phân tích khóang trong thực phẩm (xác định độ tro, độ kiềm của tro)

Điều kiện xác định  Điều kiện đối với mẫu: Đối với lượng cân: không nên lấy mẫu quá nhiều vì mất nhiều thời gian để trohóa và dễ tạo thành ngọn lửa hoặc lấy mẫu ít quá vì sẽ dễ mắ

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ KỸ THUẬT HÓA HỌC MÔN KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG TIÊU DÙNG

MỤC LỤC



MỤC LỤC i

1 TỔNG QUAN VỀ KHOÁNG TRONG THỰC PHẨM 1

2 PHÂN TÍCH ĐỘ TRO 1

2.1 Định nghĩa 1

2.2 Xác định tro toàn phần 1

2.2.1 Nguyên tắc 1

2.2.2 Điều kiện xác định 1

2.2.3 Dụng cụ và hóa chất 2

2.2.4 Quy trình xác định 2

2.2.5 Tính toán kết quả 4

2.3 Xác định tro tan trong nước 4

2.3.1 Nguyên tắc 4

2.3.2 Điều kiện xác định 5

2.3.3 Dụng cụ và hóa chất 5

2.3.4 Quy trình xác định 5

2.3.5 Tính toán kết quả 6

2.4 Tro không tan trong nước 6

2.4.1 Nguyên tắc 6

2.4.2 Điều kiện xác định 6

2.4.3 Dụng cụ và hóa chất 7

2.4.4 Quy trình xác định 7

7

2.4.5 Tính toán kêt quả 7

2.5 Tro không tan trong HCl 8

2.5.1 Nguyên tắt 8

2.5.2 Điều kiện xác định 8

2.5.3 Dụng cụ và hóa chất 8

2.5.4 Quy trình xác định 9

2.5.5 Tính toán kết quả 9

2.6 Tro sulfat 9

2.6.1 Nguyên tắt 10

2.6.2 Điều kiện xác định 10

2.6.3 Dụng cụ và hóa chất 10

2.6.4 Quy trình xác định 10

2.6.5 Tính toán kết quả 11

2.7 Xác định độ kiềm của tro 11

2.7.1 Nguyên tắt 11

2.7.2 Dụng cụ và hóa chất 11

2.7.3 Điều kiện xác định 12

2.7.4 Quy trình xác định 12

2.7.5 Tính toán kết quả 13

DANH SÁCH NHÓM 15

PHÂN TÍCH KHOÁNG TRONG THỰC PHẨM (XÁC ĐỊNH ĐỘ

TRO, ĐỘ KIỀM CỦA TRO)

1 TỔNG QUAN VỀ KHOÁNG TRONG THỰC PHẨM

Khoáng là các muối của các kim loại có trong thực phẩm mà có lợi cho cơthể (Na+, K+, Ca2+, Mg2+, ………) Chất khoáng là những thành phần còn lạidưới dạng tro sau khi đốt các mô động, thực vật Lượng tro của một người trưởngthành khoảng 3kg tương đương 4% trọng lượng cơ thể Khoảng một nữa lượng chấtkhoáng đó là yếu tố tạo hình của các tổ chức xương và tổ chức mềm, phần còn lại nằmtrong các dịch thể

Chất khoáng được chia thành 2 loại: khoáng đa lượng và khoáng vi lượng

 Các yếu tố đa lượng là: Ca (1,5%), Mg (0,05%), K (0,35%), Na (0,15%)

 Các yếu tố vi lượng là: Fe, I, F, Cu, Co, Mn, Zn,

2 PHÂN TÍCH ĐỘ TRO

2.1 Định nghĩa

Tro là thành phần còn lại của thực phẩm sau khi đã nung cháy hết các hợp chấthữu cơ Tro thực sự chỉ gồm các loại muối khoáng (muối của các kim loại) có trongthực phẩm (Tổng số muối khoáng) Trong trường hợp thực phẩm có lẫn các chất bẩn(đất, cát) muốn có độ tro thực sự phải loại trừ đất, cát và những chất không phải làmuối khoáng mà lại không nung chảy ở nhiệt độ quy định

