Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)

Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)Nghiên cứu sự biến đổi thành phần một số chất tạo mùi trong chế biến chè đen (Luận án tiến sĩ)

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

HOÀNG QUỐC TUẤN

NGHIÊN CỨU SỰ BIẾN ĐỔI THÀNH PHẦN MỘT SỐ CHẤT TẠO

MÙI TRONG CHẾ BIẾN CHÈ ĐEN

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

Hà Nội – 2017

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐÀO TẠO

TRƯỜNG ĐẠI HỌC BÁCH KHOA HÀ NỘI

HOÀNG QUỐC TUẤN

NGHIÊN CỨU SỰ BIẾN ĐỔI THÀNH PHẦN MỘT SỐ CHẤT TẠO

MÙI TRONG CHẾ BIẾN CHÈ ĐEN

Chuyên ngành: CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

Mã số: 62540101

LUẬN ÁN TIẾN SĨ CÔNG NGHỆ THỰC PHẨM

NGƯỜI HƯỚNG DẪN KHOA HỌC:

1 PGS.TS NGUYỄN THỊ MINH TÚ

2 PGS.TS NGUYỄN DUY THỊNH

Hà Nội – 2017

LỜI CAM ĐOAN

Tôi xin cam đoan đây là công trình nghiên cứu của riêng tôi

Các số liệu và kết quả trong luận án là trung thực và chưa có ai đã công bố trong bất kỳ công trình nào khác

Người hướng dẫn khoa học

1 PGS.TS Nguyễn Thị Minh Tú

2 PGS.TS Nguyễn Duy Thịnh

Hà Nội, tháng … năm 2017 Nghiên cứu sinh

Hoàng Quốc Tuấn

Tôi xin cảm ơn TS Vũ Hồng Sơn, Trưởng Bộ Môn Quản Lý Chất Lượng,

đã có những đóng góp rất có ý nghĩa cho luận án với cương vị vừa là Thầy vừa là đồng nghiệp

Nghiên cứu sinh xin cảm ơn Trường Đại học Bách Khoa, Viện Công nghệ Sinh học và Công nghệ Thực Phẩm, Bộ môn Quản lý chất lượng đã tạo điều kiện cho tôi tiến hành nghiên cứu, học tập và hoàn thiện luận án

Cuối cùng, tôi xin cảm ơn tất cả người thân, đồng nghiệp và bạn đã động viên, hỗ trợ tôi trong quá trình học tập và nghiên cứu

Hà Nội, tháng … năm 2017

Hoàng Quốc Tuấn

MỤC LỤC

MỞ ĐẦU 1

1 Tính cấp thiết 1

2 Mục tiêu nghiên cứu 2

3 Nội dung nghiên cứu 3

4 Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án 3

CHƯƠNG 1 TỔNG QUAN 6

1.1 Thành phần hóa học trong lá chè 6

1.2 Công nghệ chế biến và sự tạo thành các hợp chất bay hơi 8

1.2.1 Công đoạn làm héo 11

1.2.2 Công đoạn phá vỡ tế bào 12

1.2.3 Công đoạn lên men 13

1.2.4 Công đoạn sấy 14

1.3 Tình hình nghiên cứu liên quan đến chè đen tại Việt Nam 16

1.4 Sự hình thành hợp chất bay hơi từ một số nhóm tiền chất có trong lá chè 18

1.4.1 Chất bay hơi có trong nguyên liệu lá chè 19

1.4.1.1 Chất bay hơi hình thành từ chất béo 20

1.4.1.2 Chất bay hơi hình thành từ axít amin 22

1.4.1.3 Chất bay hơi từ carotenoid 24

1.4.1.4 Chất bay hơi tồn tại trong liên kết glycoside 25

1.4.2 Chất bay hơi hình thành trong quá trình chế biến 28

1.4.2.1 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng oxi hóa axít béo 28

