Tối ưu hóa quy trình trích ly tinh dầu hoa hoàng lan bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng sử dụng bề mặt đáp ứng kết hợp với mô hình tâm phức hợp

Tên đề tài: Tối Ưu Hóa Quy Trình Trích Ly Tinh Dầu Hoa Hoàng Lan Bằng Phương Pháp Chưng Cất Có hỗ Trợ Vi Sóng Sử Dụng Bề Mặt Đáp Ứng Kết Hợp Với Mô Hình Tâm Phức Hợp 3.. Tên đề tài: Tối

Lời đầu tiên, em xin cảm ơn bộ môn công nghệ hóa học thuộc khoa công nghệ của trường Đại học Cần Thơ đã tạo điều kiện cho chúng em có cơ hội tìm hiểu và trao dồi thêm kiến thức thông qua luận văn này

Em xin chân thành cảm ơn sâu sắc đến quý thầy cô đã truyền dạy cho em những kiến thức quý báu và đã tạo nhiều điều kiện cho chúng em hoàn thành luận văn này

Em xin chân thành cảm ơn khoa Khoa học Tự nhiên đã hỗ trợ nguyên liệu cho em

để thuận lợi hoàn thành đề tài này

Em chân thành cảm ơn cô Ts Huỳnh Liên Hương đã tạo điều kiện tốt nhất cho em làm trong phòng thí nghiệm hóa hữu cơ

Em chân biết thành biết ơn và gởi lời cám ơn sâu sắc đến cô Ts Huỳnh Liên Hương, giáo viên trực tiếp hướng dẫn và chỉ dạy cho em trong việc tìm hiểu về luận văn này Nhờ sự chỉ dạy tận tình của cô đã giúp em bổ sung thêm một số kiến thức mới

Ngoài ra em cũng cám ơn tất cả các bạn đã giúp em rất nhiều trong việc đóng góp ý kiến để nhằm cùng nhau hoàn thiện đồ án này

Dù đã cố gắng thật nhiều để nghiên cứu và tìm hiểu về luận văn này, song cũng không tránh khỏi sai sót trong tìm hiểu Do đó em rất mong được sự thông cảm và chỉ dạy nhiều hơn nữa từ quý thầy cô để luận văn của em được hoàn chỉnh hơn Những sự chỉ dạy của quý thầy cô sẽ là những bài học vô cùng quý báu cho chúng

em

Em xin chân thành cảm ơn!

ii

Cần Thơ, ngày… tháng… năm……

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ HƯỚNG DẪN 1 Họ và tên cán bộ hướng dẫn: Ts Huỳnh Liên Hương 2 Tên đề tài: Tối Ưu Hóa Quy Trình Trích Ly Tinh Dầu Hoa Hoàng Lan Bằng Phương Pháp Chưng Cất Có hỗ Trợ Vi Sóng Sử Dụng Bề Mặt Đáp Ứng Kết Hợp Với Mô Hình Tâm Phức Hợp 3 Họ và tên sinh viên thực hiện: Trần Tuấn Kiệt MSSV: 2102360 Lớp: Công nghệ hoá học Khoá: 36 4 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN:

b Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ): - Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

- Những vấn đề còn hạn chế:

- Nhận xét về sinh viên:

- Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày… tháng… năm……

Cán bộ hướng dẫn

TRƯỜNG ĐẠI HỌC CẦN THƠ

KHOA CÔNG NGHỆ

CỘNG HOÀ XÃ HỘI CHỦ NGHĨA VIỆT NAM

Độc lập – Tự do – Hạnh phúc

Cần Thơ, ngày… tháng… năm……

NHẬN XÉT VÀ ĐÁNH GIÁ CỦA CÁN BỘ PHẢN BIỆN 5 Họ và tên cán bộ hướng dẫn: Ts Huỳnh Liên Hương 6 Tên đề tài: Tối Ưu Hóa Quy Trình Trích Ly Tinh Dầu Hoa Hoàng Lan Bằng Phương Pháp Chưng Cất Có hỗ Trợ Vi Sóng Sử Dụng Bề Mặt Đáp Ứng Kết Hợp Với Mô Hình Tâm Phức Hợp 7 Họ và tên sinh viên thực hiện: Trần Tuấn Kiệt MSSV: 2102360 Lớp: Công nghệ hoá học Khoá: 36 8 Nội dung nhận xét: a Nhận xét hình thức LVTN:

b Nhận xét về nội dung của LVTN (đề nghị ghi chi tiết và đầy đủ): - Đánh giá nội dung thực hiện đề tài:

- Những vấn đề còn hạn chế:

- Nhận xét về sinh viên:

- Kết luận, đề nghị và điểm:

Cần Thơ, ngày… tháng… năm……

Cán bộ phản biện KHOA CÔNG NGHỆ

iv

MỤC LỤC

- -

Mục Lục Tóm Tắc Danh mục các hình ảnh Danh mục bảng biểu Danh mục các sơ đồ Danh mục các chữ viết tắt Lời Cảm Ơn Mở Đầu Nội Dung Chương 1 Tổng Quan 1

1.1 Đại cương về thực vật 1

1.1.1 Cây Hoàng Lan 1

1.1.2 Mô tả thực vật 1

1.1.3 Nguồn gốc, phân bố và thu hái 2

1.1.4 Công dụng 2

1.2 Tinh dầu hoa Hoàng Lan 3

1.2.1 Thành phần hóa học của tinh dầu Hoàng Lan 3

1.2.2 Công dụng của tinh dầu hoa Hoàng Lan 4

1.3 Các phương pháp ly trích tinh dầu 4

1.4 Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan 5

1.4.1 Các nghiên cứu trong nước của cây Hoàng Lan 5

1.4.2 Các nghiên cứu ngoài nước của cây Hoàng Lan 6

1.5 Phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng 7

1.5.1 Tìm hiểu về vi sóng 7

1.5.2 Tính chất của vi sóng 7

1.6.1 Giới thiệu chung 8

1.6.2 Sơ lược về lý thuyết 8

1.6.3 Công dụng của RSM 10

1.6.4 Ưu, nhược điểm của RSM 10

1.6.5 Mô hình tâm phức hợp 11

Chương 2 Thực Nghiệm 12

2.1 Phương tiện và phương pháp nghiên cứu 12

2.1.1 Thời gian, địa điểm, thiết bị sử dụng và hóa chất thí nghiệm 12

2.2 Nguyên Liệu 12

2.2.1 Nguyên Liệu 12

2.2.2 Định danh thực vật 13

2.2.3 Xử lý nguyên liệu 13

2.3 Phương pháp nghiên cứu 14

2.4 Phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng 15

2.5 Phương pháp phân tích 15

2.5.1 Hiệu suất 15

2.5.2 Phân tích thành phần 16

2.6 Bố trí thí nghiệm 16

2.7 Hệ số tương quan 19

2.8 Giả định của mô hình 19

Chương 3 Kết Quả Nghiên Cứu Và Thảo Luận 20

3.1 Kết quả tối ưu hóa 20

3.1.1 Xác định điều kiện tối ưu của quá trình trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan bằng phương pháp quy hoạch thực nghiệm theo RSM kết hợp mô hình CCD 20

3.1.2 Phương trình hồi quy tuyến tính 20

3.1.3 Hệ số tương quan 20

3.1.4 Xây dựng mô hình tuyến tính bằng Bayesian Model Average (BMA) 22

3.1.5 Phân tích phương sai của mô hình hồi quy tuyến tính 26

3.1.6 Đa cộng tiến 29

3.1.7 Ảnh hưởng tương tác 30

vi

3.1.8 Kiểm định mô hình 32

3.1.9 Kết quả tối ưu hóa 34

3.2 Thành phần tinh dầu 35

Chương 4 Kết Luận Và Kiến Nghị 38

4.1 Kết Luận 38

4.2 Kiến Nghị 38 Tài Liệu Tham Khảo

Tinh dầu hoa Hoàng Lan đã được trích ly bằng phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng Chúng tôi đã thiết kế thí nghiệm theo phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM) kết hợp với mô hình tâm phức hợp (CCD), sử dụng phần mềm Design-Expert 6.0.8 để phân tích và đã tìm ra 3 yếu tố công suất (445.9 w), thời gian (4.96 h) và tỷ lệ nước (1 : 2.66 g/g) cho hiệu Suất tinh dầu là 1.52% Hơn thế nữa, Chúng tôi sử dụng khoa học thống kê để mô hình được tôi ưu hơn và có những phân tích xâu hơn cho quy trình trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan

Cananga odarata essential oil is extracted by microwave distillation method Our experiments were designed according to the response surface methodology (RSM) associated with central composite designs (CCD) and used Design-Expert 6.0.8 software for analysis We found 3 factor such as microwave power (444.9W), time (4.96h) and fraction of sample and water(1: 2.66g / g) for effective essential oils rate

is 1:52% Furthermore, We used statistical to model was more optimally and analyzed

in greater depth for the process of extracting Hoang Lan flowers essential oil

viii

DANH MỤC HÌNH

- -

Hình 1 - 1 Hoa Hoàng Lan sau khi được thu hái 1

Hình 1 - 2 quả và cây Hoàng Lan 2

Hình 2 - 1 thiết bị chưng cất vi sóng 15

Hình 3 - 1.đồ thị phân tích hệ số tương quan giữa các biến với nhau và các biến tương tác với nhau 21

Hình 3 - 2 đồ thị phân tích hệ số tương quan giữa các biến giữa biến tiên lượng và thực nghiệm 21

Hình 3 - 3 xác suất xuất hiện các biến của các mô hình 24

Hình 3 - 4 đồ thị khảo xác thời gian và hiệu suất trích ly của phương pháp chưng cất có hỗ trợ vi sóng 28

Hình 3 - 5 đồ thị ảnh hưởng tương tác của các biết công suất chiếu xạ (W), thời gian chiếu xạ (T), tỷ lệ mẫu và nước (F) đến hiệu suất trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan 31

Hình 3 - 6 phân tích phần dư để kiểm tra các giả định của mô hình 33

Hình 3 - 7 đồ thị 3D và contour lần lượt của các biến độc lập và hiệu suất trích ly (a), (b) : W và T với Y; (c), (d): của W và F với Y; T và F với Y 35

Hình 3 - 8 tinh dầu hoa Hoàng Lan: (1): chưng cất nước, (2): chưng cất có hỗ trợ vi sóng, (3): nước cận tới hạn 35

- -

Bảng 2 - 1 các thiết bị và hóa chất sử dụng 12

Bảng 2 - 2 xác định giới hạn và các mức yếu tố 16

Bảng 2 - 3 ma trận thực nghiệm 18

Bảng 3 – 1 Trình bày kết quả của 5 mô hình được xem là tối ưu nhất………23

Bảng 3 - 2 phân tích phương sai cho mô hình 26

Bảng 3 - 3 phân tích Anova cho từng biến độc lập 26

Bảng 3 - 4 đánh giá mức độ ảnh hưởng của các biến 27

Bảng 3 - 5 khảo xác thời gian trích ly của tinh dầu hoa Hoàng Lan 28 Bảng 3 - 6 phân tích ảnh hưởng của đa cộng tuyến trong mô hình hồi quy tuyến tính29

xii

LỜI MỞ ĐẦU

Tình hình nghiên cứu trong và ngoài nước

Cây Hoàng Lan hay Ngọc Lan Tây, Ylang-Ylang hoặc Ylang công chúa, danh pháp khoa học: canangaodorata là một loài thân gỗ thuộc họ annonaceac trong chi Công Chúa (Cananga), có nguồn gốc từ Đông Nam Á (Indonexia _ Malaysia) Hoa Hoàng Lan có mùi thơm nồng và đậm là nguồn cung cấp tinh dầu (ylang-ylang oil) Tinh dầu Hoàng Lan thu được chủ yếu bằng phương pháp chưng cất hơi nước Mùi thơm của Hoàng Lan nồng và đậm là sự kết hợp giữa các nốt hương của hoa cao su và trứng sữa đồng với vị đặc trưng của hoa nhài và tinh dầu cam đắng

