các chỉ tiêu và ý nghĩa các chỉ tiêu đánh giá khí hóa lỏng lpg

XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D12672.2 Tóm tắt phương pháp Thiết bị đo áp suất hơi bao gồm hai bình chứa được nối với nhau và được trang bị một đồng hồ đo áp, rửa sạch bên trong bình chứa

BỘ CÔNG THƯƠNGTRƯỜNG ĐH CÔNG NGHIỆP THỰC PHẨM TP.HCM

KHOA CÔNG NGHỆ HÓA HỌC

MÔN HỌC KIỂM TRA CHẤT LƯỢNG SẢN PHẨM CÔNG NGHIỆP

ĐỀ TÀI: CÁC CHỈ TIÊU VÀ Ý NGHĨA CÁC CHỈ TIÊU ĐÁNH GIÁ KHÍ HÓA

LỎNG LPG

Nội dung chính

1- Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) là gì?

2- Xác định áp suất hơi của LPG, ASTM D1267

3- Xác định khối lượng riêng của LPG, ASTM D1657

4- Xác định hàm lượng lưu huỳnh của LPG, ASTM D2784

5- Xác định thành phần hydrocacbon của LPG bằng phương pháp sắc ký khí, ASTM D2163

1.Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) là gì?

Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) là sản phẩm hydrocacbon có nguồn gốc từ dầu mỏ,với thành phần chính là:

 Propan thương phẩm : là sản phẩm hydrocacbon thành phần chính là propan.

 Butan thương phẩm : là sản phẩm hydrocacbon thành phần chính là butan.

 Hỗn hợp butan và propan: là hỗn hợp chủ yếu gồm butan và propan thương phẩm.

Quy định kỹ thuật

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM

D1267

2.1 Phạm vi ứng dụng

Đây là phương pháp dùng để xác định áp suất hơi của sản phẩm khí hóa

lỏng (LPG) ở nhiệt độ 37,8oC (100oF) và ở 70oC (158oF)

Áp suất hơi: là áp suất được tạo ra do sự bay hơi của pha lỏng và nằm

cân bằng với pha lỏng

Khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG): Là phân đoạn có nhiệt độ sôi rất hẹp bao gồmcấu tử chính là propan hoặc butan hay cả hai Phân đoạn này phải có hàmlượng cấu tử có nhiệt độ sôi cao hơn 0oC (32oF) không nhiều hơn 5% thể tích

và áp suất hơi đo đƣợc ở 37,8oC (100oF) không được lớn hơn 1550 kPa (225psi)

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.2 Tóm tắt phương pháp

Thiết bị đo áp suất hơi bao gồm hai bình chứa được nối với nhau và được

trang bị một đồng hồ đo áp, rửa sạch bên trong bình chứa với một ít mẫu Cho

mẫu vào đầy bình chứa 33 1 / 3 đến 40 %V lượng mẫu chứa của thiết bị được xả

ngay lập tức vào khoảng không tương thích để sản phẩm dãn nở Sau đó thiết

bị được nhúng vào bể nước ổn nhiệt để duy trì ở nhiệt độ tiêu chuần là 37,8 o C

(100 o F) hoặc ở nhiệt độ cao hơn là 70 o C (158 o F).

Quan sát đồng hồ đo áp suất khi cân bằng, sau khi hiệu chỉnh với độ lệch

của đồng hồ đo và hiệu chỉnh với thiết bị đo khí áp ta báo cáo áp suất hơi của

LPG tại nhiệt độ kiểm tra.

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Thiết bị đo áp suất hơi của LPG như sau:

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM

D1267

2.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Lấy mẫu và vận chuyển mẫu

Mẫu phải được tồn trữ theo đúng tiêu chuẩn D1265 hoặc IP181 trước khi

sử dụng để kiểm tra, trừ trường hợp mẫu được lấy trực tiếp từ nguồn

- Chuẩn bị thiết bị:

Lắp ráp lại thiết bị và mở van đầu vào (inlet valve) của bình chứa dưới

Van thẳng nối giữa hai bình chứa cũng được mở, van xả thì đóng Gắn chặtđồng hồ đo áp vào thiết bình chứa Phải đảm bảo các mối nối giữa các chi tiếtcủa thiết bị phải thật chặt và không rò gỉ

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Xác định áp suất hơi:

Quay ngược thiết bị lại và lắc mạnh, sau đó quay thiết bị trở lại vị trí thẳng

đứng trước khi nhúng vào thiết bị ổn nhiệt để duy trì nhiệt độ ở nhiệt độ kiểm

tra Toàn bộ thiết bị ngoại trừ đồng hồ đo áp phải ngập trong nước và phải theo

dõi định kỳ nhiệt độ của bể ổn nhiệt trong suốt quá trình kiểm tra.