Đối với thực phẩm có chứa đường, độ tro được biểu thị bằng “độ tro sulfat” Muốn có

độ tro thực sự hay tổng số muối khoáng, ta lấy tro sulfat nhân với 0,9

Mục đích để xác định thành phần kim loại có ích trong thực phẩm

2.2 Xác định tro toàn phần

2.2.1 Nguyên tắc

Dựa vào khả năng tách được các chất dễ cháy ra khỏi các chất hữu cơ khôngcháy trong mẫu phân tích ở nhiệt độ cao Dùng sức nóng (550 – 600 0C) nung cháyhoàn toàn các chất hữu cơ Phần còn lại đem cân và tính ra phần trăm tro có trongthực phẩm

2.2.2 Điều kiện xác định

 Điều kiện đối với mẫu:

Đối với lượng cân: không nên lấy mẫu quá nhiều vì mất nhiều thời gian để trohóa và dễ tạo thành ngọn lửa hoặc lấy mẫu ít quá vì sẽ dễ mắc sai số

Đồng nhất mẫu: phải được xử lý trước bằng cách trộn đều và đồng nhất hóa

Mẫu thực phẩm có chứa đường, dầu, mở: đốt từ từ trên đèn cồn hay bếp điện

sao cho cháy đều thành than đen không bốc cháy nữa nhằm loại nguy cơ mẫu bay rangoài sẽ mắc sai số Nếu thực phẩm lỏng thì phải cô khô trên ngọn lửa trước khi nung.

 Điều kiện than hóa:

Dụng cụ dùng để than hóa: phải chịu được nhiệt độ cao, nhiệt độ phải phân bố đều,thông thường sử dụng cốc chịu nhiệt khoảng 550 – 600 oC và có đáy lớn

Tốc độ than hóa: Mẫu được cho vào cốc hay chén sứ và được nung trên bếp điện cólưới amiăng (t0 khoảng 200 oC) Trong trường hợp này, phần lớn mẫu chuyển thànhthan đen và tiến hành than hóa đến hết khói

Tro hóa: sau khi mẫu được than hóa được đưa vào lò nung cho đến tro trắng, nghĩa là

đã loại hết các chất hữu cơ

 Điều kiện cân:

Nung chén sứ hoặc chén kim loại đã rửa sạch, nung 550 – 600oC đến trọng lượngkhông đổi Để nguội ở bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xác đến 0,0001 (g)

2.2.3 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Đèn cồn hay bếp điện

 Lưới amiăng, kẹp

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

Cho vào chén nung khoảng 7 – 8 (g)mẫu (đã được đồng nhất hóa mẫu bằng cách trộnđều hoặc bằng các biện pháp cơ học khác), cân với độ chính xác 0,0001g trong cốcnung đã chuẩn bị Cân tất cả ở cân phân tích với độ chính xác như trên

Cô trên bếp cách thủy hoặc sấy trong tủ sấy ở nhiệt độ 1050C đến khô (khoảng 2 – 3 h)đối với những mẫu thực phẩm lỏng, còn đối với mẫu thực phẩm có chứa nhiều dầu

mỡ, đường đốt từ từ trên đèn cồn hay bếp điện sao cho cháy đều thành than đenkhông bốc cháy nữa

Hình 1 Than hóa mẫu trên bếp điện

Sau khithan hóa mẫu rồi cho tất cả vào lò nung, tăng nhiệt độ từ từ cho đến 550 –

600 0C Nung cho đến tro trắng (khi có mặt sắt sẽ có màu đỏ gạch, có mặt đồng vàmangan có màu xanh nhạt), nghĩa là đã loại hết các chất hữu cơ

Hình 2 Tro hóa mẫu trong lò nung

Trường hợp còn tro đen, lấy ra để nguội, cho thêm vài giọt H2O2 hoặc HNO3 đđ vànung lại cho đến tro trắng Để nguội trong bình hút ẩm và cân với độ chính xác nhưtrên Lấy ra và nung tiếp đến trọng luợng không đổi Kết qủa giữa hai lần nung và cânliên tiếp không được cách nhau 0,0005g cho một gam mẫu thử

