Xác định hàm lượng sắt trong một số hợp kim bằng phương pháp oxi hóa khử

Công thức tính thế khử và đ ườ chuẩn ng... • Bảng số liệu và đường chuẩn... Công thức tính thế khử và đ ườ chuẩn ng... • Bảng số liệu và đường chuẩn... Công thức tính thế khử và đ ườ chu

Th o lu n hóa phân tích  ả ậ

Xác đ nh hàm l ị ượ ng  s t trong m t s   ắ ộ ố

h p kim b ng ph ợ ằ ươ ng pháp oxi hóa khử

› 1 C  s  lý thuy t chu n đ  oxi hóa kh ơ ở ế ẩ ộ ử

› 2. Gi i thi u v  Fe ớ ệ ề

› 3.  Chu n đ  s t b ng ph ng pháp oxy hóa  ẩ ộ ắ ằ ươ khử

› 4. X  lý s  li u và đánh giá k t qu ử ố ệ ế ả

1. C  s  lý thuy t: ơ ở ế

• Nguyên t c: d a trên ph n  ng oxi hóa kh  c a Ce ắ ự ả ứ ử ủ 4+

      Ce4+ + e   Ce → 3+

• Ch  th : ferorin (màu ch  th  t  đ  sang xanh pha lê) ỉ ị ỉ ị ừ ỏ

• Ứ ng d ng: Đ nh l ụ ị ượ ng tr c ti p các ch t kh  Fe (II), H ự ế ấ ử 2O2, 

As (III), KI

1.1: Ph ươ ng pháp Xeri:

Công thức tính thế khử và đ ườ chuẩn ng

• Bảng số liệu và đường chuẩn

• Nguyên t c: d a trên ph n  ng oxi hóa kh  c a KMnO4  ắ ự ả ứ ử ủ trong môi tr ườ ng H+

• Ứ ng d ng:  ụ

­ Chu n đ  tr c ti p các ch t kh : ẩ ộ ự ế ấ ử  Fe2+ ; C2O42­  ; H2O2;…

­ Chu n đ  gián ti p đ  xác đ nh ch t kh : ẩ ộ ế ể ị ấ ử  Fe2+;…

­ Chu n đ  m t s  ion ẩ ộ ộ ố  M2+  t o đ ạ ượ c k t t a oxalat ( ế ủ Ca2+; 

Zn2+; Cd2+; Pb2+;…)

1.2: Ph ươ ng pháp pemanganat:

Công thức tính thế khử và đ ườ chuẩn ng

• Bảng số liệu và đường chuẩn

• Nguyên t c: d a trên ph n  ng oxi hóa kh  c a K ắ ự ả ứ ử ủ 2Cr2O7  trong môi tr ườ ng H+    

• Ch  th : DPA, Foroin, axit phenyl anthranilic ỉ ị

• Ứ ng d ng:  ụ

­ Xác đ nh tr c ti p ch t kh  Fe2+ ị ự ế ấ ử

­ Xác đinh gián ti p ch t kh  qua ph ế ấ ử ươ ng pháp iot

­ Xác đ nh ch t kh  b ng ph ị ấ ử ằ ươ ng pháp chu n đ  ng ẩ ộ ượ c

­ Xác đ nh COD c a n ị ủ ướ c th i ả

1.3: Ph ươ ng pháp Bicrommat:

Công thức tính thế khử và đ ườ chuẩn ng

•Bảng số liệu và đường chuẩn

0.7360.7980.857

• Nguyên t c: I ắ 2 + 2e   2I­   ( → pH= 2­5) 

• Ch  th : ỉ ị H  tinh b t (ch  cho vào khi g n đ n đi m t ồ ộ ỉ ầ ế ể ươ ng  đương)

2.Gi i thi u v  s t ớ ệ ề ắ

› Săt là tên m t nguyên tộ ố hóa h c trong b ng tu n hoàn nguyên ọ ả ầ

t  có ký hi u Fe và s  hi u nguyên t  b ng 26. N m   phân nhóm ố ệ ố ệ ử ằ ằ ởVIIIB chu k  4. S t là nguyên t  có nhi u trên Trái Đ t, c u thành ỳ ắ ố ề ấ ấ

• S t là kim lo i đ c s  d ng nhi u nh t, chi m kho ng 95% ắ ạ ượ ử ụ ề ấ ế ả

t ng kh i lổ ố ượng kim lo i s n xu t trên toàn th  gi i. S  k t ạ ả ấ ế ớ ự ế

h p c a giá thành th p và các đ c tính t t v  ch u l c, đ  d o, ợ ủ ấ ặ ố ề ị ự ộ ẻ

đ  c ng làm cho nó tr  thành không th  thay th  độ ứ ở ể ế ược, đ c bi t ặ ệtrong các  ng d ng nh  s n xu t ô tô, thân tàu th y l n, các b  ứ ụ ư ả ấ ủ ớ ộkhung cho các công trình xây d ng. Thép là h p kim n i ti ng ự ợ ổ ế

nh t c a s t, ngoài ra còn có m t s  hình th c t n t i khác c a ấ ủ ắ ộ ố ứ ồ ạ ủ