+ Nếu nhiệt độ kiểm tra bằng hoặc thấp hơn 50oC (122oF) thì nhiệt độ

bể ổn nhiệt cho phép dao động ± 0,1oC (0,2oF).

+ Nếu nhiệt độ kiểm tra cao hơn 50oC (122oF) thì nhiệt độ bể ổn nhiệt

cho phép dao động ± 0,3oC (0,5oF).

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.3 Tiến hành thực nghiệm:

Sau 5 phút, lấy thiết bị ra khỏi bể ổn nhiệt, đảo ngược và lắc mạnh, sau đó

cho lại vào bề Quá trình lắc phải thực hiện một cách nhanh chóng để tránh

thiết bị bị làm lạnh quá mức Về sau, khoảng thời gian giữa các lần lắc không

được quá 2 phút Trước khi lấy thiết bị ra lắc phải lau sạch mặt đồng hồ và đọc

giá trị áp suất trước Thực hiện các qui trình trên trong khoảng thời gian từ 20 –

30 phút để đảm bảo áp suất trong thiết bị được cân bằng Sau thời gian này

nếu áp suất không đổi nữa thì ghi nhận giá trị này và xem như áp suất hơi chưa

hiệu chỉnh

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.4 Tóm tắt quy trình theo sơ đồ khối

Kiểm tra lại các van

Quay ngược thiết

bị và lắc mạnh

Quay thiết

bị về vị trí thẳng đứng

Đọc áp suất Lấy thiết bị ra khỏi bể

Nhúng thiết bị vào bình ổn định nhiệt ( trừ đồng hồ

đo áp)

Thực hiện lại quy trình trong 20 đến 30 phút

Áp suất không đổi

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM

D1267

2.5 Báo cáo kết quả:

Hiệu chỉnh kết quả áp suất hơi của LPG đọc được với sai số của đồng hồ

đo

Áp suất hơi sau khi hiệu chỉnh = áp suất đọc đƣợc + sai số của đồng hồ

đo Có thể chuyền đổi áp suất hơi đo được về điều kiện tiêu chuẩn theo côngthức như sau:

Áp suất hơi = Áp suất hơi đã hiệu chỉnh (kPa) – (760-P).0,1333

Áp suất hơi = Áp suất hơi đã hiệu chỉnh (psi) – (760-P).0,0193

2 XÁC ĐỊNH ÁP SUẤT HƠI – ASTM D1267

2.5 Ý nghĩa và sử dụng:

Xác định áp suất hơi của sản phẩm khí dầu mỏ hóa lỏng có ý nghĩa rất

quan trọng về khía cạnh an toàn, nó phải đảm bảo áp suất hoạt động cực đại

được thiết kế cho các hệ thống tồn trữ, vận chuyển và sử dụng phải cao hơn áp

suất hoạt động ở điều kiện hoạt động bình thường

Đối với khí dầu mỏ hóa lỏng, áp suất hơi có thể xem như thước đo gián

tiếp đánh giá lượng cấu tử bay hơi ban đầu của sản phẩm ở điều kiện nhiệt độ

cực thấp Nó có thể được xem xét để đánh giá một phần chất lượng của sản

phẩm thông qua sự hiện diện của các cấu tử bay hơi có trong thành phần

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.1 Phạm vi ứng dụng:

Phương pháp này đựợc dùng để xác định khối lượng riêng và tỷ trọng của

các hydrocacbon nhẹ như khí dầu mỏ hóa lỏng (LPG) có áp suất hơi Reid vượt

quá 101,325 kPa (14,696 psi)