Tinh dầu Hoàng Lan đã được nghiên cứu ở nhiều nước phát triển như Pháp và một số nước ở Đông Nam Á Tinh dầu Hoàng Lan là thành phần cơ bản trong nước hoa nổi tiếng channel 5 của pháp và trong các sản phẩm nước hoa của Guerlain Hỗn hợp tinh dầu Hoàng Lan và dầu dừa được sử dụng làm tóc trong khu vực Đông Nam

Á Tinh dầu Hoàng Lan chiếm 29% giá trị xuất khẩu tinh dầu hàng năm của Comoros (1998) Tinh dầu Hoàng Lan cũng được sử dụng nhiều trong y học

Ở Việt Nam, Hoàng Lan chủ yếu được trồng rải rác ở các công viên, trường học, nhà dân để lấy bóng mát, làm cảnh Việc nhân giống đại trà Hoàng Lan nhằm để lấy tinh dầu chưa được sử dụng trong nước cũng như xuất khẩu cần phải được chú trọng tránh để lãng phí nguồn tinh dầu đáng giá trên Hiện nay ở nước ta các công trình nghiên cứu một số điều kiện sinh thái thích hợp cho sự sinh trưởng của cây Hoàng Lan trồng ở huyện Giồng Trôm, tỉnh Bến Tre làm cơ sở cho việc đề xuất trồng đại trà để lấy tinh dầu đang được xúc tiến Nghiên cứu cho thấy cây Hoàng Lan rất thích hợp trồng ở Việt Nam, đặc biệt là ở Đồng Bằng Sông Cửu Long Ngoài ra, chiết xuất tinh dầu hoa Hoàng Lan cũng đã và đang nghiên cứu như nghiên cứu chiết xuất tinh dầu Hoàng Lan của Ts Phạm Văn Ngọt, trường Đại Học Sư Phạm TP HCM bằng phương pháp trực tiếp bằng chưng cất hơi nước và trích ly bằng ether

Việt Nam đang trong quá trình "hiện đại hóa - công nghiệp hoá" với chủ trương

là tập trung phát triển các ngành công nghiệp chế biến và đa dạng hoá mặt hàng xuất khẩu Hằng năm, chúng ta xuất khẩu tinh dầu đạt 15 triệu USD nhưng nhập khẩu đến

25 triệu USD mà chủ yếu là huơng liệu - mỹ phẩm Các nước phát triển đã khai thác hiệu quả nguồn sản phẩm tinh dầu Trong đó, nước hoa, mỹ phẩm và dược phẩm là các sản phẩm cao cấp đem lại giá trị GDP lớn cho nhiều nước phát triển Thị trường nước hoa ở nước ta chủ yếu nhập khẩu từ các nước khác như Anh, Pháp, Ấn Độ và Trung Quốc Phần nhỏ sản xuất ở trong nước, nhưng cũng phải nhập khẩu nguyên liệu từ nước ngoài Điều đó làm giảm khả năng cạnh tranh với sản phẩm nước hoa với nước khác Để khắc phục vấn đề trên đòi hỏi tinh dầu ở nước ta được đa dạng hóa về chất lượng, số lượng cũng như chủng loại Trong đó Ấn Độ và Trung Quốc là hai quốc gia

có sản lượng, xuất khẩu tinh dầu lớn nhất thế giới nhưng cũng phải nhập khẩu một số loại tinh dầu để phối chế (theo hiệp hội tinh dầu - hương liệu – mỹ phẩm) Điều này cho thấy nhu cầu về tinh dầu là rất lớn và là một thị trường có nhiều triển vọng Bên cạnh đó, trong khoảng 657 loài thực vật có chứa tinh dầu, thuộc 357 chi và 114 họ (chiếm 6,3 % tổng số loài, 15,8 % tổng số chi và 37 % tổng số họ), nước ta mới chỉ khai thác trong tự nhiên hoặc đưa vào gây trồng khoảng 20 loài (chiếm 3 % số cây tinh dầu đã biết) (Phạm Kế Lộc, 1998) Việc khai thác, sản xuất tinh dầu ở nước ta vẫn còn

