tổng quan về sản xuất amoniac – phương pháp xác đinh amoniac và sắt trong amoniac công nghiệp

HCM TIỂU LUẬN MÔN: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆPĐỀ TÀI 8: TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐINH AMONIAC VÀ SẮT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP GVHD: TRẦN NGUYỄN AN S

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP HCM TIỂU LUẬN MÔN: KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI 8: TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC – PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐINH

AMONIAC VÀ SẮT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

GVHD: TRẦN NGUYỄN AN SA SVTH:NGUYỄN HOÀNG THÚY UYÊN NGUYỄN THỊ KIM LUYẾN

Nội dung

PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP

CÔNG NGHỆ HALDOR TOPSOE

TỔNG QUAN VỀ SẢN XUẤT AMONIAC

1

• Loại bỏ các tạp chất có trong hỗn hợp khí thu được từ lò đốt như: H2S,

CO, CO2… để thu được khí sạch, chủ yếu là N2 và H2.

Tổng hợp Amoniac • N2 + 3H2 → 2NH3

PHƯƠNG PHÁP TỔNG HỢP

H2O, CO2, H2, N2

Tóm tắt các bước trong quá trình tổng hợp amoniac công nghiệp:

Nguyên liệu khí

được tách lưu huỳnh

Phối trộn với hơi nước

Chuyển hoá thành khí tổng hợp trong thiết bị cracking bằng hơi

nước

Khí tổng hợp chuyển hóa Amoniac công nghiệp

nhiệt độ cao

nhiệt độ thấpTách CO2 và metan hóa

Khí công nghệ được nạp vào

thiết bị reforming thứ cấp

Phân tích Amoniac tổng số

Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 - 2008

XÁC ĐỊNH AMONIAC TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

2

Phân giải mẫu amoniac trong kiềm đặc để

thu NH3

NaOH + NH4 + → NH 3↑ + H2O + Na +

Hấp thụ NH3 vào dung dịch H2SO4 tiêu chuẩn dư chính xác

Sau đó chuẩn phần H2SO4 dư bằng NaOH tiêu chuẩn theo MR (4,4 – 6,2: hồng

→ vàng cam)

2NH3 + H2SO4 → (NH4)2SO4H2SO4 dư + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2OPhân tích Amoniac tổng số

1 Nguyên tắc

• Kiểm tra sự phân giải hoàn

Phân giải mẫu bằng kiềm

đặc trong thiết bị chưng cất

kín

• Để kiểm tra độ dư của axit, người ta thêm vài giọt MR vào dung dịch hấp thụ Nếu thấy dung dịch chuyển sang màu vàng cần bổ sung thêm một lượng chính xác H2SO4 tiêu chuẩn

Hấp thụ NH3 bằng H2SO4 tiêu chuẩn có dư chính xác • Chuẩn độ H2SO4 dư bằng

NaOH chuẩn theo MR, do sự tồn tại của muối acid (NH4)2SO4 ứng với pHtđ = 4 – 5 tại điểm tương đương

Chuẩn độ H2SO4 dư

2 Điều kiện xác định

Quy trình xác định Hút chính xác

10ml mẫu Amoniac

Định mức 1 lít (dd1)

Lấy 10ml dd1 chuyển vào

Cất trong 30 phút Chuẩn

độ bằng NaOH 0,1N tới khi dd có màu xanh lục

• Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ để xác định hàm lượng amoniac lỏng sử dụng trong công nghiệp.

• Phương pháp này áp dụng cho dung dịch

có chứa hàm lượng aminiac không lớn hơn 35% (theo khối lượng).

• Cho phần mẫu thử vào dung dịch axit Boric và chuẩn độ bằng dung dịch axit sulfuric chuẩn độ tiêu chuẩn với chỉ thị vơi metyl đỏ.

• Axit Boric, dung dịch 20 g/L

• Axit sulfuric, dung dịch chuẩn độ tiêu chuẩn, c(1/2H2SO4 = 1 mol/L).

• Metyl đỏ, dung dịch 1 g/l trong etanol.

