THỬ NGHIỆM CHẤT LƯỢNG DẦU NHỜN TẠI PHÒNG THỬ NGHIỆM

Hiện nay, ở phòng thử nghiệm Vilas 017 đang áp dụng 29 phương pháp thử nghiệm ASTM. Các phương pháp thử nghiệm ASTM được mô tả sau đây: 1. Phương pháp thử nghiệm xác định độ nhớt động học của các chất lỏng trong suốt và đục (ASTM D 445) Mục đích: Độ nhớt là một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất của dầu nhờn. Việc xác định đúng cấp độ nhớt đối với mỗi loại dầu nhờn là rất quan trọng. Ngoài ra, độ nhớt còn được dùng trong việc tính toán các điều kiện tồn chứa, vận chuyển và vận hành.

THỬ NGHIỆM CHẤT LƯỢNG DẦU NHỜN TẠI PHÒNG THỬ NGHIỆM VILAS 017

Hiện nay, ở phòng thử nghiệm Vilas 017 đang áp dụng 29 phương pháp thử nghiệm ASTM Các phương pháp thử nghiệm ASTM được mô tả sau đây:

1. Phương pháp thử nghiệm xác định độ nhớt động học của các chất lỏng trong suốt và đục (ASTM D 445)

Mục đích:

Độ nhớt là một trong những chỉ tiêu quan trọng nhất của dầu nhờn Việc xác định đúng cấp độ nhớt đối với mỗi loại dầu nhờn là rất quan trọng Ngoài ra, độ nhớt còn được dùng trong việc tính toán các điều kiện tồn chứa, vận chuyển và vận hành

Chuẩn bị thiết bị và dụng cụ:

Bình ổn định nhiệt dùng chất dẫn nhiệt: Glyxerin ở 100°C và nước ở 40°C

Đồng hồ bấm giây

Quả bóp cao su

Nhiệt kế thủy ngân

Kiểm tra thiết bị gia nhiệt, cánh khuấy và nhiệt độ của bể

Tùy thuộc vào màu dầu tối hay sáng mà chọn nhớt kế nghịch hay thuận (màu dầu sáng chọn nhớt kế thuận, màu dầu tối chọn nhớt kế nghịch)

Với nhớt kế thuận: nạp mẫu vào nhớt kế, lắp nhớt kế vào giá đỡ và đặt thẳng đứng vào bình ổn nhiệt (chú ý: chọn nhớt kế sao cho thời gian chảy từ vạch 1 đến vạch 2 nằm trong khoảng từ 200 đến 900 giây)

Ngâm nhớt kế vào bể 100°C và 40°C thời gian là 20 phút để ổn định nhiệt độ, với những mẫu dầu có độ nhớt cao thì ngâm 30 phút

Sau đó đo thời gian dầu chảy từ vạch 1 đến vạch 2 Đo 2 lần và ghi lại kết quả.

Với nhớt kế nghịch, hút chất lỏng vào nhớt kế, dùng nút cao su nút một đầu để chất lỏng không chảy Sau đó, lúc đo thì tháo nút cao su ra và đo thời gian dầu chảy từ vạch

1 đến vạch 2, từ vạch 2 đến vạch 3 Ghi lại kết quả

Đo xong: rửa sạch nhớt kế bằng cách bật máy hút hút hết mẫu ra khỏi nhớt kế, sau đó rửa bằng xăng công nghệ nhiều lần, sấy khô và rút nhớt kế ra ngoài bỏ vào thùng đựng nhớt kế

Tắt máy: bấm tắt thiết bị các nút từ dưới lên trên, lau chùi thiết bị sạch sẽ Tính toán

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả nhận được trên máy tính vào sổ kết quả

3. Phương pháp thử nghiệm xác định trị số kiềm của các sản phẩm dầu mỏ bằng chuẩn độ điện thế với Axit Percloric (ASTM D 2896)

Muc đích:

Các loại dầu mới và dầu đã qua sử dụng có thể chứa các thành phần có tính kiềm đó là

do sự có mặt của các chất phụ gia Trị số kiềm là số đo tổng số các chất kiềm có trong dầu dưới các điều kiện của phép thử Các chất tẩy rửa mang tính kiềm sẽ trung hòa các

axit sinh ra trong quá trình cháy của nhiên liệu Động cơ chạy bằng nhiên liệu có hàm lượng lưu huỳnh càng cao thì phải dùng dầu bôi trơn có trị số kiềm tổng cao Đôi khi

nó được sử dụng như thước đo mức độ giảm chất lượng bôi trơn trong sử dụng của dầu nhờn