ở tình trạng sản xuất nhỏ, thiếu cách nhìn toàn diện, tổng hợp ở tầm vĩ mô Đặc biệt là chưa có một ý niệm đầy đủ trong việc xây dựng và phát triển về mô hình hoàn chỉnh của ngành công nghiệp tinh dầu - hương liệu Trong hai thập kỷ 80 và 90 cây tràm, bạch đàn, chanh đã được trồng ở Đồng Tháp Mười; cây sả Java được trồng ở các nông trường miền Đông và Tây Nguyên để chế biến tinh dầu xuất khẩu nhưng cuối cùng các

cơ sở này đều phải giải thể Đây là một vấn đề đặt ra đòi hỏi phải có sự kết hợp chặt chẽ giữa các bộ ngành để xây dựng và phát triển ngành công nghiệp tinh dầu - hương liệu

Cây Hoàng Lan được trồng nhiều ở vùng ĐBSCL và tinh dầu từ Hoàng Lan là nốt hương nền của nước hoa nổi tiếng Chanel 5 của pháp nên có giá trị kinh tế cao Vì vậy nghiên cứu phương pháp chiết xuất và ứng dụng tinh dầu dầu Hoàng Lan trong ngành

Tên nước ngoài, canang odorant (Pháp), Ilang ilang-ilang (Guam), Moso’oi

(Samoa), Ylang ylang, Perfume tree, Cananga (Anh) kenanga (indonesia),

fragrant cananga, Macassar-oil plant or perfume tree(philippines) (Elevitch, 2006)

Tên thông thường: Hoàng Lan, Ngọc Lan Tây, ylang-ylang hoặc Ylang công chúa

Ngọc Lan Tây hoặc Hoàng Lan

(tên tiếng Anh là ylang - ylang)

là một loài cây thân gỗ thuộc chi

công chúa Loài cây này có thể

có độ cao trung bình khoảng 6 –

15 m, đường kính thân khoảng

30 – 40 cm, cành lớn mọc ngang

dễ gãy, cành non rũ xuống Lá Hình 1 - 1 Hoa Hoàng Lan sau khi được thu hái

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

đơn, mọc cách, xếp thành hai hàng, hình trái xoan dài, dài 15 – 20 cm, rộng 5 -8

cm, mép có lượn sóng, đầu thon, mặt trên không có lông, mặt dưới hơi có lông, gân phụ 9, 10 cặp, cuộng 1 -2 cm Cây ra hoa quanh năm, hoa màu xanh vàng đến màu vàng, mọc cụm trên các cành ngấn không có lá, mỗi chùm từ 2 – 7 hoa Có 7 – 9 quả rời dính trên cuống ngắn Quả còn non màu xanh, kích cỡ 15 – 25 mm 8 – 10 mm, nhẵn không có lông, võ quả dày khoảng 2 mm, khi chín quả màu xám tro nhạt dần chuyển sang màu nâu đen Mỗi quả chứa 3 – 12 hạt Hạt dẹp, lúc non nhỏ mềm, màu trắng đến khi chín hạtcứng, màu nâu, dài khoảng 0.5 – 0,7 cm(Elevitch, 2006, Trần Công Danh, 2009)

1.1.3 Nguồn gốc, phân bố và thu hái

Ngọc lan tây có nguồn gốc từ Philipine và được người Pháp đem trồng ở đảo Comores và Madagascar.Gặp nhiều ở Đông Nam Á, biên độ sống của loài này khá rộng rãi từ 1 – 800 m so với mực nước biển, thích hợp với nhiều loại đất, từ đất sét đến đất cát pha sét, không chịu úng phèn, mặn.Thường hái hoa để trích

Làm thuốc: vỏ làm thuốc chữa đau bao tử, nhuận trường Ở Java, hoa khô dùng

làm thuốc trị bệnh sốt rét, hoa tươi giã nhuyễn thành bánh trị bệnh dời leo Dầu chiết xuất từ hoa Hoàng Lan trị chứng ngẹt thở, huyết áp cao

Vỏ làm dây thừng

Nguyên liệu chế biến nước hoa, xà phòng, mỹ phẩm: sản phẩm chiết xuất đầu

tiên dùng làm nguyên liệu cho công nghiệp nước hoa Là thành phần cơ bản trong nước hoa nổi tiếng hiệu Chanel #5 của Pháp Dầu hoa Hoàng Lan trộn với dầu dừa làm thành dầu gội đầu, dầu cây Công chúa không độc tố, không gây dị ứng