1.4.2.2 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng Maillard 34

1.4.2.3 Sự hình thành chất bay hơi do phản ứng phân giải carotenoid 37

1.5 Sự kết hợp của phân tích cảm quan và phân tích bằng công cụ trong nghiên cứu liên quan đến chất thơm .39

CHƯƠNG 2 45

ĐỐI TƯỢNG VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 45

2.1 Đối tượng nghiên cứu 45

2.1.1 Chè đen OTD và CTC 45

2.2 Thí nghiệm chế biến chè đen OTD quy mô phòng thí nghiệm 46

2.3 Sơ đồ nghiên cứu của luận án 48

2.4 Phương pháp nghiên cứu 49

2.4.1 Lấy mẫu 49

2.4.2.Phân tích thành phần carotenoid trong lá chè 49

2.4.3 Phân tích thành phần axít amin trong lá chè 50

2.3.4 Phân tích thành phần axít béo trong lá chè 51

2.4.5 Phân tích thành phần bay hơi 53

2.4.6 Phân tích hoạt tính peptidase và lypoxygenase 54

2.4.7 Xác định hàm lượng chất béo tổng số 55

2.4.8 Xác định hàm lượng protein tổng số 56

2.4.9 Phân tích cảm quan 56

2.4.10 Phương pháp xử lí số liệu 57

CHƯƠNG 3 KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 58

3.1 Nghiên cứu thành phần hợp chất bay hơi của chè đen thành phẩm 58

3.1.1 Thành phần bay hơi một số loại chè đen thành phẩm từ một số nước 58 3.1.2 Thành phần bay hơi của chè đen OTD theo cấp loại 61

3.2 Nghiên cứu mối tương quan giữa các cấu tử bay hơi trong sản phẩm và thành phần tiền chất trong lá chè đối với cảm quan thị hiếu về mùi sản phẩm chè đen OTD .67

3.2.1 Mô hình hồi quy tương quan giữa điểm cảm quan thị hiếu về mùi và cấu tử bay hơi của chè đen 67

3.2.1.1 Mô hình hồi quy xây dựng từ điểm cảm quan thị hiếu và cấu tử bay hơi được thu nhận theo phương pháp chiết nước 68

3.2.1.2 Mô hình hồi quy xây dựng từ điểm cảm quan thị hiếu và cấu tử bay hơi được thu nhận theo phương pháp HP-SPME 71

3.2.2 Sự tương quan giữa cảm quan thị hiếu về mùi của chè đen sản phẩm và

nhóm tiền chất có trong đọt chè nguyên liệu .75

3.3 Nghiên cứu khảo sát nhóm tiền chất tạo mùi trong lá chè nguyên liệu giống Trung du, PH11, Shan chất tiền .80

3.3.1 Hoạt tính peptidase, lipoxygenase trong lá chè nguyên liệu 80

3.3.2 Thành phần nhóm tiền chất tạo mùi 82

3.3.2.1 Thành phần axít amin và một số chất thuộc nhóm carotenoid 82

3.3.2.2 Thành phần axít béo 87

3.4 Nghiên cứu sự thay đổi nhóm tiền chất tạo mùi và các cấu tử bay hơi trong chế biến chè đen 91

3.4.1 Sự biến đổi thành phần bay hơi 92

3.4.2 Sự biến đổi hoạt tính của lypoxygenase và peptidase 100

3.4.3 Sự biến đổi thành phần axít amin 102

3.4.4 Sự biến đổi của carotenoid 107

3.4.5 Sự biến đổi thành axít béo 111

3.5 Nghiên cứu sự ảnh hưởng của một số thông số công nghệ đến chất lượng mùi thơm chè đen OTD 116

3.5.1 Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của thời gian héo đến thành phần bay hơi 116

3.5.2 Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của thời gian lên men đến thành phần bay hơi 123

3.5.3 Nghiên cứu khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ sấy đến thành phần bay hơi 129

3.5.4 Nghiên cứu kiểm chứng ảnh hưởng của một số thông số công nghệ trong quá trình chế biến chè đen OTD đến chất lượng mùi sản phẩm 132