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Máy chuẩn độ điện thế

Cốc chuẩn độ cao thành: cốc nhựa 100ml

Cân phân tích

Chất chuẩn: Axit percloric HCLO4 0,1N

Dung môi: Tỷ lệ: Cloruabenzen : axit axetic = 2 : 1

Thao tác:

Cân một lượng mẫu thích hợp bằng cân phân tích rồi cho vào cốc chuẩn độ

Cho xăng công nghệ vào 1 cốc chuẩn độ khác đến vạch 60ml

Bật máy chuẩn độ điện thế

Lắp cốc chuẩn có chứa xăng công nghệ vào vị trí chuẩn độ, lấy giấy sạch lau sạch điện cực, mở nút điện cực cho vào cốc chuẩn chứa xăng công nghệ Bật nút RUA, sau đó lấycốc xăng ra dùng giấy sạch lau sạch cánh khuấy và điện cực

Đổ dung môi đến vạch 60ml vào cốc chuẩn độ chứa mẫu, lắp vào vị trí chuẩn độ, nhập khối lượng mẫu và ấn nút START trên màn hình máy

Kết thúc chuẩn độ ghi lại kết quả TBN tương ứng với giá trị EP thích hợp

Đổ cốc mẫu đã chuẩn độ xong vào can mẫu thải

Rửa sạch điện cực và cánh khuấy bằng xăng công nghệ, sau đó lau sạch điện cực bằng giấy sạch nút điện cực lại rồi lắp vào vị trí đặt điện cực

Tắt máy chuẩn độ điện thế và vệ sinh sạch sẽ thiết bị

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả TBN vào sổ kết quả

Phương pháp thử nghiệm xác định chỉ số axit bằng phương pháp chuẩn

độ điện thế (ASTM D 664)

Muc đích:

Các sản phẩm dầu mỏ mới và dầu đã qua sử dụng chứa các thành phần có tính axit có mặt trong các phụ gia hoặc sản phẩm biến chất trong quá trình sử dụng, lượng tương đối này sẽ được xác định bằng chuẩn độ kiềm Chỉ số axit là số đo Chỉ số axit được dùng như hướng dẫn về kiểm tra chất lượng của dầu bôi trơn Đôi khi là thước đo mức

độ suy thoái chất lượng của dầu bôi trơn trong quá trình sử dụng

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Tương tự như chuẩn bị dụng cụ và thiết bị của chuẩn độ TBN

Chất chuẩn: KOH 0,1 N

Dung môi: Tỷ lệ : Iso propanol : toluene = 1 : 1

Thao tác:

Cân mẫu với lượng phù hợp

Đổ dung môi đến vạch 60ml đặt lên máy, ấn start và nhập số gam, ấn

enter

Đến khi xuất hiện EP Ghi lại kết quả tương ứng giá trị EP thích hợp

Vệ sinh sạch sẽ điện cực, tắt máy, vệ sinh thiết bị và dụng cụ liên quan

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả chuẩn độ vào sổ kết quả

4. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm chớp cháy và bốc cháy cốc hở

Cleveland (ASTM D 92)

Muc đích:

Điểm chớp cháy chỉ là một trong những tính chất được xem xét trong khi đánh giá toàn

bộ nguy cơ cháy của nguyên liệu

Điểm chớp cháy được sử dụng trong vận chuyển và các quy tắc an toàn để xác định cácchất dễ bốc cháy và các chất dễ cháy

Điểm chớp cháy có thể chỉ rõ sự có mặt của chất dễ bay hơi hoặc có thể bắt cháy trong một chất tương đối khó bay hơi hoặc không bắt cháy

Chuẩn bi thiết bi và dung cu:

Thiết bị cốc hở Cleveland bán tự động: sử dụng thiết bị của hãng HERZOG Đức

Nhiệt kế: Nhiệt kế ASTM 11C có dải đo từ 0 ^ 400°C

Ngọn lửa kiểm tra: ngọn lửa gas

Cốc thử nghiệm

Thao tác:

Đặt thiết bị vào trong tủ hút

Bật đèn chiếu sáng trong tủ hút để dễ dàng xác định điểm chớp cháy

Rửa cốc bằng dung môi phù hợp (xăng công nghệ) để tẩy đi bất cứ dầu nhờn hoặc cặn còn lại từ lần kiểm tra trước Nếu có cặn cacbon thì lấy dao cạo đi Tráng cốc bằng nước lạnh và sấy khô vài phút trên ngọn lửa trần hoặc bếp nóng để đuổi đi các vết cuối

cùng của dung môi và nước Trước khi dùng phải để nguội cốc đến nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự kiến 56°C.