Trồng làm cảnh quan: Hình dáng đẹp, dễ tạo tán, cây thường xanh ít rụng lá

theo mùa, hoa đẹp có mùi thơm rất thích hợp cho việc trồng cây đường phố, công viên, khuôn viên (Elevitch, 2006, Trần Công Danh, 2009)

1.2 Tinh dầu hoa Hoàng Lan

1.2.1 Thành phần hóa học của tinh dầu Hoàng Lan

Mùi thơm của tinh dầu hoa Hoàng Lan nồng và đậm là sự kết hợp giữa các nốt hương của hoa cao su và trứng sữa cùng với vị đặc trưng của hoa nhài và tinh dầu cam đắng Thành phần chính tạo ra mùi thơm của hoàng lan là mêtyl anthranilat Theo một số nghiên cứu, tinh dầu hoa Hoàng Lan chứa các chất như linalool, benzyl benzoate, benzyl acetate, α-farnesene, geranyl acetate, caryophyllene oxide, β-Cubebene, caryophyllene (Phạm Văn Ngọt*, 2009, Pr,

July 2012, Stashenko, et al., 1995)

Thành phần tinh dầu hoa Hoàng Lan thay đổi phụ thuộc vào điều kiện sinh trưởng (đất, độ ẩm, nước) Thành phần chính của tinh dầu khác ở từng khu vực

ví dụ: Thành phấn chính của tinh dầu trích ly ở Việt Nam là benzyl benzoate, benzyl acetate, geranyl acetate, cinnamyl acetate, isoeugenol methyl ether, p-Methylanisole Thành phần chính của tinh dầu trích ly ở colombia là a-Pinene,

Linalool, Tetradecane, Germacrene, Benzyl benzoate, P-Caryophyllen Còn ở

benzoate, β –caryophyllene, linalool, geraniol Hơn thế nửa, Thành phần tinh dầu cũng sẽ biến đổi tùy thuộc vào thời gian thu hái như hoa xanh, hoa vàng hay hoa từ màu xanh chuyển sang vàng Phương pháp thu tinh dầu khác nhau

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

thì thành phần tinh dâu cũng khác nhau Điều này cũng dễ hiểu, vì các điều kiện làm việc khác như nhiệt độ, tỷ lệ nước, thời gian Hàm lượng những chất trong tinh dầu cũng khác nhau phụ thuộc các yếu tố khác nhau

1.2.2 Công dụng của tinh dầu hoa Hoàng Lan

Tinh dầu hoa Hoàng Lan được dùng rộng rãi trong công nghiệp sản xuất nước hoa, là thành phần cơ bản trong nước hoa nổi tiếng ChannelN05 của Pháp và trong các sản phẩm nước hoa của Guerlain Tinh dầu hoa Hoàng Lan có thể tạo một cảm giác thoải mái, tâm trí thanh thản và được xem như loại thuốc làm dịu

đi sự mệt mỗi của cơ thể Tinh dầu hoa Hoàng Lan giúp điều tiết các chất bã nhờn cho da, làm giảm huyết áp cao, giảm căng cơ và tác dụng kích thích hưng phấn tinh dục, được dùng chữa chứng nhịp tim nhanh, bệnh sốt rét, bệnh đường ruột, viêm gan Tinh dầu ngọc lan tây còn có tính sát khuẩn, chống viêm nhiễm, đặc biệt giúp bạn luôn cảm thấy hưng phấn, kích thích cảm giác yêu Tinh dầu ngọc lan tây có tác dụng trấn tĩnh tinh thần, xoa dịu bực dọc, căng thẳng Massage với tinh dầu ngọc lan là một liệu pháp tuyệt vời sau một ngày làm việc mệt mỏi và áp lực Ở Đông Nam Á, hỗn hợp tinh dầu Hoàng Lan và dầu dừa được sử dụng trong chăm sóc tóc Tinh dầu Hoàng Lan chiếm 29% giá trị xuất khẩu tinh dầu hàng năm của Comoros (1998) Tinh dầu Hoàng Lan cũng được