KẾT LUẬN VÀ KIẾN NGHỊ 135

TÀI LIỆU THAM KHẢO 137

DANH MỤC CÁC KÝ HIỆU, CHỮ VIẾT TẮT

Ký hiệu,

chữ viết tắt

Chú giải

TCVN Tiêu chuẩn Việt Nam

OTD Chè đen truyền thống Orthodox Black tea

Liquid Chromatography PLSR Hồi quy bình phương tối thiểu riêng

HS-SPME Phương pháp vi chiết pha rắn không

gian hơi

Headspace–Solid Phase Microextraction

DANH MỤC BẢNG BIỂU

Bảng 1.1 Thành phần hóa học trong lá chè 6

Bảng 1.2 Thành phần hóa học một số giống chè Việt Nam 8

Bảng 1.3 Bảng số lượng các cấu tử bay hơi được tìm thấy trong lá chè 18

Bảng 1.3 Bảng số lượng các cấu tử bay hơi được tìm thấy trong lá chè (tiếp tục) 19

Bảng 1.4 Các chất bay hơi hình thành do quá trình tự oxi hóa các axít không no 32

Bảng 1.5 Một số Strecker aldehyde hình thành trong phản ứng Maillard từ tiền chất axít amin 37

Bảng 2.1 Mẫu chè đen sử dụng để nghiên cứu thành phần bay hơi……….45

Bảng 2.2 Chương trình gradient………51

Bảng 3.1 Thành phần hợp chất bay hơi của các loại chè đen OTD 63

Bảng 3.1 Thành phần hợp chất bay hơi của các loại chè đen OTD (tiếp tục) 64

Bảng 3.2 Bảng hệ trọng lượng w* của thành phần bay hơi theo phương pháp chiết nước 69

Bảng 3.3 Các chất bay hơi chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lượng sản phẩm 70

Bảng 3.4 Ma trận các thành phần đặc trưng (ma trận thuộc tính w*) của thành phần bay hơi theo phương pháp chiết HP-SPME 72

Bảng 3.5 Các chất bay hơi chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lượng sản phẩm 73

Bảng 3.6 Thành phần -carotene và zeaxanthin trong 03 giống chè 76

Bảng 3.7 Thành phần axít amin trong 03 giống chè 77

Bảng 3.9 Thành phần axít béo trong 03 giống chè 78

Bảng 3.12 Thành phần axít béo chính dùng để xây dựng mô hình dự báo chất lượng mùi chè đen OTD 79

Bảng 3.13 Thành phần chất axít amin chính dùng để xây dựng mô hình dự báo

chất lượng mùi chè đen OTD 79

Bảng 3.11 Giống, thời điểm thu hái ảnh hưởng đến hoạt tính peptidase và lipoxygenase 81

Bảng 3.12 Thành phần axít amin tại một số thời điểm thu hái 83

Bảng 3.13 Thành phần carotenoid tại một số thời điểm thu hái 85

Bảng 3.14 Thành phần axít béo tại một số thời điểm thu hái 88

Bảng 3.15 Thành phần bay hơi ở các thời điểm khác nhau trong quá trình chế biến chè đen từ giống chè PH11 92

Bảng 3.15 Thành phần bay hơi ở các thời điểm khác nhau trong quá trình chế biến chè đen từ giống chè PH11 (tiếp tục) 93

Bảng 3.16 Sự thay đổi hoạt tính enzym, protein và chất béo trong quá trình chế biến chè từ giống chè PH11 101

Bảng 3.17 Thành phần axít amin tại một số thời điểm trong quá trình chế biến chè đen OTD 102

Bảng 3.18 Sự biến đổi carotenoid trong quá trình chế biến chè đen OTD 108

Bảng 3.19 Sự biến đổi hàm lượng của một số axít béo trong quá trình chế biến chè đen OTD 112

Bảng 3.20 Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II được phát hiện trong mẫu chè đen OTD có thời gian héo khác nhau 117

Bảng 3.21 Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen OTD có thời gian lên men khác nhau 123

Bảng 3.21 Thành phần hợp chất bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen OTD có thời gian lên men khác nhau (tiếp tục) 124

Bảng 3.22 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy lên thành phần bay hơi chè đen 129

