dàng ra khỏi dung dịch Kết hợp giữa đặc điểm có từ tính để tác động được từ bên ngoài với độ xốp rỗng cho khả năng hấp phụ cao là lợi thế của hệ vật liệu nano IONPs@C Ngoài ra, hệ vật liệu này còn có khả năng thu hồi và tái sử dụng đạt hiệu quả cao, là ưu điểm về kinh tế và thân thiện với môi trường

Chương 2:

NGHIÊN CỨU CHẾ TẠO HẠT NANO LAI -Fe2O3-Ag VÀ THỬ NGHIỆM Y SINH 2.1 Mở đầu

2.2 Thực nghiệm và các phương pháp nghiên cứu

2.3 Hình thái, cấu trúc và tính chất từ của vật liệu nano lai -Fe2O3-Ag

Hình 2.2: Kết quả chụp ảnh TEM của mẫu

-Fe 2 O 3 có nhiệt độ tổng hợp khác nhau (a)180

ºC, (b)200 ºC, (c) 220 C

Hình 2.3: Kết quả chụp ảnh TEM của mẫu

-Fe 2 O 3 có thời gian tổng hợp khác nhau (a) 9

giờ,(b)12 giờ, (c)15 giờ Phân tích kết quả TEM cho thấy, nhiệt độ và thời gian là hai thông số ảnh hưởng đến hình

dạng, kích thước, khả năng phân tán của các hạt nano -Fe2O3 tổng hợp bằng phương pháp thủy nhiệt Điều kiện chế tạo tốt nhất là 200 oC/12 giờ, hạt nano -Fe2O3 có dạng khối lập phương đồng nhất về hình dạng và kích thước, kích thước cạnh 20 nm, có khả năng phân tán rất tốt

Dùng hạt nano -Fe2O3 (hình 2.4a) làm mầm chế tạo -Fe2O3-Ag ở điều kiện 200 ºC/1 giờ Hạt Ag trong hạt nano lai -Fe2O3-Ag có dạng cầu đồng nhất, kích thước khoảng 6-12 nm Hình 2.4b và Hình 2.5 kết quả ảnh TEM, HRTEM của hạt nano lai α-Fe2O3-Ag ở điều kiện chế tạo 200

ºC/1 giờ Quan sát hình thấy xuất hiện cấu trúc hạt nano lai α-Fe2O3-Ag gồm các hạt α-Fe2O3 (20 nm) và hạt nano Ag (6-12 nm) gắn đều lên bề mặt hạt α-Fe2O3

Hình 2.4: Kết quả chụp ảnh TEM của mẫu -Fe 2 O 3 trước

khi lai (a) và NPs -Fe 2 O 3 -Ag (b)

Hình 2.5: Hình ảnh HRTEM của hạt

nano lai -Fe 2 O 3 -Ag (a) và kết quả FFT (b) Ag(111), (c)-Fe 2 O 3 (110)

Hình 2.6: Giản đồ nhiễu xạ tia X của (a) hạt nano

Ag; (b) -Fe 2 O 3 và (c) -Fe 2 O 3 -Ag

Hình 2.7: Đường cong từ hóa của (a) mẫu 

-Fe 2 O 3 và (b) hạt nano lai -Fe 2 O 3 -Ag

Giản đồ XDR hình 2.6 cho thấy xuất hiện 9 đỉnh đặc trưng của hạt nano α-hematit (PDF # 33-0664) và 3 đỉnh đặc trưng của tinh thể Ag (PDF #04-0783-Ag NPs) Qua đó, kích thước trung bình của NPs α-Fe2O3 thuần nhất được tính toán đối với mặt (104) có giá trị dXRD, α-Fe2O3 ~ 21 nm

và hạt nano Ag tinh khiết mặt (111) là dhạt nano Ag 7 nm

Vật liệu nano lai có Ms đạt 9,18 emu/g thấp hơn Ms của NPs α-Fe2O3 đạt 11,63 emu/g, tuy nhiên giá trị Ms của NPs hematit sau khi gắn các hạt nano bạc đủ đảm bảo những mẫu này có thể tách ra khỏi dung dịch một cách hiệu quả bằng cách sử dụng một từ trường ngoài đủ lớn (Hình 2.7)

2.4 Khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag

2.4.1 Hoạt tính ức chế sự phát triển vi khuẩn Salmonella enteritidis

Quan sát hình 2.8 nhận thấy các ZOI xuất hiện trong tất cả các mẫu từ FA1 đến FA5 Vùng

ức chế lan rộng xung quanh vị trí của giọt vật liệu nano α-Fe2O3-Ag, và đặc biệt có sự ức chế hoàn toàn trong diện tích chiếm bởi giọt vật liệu và trong vành lan tỏa khi vật liệu khuếch tán ra xung

quanh Kết quả này chứng tỏ vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag thể hiện hoạt tính kháng vi khuẩn