• Các thiết bị, dụng cụ thông thường phòng thí nghiệm và:

• Ampun hình cầu bằng thủy tinh mỏng, có dung tích và hình dạng thích hợp, ví dụ đường kính khoảng 20mm có chiều đai mao quản khoảng 50mm.

2 Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 :

Gia nhiệt phần hình cầu + Nhúng phần cuối mao dẫn vào bình mẫu

Thấm khô mao quản bằng giấy lọc

Gắn kín đầu mao quản băng ngọn lửa oxy hóa

Gắn kín đầu mao quản băng ngọn lửa oxy hóaRửa bằng nước, thấm khô

mao quản bằng giấy lọc

Rửa bằng nước, thấm khô mao quản bằng giấy lọc

Lượng mẫu bằng 2/3 anpum

Lượng mẫu bằng 2/3 anpum

Làm nguội

Để nguội

Phần mẫu thử

2 Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 :

1985

2 Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 :

Cách xác định

Chuẩn độ bằng axit sulfuric

đặt Anpum có chứa mẫu thử vào bình nón dung

tích 750 mL có nút thủy tinh nhám

50 mL dd axit Boric, khoảng 250 mL dd nước và một

vài giọt dd metyl đỏ

lắc sao cho vỡ Anpum Tiếp tục lắc

khoảng 30 giây

Tháo nút bình và rửa nút bằng nước, gom

phần nước rửa vào bình

2 Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 :

M là khối lượng của mẫu thử, tính bằng gam.

0,01703 là khối lượng của amoniac tương ứng vơi 1 mL dung dịch axit sulfuric 1N, tính bằng gam.

XÁC ĐỊNH SĂT TRONG AMONIAC CÔNG NGHIỆP

3 Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993

a Nguyên tắc

Phương pháp này dựa trên việc tạo thành hợp chất

phức của sắt với axit sunfoxalixilic trong

môi trường amoniac yếu và việc đo mật độ quang hợp

chất phức này.

3 Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993

b.Quy định chung

Lấy mẫu để thử theo TCVN 2614-1993 Thể tích mẫu thử là 200 ml

Chỉ tiến hành thử trong tủ hút có thông gió tốt

Khi tiến hành thử nếu không có chỉ dẫn nào khác, sư dụng nước cất theo TCVN

2117-77 và thuốc thử loại TKPT

c.Thuốc thử, thiết bị và dụng cụ Máy đo quang với cuvet có chiều dày lớp hấp thụ ánh sáng 30 mm Cho phép sử dụng cuvet có kích thước khác

Ống bơm ( bơm tiêm ) dung tích 5-10 ml Phễu lọc thuỷ tinh có kích thước lỗ 40 - 100μm

Amoni hidroxit, dung dịch 25 % Axit clohidric, TK, dung dịch 20%

Axit sunfoxalixilic, dung dịch 10 % Sắt( III), dung dịch chứa 0,05 mg sắt ( III) trong 1 ml dung dịch

3 Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993 Quy trình xác định Chuẩn bị thử

xây dựng đường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0;

2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào các bình

định mức dung tích 100 ml

xây dựng đường chuẩn lần lượt cho 0,25; 0,5; 1,0;

2,0; 3,0; 4,0; 5,0 ml dung dịch sắt (III) vào các bình

3 Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993 Quy trình xác định Tiến hành thử

Dd mẫu đã bay hơi amoniac

Vẽ đồ thị

3 Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993

Tài liệu tham khảo

o A new industry benchmark for ammonia production

o Bài giảng kiểm tra chất lượng sản phẩm công nghiệp, trường Đại học Công nghiệp thực phẩm Thành phố Hồ Chí Minh

o Tiêu chuẩn Việt Nam 2615 : 2008, Iso 7108 : 1985 dung dịch amoniac lỏng sử dụng trong công nghiệp – xác định hàm lương amoniac – phương pháp chuẩn độ.

o Tiêu chuẩn Việt Nam 2618 : 1993 Amoniac long4 phương pháp xác định hàm lượng sắt.

Cám ơn cô và các bạn đã lắng nghe