Xác định hàm lượng HCl, cl tự do và fe trong HCl công nghiệp

Đề tài 5: Xác định hàm lượng HCl, Cl tự do và Fe trong HCl công nghiệp Kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC... Xác

Đề tài 5: Xác định hàm lượng HCl, Cl tự do và Fe trong HCl công

nghiệp

Kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

I Tổng quan về sản xuất HCl trong công nghiệp

II Xác định hàm lượng HCL, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp.

II Xác định hàm lượng HCL, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp.

I Tổng quan về sản xuất HCl trong công nghiệp

1 Giới thiệu

2 Quy trình sản xuất

3 Thiết bị và thông số kỹ thuật

4. Một số sự cố thường gặp

Axit vô cơ mạnh Sản xuất bằng phương

pháp đốt H2 trong Cl2

Sản xuất bằng phương pháp đốt H2 trong Cl2

I Tổng quan về sản xuất HCl trong công nghiệp

2 Quy trình sản xuất

H2 + Cl2  2HCl

Buồng đốt

Buồng hấp thu chính

Buồng hấp thu chính

Buồng hấp thu khí thừa

Buồng hấp thu khí thừa

Đĩa an toàn

Đĩa an toàn

Thiết bị ejector

Thiết bị ejector

3 Thiết bị và thông số kỹ thuật

Thiết bị chính

• Hấp thu khí bằng nước vô khoáng tạo tành dung dịch.

• Khí từ trên xuống được dòng nước hấp thu rồi theo đường sản phẩm ra ngoài.

• Thiết bị bằng thép không gỉ bên trong có các lớp than xếp chồng lên nhau; có các đường ống nhỏ.

• Hấp thu khí bằng nước vô khoáng tạo tành dung dịch.

• Khí từ trên xuống được dòng nước hấp thu rồi theo đường sản phẩm ra ngoài.

Buồng hấp thu khí thừa

I Tổng quan về sản xuất HCl trong công nghiệp

3 Thiết bị và thông số kỹ thuật

Đĩa an toàn

• Đĩa làm bằng graphit, có đầu dò đặt

tiếp xúc ở phía trên

• Kiểm soát an toàn khi tháp làm việc

• Áp lực khí tác dụng lên đĩa được đầu

dò báo tín hiệu về bảng điều khiển,

khi áp suất chân không trên đỉnh lớn

hơn -100mmH2O đĩa an toàn sẽ nổ

để xả áp

• Đĩa làm bằng graphit, có đầu dò đặt

tiếp xúc ở phía trên

• Kiểm soát an toàn khi tháp làm việc

• Áp lực khí tác dụng lên đĩa được đầu

dò báo tín hiệu về bảng điều khiển,

khi áp suất chân không trên đỉnh lớn

hơn -100mmH2O đĩa an toàn sẽ nổ

để xả áp

Thiết bị ejector

• Có chức năng tạo áp chân không cho toàn tháp để dòng khí HCl đi từ dưới lên

• Có chức năng tạo áp chân không cho toàn tháp để dòng khí HCl đi từ dưới lên

3 Thiết bị và thông số kỹ thuật

I Tổng quan về sản xuất HCl trong công nghiệp

3 Thiết bị và thông số kỹ thuật

Các thông số kĩ thuật

Áp suất khí Cl2 vào tháp: 80 – 350mmH2O

Áp suất khí H2 vào tháp: 70 – 150 mmH2O Nhiệt độ nước giải nhiệt vào tháp 33 – 35oC.

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe3+ trong HCl công nghiệp

1 Xác định hàm lượng HCl

2 Xác định hàm lượng Clo tự do

3 Xác định hàm lượng Fe

4. Tiêu chuẩn TCVN 1556:1997

a) Nguyên tắc Dựa trên cơ sở của phương pháp trung hòa

Kỹ thuật chuẩn độ trực tiếpChất chuẩn là dd NaOH tiêu chuẩnChất xác định là dd HCl

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

1 Xác định hàm lượng HCl

b) Điều kiện xác định

Phản ứng chuẩn độ là phản ứng trung hòa giữa 1 acid mạnh (HCl) và 1 kiềm mạnh (NaOH) nên ta có thể sử dụng nhiều chỉ thị như: MO, MR hay PP điều thích hợp Nên dùng chỉ thị MO

HCl + NaOH  NaCl + H2O

1 Xác định hàm lượng HCl

c) Quy trình xác định

Chuẩn bị chất xác định

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

1 Xác định hàm lượng HCl

Chuẩn bị chất chuẩn và chuẩn độHCl + NaOH  NaCl + H2OMO

c) Quy trình xác định

1 Xác định hàm lượng HCl

d) Công thức tính

HCl (g/100mL) = Trong đó:

V: Số mL mẫu được dùng để pha chế thành dd mẫu cần xác định

Vđm: Thể tích dd mẫu được pha chế từ VmL mẫu

Vxđ: Thể tích dd mẫu được trong phế xác định

(NV)NaOH: Tích số nồng độ đương lượng và số mL dd chuẩn NaOH sử dụng

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

c) Công thức tính

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

2 Xác định hàm lượng Clo tự do

%Cl = Trong đó:

V: Thể tích dd chuẩn tiêu tốn khi chuẩn độ (mL)N: Nồng độ đương lượng dd chuẩn (N)

mĐgCl: mili đương lượng của clo tự doG: khối lượng mẫu trong dd xác định

3 Xác định hàm lượng Fe

a) Nguyên tắc (pp chuẩn độ so màu)

So sánh màu phức sắt (III) thioxianat của mẫu thử với dd chuẩn

Dựng thuốc thử NH4SCN để hiện màu với sắt trong dd mẫu dưới dạng Fe(SCN)3 màu đỏ máu

Môi trường phản ứng là môi trường axit

FeCl3 + 3NH4SCN  Fe(SCN)3 + 3NH4ClDùng dd phèn sắt (III) định giọt trực tiếp xuống dd NH4SCN tới khi cường độ màu bằng nhau

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

3 Xác định hàm lượng Fe

b) Điều kiện xác định

Phải oxy hóa Fe2+ thành Fe3+ bằng HNO3 đặc nóng (vì chỉ có Fe3+ hình thành phức với SCN- trong môi trường acid)

Phương pháp so màu phải tuân thủ những điều kiện sau:

Các ống so màu phải như nhau

Lượng thuốc thử cho vào, acid làm môi trường, thể tích chung khi kết thúc định giọt phải ngang nhau tại điểm cân bằng

màu đỏ của phức Fe(SCN)3

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

Cho từng giọt dd Fe3+

Vừa cho vào vừa khuấy

Đến khi màu cốc 2 ngang với cốc 1, định mức bằng nước cất đến mực thể tich 2 cốc bằng nhau

II Xác định hàm lượng HCl, Clo tự do và Fe trong HCl công nghiệp

4 TCVN 1556:1997

đã lắng nghe bài thuyết trình