Cắm nhiệt kế vào cốc ở vị trí thẳng đứng sao cho điểm cuối của nó cách cốc 6,4 ± 0,1mm và điểm nằm giữa đoạn tính từ tâm cốc đến thành của cốc trên đường kính vuông góc với vòng cung (quỹ đạo) của ngọn lửa kiểm tra và ở phía đối diện của thanh đốt ngọn lửa kiểm tra Vạch đánh dấu khắc trên nhiệt kế sẽ thấp hơn 2 ± 0,1mm so với miệng cốc

Cho mẫu vào cốc với nhiệt độ không quá nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán56°C và sao cho mặt chất lỏng đúng vạch đánh dấu trong cốc, đặt cốc đúng vị trí tâm đĩa gia nhiệt

Bật máy: bấm nút ON/OFF, đèn bật sáng

Châm lửa vào ống dẫn khí, điều chỉnh ngọn lửa bằng cách điều chỉnh van ở bình gas vàvan ở đầu ống dẫn khí Điều chỉnh ngọn lửa có đường kính từ 3,2 ^ 4,8 mm hoặc bằng kích thước của hòn bi nếu như gắn hòn bi trên máy để so sánh

Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt bằng cách vặn nút có ghi HEATING (có 10 mức) Điều chỉnh tốc độ gia nhiệt từ đầu với tốc độ gia nhiệt của mẫu là 5 ^ 17°C/phút Khi nhiệt

độ của mẫu thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán 56°C thì giảm tốc độ cấp nhiệt và trong khoảng 28°C cuối cùng trước điểm chớp cháy giảm xuống 5 ^ 6°C/phút (Theo kinh nghiệm thử nghiệm thì ban đầu nên để gia nhiệt ở mức 10, sau đó khi nhiệt độ mẫu đạt 120°C thì duy trì tốc độ gia nhiệt ở mức 5 cho đến khi xác định được điểm chớp cháy)

Bắt đầu từ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy dự đoán 28°C, cứ mỗi lần tăng 2°C ta thử ngọn lửa một lần Ta nhấn nút TEST để xác định điểm chớp cháy

Sử dụng ngọn lửa với một sự di chuyển nhẹ nhàng và liên tục hoặc theo đường cong có bán kính tối thiểu 150 ± lmm.Tâm ngọn lửa kiểm tra cần được dịch chuyển trong mặt nằm ngang cao không quá 2mm so với miệng cốc và theo một hướng Lần tiếp theo, sử dụng ngọn lửa thì quét theo phía ngược lại Thời gian dùng để quét ngọn lửa kiểm tra trên mặt cốc mỗi lần khoảng 1 ± 0,1giây

Ghi lại nhiệt độ chớp cháy của mẫu được đọc trên nhiệt kế Nhiệt độ chớp cháy là nhiệt

độ của mẫu tại thời điểm đó ta quan sát trên nhiệt kế mà mặt thoáng cốc xuất hiện sự tóe lửa, ngọn lửa lan rộng ra tất cả các điểm trên bề mặt cốc và cháy trong ít nhất 5 giây

Sau khi đã xác định được nhiệt độ chớp cháy, tắt khí bằng cách vặn van ở đầu ống dẫn khí và tắt van bình gas Tắt gia nhiệt bằng cách vặn HEATING về 0

Khi thiết bị đã để nguội dưới nhiệt độ 60°C, loại bỏ mẫu và làm sạch cốc và thiết bị theo yêu cầu của nhà chế tạo thiết bị

Chú ý: Khi thực hiện các thao tác trên người thực hiện cần chú ý các điểm sau:

+ Thực hiện xác định điểm chớp cháy 2 lần với mẫu chưa biết trước nhiệt độ chớp cháy: nhiệt độ chớp cháy được thực hiện trong lần đầu tiên (khi nhiệt độ mẫu trên 50°C

ta giảm tốc độ gia nhiệt còn 5 ^ 6°C/phút và kiểm tra sau mỗi khoảng 2°C cho đến khi

thu được điểm chớp cháy nhưng kết quả bị loại bỏ) và kiểm tra lần thứ 2 cũng thực hiệnnhững bước tương tự như trên mẫu mới sẽ được bắt đầu kiểm tra từ nhiệt độ thấp hơn nhiệt độ chớp cháy phát hiện của lần thí nghiệm 1 ít nhất là 28°C.

