TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCMKHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP ĐẠI CƯƠNG VỀ QUY TRÌNH SẢN XUẤT H 2 SO 4 PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU DÙ
Trang 1TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM
KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC
TIỂU LUẬN MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP
ĐẠI CƯƠNG VỀ QUY TRÌNH SẢN XUẤT H 2 SO 4 PHÂN TÍCH NGUYÊN LIỆU DÙNG TRONG SẢN XUẤT H 2 SO 4
Trang 31 Đại cương về quá trình sản xuất H2SO4
1 Đại cương về quá trình sản xuất H2SO4
Tổng quan về axit H2SO4Tổng quan về axit H2SO4
1.1
Sản xuất H2SO4 Sản xuất H2SO4
1.2
Nguyên liệu sản xuất H2SO4
Nguyên tắc
Quy trình sản xuất
Trang 4Trong tự nhiên axit H2SO4 có trong mưa axit hay quá trình oxi hóa quặng pirit.
H2SO4 đặc tan trong nước tạo hidrat H2SO4.nH2O và tỏa nhiệt mạnh, rất nguy hiểm
Trang 5 Axit sunfuric đặc nóng có tính oxi hóa rất mạnh.
Axit sunfuric đặc nguội làm thụ động Fe, Al, Cr,…
H2SO4 được sử dụng trong công nghiệp sản xuất phân bón, thuốc nổ, ăcquy, dược phẩm, chất tẩy rửa,…
Axit sunfuric được sản xuất bằng phương pháp tiếp xúc
Và là loại hóa chất được sản xuất nhiều nhất
Trang 61.2 Sản xuất axit H2SO4
1.2 Sản xuất axit H2SO4
Nguyên liệu sản xuất
Quặng Pyrit ( chiếm 9%)
Lưu huỳnh nguyên chất (chiếm 65%)
Thạch cao (chiếm 3%)
Các nguồn chất thải chứa S như: H2S, SO2, axit sunfuric thải (chiếm 23%)
Trang 7H2SO4 đặc.
Trang 81.2 Sản xuất axit H2SO4
1.2 Sản xuất axit H2SO4
Quy trình sản xuất
Giai đoạn 1 Điều chế SOĐiều chế SO22.
Giai đoạn 2 Tinh chế khí SOTinh chế khí SO22.
Giai đoạn 3 Oxy hóa SOOxy hóa SO22 tạo SO tạo SO33
Giai đoạn 4 Hấp thụ SOHấp thụ SO33.
Trang 91.2 Sản xuất axit H2SO4
1.2 Sản xuất axit H2SO4
Quy trình sản xuất
Giai đoạn 1: Điều chế SO2
Từ quặng pyrit: nghiền nhỏ quặng rồi đưa vào lò đốt
4FeS2 + 11O2 8 SO8500 C 2 + 2 Fe2O3 + Qcalo
Từ khí sunfua hidro:
2H2S + 3O2 2 SOt0 2 + 2 H2O
Từ khí lưu huỳnh nguyên chất:
S + O2 SOt0 2
Trang 101.2 Sản xuất axit H2SO4
1.2 Sản xuất axit H2SO4
Quy trình sản xuất
Giai đoạn 2: tinh chế khí SO2
Làm sạch các tạp chất có hại cho xúc tác ở giai đoạn sau và làm bẩn H2SO4 tạo thành
Dùng xylon và thiết bị lọc điện làm sạch bụi và tạp chất
Trang 111.2 Sản xuất axit H2SO4
1.2 Sản xuất axit H2SO4
Quy trình sản xuất
Giai đoạn 3: Oxy hóa SO2 tạo SO3
Cho khí SO2 đi qua thiết bị tiếp xúc, hiệu suất đạt 97-98%
Trang 12Sơ đồ quy trình sản xuất
Hợp chất chứa S
Hợp chất chứa S
Trang 132.1 Phương pháp xác đinh hàm lượng
lưu huỳnh chung
2.1 Phương pháp xác đinh hàm lượng
lưu huỳnh chung
2.2 Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích
2.2 Phương pháp xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích
2 Phân tích nguyên liệu sản xuất H2SO4
2 Phân tích nguyên liệu sản xuất H2SO4
Phân tích nguyên liệu quặng pyrit
Quặng pirit là một khoáng vật disunfua( FeS2), chứa 20-50% S
và còn nhiều tạp chất khác.