Để tăng nhanh quá trình tro hoá có thể cho vào cốc chứa tro (đã nguội) 3 – 5 giọthydroperoxyt 5%, sau đó tiến hành như trên

 Tóm tắt quy trình

2.2.5 Tính toán kết quả

X1(%)=(G2−G)×100

G1−G

Hết khói bốc lên

Than hóa trên bếp điện

Tro hóa

Mẫu màu trắng

Mẫu còn đen

Để nguội

HNO3 hoặc H2O2Nung

Để nguộiCân

Sản phẩm

Trong đó:

G : trọng lượng của chén tính bằng (g)

G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)

G2 : trọng lượng của chén và trọng lượng của tro trắng sau khi nung (g)

2.3 Xác định tro tan trong nước

2.3.1 Nguyên tắc

Sau khi xác định được tro toàn phần đem hòa tan vào nước cất sôi, lọc, rồi thuphần dịch lọc Đem cô khô rồi nung đến trắng ở 550 – 600 0C, để nguội, cân, tính kếtquả

2.3.2 Điều kiện xác định

Quá trình hòa tan tro: đa phần quá trình hòa tan tro là quá trình thu nhiệt chonên phải dùng nước sôi để hòa tan tro Lúc đầu cho từ từ nước vào khoảng 30 mLnước sôi Lắc kỹ và lọc qua giấy lọc không tro Sau đó rửa lại phần tro không tan,giấy lọc và phễu lọc với nước cất sôi nhiều lần, mỗi lần một lượng ít nước sôi Dịchlọc dồn cả vào bình định mức 100 mL Tiếp theo, hút 20 mL dung dịch cho vào chén

sứ, cô khô ở nồi cách thủy và nung đến tro trắng

Xác định trực tiếp hàm lượng tro tan trong nước hoặc xác định bằng cách gián tiếp,tức là lấy phần giấy lọc và cặn không tan, đun để đuổi dung môi Cho toàn bộ vào lònung để tro hóa Sau đó dùng phương pháp trọng lượng để xác định.Điều kiện tro hóa,than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro toàn phần

2.3.3 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Đèn cồn hay bếp điện

 Lưới amiăng, kẹp

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

 Bình hút ẩm

 Giấy lọc, phễu

 Nước cất sôi, bình tia

 Tủ sấy, nồi cách thủy

Chuẩn bị dụng cụ thiết bị hóa chấtBật lò nung,cài đặt nhiệt độ 550 – 6000C.

Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 – 600 0C đến khối lượng không đổi.Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xác đến 0,0001 (g)

Hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi Lọc qua giấy lọc không tro và hứngdịch lọc vào một chén sứ đã được rữa sạch (nung, để nguội và cân đến khối lượngkhông đổi) Rửa lại phần tro không tan, giấy lọc và phễu bằng nước cất sôi nhiều lần.Dịch lọc dồn cả vào chén sứ, cô khô ở nồi cách thủy, sấy khô ở 100 – 105 0C, nungđến tro trắng ở 550 – 600 0C trong 30 phút (nếu tro không trắng thì thực hiện như trênxác định tro toàn phần) Để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích chính xácđến 0,0001g Tiến hành đến khi kết qủa giữa hai lần nung và cân liên tiếp không đượccách nhau 0,0005g cho một gam mẫu thử

: trọng lượng của chén và trọng lượng tro tan trong nước (sau nung) (g)

G : trọng lượng của chén tính bằng (g)

G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)

Hoặc có thể xác định một cách gián tiếp bằng cách lấy hàm lượng tro toàn phầntrừ hàm lượng tro không tan trong nước được xác định theo cách sau

2.4 Tro không tan trong nước

Sản phẩm

2.4.1 Nguyên tắc

Sau khi xác định được tro toàn phần đem hòa tan vàonước cất sôi, lọc trên giấy lọc không tro, thu phần giấy lọc đem sấy ở 100 – 105 0C,nung đến tro trắng ở 550 – 600 0C, để nguội, cân, tính kết quả