+ Trong khoảng 28°C trước khi tới điểm chớp cháy dự đoán cần tránh các ảnh hưởng tới hơi trên cốc như các chuyển động nhanh hoặc gió gần cốc

+ Nếu trong khoảng 28°C trước khi điểm chớp cháy dự đoán có xuất hiện bọt thì tiếp tục thí nghiệm nhưng loại bỏ kết quả

Tính toán và báo cáo:

Ghi lại các kết quả nhiệt độ chớp cháy của mẫu thử vào sổ kết quả

5. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm chớp cháy cốc kín Pensky- Martens (ASTM D 93)

Muc đích:

Điểm chớp cháy cốc kín sử dụng trong các qui ước vận chuyển và an toàn để xác định nguyên liệu gây cháy nổ

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Máy đo bắt cháy cốc kín Pensky - Martens bán tự động

Nhiệt kế đo nhiệt độ chớp cháy: Có phạm vi như sau:

Phạm vi nhiệt độ Số của nhiệt kế

Thiết bị được đặt trong tủ hút và bật thiết bị chiếu sáng

Cho mẫu vào cốc đến vạch, đậy nắp cốc, lắp vào thiết bị

Châm ngọn lửa thử, cấp nhiệt tốc độ tăng nhiệt 5-6°C /phút

Bật máy khuấy tốc độ 90-120 vòng/phút

+ Nhiệt độ chớp lửa dự kiến của mẫu nhỏ hơn hoặc bằng 110°C Bắt đầu từ nhiệt độ 23°C dưới điểm chớp lửa dự kiến, mỗi lần tăng 1°C ta thử lửa 1 lần

+ Nhiệt độ chớp lửa dự kiến lớn hơn 110°C, mỗi lần tăng 2°C Bắt đầu từ nhiệt độ 23±5°C dưới điểm bắt cháy dự kiến, ta thử lửa 1 lần.

Ghi lại kết quả nhiệt độ chớp cháy khi quan sát thấy xuất hiện sự tóe lửa tại bất kì điểm nào trong cốc

Tắt thiết bị, vệ sinh sạch sẽ các thiết bị dụng cụ, liên quan, sắp xếp đúng nơi quy định.Tính toán và báo cáo:

Ghi nhiệt độ chớp cháy vừa kiểm tra được vào sổ kết quả

6. Phương pháp thử nghiệm xác định đặc tính tạo bọt của dầu nhờn (ASTM D 892)Muc đích:

Xu hướng tạo bọt của dầu có thể gây ra những vấn đề nghiêm trọng trong các hệ thống máy móc, ở đó sự bôi trơn không thích đáng, sự tạo bọt và sự mất mát do trào dầu gây

ra hỏng máy móc Phương pháp này được sử dụng để đánh giá dầu nhờn trong điều kiện như vậy

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Ông đong hình trụ 1000ml có chia độ, có đai giữ gắn vào thiết bị để không

bị nổi

Một ống dẫn khí gắn vào nút cao su, đáy ống dẫn khí có lắp đầu khuếch tán khí

Bình kiểm nghiệm: 2 bình bằng thủy tinh trong suốt có thể duy trì với chênh lệch nhiệt

độ 0,5°C ở 24°C (dung môi nước) và 93,5°C (dung môi glyxerin)

Hệ thống điều chỉnh lưu lượng để tốc độ thổi không khí 94 ± 5ml/phút qua đầu khuếch tán

Đồng hồ bấm giây

Nhiệt kế có dải nhiệt độ: -20 ^ 102°C (nhiệt kế ASTM 12C)

Dung môi: Xăng công nghệ

Thao tác:

Bật máy ở 2 bể kiểm nghiệm để ổn định nhiệt: bể 1 đựng nước thì can nhiệt để ở mức 0

để duy trì nhiệt độ 24 ± 0,5°C, bể 2 đựng glyxerin thì để can nhiệt ở vị trí giữa mức 6

và 7 để duy trì nhiệt độ 93,5 ± 0,5°C Khi 2 bể đạt được nhiệt độ theo yêu cầu thì tiến hành đo

Chu kì 1: Lấy khoảng 200ml mẫu vào cốc có mỏ, từ cốc có mỏ rót vào ống đong

1000ml cho đến khi mẫu cần phân tích ở vạch 190ml Dìm ống đong ngập ít nhất đến vạch 900 ml vào trong bể 1 Để mẫu ổn định nhiệt độ trong vòng 30 phút, sau đó lắp đầu khuếch tán khí và ống dẫn khí nhưng chưa nối với nguồn khí Ngâm đầu khuếch tán trong mẫu dầu khoảng 5 phút Nối ống dẫn khí ra với đồng hồ đo dung tích khí Sau

5 phút, nối nguồn khí với ống dẫn khí, điều chỉnh tốc độ dòng khí thổi 94 ± 5 ml/phút

và nén khí khô sạch trong vòng 5 phút ± 3giây Ở cuối chu kì này, ngừng thổi khí bằng

cách ngắt ống vào lưu lượng kế khí Ngay lập tức ghi thể tích bọt tạo thành, đó là thể tích giữa mức dầu và đỉnh bọt Để ống đong đứng yên trong 10phút ± 10giây rồi ghi thểtích bọt cuối.

Chu kì 2 : Lấy khoảng 200ml mẫu vào cốc có mỏ, từ cốc có mỏ rót vào ống đong 1000ml cho đến khi mẫu cần phân tích ở vạch 180ml Dìm ống đong xuống ít nhất đến vạch 900ml vào bể 2 Để mẫu ổn định nhiệt độ trong vòng 30 phút, sau đó nối đầu khuếch tán khí sạch vào ống dẫn khí vào Tiến hành đo và ghi kết quả như ở chu kì 1.Sau khi thử nghiệm xong tắt điện, vệ sinh sạch ống đong, đầu khuếch tán bằng xăng công nghệ và lau chùi thiết bị sạch sẽ

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả thử nghiệm vào sổ kết quả như sau:

Chu kì 1: ghi A/B

Chu kì 2: ghi A/B

Trong đó:

+ A là thể tích bọt ngay sau khi ngừng thổi khí

+ B là thể tích bọt sau khi ngừng thổi khí 10 phút

Chú ý: khi lớp bọt không bao phủ một cách hoàn toàn bề mặt của dầu và vỡ ra từng mảng hoặc có các mảng mẫu có thể nhìn thấy được thì kết luận mẫu dầu không có bọt

và ghi 0/0

7. Phương pháp thử nghiệm xác định khả năng tách nước của dầu bôi trơn gốc dầu

mỏ và dầu tổng hợp (ASTM D 1401)

Muc đích:

Phương pháp này cho thấy mức độ khả năng tách nước của dầu khi tiếp xúc với nước

và khuấy trộn Đây là chỉ tiêu rất quan trọng đối với dầu thủy lực và cũng là chỉ tiêu dùng để đánh giá một số loại dầu công nghiệp trong quá trình sử dụng

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Ông đong: hình trụ loại 100ml, độ chia nhỏ nhất là 1ml, 27mm < đường kính ống < 30mm, chiều dài từ 225 - 260mm

Thiết bị xác định khả năng tách nước của mẫu dầu

Dung môi: Xăng công nghệ

Thao tác:

Làm sạch ống đong bằng xăng công nghệ và để khô sạch

Lau sạch cánh khuấy bằng giấy sạch

Bật máy

Đặt chế độ nhiệt độ ở bể chất lỏng (nước) tới nhiệt độ cần đo (tùy vào từng loại dầu nhờn: với loại dầu có KV 40 < 90 cSt thì đặt ở nhiệt độ 54°C, với loại dầu có KV 40 >

90 cSt thì đặt nhiệt độ ở 82°C)

Đưa nước cất vào ống kiểm tra tới vạch 40ml, cho tiếp 40ml mẫu kiểm tra

vào

Đặt ống vào bể, hạ cánh khuấy và ổn định nhiệt trong 10 phút, điều chỉnh tốc độ khuấy