Trang 14Tiêu chuẩn quặng pyrit nguyên liệu (64 TCN 62-63)
Tiêu chuẩn quặng pyrit nguyên liệu (64 TCN 62-63)
Trang 152.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung
định hàm lượng lưu huỳnh chung
(TCVN 175: 1995)
về dạng SO42-, làm kết tủa hoàn toàn gốc SO42- dưới dạng BaSO4 Lọc, rửa, sấy và nung kết tủa, tính được hàm
lượng S
Schung = Spyrit + Svô cơ
Trang 162.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung
Phương trình phản ứng
Hòa tan mẫu pyrit bằng hỗn hợp nước cường thủy:
FeS2 + 5HNO3 + 3HCl 2H2SO4 + FeCl3 +2H2O + 5NO
Trang 172.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung
Điều kiện xác định
Phá mẫu bằng hỗn hợp cường thủy ở nhiệt độ
110-120oC có mặt chất Oxi hóa KClO3
Phải loại bỏ hoàn toàn keo silic
Phải kết tủa BaSO4 ở PH= 3-4, dung dịch nóng 60-700C Kết tủa có kích thước lớn để dễ lọc rửa
Nung kết tủa ở 8500C
Trang 18Sơ đồ quy trình phân tích
Để nguội
Hòa tan mẫu
Hòa tan mẫu
Đun sôi
và cô mẫu
Đun sôi
và cô mẫu
Cô khô
Lọc cặn, rửa cặn
Lọc cặn, rửa cặn
20ml hh nước cường thủy
+KClO3
+10ml HClđđ +5ml HCl
Trang 19Sơ đồ quy trình phân tích
Bước 2 Loại sắt
nóng
Đun nóng
o C
+ 1 giọt MO 0.1%
Dd chuyển sang màu vàng
Đun nóng 1-2 phút
Nước cất 2 lần
Trang 20Sơ đồ quy trình phân tích
Bước 3 Kết tủa BaSO4
1 giọt
MO 0.1%
Trung hòa dd tới màu hồng
Trung hòa dd tới màu hồng nóng nóng Đun Đun
Lắng kết tủa
Lắng kết tủa Lọc kết tủa
Rửa tủa
Rửa tủa
Nước cất Bếp điện
850 o C
30 phút
Trang 212.1 Xác định hàm lượng lưu huỳnh chung
Công thức tính toán
Schung = Spyrit + S vô cơ
%Schung =
Trong đó:
F: hệ số chuyển đổi từ BaSO4 thành S
A: lượng cân BaSO4 thu được sau khi nung (g)
G: khối lượng mẫu cân đem phân tích (g)
Vđm: thể tích dung dịch mẫu được pha chế từ G g mẫu (ml)
Vxđ: thể tích dung dịch mẫu được sử dụng trong phép xác định (ml)
Trang 222.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích
phương pháp I2
1
Trang 232.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích
Nguyên tắc
Đốt mẫu pyrit trong lò đốt tạo khí SO2, hấp thụ khí SO2 tạo thành
dd H2SO3 hoặc H2SO4 rồi chuẩn độ thể tích.
4FeS2 + 11O2 2Fe2O3 + 8SO2
Phương pháp I2 Phương pháp axit – bazơ
SO2 + H2O2 H2SO4
H2SO4 + 2NaOH Na2SO4 + 2H2O
Trang 242.2 Xác định hàm lượng lưu huỳnh hữu ích
Điều kiện xác định
• Phá mẫu pyrit ở 8500C để mẫu phân hủy hoàn toàn
• Phải dùng Oxi không khí sạch, khô, không chứa SO2, H2S,
CO2 và hơi nước
Trang 25Sơ đồ quy trình phân tích
Bình chuẩn độ
100mL nước + HTB
Cân mẫu trong thuyền sứ
Đẩy mẫu vào lò
Đẩy mẫu vào lò
SO2sinh ra
Chuẩn độ
Chuẩn độ
Bình chuẩn độ
100mL H2O2+ 3 giọt
tashiro
Dd từ màu tím sang xanh lục
Dd từ màu tím sang xanh lục
NaOH 0.1N
I2 0.05N
Dd có màu xanh
Dd có màu xanh
it-Hấ
p thụ
Hấp thụ
Trang 26Trong đó:
G: số g mẫu sử dụng: tích số nồng độ đương lượng và số ml sử dụng của dung dich NaOH
: tích số nồng độ đương lượng và số ml sử dụng của dung dich
, : nồng độ của các dung dịch chuẩn sau khi hiệu chỉnh
Trang 27Tài liệu tham khảo
[1] TCVN 175 : 1995, nhiên liệu khoáng rắn- xác định hàm lượng lưu huỳnh chung.
[2] 64TCN 92-93, phân tích quặng pyrit trong sản xuất H2SO4.
[3] TCVN 5597:2010, phụ gia cao su- than đen- xác định hàm lượng lưu huỳnh.
[4] Khoa công nghệ hóa học, Bài giảng Kiểm tra chất lượng sản phẩm
công nghiệp, Trường Đại học Công nghiệp thực phẩm TP.HCM, 2013.
[5] Philip J Chenier, Survey of Industrial Chemistry, pp 45–57, John
Wiley & Sons, New York, 1987 ISBN 0-471-01077-4
[6] https://vi.wikipedia.org/wiki/Acid_sulfuric.
Trang 28www.trungtamtinhoc.edu.vn
Cảm ơn cô và các bạn đã chú ý lắng nghe !!!