Bảng 3.22 Ảnh hưởng của nhiệt độ sấy lên thành phần bay hơi chè đen (tiếp tục) 130

Bảng 3.23 Thành phần bay hơi thuộc nhóm I và II của mẫu chè đen làm từ 3 giống chè 133

DANH MỤC HÌNH

Hình 1.1 Sơ đồ quy trình công nghệ chế biến chè đen 9

Hình 1.2 Biến đổi sinh hóa tạo thành chất bay hơi trong lá chè 20

Hình 1.3 Quá trình sinh tổng hợp của axít linolenic với xúc tác bởi lipoxygenase (LOX) 21

Hình 1.4 Sự hình thành các aldehyde từ các axít linoleic và axít linolenic theo cơ chế phân giải heterolytic 22

Hình 1.5 Quá trình sinh tổng hợp các aldehyde, alcohol từ axít amin (A): -oxidation; (B): Quá trình Acyl-ACP; (C): quá trình tạo isoamyl acetate từ L-leucine 23

Hình 1.6 Sự hình thành phenylpropanoid và bezenoid 24

Hình 1.7 Sinh tổng hợp của 2-phenylethanol từ phenylalanine thông qua phenethylamine và 2-phenylacetaldehyde 24

Hình 1.8 Sự hình thành các chất bay hơi từ -carotene, -carotene, lutein, và zeaxanthin do bị cắt ở vị trí 9-10 hoặc 9’-10’ bởi enzyme CCD1 25

Hình 1.9 Cấu trúc và sự xuất hiện của chất bay hơi alcoholic nằm trong liên kết glycoside ở trong lá chè 26

Hình 1.10 Cơ chế tạo thành chất bay hơi từ tiền chất -primeveroside bởi -primeverosidase 26

Hình 1.11 Chất bay hơi nằm trong liên kết glycoside của benzaldehyde (A), coumarin (B), và damascenone (C) 27

Hình 1.12 Quá trình oxi hóa axít oleic 29

Hình 1.13 Quá trình oxi hóa axít linoleic 30

Hình 1.14 Trạng thái hoạt động và vô hoạt của chất nhạy ánh sáng 30

Hình 1.15 Các cơ chế phản ứng oxi hóa quang hóa của axít béo tạo thành các hydroperoxides 31

Hình 1.16 -Scission của monohydroperoxide 33

Hình 1.17 Sự hình thành các aldehyde từ 9-hydroperoxide của axít linoleic 33

Hình 1.18 Phản ứng ngưng tụ carbonyl – amin 34

Hình 1.19 Phản ứng chuyển vị Amadori 34

Hình 1.20 Phản ứng chuyển vị Heyns 35

Hình 1.21 Sự hình thành các desoxyosonse 35

Hình 1.22 Sự hình thành các Strecker aldehyde 36

Hình 1.23 Sự hình thành các chất bay hơi và không bay hơi trong quá trình gia nhiệt -carotene 38

Hình 2.1 Hình ảnh đọt chè của 3 giống chè sử dụng nghiên cứu……….46

Hình 2.2 Hình ảnh thí nghiệm chế biến chè đen OTD……….47

Hình 3.1 Thành phần nhóm bay hơi là sản phẩm oxi hóa chất béo 59

Hình 3.2 Thành phần nhóm bay hơi sản phẩm oxi hóa carotenoid 59

Hình 3.3 Thành phần bay hơi thuộc nhóm chất phân giải từ chất có liên kết glycoside 60

Hình 3.4 Đồ thị phân cụm (nhóm) của 14 mẫu chè đen dựa trên 11 chất bay hơi 60

Hình 3.5 Thành phần nhóm bay hơi là sản phẩm oxi hóa chất béo phân tích theo HP-SPME 65

Hình 3.6 Thành phần nhóm bay hơi là sản phẩm oxi hóa chất béo phân tích theo phương pháp chiết nước 65

Hình 3.7 Thành phần nhóm bay hơi là sản phẩm oxi hóa carotenoid phân tích theo HP-SPME 66

Hình 3.8 Thành phần nhóm bay hơi là sản phẩm oxi hóa carotenoid phân tích theo phương pháp chiết nước 66

