phân loại và ý nghĩa các tiêu chuẩn p2o5 trong phân bón xác định p2o5 hữu hiệu, p2o5 tự do trong phân superphosphat đơn

• CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH3...  Áp dụng cho phạm vi :Theo TCVN 4440:2004 Áp dụng cho supe photphat đơn được sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng là

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM THÀNH PHỐ HỒ CHÍ MINH

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

 -TIỂU LUẬN MÔN

KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

• CÁC PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

3.

SUPE PHOSPHAT ĐƠN

 Supe phosphat đơn chứa 14-20% P2O5 , được sản xuất bằng cách cho bột quặng photphoric hoặc apatit tác dụng với axit sunfuaric đặc:

Ca3(PO4)2 + 2H2SO4 = Ca(H2PO4)2 + 2CaSO4

 Phản ứng tỏa nhiệt làm cho nước bay hơi Người ta thêm nước vừa đủ để muối CaSO4 kết tinh thành muối ngậm nước:

SUPE PHOSPHAT ĐƠN

1 TỔNG QUAN

 Các chỉ tiêu chất lượng của supe photphat đơn được quy định như sau :

1 Ngoại quan

Khô, mịn, không kết khối thành cục

 Áp dụng cho phạm vi :

Theo TCVN 4440:2004

Áp dụng cho supe photphat đơn được sản xuất bằng phương pháp phân hủy quặng apatit với axit sunfuaric, dùng làm phân bón

2 PHÂN LOẠI VÀ Ý NGHĨA

chuẩn với chỉ thị Metyl vàng Điểm tương đương nhận được

khi dung dịch từ màu hồng sang vàng nhạt ở pH = 3,2

Phản ứng : H3PO4 + NaOH → NaH2PO4 + H2O

3 PHƯƠNG PHÁP XÁC ĐỊNH

3.1 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 TỰ DO

3.1.1 NGUYÊN TẮC

 Giai đoạn hòa tan mẫu: dựa trên phản ứng trung hòa và chỉ thị MJ nên phải dùng nước cất trung tính theo MJ (vàng) để hòa tan.

 Khi hòa tan bằng nước để hạn chế độ tan của

Ca(H2PO4)2 , đặc biệt khi pH> 4 thì xảy ra rõ rệt theo phương trình:

Ca(H2PO4)2  H3PO4 + CaHPO4 

H3PO4 sinh ra gây sai số dư

 Để khắc phục : tăng độ tan của CaHPO4 nhờ pha loãng Tuy nhiên, sử dụng MJ mới khắc phục khá triệt để theo

kỹ thuật bù trừ

 Để nhận màu chính xác cần có bình mẫu đối chứng

 Khi hòa tan mẫu cần sốc trộn để H3PO4 chiết khỏi mẫu hoàn toàn

3.1.2 ĐIỀU KIỆN XÁC ĐỊNH

BĐM 500ml

Rửa, trán

Đậy nắp, lắc, trộn

Để lắng 2h

Bình nón chứa 50ml mẫu

Bình nón chứa 50ml mẫu

dd chuyển sang

màu vàng nhạt

Lặp lại 3 lần, ghi kết quả lượng NaOH tiêu tốn trên buret

3.1.3 QUY TRÌNH XÁC ĐỊNH

GFGF

3.1.4 TÍNH TOÁN KẾT QUẢ

Để xác định thành phần P2O5 hữu hiệu, cần chuyển toàn bộ các dạng Muối photphat vào dd bằng 1 trong 2 cách sau :

 Hòa tan bằng H2SO4 0.05N Đây là phương pháp phân tích

 Hòa tan lần đầu bằng nước cất, lần 2 phần cặn bã bằng

dung môi citrat Đây là phương pháp hòa tan tiêu chuẩn

3.2 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG P 2 O 5 HỮU HIỆU

3.2.1 XỬ LÝ MẪU

 Phương pháp dùng dung môi H2SO4

Sóc trộnLọc

 Phương pháp dùng dung môi citrat :

Nghiền, tẩm ướt

Cối sứ

Lọc

+25ml nước cất, nghiền+10ml HCl đđ

Qua giấyLọc

BĐM 250ml

BĐM 250ml

DD 1

DD 1

3.2.1 XỬ LÝ MẪU

Giấy lọc BĐM

250ml mới

BĐM 250ml mới

Dằm nácĐẩy qua phễu

Đun trên bếp cách thủy

Đun trên bếp cách thủy

Lắc kỹ+50ml amoniumcitrat

Đun lại trên bếp

Lắc kỹBĐM

250ml

dd 2

BĐM 250ml

dd 2

Để nguộiLắc kỹ

3.2.1 XỬ LÝ MẪU

Có các phương pháp để xác định P2O5 hữu hiệu :

◙ Phương pháp khối lượng Mg2P2O7 là phương pháp trọng tài

◙ Phương pháp so màu

◙ Phương pháp trao đổi ion

3.2.2 XÁC ĐỊNH P 2 O 5 HỮU HIỆU

 Nguyên tắc :

Xử lý mẫu Đem kết tủa dưới dạng MgNH4PO4 bằng hỗn hợp thuốc thử MgCl2/NH4Cl trong môi trường NH4OH Lọc kết tủa, sấy, nung, từ lượng cân Mg2P2O7 ta tính được %P2O5 hữu hiệu

3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

H3PO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4 ↓ + 2NH4Cl + 3H2OCa(H2PO4 )2+MgCl2 +4NH4OH→MgNH4PO4↓+CaCl2+2NH4Cl+4H2OCaHPO4 + MgCl2 + 4NH4OH → MgNH4PO4↓ + CaCl2 + H2OFePO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4↓ + FeCl3 + NH4Cl +H2OAlPO4 + MgCl2 + 3NH4OH → MgNH4PO4↓ + AlCl3 + NH4Cl + H2O2MgNH4PO4 → Mg2P2O7 + 2NH3 + H2O

3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

•

3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

Becher 250ml

Dd hóa hồng

+10ml amoniumcitrat+5 giọt PP

Trung hòa bằng

NH4OH 25%

Trung hòa bằng

NH4OH 25%

Khuấy đều

Khuấy đều+10ml

3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG

+30mlMgCl2/NH4OH

3.2.2.1 PHƯƠNG PHÁP KHỐI LƯỢNG P 2 O 5

3.2.2.2 PHƯƠNG PHÁP SO MÀU