2.4.2 Điều kiện xác định

Sử dụng giấy lọc không tro để khi tính kết quả khốilượng giấy lọc không ảnh hưởng đến kết quả phân tích Vì khi nung giấy lọc không tro

sẽ bị phân hủy và mất hết

Phải sấy để đuổi hết dung môi

Điều kiện than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro toànphần

2.4.3 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 –

600 0C đến khối lượng không đổi

Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xácđến 0,0001 (g)

Hòa tan tro toàn phần vào nước cất sôi Lọc qua giấy lọc không tro (hoặc rửaphần tro không tan trong nước ở trên) Lấy toàn bộ giấy lọc và phần tro không tan,cho vào chén sứ đã nung, để nguội và cân sẵn Sấy khô ở 100 –1050C, nung đến trotrắng, để nguội trong bình hút ẩm và cân ở cân phân tích với độ chính xác như trên

2.4.5 Tính toán kêt quả

G : trọng lượng của chén tính bằng (g)

G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)

Hoặc có thể xác định một cách gián tiếp bằng cách lấy hàm lượng tro toàn phầntrừ hàm lượng tro tan trong nước được xác định theo cách trên

2.5 Tro không tan trong HCl

Những chất bẩn đất, cát lan vào trong thực phẩm là những chất có thành phầntro toàn phần của thực phẩm nhưng không tan trong HCl gọi là tạp chất hay tro khôngtan trong HCl

2.5.1 Nguyên tắt

Những thực phẩm có lẫn đất cát hoặc tro toàn phầncủa nó hòa tan trong HCl, sau đó tiến hành lọc, phần giữ lại trên giấy lọc được rửasạch, sấy, nung và cân rồi tính ra phần trăm chất bẩn

2.5.2 Điều kiện xác định

Sử dụng giấy lọc không tro để khi tính kết quả khối lượng giấy lọc không ảnhhưởng đến kết quả phân tích Vì khi nung giấy lọc không tro sẽ bị phân hủy và mấthết

Phần không tan được rữa với nước cất sôi cho đến khi nước lọc không còn chứa

Cl- (lấy 2 giọt nước lọc thử với 2 giọt HNO3 đđ và 2 giọt AgNO3 0,1N mà không thấykết tủa)

Phải sấy để đuổi hết dung môi

Tro không

Sấy(100 – 105 0C) Nung

Để nguộiCân

Sản phẩm

Phải tiến hành cân nhanh, thao tác phải chuẩn, tốt nhất cân trong phòng máylạnh.

Điều kiện than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định tro toànphần

2.5.3 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 –

600 0C đến khối lượng không đổi

Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xácđến 0,0001 (g)

Nung mẫu đến tro trắng (tro toàn phần), lấy ra để nguội, thêm HCl vào

Đun cách thủy chén tro trong 30 phút

Lọc qua giấy lọc không tàn, rữa sạch cặn trên giấy lọc bằng nước cất đun sôicho đến khi nước lọc không cò Cl- (kiểm tra bằng AgNO3 10%)

Đem sấy khô toàn bộ trong tủ sấy ở 100 – 105 0C rồi cho vào lò nung ở 550 –

600 0C trong 30 phút Lấy ra để nguội trong bình hút ẩm và cân.Tiến hành đến khi kếtqủa giữa hai lần nung và cân liên tiếp không được cách nhau 0,0005g cho một gammẫu thử

2.5.5 Tính toán kết quả

G : trọng lượng của chén tính bằng (g)

G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ tính bằng (g)

Sấy

100 – 105 0C

Để nguộiCân

2.6.3 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

Rửa sạch nung chén nung trong lò ở nhiệt độ 550 –

600 0C đến khối lượng không đổi

Làm nguội và cân khối lượng chén nung chính xácđến 0,0001 (g)

Chuẩn bị mẫu: Nghiền nhỏ mẫu bằng cối, chày

Cân mẫu: Cân chính xác lượng mẫu vào chén nung

Than hóa mẫu:

Cho H2SO4 nhỏ từng giọt một để thấm đều mẫu phântích

Than hóa mẫu bằng cách đốt trên bếp điện cho đếnkhi thành đen, bốc hơi hết khói trắng

Nung mẫu đến khối lượng không đổi:

Cho chén nung có mẫu vào lò nung ở 550 – 600 0C.Làm nguội trong bình hút ẩm rồi cân.