Hình 3.9 Phân tích PCA 67

Hình 3.10 Phân tích PCA 67

Hình 3.11 Điểm thị hiếu về mùi và sản phẩm 68

Hình 3.12 Điểm cảm quan thị hiếu về mùi của người tiêu dùng đối với 3 mẫu chè đen OTD 76

Hình 3.13 Sự phân bố của các giống chè trong mặt phẳng chính thứ nhất 86

Hình 3.14 Sự tương quan của các thành phần carotenoid và axít amin trong các giống chè 86 Hình 3.15 Sự phân bố của các giống chè trong mặt phẳng chính thứ nhất 90 Hình 3.16 Sự tương quan của các thành phần axít béo trong các giống chè 90 Hình 3.17 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ -linolenic axít ở giai đoạn héo 94 Hình 3.18 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ -linolenic axít ở giai đoạn lên men và sấy 95 Hình 3.19 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ linoleic axít ở giai đoạn héo 95 Hình 3.20 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ linoleic axít ở giai đoạn lên men và sấy 96 Hình 3.21 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ carotenoid ở giai đoạn héo 97 Hình 3.22 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ carotenoid ở giai đoạn lên men và sấy 97 Hình 3.23 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ nhóm chất có liên kết glycoside ở giai đoạn héo 98 Hình 3.24 Sự thay đổi của cấu tử bay hơi thuộc nhóm sản phẩm phân giải từ nhóm chất có liên kết glycoside ở giai đoạn lên men 99 Hình 3.25 Sự thay đổi thành phần axít amin có ảnh hưởng đến cảm quan về mùi của chè đen trong quá trình héo 103 Hình 3.26 Sự thay đổi thành phần axít amin có ảnh hưởng đến cảm quan về mùi của chè đen trong quá trình lên men 105 Hình 3.27 Đồ thị Tương quan chính tắc giữa axít amin và cấu tử bay hơi 105 Hình 3.28 Sự thay đổi hàm lượng carotenoid tổng số và của β-carotene, zeaxanthine trong giai đoạn héo 108 Hình 3.29 Sự thay đổi hàm lượng carotenoid tổng số và của β-carotene, zeaxanthine trong giai đoạn lên men 109

Hình 3 30 Tương quan chính tắc giữa carotenoid và cấu tử bay hơi 110 Hình 3.31 Sự biến đổi của một số axít béo ảnh hưởng đến điểm cảm quan về mùi của chè đen trong giai đoạn héo 113 Hình 3.32 Sự biến đổi của một số axít béo ảnh hưởng đến điểm cảm quan về mùi của chè đen trong giai đoạn lên men 114 Hình 3 33 Tương quan chính tắc giữa axít béo và cấu tử bay hơi 115 Hình 3.34 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm oxi hóa -linolenic axít được phát hiện trong mẫu chè đen được héo ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 8 giờ héo) 118 Hình 3.35 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm oxi hóa linoleic axít được phát hiện trong mẫu chè đen được héo ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 8 giờ héo) 119 Hình 3.36 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm oxi hóa oleic axít được phát hiện trong mẫu chè đen được héo ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 8 giờ héo) 119 Hình 3.37 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm phân giải từ nhóm chất có liên kết glycoside được phát hiện trong mẫu chè đen được héo ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 8 giờ héo) 121 Hình 3.38 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm oxi hóa -linolenic axít được phát hiện trong mẫu chè đen lên men ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 120 phút lên men) 125 Hình 3.39 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm oxi hóa axít linoleic được phát hiện trong mẫu chè đen lên men ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 120 phút lên men) 125 Hình 3.40 % khác biệt về tỉ lệ hàm lượng cấu tử bay hơi là sản phẩm phân giải từ nhóm chất có liên kết glycoside được phát hiện trong mẫu chè đen được héo ở các mức thời gian khác nhau (so với mẫu 120 phút lên men) 127 Hình 3.41 Sự phân bố thành phần bay hơi và mẫu trên mặt phẳng chính thứ nhất 131

Luận án đầy đủ ở file: Luận án full