1500 rpm, đặt thời gian khuấy là 5 phút Bấm nút “ RUN” cho cánh khuấy hoạt động.Khi kết thúc quá trình khuấy nhấc cánh khuấy lên, bấm giờ Ghi lại thời gian nhũ tách.Sau khi kết thúc quá trình thử nghiệm: tắt máy, rút ống kiểm tra khỏi bể, đổ mẫu vào can đựng mẫu dầu thải, vệ sinh sạch sẽ ống đong bằng xăng công nghệ và để đúng nơi quy định, lau chùi sạch sẽ thiết bị

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả thử nghiệm vào sổ kết quả như sau:

+ 40-40-0 (20 phút): Tách nhũ hoàn toàn trong 20 phút

+ 40-40-0 (60 phút): Tách nhũ hoàn toàn trong 60 phút

+ 40-40-3 (30 phút): Quá trình tách nhũ không hoàn toàn, nhũ còn 3 ml sau khi kết thúcthử nghiệm

+ Chú ý: với những loại dầu có KV 40 < 90 cSt mà thời gian nhũ tách < 30 phút thì mẫu đó đạt tiêu chuẩn, với những mẫu dầu có KV 40 > 90 cSt mà thời gian nhũ tách <

60 phút thì mẫu dầu đạt tiêu chuẩn

8. Phương pháp thử nghiệm xác định điểm đông đặc của các sản phẩm dầu mỏ

(ASTM D 97)

Muc đích:

Nhiệt độ đông đặc liên quan đến khả năng khởi động của động cơ ở nhiệt độ thấp và các vấn đề về bảo quản, tồn chứa và vận chuyển

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Ông kiểm tra: bằng thủy tinh, hình trụ, trong suốt, đáy bằng có đường kính ngoài 33,2 34,8 mm và chiều cao từ 115 - 125 mm Đường kính trong ống có định mức mẫu có chiều cao 54 ± 3mm

Nhiệt kế có phạm vi đo: ( với độ chính xác ±1°C)

Nhiệt kế đo Phạm vi Số hiệu nhiệt kế ASTM IP

Nhiệt độ đông đặc và vẫn

Vòng đệm cao su để giữ chặt xung quanh bên ngoài ống thử nhưng lại lỏng lẻo khi đặt

nó vào trong ống bao Mục đích của nó là để ngăn ống thử chạm vào ống bao

Thiết bị lạnh Coesfeld dung môi trao đổi nhiệt được sử dụng là dầu hỏa Thao tác:

Bật máy, đưa nhiệt độ làm lạnh của thiết bị về thấp hơn nhiệt độ đông đặc dự kiến của mẫu khoảng 10 ^ 15°C Điều chỉnh máy khuấy đủ mạnh để nhiệt độ của môi trường dung môi trong thiết bị lạnh đồng nhất

Rót dầu vào ống thử cho đến vạch định mức Đậy ống thử bằng nút có gắn nhiệt kế đo nhiệt độ đông đặc (chọn nhiệt kế đo nhiệt độ đông đặc phù hợp với nhiệt độ đông đặc

dự kiến của mẫu) Điều chỉnh vị trí nút bấc đậy chặt, nhiệt kế và ống thử đồng trục và bầu của nhiệt kế được nhúng vào vị trí sao cho chỗ bắt đầu của mao quản ở dưới bề mặtcủa dầu 3mm

Quan sát tấm đệm đáy, vòng đệm và mặt bên trong ống bao có khô sạch không Đặt tấm đệm vào đáy ống bao Lồng vòng đệm bên thành ngoài ống thử ở vị trí cách đáy 25mm, đặt ống thử vào trong ống bao Đặt ống bao vào thiết bị và điều chỉnh như sau:+ Dầu đang ở nhiệt độ + 27°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ 0°C

+ Dầu đang ở nhiệt độ + 9°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 18°C

+ Dầu đang ở nhiệt độ - 6°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 33°C

+ Dầu đang ở nhiệt độ - 24°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 51°C