Salmonella enteritidis

Hình 2.8: Kết quả thí nghiệm kháng khuẩn, ức chế sự phát triển vi khuẩn Salmonella enteritidiscủa

hạt nano lai -Fe 2 O 3 -Ag bằng phương pháp khuếch tán trực tiếp: FA chụp bằng máy ảnh thông

thường, FA1 đến FA5 chụp bằng kính hiển vi huỳnh quang soi nổi

2.4.2 Hoạt tính ức chế sự phát triển vi khuẩn Klebsiella pneumoniae

Hình 2.9: Kết quả khảo sát hoạt tính kháng khuẩn, ức chế sự phát triển vi khuẩn Klebsiella

pneumoniae của hạt nano lai -Fe 2 O 3 -Ag bằng phương pháp khuếch tán trực tiếp: FA chụp bằng

máy ảnh thông thường, FA1 đến FA5 chụp bằng kính hiển vi huỳnh quang soi nổi

Quan sát hình 2.9 thấy rằng vùng ức chế mở rộng hơn ở cùng mỗi nồng độ khi so sánh với

kết quả thử nghiệm trên vi khuẩn Salmonella enteritidis Điều này cho thấy hạt nano lai

-Fe2O3-Ag có hoạt lực mạnh hơn đối với chủng vi khuẩn Klebsiella pneumoniae

2.4.3 Hoạt tính ức chế sự phát triển vi khuẩn Shigella flexneri

Hình 2.10: Kết quả thí nghiệm ức chế sự phát triển vi khuẩn Shigella flexneri của hạt nano lai

-Fe 2 O 3 -Ag bằng phương pháp khuếch tán trực tiếp: FA chụp bằng máy ảnh thông thường, FA1 đến

FA5 chụp bằng kính hiển vi huỳnh quang soi nổi

Hạt nano lai α-Fe2O3-Ag có hoạt lực cao đối với ba chủng vi khuẩn Gram âm Shigella

flexneri, Klebsiella pneumoniae, Salmonella enteritidis (Hình 2.8; Hình 2.9; Hình 2.10) Hiệu quả

tác dụng ức chế trên các chủng vi khuẩn lần lượt là Shigella flexneri > Klebsiella pneumoniae >

Salmonella enteritidis

Dựa trên kết quả thu được khẳng định, bằng phương pháp tổng hợp thủy nhiệt thu được hạt nano lai α-Fe2O3-Ag, vật liệu nano lai thể hiện tác dụng ức chế hiệu quả đối với ba chủng vi khuẩn

Gram âm Salmonella enteritidis, Klebsiella pneumoniae, Shigella flexneri Vì thế hạt nano lai

α-Fe2O3-Ag là ứng viên tiềm năng mới thay thế cho các hệ thống chống vi khuẩn trước đây bởi chúng thể hiện hoạt lực cao đối với nhiều chủng vi khuẩn Gram âm, có khả năng thu hồi, tái sử dụng hiệu quả

2.5 Khả năng ức chế tế bào ung thư phổi A549 ở người của vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag

Ba mẫu NPs α-Fe2O3, hạt nano Ag, hạt nano lai α-Fe2O3-Ag được cố định ở cùng các nồng

độ từ 6,25 đến 100 g/ml Hình 2.11(a) đường cong khả năng sống của tế bào phụ thuộc vào nồng

độ, giá trị nồng độ ức chế 50% (IC50) đã được xác định của hạt nano Ag tại nồng độ 27,52 g/ml

Đặc biệt hơn, trong trường hợp của hạt nano lai α-Fe2O3-Ag, kết quả thu được cho thấy sự tăng trưởng của các tế bào A549 bị ức chế bởi hạt nano lai α-Fe2O3-Ag ở giá trị IC50 có nồng độ là 20,94

g/ml (là nồng độ Ag trong mẫu lai) Giá trị IC50 của hạt nano lai α-Fe2O3-Ag thu được trong thí nghiệm này là ~ 20,94 g/ml đây là giá trị thấp hơn nhiều so với các báo cáo trước đây, ví dụ sử dụng hạt nano Ag tinh khiết thử nghiệm với cùng dòng tế bào ung thư phổi A549 giá trị IC50 ~ 100

g/ml Kết quả chúng tôi có được sẽ làm cho hạt nano lai α-Fe2O3-Ag lý tưởng hơn nhiều, đặc biệt

sẽ là giải pháp hiệu quả trong chi phí điều trị Hình 2.11 (b), (c) là kết quả bằng hình ảnh quang học

về những thay đổi của các tế bào được xử lý với mẫu đối chứng (b) và hạt nano α-Fe2O3-Ag tổ hợp (c) Từ những kết quả thu được cho thấy hạt nano lai α-Fe2O3-Ag có khả năng gây độc cao hơn đối với các tế bào ung thư phổi A549 so với hạt nano Ag tinh khiết và hạt nano α-Fe2O3 Các tác dụng gây độc tế bào của hạt nano lai α-Fe2O3-Ag được cải thiện đáng kể làm cho chúng đặc biệt hứa hẹn trong các ứng dụng điều trị ung thư tiên tiến