• S t có vai trò r t c n thi t đ i v i m i c  th  s ng. Tuy nhiên, hàm ắ ấ ầ ế ố ớ ọ ơ ể ố

lượng Fe trong c  th  là r t ít, chi m kho ng 0,004% đơ ể ấ ế ả ược phân b    ố ởnhi u lo i t  bào c a c  th  S t là nguyên t  vi lề ạ ế ủ ơ ể ắ ố ượng tham gia vào 

c u t o thành ph n Hemoglobin c a h ng c u, myoglobin c a c  vân ấ ạ ầ ủ ồ ầ ủ ơ

và các s c t  hô h p   mô bào và trong các enzim. Fe là thành ph n ắ ố ấ ở ầ

quan tr ng c a nhân t  bào. C  th  thi u Fe s  b  thi u máu nh t là   ọ ủ ế ơ ể ế ẽ ị ế ấ ở

ph  n  có thai và tr  em. ụ ữ ẻ

• Vì v y nh ng lo i thu c ch a hàm l ng nh t đ nh c a s t s  b  sung ậ ữ ạ ố ứ ượ ấ ị ủ ắ ẽ ổ

và h  tr  cho nh ng ngỗ ợ ữ ười thi u h t lế ụ ượng s t trong c  th ắ ơ ể

3. Chu n đ  s t b ng ph ẩ ộ ắ ằ ươ ng pháp oxy hóa kh ử3.1. Nguyên t cắ

•  D a trên ph n  ng trao đ i electron đ  đ nh l ng các ch t.ự ả ứ ổ ể ị ượ ấ

•  Ch n đ c ch  th  thích h p đ  xác đ nh đi m t ng đ ng.ọ ượ ỉ ị ợ ể ị ể ươ ươ

3.2. M t s  ch  th  oxi hóa ­ khộ ố ỉ ị ử

•  Điphenylamin ( C6H5NHC6H5 )

•  Natri điphenylaminsunfonat

3.3. Xác đ nh hàm lị ượng s t trong đinh thép và dây thép:ắ

•D a trên ph ng pháp phá m u v  d ng dung d ch trong môi tr ngự ươ ẫ ề ạ ị ườ

axit m nh, khi đó s t đạ ắ ược đ a v  s t(II). Xác đ nh n ng đ  c a s t(II) ư ề ắ ị ồ ộ ủ ắ

b ng KMnO4 và K2Cr2O7 đã bi t trằ ế ước n ng đ :ồ ộ

    5Fe2+  + MnO4­  + 8H+    5 Fe3+  + Mn2+  + 4H2O   K= 10^70,34→

    6Fe2+   +  Cr2O72­  + 14H+    6Fe3+  +  2Cr3+   +  7H2O   K= 10^59→

4. Quy trình, x  lý s  li u ử ố ệ

• 4.1: Hóa ch t, d ng c :ấ ụ ụ

• 4.1.1: Hóa ch t.ấ

• Dung d ch chu n KMnO4 0,05N.ị ẩ

• Dung d ch chu n g c K2Cr2O7 0,05N.ị ẩ ố

• Dung d ch HCl 1/1.ị

• Dung d ch H2SO4 2Mị

• Dung d ch H3PO4 đ cị ặ

• Ch  th  điphenylaminỉ ị

 Phương pháp Bicromat

L y vào bình nón 5,00ml  ấ dung d ch phân tích, thêm  ị 5,00ml H2SO4 2M và 

       X  lí s  li u ử ố ệ

Phương pháp bicrommat:

1.      

Phương pháp pemanganat

M u đinh s t ẫ ắ

      M u dây thép: ẫ

4.2.2 Thuốc ferolit:

›Lấy 15ml n ướ cất tiến hành c

đun nóng trên bếp điện Khi

dung dịch gần sôi thì thêm viên nang ferolic vào, dùng đũa thủy tinh khuấy đều cho đến khi viên thuốc tan hết.

›Thêm từ từ 2,00ml HCl đặc vào cốc, khuấy đều và tiếp tục đun 3-

4.3.2: Thuốc ferolit:

Lấy 10,00ml mẫu phân tích chuyển vào bình tam giác

Thêm vào bình một l ượ tinh thể NH2OH và đun trên bếp ng điện đến khi dung dịch không màu.

Thêm 5,00ml H2SO4 2M và 2,00ml H3PO4 đặc , them tiếp 3-4 giọt DPA vào bình , lắc đều.

Tiến hành chuẩn độ : nhở từ từ K2Cr2O7 từ buret xuống bình tam giác cho đến khi dd có màu xanh tím thì dừng

chuẩn độ

Lặp lại thí nghiệm 3 lần