+ Dầu đang ở nhiệt độ - 42°C điều chỉnh bình ở nhiệt độ - 69°C

Điểm đông đặc xác định số nguyên dương hoặc âm là bội của 3 Kiểm tra nhiệt độ đông đặc của dầu khi nhiệt độ dầu cao hơn nhiệt độ đông đặc dự đoán là 9°C Lấy ống thử ra khỏi bao và quan sát: nếu dầu trong ống thử không chảy khi để nghiêng trong 3s thì ghi lại nhiệt độ tại thời điểm đó của mẫu, nếu dầu thể hiện có chút dịch chuyển nào thì đặt ống kiểm tra ngay lập tức vào ống bao rồi lặp lại việc kiểm tra tính chảy ở nhiệt

độ tiếp theo thấp hơn 3°C (kiểm tra khi nhiệt độ thay đổi 3°C/lần)

- Kết thúc quá trình thử nghiệm: tắt máy, lau chùi sạch sẽ thiết bị, lấy ống bao ra khỏi thiết bị chờ cho mẫu rã đông, đổ mẫu thử đã kiểm tra vào nơi quy định và vệ sinh ống

thử, nhiệt kế bằng xăng công nghệ Sau đó, chờ cho nhiệt kế và ống thử sạch, khô sắp xếp vào nơi quy định.

Tính toán và báo cáo:

Ghi kết quả vào sổ kết quả bằng cách cộng thêm 3°C vào kết quả đọc được trên nhiệt kế

9. Phương pháp thử nghiệm xác định hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ

và bitum bằng chưng cất (ASTM D 95)

Muc đích:

Xác định được hàm lượng nước trong các sản phẩm dầu mỏ có ý nghĩa quan trọng trong quá trình tinh luyện, mua bán và vận chuyển sản phẩm dầu

Chuẩn bị thiết bị và dung cu:

Bình cất: sử dụng bình cất thủy tinh cổ nhám có dung tích 1000ml

Bếp điện: sử dụng nguồn điện 220V, công suất 4,5 KW

Ông sinh hàn bằng thủy tinh có cổ nhám

Bẫy nước bằng thủy tinh loại 10 ml và 2 ml có đầu nhám phù hợp với sinh hàn và bình cất

Cốc thủy tinh dung tích 200 ml và hạt thủy tinh

Dung môi:

Xylen công nghiệp

Hỗn hợp 20% thể tích toluen công nghiệp và 80% thể tích xylen công nghiệp

Đổ mẫu vào bình cất thủy tinh, sau đó tráng mẫu dính trên thành ống đong bằng 50 ml

và tiếp đó là 25 ml dung môi lôi cuốn (xylen hoặc toluen) Dốc cạn ống đong sau khi rót mẫu và sau mỗi lần tráng vào bình cất

Thông thường thì thể tích dung môi sử dụng bằng thể tích mẫu nhưng trong trường hợpnguyên liệu có hàm lượng nước thấp, cần sử dụng lượng mẫu lớn thì lượng dung môi

có thể quá 100 ml nếu cần thiết

Cho thêm mấy hạt thủy tinh vào bình cất để làm tâm sôi giảm sủi bọt

Lắp các chi tiết thiết bị, chọn bẫy nước phù hợp với hàm lượng nước dự đoán trong mẫu và bít kín các chỗ nối Bẫy nước phải làm sạch bằng xăng công nghệ để đảm bảo cho nước chảy tự do vào đáy ống hứng Nhét một miếng bông xốp vào phía trên ống hồi lưu để ngăn sự đọng hơi nước của môi trường ẩm bên ngoài Mở khóa cho tuần hoàn nước lạnh qua ống bọc của ống hồi lưu (điều chỉnh lưu lương nước sao cho khôngnhỏ quá và cũng không lớn quá để nước trào ra ngoài).

Cắm nguồn điện và tăng nhiệt cho bình cất bằng cách vặn nút gia nhiệt (có 10 mức), điều chỉnh tốc độ sôi sao cho phần cất ngưng tụ chảy xuống từ ống ngưng với tốc độ 2

^ 5 giọt trong 1 giây (theo kinh nghiệm thì tốc độ gia nhiệt thường để ở mức 6) Nếu cóvành nước bên trong ống hồi lưu thì cẩn thận tăng tốc độ chưng cất hoặc ngừng cấp nước lạnh của ống ngưng trong vài phút