Hình 2.11: (a) Ảnh hưởng của hạt nano -Fe 2 O 3 , hạt nano Ag và hạt nano lai -Fe 2 O 3 -Ag đối với khả năng sống của tế bào A549; và sự thay đổi độc tính với tế bào (b) của mẫu đối chứng và

(c) mẫu được xử lý với các hạt nano lai -Fe 2 O 3 -Ag

2.6 Kết luận chương 2

(1) Đã xây dựng quy trình và chế tạo thành công vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag theo phương pháp thủy nhiệt hai bước Trong đó, bước 1 thu được hạt nano α-Fe2O3 dạng khối lập phương đồng nhất, kích thước 18-20 nm, điều kiện thủy nhiệt 200 C/12 giờ Bước 2, thu được vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag với các hạt nano bạc kích thước trung bình 6-12 nm, điều kiện thủy nhiệt 200 oC/1 giờ

(2) Đã đánh giá khả năng kháng khuẩn của vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag đối với ba chủng vi

khuẩn Gram âm là Salmonella enteritidis, Klebsiella pneumoniae, Shigella flexneri bằng phương

pháp khuếch tán trực tiếp Hoạt lực của vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag đối với ba chủng vi khuẩn lần

lượt là Shigella flexneri > Klebsiella pneumoniae > Salmonella enteritidis

(3) Đã đánh giá khả năng ức chế tế bào ung thư của vật liệu nano lai α-Fe2O3-Ag đối với tế bào ung thư phổi A549 ở người bằng xét nghiệm MTT Kết quả, giá trị nồng độ ức chế 50% (IC50) của α-Fe2O3-Ag là 20,94 g/mL hiệu quả hơn hạt nano Ag tinh khiết với IC50 là 27,52 g/mL

Chương 3:

VẬT LIỆU NANO LAI Fe3O4-Ag TRÊN CƠ SỞ Fe3O4, THỬ NGHIỆM KHÁNG

KHUẨN VÀ PHÂN TÁCH TẾ BÀO VI KHUẨN 3.1 Mở đầu

3.2 Thực nghiệm và các phương pháp nghiên cứu

3.2.1 Hóa chất và quy trình chế tạo

3.2.2 Quy trình chế tạo cấu trúc nano Fe 3 O 4 và cấu trúc nano lai Fe 3 O 4 -Ag

3.2.3 Khảo sát hoạt tính kháng khuẩn của vật liệu nano lai Fe 3 O 4 -Ag

3.2.4 Khảo sát khả năng bắt cặp-phân tách vi khuẩn của hạt nano Fe 3 O 4 và hạt nano lai Fe 3 O 4 -Ag

Quy trình chức năng hóa hạt nano Fe3O4 và hạt nano lai Fe3O4-Ag dùng khảo sát khả năng

bắt cặp phân tách tế bào vi khuẩn Salmonella enteritidis

Hình 3.3: Quy trình chức năng hoá, bắt cặp

với vi khuẩn Salmonella enteritidis dùng hạt

nano Fe 3 O 4

Hình 3.4: Quy trình chức năng hóa, bắt cặp với

vi khuẩn Salmonella enteritidis dùng hạt nano

Fe 3 O 4 -Ag

Bước 1: chức hóa các vật liệu có từ tính với APTES mục đích tạo ra lớp bọc có gắn nhóm chức –NH2

Bước 2: gắn kháng thể đặc hiệu với vi khuẩn Salmonella enteritidis

Bước 3: thực hiện bắt cặp trong thời gian 20 phút trước khi sử dụng một nam châm hút tất

cả các thành phần có gắn yếu tố từ tính

3.3 Cấu trúc và tính chất của vật liệu nano lai

3.3.1 Hình thái của vật liệu Fe 3 O 4 -Ag

Hình 3.6a là hạt nano Fe3O4 tổng hợp bằng phương pháp đồng kết tủa có dạng hình cầu, đồng nhất về hình dạng, khả năng phân tán tốt, kích thước trung bình khoảng 7 nm Hình 3.6b là hình ảnh hạt nano lai Fe3O4-Ag được tổng hợp thông qua việc sử dụng hạt nano Fe3O4 làm mầm trong bước tổng hợp thủy nhiệt gắn kết hạt nano Ag Trong đó, hạt nano Fe3O4 kích thước cỡ 7 nm phân bố xung quanh các hạt nano Ag đường kính cỡ 22 nm