Thiết bị sử dụng cho phương pháp này không đợc phép sử dụng cho các

mẫu có áp suất hơi cao hơn 1,4 Mpa (200 psi) tại nhiệt độ kiểm tra Áp suất giới

hạn cho phép phụ thuộc vào từng loại thiết bị Nếu áp suất cao hơn thì phải sử

dụng những thiết bị đươc thiết kế riêng

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.2 Tóm tắt phương pháp:

Thiết bị phải được rửa với một ít mẫu trước khi tiến hành cho mẫu kiểm tra

vào Lượng mẫu cho vào bình đo phải đạt đến mức mà ở đó phù kế ở trạng tháinổi tự do Ngâm bình đo trong bể ổn nhiệt, khi nhiệt độ đạt đến cân bằng, ghinhận giá trị trên phù kế và nhiệt độ của mẫu tại thời điểm này

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Thiết bị:

+ Phù kế: có thang chia từ 500 đến 650 kg/m3 hoặc tỷ trọng nằm trong

khoảng 0,500 đến 0,650

+ Nhiệt kế: Phải có khoảng chia thích hợp với nhiệt độ trong quá trình đo

(12C hay 12F), nó được lắp vào tỷ trọng kế nhiệt có kích thước phù

hợp để nổi tự do được trong bình đo

+ Bình đo tỷ trọng

+ Bể ổn nhiệt

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.3 Tiến hành thực nghiệm:

Thiết bị đo khối lượng riêng

của LPG

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Vệ sinh thiết bị:

Trừ khi có chỉ dẫn đặt biệt, tất cả các mẫu chỉ được sử dụng cho việc kiểm

tra khi được tồn trữ đúng theo tiêu chuẩn D 1265

Dùng ống chuyển mẫu nối bình chứa mẫu với van đầu vào của bình đo,

tránh hiện tượng rò gỉ xảy ra

Khi các ống chuyển mẫu đã được làm sạch, đóng van đầu ra, van xả áp và

mở van đầu vào để cho mẫu vào đầy bình đo

Khi bình đo đã chứa đầy mẫu, đóng van đầu vào và mở hai van đầu ra

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Hiệu chỉnh thiết bị:

Đặt phù kế vào bình đo, gắn nhiệt kế vào và đậy nắp lại

Ngắt bình đo ra khỏi nguồn mẫu và nhúng bình đo vào bể ổn nhiệt có sai

số nhiệt độ là 0,2oC và để yên đến khi nhiệt độ đạt cân bằng Để nhanh chóng

điều chỉnh nhiệt, thỉnh thoảng lấy bình đo ra khỏi bể ổn nhiệt

Khi nhiệt độ bình đo đạt cân bằng, quan sát nhiệt kế bên trong bình đo và

mang bình đo ra khỏi bể ổn nhiệt

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Hiệu chỉnh thiết bị:

Quan sát từ phía dưới của bề mặt thoáng chất lỏng và nâng lên từ từ đến

khi bề mặt quan sát

Đọc và ghi nhận nhiệt độ chính xác đến 0,2oC ngay trước và sau khi đọc

phù kế, nếu nhiệt độ thay đổi quá 0,4oC thì phải ngâm bình đo lại vào bể ổn

nhiệt

Lặp lại quá trình kiểm tra với hai phần khác nhau của mẫu chuẩn

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.4 Tóm tắt quy trình theo sơ đồ khối

Kiểm tra các van, tránh hiện tượng rò rỉ

Đặt phù kế

và nhiệt kế vào bình đo

và đậy nắp

Lấy bình

ra khỏi bể Đọc phù kế

Nhúng bình đo vào bể ổn định nhiệt

( có sai số 0,2°C)

Khi nhiệt

độ bình

đo đạt cân bằng

Nếu nhiệt

độ trước

và sau khi đọc <

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.5 Báo cáo kết quả:

- Kết quả báo cáo phải đƣợc đính kèm các thông tin sau:

Chất chuẩn dùng hiệu chỉnh

Thông tin mẫu

Kết quả kiểm tra

Ngày kiểm tra

Sự sai lệch của phép thử

Loại phù kế nhiệt đƣợc sử dụng

3 XÁC ĐỊNH KHỐI LƯỢNG RIÊNG – ASTM D1657

3.5 Ý nghĩa và sử dụng:

Khối lượng riêng và tỷ trọng của các hydrocacbon nhẹ và khí dầu mỏ hóa

lỏng (LPG) được sử dụng trong tính toán chuyển đổi khối lượng sản phẩm hay

đưa ra các yêu cầu để đảm bảo an toàn trong quá trình vận chuyển, tồn trữ

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM

D2784

4.1: Phạm vi áp dụng

Phương pháp này được áp dụng để xác định hàm lượng lưu huỳnh tổng của sản phẩm khí hóa lỏng (LPG) với hàm lượng nhỏ hơn 1 g/g Mẫu thử nghiệm phải không quá 100µg/g halogen

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.2 Tóm tắt phương pháp:

Mẫu được đốt cháy bằng hệ thống kín như đèn đốt oxi-hydrogen hay đèn

với môi trường là CO2, O2 Phương pháp thứ hai không khuyên dùng cho xác

định hàm lượng vết lưu huỳnh do cần thời gian đốt quá dài Các oxít của lưu

huỳnh được hấp thụ và oxi hóa thành axít sunfuric bằng dung dịch hydro peoxit

Hàm lượng sunfat sau đó được xác định bằng một trong hai phương pháp

chuẩn độ Bari perclorat: sunfat được chuẩn độ bằng Bari perclorat với thuốc

thử là thorin-metyl xanh (ngoài ra có thể xác định sunfat bằng cách đo độ đục

bằng máy đo quang sau khi kết tủa sulfat thành bari sulfat)

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Nguyên tắc phản ứng:

Sự hấp thụ lưu huỳnh dioxit có trong mẫu khí đốt khi qua dd H2O2 trong khoảng thời gian nhất định tạo thành H2SO4

◦ SO2 + H2O2 —> H2SO4

Sau đó điều chỉnh pH của dd mẫu pH= 3,5 bằng NaOH hay axit percloric

Xác định nồng độ ion sunfat bằng cách chuẩn độ với dd bai pecloratkhi dùng clorin làm chỉ thị.Tại điểm tương đương dd chuyển từ màu vàng da cam sang hồng nhạt

◦ H2SO4 + BaClO4 —> BaSO4 +2HClO4

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Quy trình chuẩn bị mẫu:

Hút chân không một ống đong 75 ml khô sạch và cân chính xác đến 0,05 g

Nối bình chứa với ống đong đã được đảo ngược và đưa vào 24 đến 40 g khí

hóa lỏng (LPG) Cân lại ống đong chính xác đến 0,05g

- Quy trình đốt cháy mẫu:

Gắn ống đong chứa mẫu bằng ống bằng thép không gỉ với van giãn nở

khí

Mở máy biến thế điều áp và gia nhiệt van giãn nở đến 43oC (110oF)

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Quy trình đốt cháy mẫu:

Đốt oxy-hydrogen: lắp thiết bị dựa theo chỉ dẫn của nhà sản xuất Lắp ống

hấp phụ chứa 25 ml dung dịch hydro peoxit vào hệ thống

Đốt đèn và đưa vào buồng đốt và chỉnh lại dòng khí nếu thấy cần thiết

Thiết bị đốt LPG

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Quy trình đốt cháy mẫu:

Sau khi toàn bộ lượng mẫu đã cháy hoàn toàn, đóng van ở đáy ống đong

chứa mẫu lại

Rửa sạch ống và van với 10 ml dung dịch rửa và đốt không cần tháo ra

khỏi ống

Để kiểm tra mẫu trắng ta thực hiện tương tự với nguồn hydrocacbon

không có chứa lưu huỳnh hay hàm lượng lưu huỳnh rất thấp

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn độ bằng Bari peclorat

+ Hóa chất:

Nước không ion: nước cất đã loại ion và chứa trong bình polyetylen

Axít HCl dung dịch chuẩn trong cồn (0,1M): pha loãng 20ml dung dịch

nước 0,5M HCl với 80ml iso-propanol

Dung dịch chỉ thị hỗn hợp Thorin-Methylene xanh

Chỉ thị metyl tía

Bari peclorat 0,005 M, axít pecloric 70%, dung dịch NaOH chuẩn 0,03M

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn độ bằng Bari peclorat

+ Xây dựng đường cong làm việc:

Dùng pipet lấy đúng lượng sunfat chuẩn theo các ước số trong bảng sau

cho vào các cốc thủy tinh 30ml đã chuẩn bị sẵn, thêm nước cất vào các cốc và

định mức đến 3,4ml Cho thêm tiếp vào mỗi cốc 12 ml iso-propanol và 3 giọt chỉ

thị thorin-metyl xanh

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.4 Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn độ bằng Bari peclorat

Tiến hành chuẩn độ các cốc trên với chất chỉ thị, mỗi mức sulfua chuẩn độ

3 lần

Từ lượng chất chuẩn đã sử dụng tính ra hàm lƣợng miligam sunfua

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH –

Dẫn vào bình hidro

peoxit

Điều chỉnh pH môi trường bằng NaOH , axit perloric

Chuẩn độ dung dịch bằng Bari peclorat với chỉ thị là Thorin

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.6 Báo cáo kết quả:

Kết quả báo cáo là hàm lượng tính bằng microgam/g sunfua thực tế có

trong mẫu Nó được tính toán bằng cách lấy kết quả của mẫu kiểm tra trừ đi

hàm lượng sunfua có trong mẫu trắng

4 XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG LƯU HUỲNH – ASTM D2784

4.7 Ý nghĩa và sử dụng:

Hàm lượng lưu huỳnh trong khí dầu mỏ hóa lỏng phải đủ thấp để đáp ứng

các qui định của nhà nước Sự có mặt của lưu huỳnh có thể gây nên ăn mòn bề

mặt kim loại, ngoài ra lưu huỳnh có thể gây đầu độc chất xúc tác trong các quá

trình tiếp theo

5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163

5.1 Phạm vi ứng dụng:

Phương pháp này được áp dụng để xác định thành phần của Khí dầu mỏ

hóa lỏng (LPG), nó được áp dụng chủ yếu để xác định thành phần của propan,

propen và butan có nồng độ từ 0,1% trở lên

5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163

5.2 Tóm tắt phương pháp:

Các hydrocacbon có trong thành phần của Khí dầu mỏ hóa lỏng có sự khác nhau về các

tính chất vật lý mà nhờ vào đó máy sắc ký có thể ghi nhận sự hiện diện và phân tách

chúng ra khỏi nhau

Mỗi cấu tử có trong thành phần của mẫu sẽ được ghi nhận bằng một peak trên sắc ký

đồ, chiều cao và diện tích của peak sẽ được so sánh với các peak của mẫu chuẩn để

xác định hàm lượng của chúng trong mẫu

5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163

5.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Thiết bị sắc ký khí

- Chuẩn dùng hiệu chỉnh

Có thể được sử dụng các cấu tử tinh khiết hay hỗn hợp hiệu chuẩn chuẩn

Nếu các cấu tử tinh khiết được sử dụng thì thể tích của nó được sử dụng để phân tích

sẽ tỷ lệ với diện tích peak trên sắc ký đồ với một hệ số nhất định

Nồng độ mỗi cấu tử trong hỗn hợp hiệu chuẩn chuẩn đƣợc biết với độ chính xác 0,1%

5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163

5.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn dùng hiệu chỉnh

Hàm lượng các thành phần trong hỗn hợp chuẩn:

5 XÁC ĐỊNH THÀNH PHẦN HYDROCACBON – ASTM D2163

5.3 Tiến hành thực nghiệm:

- Chuẩn bị bơm mẫu

Điều chỉnh tốc độ dòng của bình chứa mẫu sao cho hơi của mẫu xuất hiện tại van của

bình, chỉnh tỷ lệ thể tích thứ hai đến khi đồng hồ đạt đến 69 – 138 kPa (10-20 psi)

Đối với mẫu propen có thể được đưa vào máy sắc ký ở dạng lỏng bằng van lấy mẫu

lỏng hay bộ hóa hơi mẫu lỏng nhƣ ở trên