xác định hàm lượng hcl, clo tự do và fe3+ trong hcl công nghiệp

Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp 2... Ngoài không khí âm bốc thành sa mù do tạo ra những hạt nhỏ axít clohydric.. • Khi đun nóng axít clohydric đặc thì đầu tiên khí Clorua

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM

CÔNG NGHIỆP

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

ĐỀ TÀI 5: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG HCl, CLO

NỘI DUNG

1 Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp

2 Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe3+

trong HCl công nghiệp

1 Giới thiệu chung về HCl trong

1 Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp

• Acid hydrocloric - HCl là một chất lỏng, màu vàng nhạt, có mùi xốc rất độc, trọng lượng riêng 1,264 ở

170C (so với không khí) Nhiệt độ nóng chảy – 114,70C, nhiệt độ sôi - 85,20C Nhiệt độ tới hạn 51,250C, áp suất tới hạn 86 at Tỷ trọng HCl lỏng ở

1130C là 1,267, ở 1100C là 1,206 Ngoài không khí

âm bốc thành sa mù do tạo ra những hạt nhỏ axít clohydric Tan rất nhiều trong nước và phát nhiệt

• Khi đun nóng axít clohydric đặc thì đầu tiên khí Clorua bốc lên, còn nếu axít rất loãng thì trước hết hơi nước bốc lên và nồng độ axít tăng

• Là axít vô cơ mạnh, làm cháy da, hoà tan phần lớn các kim loại thường tạo thành muối Clorua kim loại

1.1 Giới thiệu

1 Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp

• PP sunfat: đi từ NaCl và H2SO4 đặc.

• PP tổng hợp: đi từ H2 và Cl2 được dẫn vào tháp tổng hợp và tháp hấp thu.

• Ngày nay HCl thu được từ quá trình clo hóa các chất hữu cơ.

1.2 Điều chế

1 Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp

1.3 Ứng dụng

• Dùng trong công nghiệp sản xuất muối vô cơ

• Tây rỉ kim loại trước khi hàn

• Rửa chai lọ thuỷ tinh

• Công nghiệp thuộc da nhuộm, mạ điện, tổng hợp hữu cơ.

• Loại tinh khiết dùng để chế biến thực phâm

1.4 Yêu cầu kỹ thuật

Theo TCVN 1556:1997

• Hàm lượng HCl không nhỏ hơn 31,0%

• Hàm lượng Clo tự do không lớn hơn 0,015%

• Hàm lượng Fe3+ không lớn hơn 0,01%

1 Giới thiệu chung về HCl trong công nghiệp

2 Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và

2.1 Xác định hàm lượng HCl

2.2 Xác định hàm lượng Clo tự do

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

2 Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe3+ trong

HCl công nghiệp

Nguyên tắc:

Chuân độ HCl bằng NaOH với chỉ thị MO,PP

Chỉ thị MO: Ở điểm tương đương dd đổi màu từ

đỏ hồng → vàng cam

Chỉ thị PP: Ở điểm tương đương dd chuyển

sang hồng nhạt

2.1 Xác định hàm lượng HCl

Dung dịch và

thuốc thử

•Nước cất

• 1-2 giọt chỉ thị Metyl da cam 0,1% trong nước

• Dung dịch chuân NaOH 0,1N

Định mức thành 500ml

2.1 Xác định hàm lượng HCl

Quy trình

Công thức:

xđ

đm NaOH

V

V V

NV

mDg ml

g HCl( / ) = HCl ×( ) × 100 ×

2.1 Xác định hàm lượng HCl

Các ứng dụng của phương pháp:

• Chuân hóa nồng độ của dung dịch chuân trong chuân độ acid bazo Là những acid bazo nguyên chất, bền, không bị phân hủy khi bảo quản, dễ tinh chế dễ kiểm tra độ tinh khiết.

• Các chất dùng chuân độ acid thường dùng: borat, natricacbonat

2.1 Xác định hàm lượng HCl

2.2 Xác định hàm lượng Clo tự do

Nguyên tắc:

Chuân độ iod tạo thành khi cho dung dịch KI vào dung dịch mẫu bằng Na2S2O3 với chỉ thị HTB Điểm tương đương nhận được khi dung dịch mất màu xanh

Dung dịch và thuốc thử:

Quy trình

Dung dịch

dd có màu xanh đen

Dd mất màu

200 ml H2O 5ml H3PO4 + 10ml KI

Để tối 5 phút

HTB

2.2 Xác định hàm lượng Clo tự do

mĐgcl: mili đương lượng của clo tự do.

G: Khối lượng mẫu dd xác định.

2.2 Xác định hàm lượng Clo tự do

Theo TCVN thì hàm lượng sắt trong HCl công nghiệp ≤ 0,01% nên khi xác định, người ta thường dùng phương pháp so màu bằng máy, hoặc phương pháp chuân độ so màu.

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

Nguyên tắc

• Ion Fe2+ ở PH= 2-9 tạo phức với thuốc thử phenantrolein tạo phức màu đỏ.

1-10-• Xây dựng đường chuân Fe2+

• Xác định tổng sắt bao gồm Fe2+ và Fe3+ khi

khử Fe3+ về Fe 2+

Tiến trình

• Lập đồ thị chuẩn: Lấy dung dịch tiêu chuân Fe2+ 50mg/l để xây dựng đường chuân, thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat 5ml đệm axetat PH=5, 1ml hydroxylamin, 1ml dung dịch 1,10-phenantrolin dung dịch so sánh được tiến thành tương tự nhưng không có sắt chuân

 Chuẩn bị dung dịch xác định: lấy chính xác 25ml thuốc thử vào 2 bình định mức, cho thêm vào mỗi bình 5ml đệm axetat PH=5, chỉ cho r cho 1ml hydroxylamin vào 1 bình, 1ml dung dịch 1,10-phenantrolin

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

2.3.1 Xác định tổng sắc với thuốc thử 1 – 10 phenantrolin

2.3.2 Phương pháp chuân so màu với acid sunfosalisylic

Nguyên tắc

• Ion Fe3+ trong mẫu sẽ tạo các phức có màu với acid

sunfosalicylic ở các PH khác nhau

- PH= 1.8-2.5 tạo phức màu tím đỏ

- PH= 4-8 tạp phức màu da cam

- PH= 9-11 tạo phức màu vàng

Khoảng nồng độ thuân theo định luật Lamber-Beer là 0.2-10ppm

• Ta xác định sắt III dưới dạng phức màu vàng do độ hấp thu quang ở bước sóng 410nm

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

 Chuân bị dãy chuân: tiến hành tương tự như mẫu thay

mẫu bằng dung dịch chuân

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

Quy trình

25ml mẫu Dung dịch

PH= 1.8-2.5

Dung dịch có màu đỏ tím

Dung dịch có màu vàng

2.3 Xác định hàm lượng Fe3+

l mg

Trong đó: Vm: Thể tích dung dịch mẫu (ml)

VFe: Số ml dung dịch Fe3+ chuân

T: Độ chuân dung dịch Fe3+ chuân (mg/ml)