Quá trình kết thúc việc xác định hàm lượng nước khi tốc độ gia nhiệt vẫn 2 ^ 5 giọt trong 1 giây mà lượng nước trong ống hứng không thay đổi trong vòng 30 phút Sau đóchuyển tốc độ gia nhiệt về mức 0, tắt thiết bị, để bẫy nước và thiết bị về nhiệt độ phòng.Gạt tất cả những giọt nước dính ở thành ống hứng bằng đũa thủy tinh để nó chảy xuốnglớp nước Đọc lượng nước trong bẫy chính xác đến thang chia độ nhỏ nhất

Tháo sinh hàn, tháo bẫy nước và bình chưng ra Đổ mẫu trong bình chưng vào đúng nơiquy định và làm khô sạch bình chưng, bẫy nước sắp xếp đúng nơi quy định

Tính toán và báo cáo:

Phương pháp này có thể nhận biết được tính ăn mòn trên tấm đồng cho các sản phẩm dầu mỏ như xăng, dầu nhờn

Chuẩn bi thiết bi và dung cu:

Sử dụng thiết bị ăn mòn tấm đồng Lauda (Đức)

Lấy mẫu: Khi phát hiện có nước lơ lửng trong mẫu thử, làm khô mẫu bằng cách cho mẫu thử qua giấy lọc định tính chảy tốc độ trung bình, sau đó cho mẫu vào ống nghiệm

đã làm khô và sạch

Với những nhóm sản phẩm dầu mỏ khác nhau thì thử nghiệm với điều kiện nhiệt độ khác nhau Đối với dầu nhờn: thử nghiệm với thời gian khác nhau và các nhiệt độ trên 100°C

Bật máy để ổn định nhiệt độ, cho tấm đồng đã làm sạch vào ống nghiệm đựng mẫu (chú ý trượt nhẹ tấm đồng vào ống nghiệm tránh làm vỡ ống nghiệm), sau đó cho ống nghiệm vào bom thử, đậy nắp bom thử và cho vào bình ổn nhiệt rồi bấm thời gian.Hết thời gian 3 giờ, lấy bom thử ra, mở nắp lấy ống thử ra và rót toàn bộ thành phần trong ống thử vào cốc cao thành dung tích 150 ml, trượt nhẹ tấm đồng vào cốc để không làm vỡ cốc Dùng cặp thép không gỉ lấy ngay tấm đồng ra rồi nhúng ngay vào dung môi rửa Nhấc ngay ra thấm khô bằng giấy lọc định tính So sánh với bản chuẩn

ăn mòn đồng ASTM, cầm tấm đồng và bản chuẩn cùng một góc độ ánh sáng nghiêng 45°C và quan sát và ghi kết quả

Sau khi kết thúc thử nghiệm: tắt máy, vệ sinh sạch ống thử, tấm đồng và các dụng cụ liên quan sắp xếp đúng nơi quy định

Tính toán và báo cáo:

Kết quả mức độ ăn mòn ứng với một trong các phân cấp độ ăn mòn tấm đồng có trong bảng và được ghi vào sổ kết quả như sau:

Độ ăn mòn tấm đồng (X/Y), phân loại Zp.

Trong đó:

X: thời gian thử nghiệm, giờ

Y: Nhiệt độ thử nghiệm, °C

Z: Phân loại (1,2,3,4)

p: Mô tả phân loại tương ứng với Z (A,B)

11. Phương pháp thử nghiệm xác định thành phần chưng cất của các sản phẩm dầu

mỏ (ASTM D 86)

Muc đích:

Phương pháp này xác định thành phần cất của nhiên liệu cho động cơ xăng

Đặc tính chưng cất của các hydrocacbon thường có ảnh hưởng quan trọng đến độ an toàn và quá trình sử dụng của chúng Đặc tính chưng cất cũng là một chỉ tiêu quan trọng trong việc sử dụng của nhiều loại dung môi, đặc biệt dung môi pha sơn

Chuẩn bị dung cu và thiết bị:

Nhiệt kế: ASTM loại 7C và 8C

Khi cặn lỏng trong bình chưng còn khoảng 5 ml, tiến hành điều chỉnh nhiệt độ và quan sát thấy thể tích cặn chất lỏng còn lại không thay đổi sau 5 phút, tắt bếp gia nhiệt.Chờ bình cất nguội, rót tất cả những thứ trong đó vào ống đong 5ml và dốc sạch cho đến khi thể tích trong ống đong không tăng lên được nữa