Tiếp tục nung đến khối lượng không đổi (chênh lệchgiữa hai lần cân liên tiếp là <= 0,0005g cho một gam mẫu thử) Thời gian nung mỗilần tiếp theo là 30 phút Ghi lại khối lượng chén nung và tro sau khi nung

G5 : trọng lượng của chén và trọng lượng tro sau khi nung (g)

G : trọng lượng của chén tính bằng (g)

G1 : trọng lượng của chén và trọng lượng mẩu thứ

tính bằng (g)

2.7 Xác định độ kiềm của tro

Độ kiềm của tro tan trong nước là lượng axit dùng để trung hoà dịch chiết bằngnước từ tro chung hoặc lượng kiềm tương đương với lượng axit đó khi xác định ở điềukiện qui định

Làm nguộiCân

Sản phẩm

2.7.2 Dụng cụ và hóa chất

 Chén nung

 Đèn cồn hay bếp điện

 Lưới amiăng, kẹp

 Lò nung điều chỉnh được nhiệt độ đến 550 – 600 oC

 Cân phân tích

 Bình hút ẩm

 Giấy lọc, phễu

 Nước cất sôi, bình tia

 Tủ sấy, nồi cách thủy

 HCl hoặc NaOH, chỉ thị MO

2.7.3 Điều kiện xác định

Quá trình hòa tan tro: đa phần quá trình hòa tan tro là quá trình thu nhiệt chonên phải dùng nước sôi để hòa tan tro Lúc đầu cho từ từ nước vào khoảng 30 mLnước sôi Lắc kỹ và lọc qua giấy lọc không tro Sau đó rửa lại phần tro không tan,giấy lọc và phễu lọc với nước cất sôi nhiều lần, mỗi lần một lượng ít nước sôi Dịchlọc dồn cả vào bình định mức 100 mL Tiếp theo, hút 20 mL dung dịch cho vào chén

sứ, cô khô ở nồi cách thủy và nung đến tro trắng

Điều kiện tro hóa, than hóa và điều kiện cân tương tự như điều kiện xác định trotoàn phần

Điều kiện chỉ thị và hóa chất:

Dung dịch chuẩn phải được chuẩn hóa trước khi tiến hành phép chuẩn độ Nếudùng HCl để chuẩn độ thị dung dịch chuẩn hóa là Na2B4O7, nếu dùng NaOH để chuẩn

độ theo phương pháp gián tiếp thì dùng dung dịch chuẩn là H2C2O7

Nguyên tắc chọn chỉ thị là chỉ thị phải nằm trong vùng bước nhảy, ngoài PP tacó thể sử dụng chỉ thị MR hoặc MO

2.7.4 Quy trình xác định

Ta có 2 phương pháp xác định trực tiếp hoặc giántiếp

 Trực tiếp (xác định độ kiềm của tro trong lá chè TCVN 5085-90)

Dùng dịch lọc thu được từ hai phép xác định tro tan trong nước hoặc tro không

 Gián tiếp (xác định độ kiềm của tro trong đồ hộp thịt cá)

Cho chính xác vào cốc có tro toàn phần một lượng dư acid clohydric 0,1N

Đun nóng cẩn thận đến sôi trong 1 phút Để nguội

Chuyển toàn bộ dung dịch trong cốc sang bình tam giác, tráng cốc nhiều lầnbằng nước cất Thêm 3 giọt phenolphtalein 0,1% và chuẩn độ bằng dung dịch natrihydroxyt 0,1N cho đến khi xuất hiện màu hồng bền vững trong 30 giây Kết thúcchuẩn độ khi dung dịch chuyển từ không màu sang hồng

Kết thúc chuẩn độ

Tro toàn

phần

Hòa tan với

Cho vào bình tam giác

Thêm PP (dd trắng đục)Chuẩn độ bằng NaOH

chuẩn độ