sử dụng trong y học

1.3 Các phương pháp ly trích tinh dầu

Các nghiên cứu phương tây cho răng chính phương đông là nơi bắt đầu lịch sử của tinh dầu Người ta sử dụng trong các nghi lễ tôn giáo Người cổ ở Mésopotamia (vùng Lưỡng Hà), Ai Cập, Ấn Độ,Trung Quốc đã sử dụng và mua bán các hợp chất có mùi thơm ở vùng cận và nhiệt đới Theo Guenther, sự phát triển đầy đủ về kỹ thuật chưng cất là ở Tây Ban Nha vào thế kỷ 13 Đến thế kỷ 17, Vùng Grass ở miền nam pháp đã phát triển thành trung tâm lớn nhất

về tinh dầu đầu tiên trên thế giới Ngày nay, con người càng quan tâm đến lĩnh vực tinh dầu và tinh dầu không chỉ tạo mùi mà còn liên quan đến vấn đề sức khỏe, thực phẩm sạch và ngon miệng, các lĩnh vực khác như y học, nông nghiệp, mỹ phẫm Tập chí journal of Essential Oil Research, do DR B M Lawrece chủ biên “cung cấp đầy đủ về mọi khía cạnh trong nghiên cứu trong

tinh dầu thuần túy và ứng dung” Phát hành từ năm 1989, đây là tập chí có quy tính trong lãnh vực tinh dầu (Thạch, 2006)

Có rất nhiều phương pháp trích ly tinh dầu nhưng quy trình sản xuất tinh dầu phải đạt những điểm chung sau đây:

 Tinh dầu thu được phải có mùi thơm tự nhiên

 Quy trình trích ly phải phù hợp với nguyên liệu

 Màu sắc phải tươi sáng, thu hút người nhìn

 Tinh dầu phải được trích cạn trong nguyên liệu

1.4 Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan

1.4.1 Các nghiên cứu trong nước của cây Hoàng Lan

Trong nước, Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan còn rất ít Chỉ có một số nghiên cứu của Ts Phạm Văn Ngọt:

 Năm 2007, Ts Phạm Văn Ngọt, Phạm Phương Bình đã nghiên cứu khả năng nẩy mầm và sinh trưởng của cây Hoàng Lan ở giai đoạn vườn ươm (Phạm Phương Bình, 2007)

 Năm 2009, Ts Phạm Văn Ngọt, Nguyễn Văn Định đã nghiên cứu sự sinh trưởng của cây Hoàng Lan ở giai đoạn vườn ươm với các chế độ bón phân khác nhau (Nguyễn Văn Định, 2009)

 Năm 2009, Ts Phạm Văn Ngọt, Trần Công Danh đã nghiên cứu sự sinh trưởng và khả năng ra hoa của Cây Hoàng Lan trồng ở Huyện Giồng Trôm tỉnh Bến Tre (Trần Công Danh, 2009)

 Năm 2009, Phạm Văn Ngọt, Nguyễn Thị Ánh Tuyết, Trần Thuỵ Kim Hà

đã nghiên cứu hàm lượng và thành phần hóa học của tinh dầu hoa Hoàng Lan trồng ở Huyện Giồng Trôm tỉnh Bến Tre (Phạm Văn Ngọt*, 2009) Thành Phần chủ yêu được thể hiện bảng:

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Bảng 1 – 1 tóm tắt thành phần chính của tinh dầu hoa Hoàng Lan ở trong nước

1.4.2 Các nghiên cứu ngoài nước của cây Hoàng Lan

Ngoài nước, Các nghiên cứu về cây Hoàng Lan rất đa dạng và phong phú Có rất nhiều bài báo được đăng trên các tập chí khoa học như

 Năm 1995, Elena E Stashenko*, William Torres, and Jairo Ren6 Martinez Morales đã nghiên cứu về các thành phần biến đổi của tinh

dầu của Ylang- trong quá trình phát triển hoa ở Colombia (Stashenko, et al., 1995) Thành Phần chủ yếu được thể hiện ở bảng:

Bảng 1 - 2 tóm tắt thành phần chính của tinh dầu hoa Hoàng Lan ở nghiên cứu ngoải nước

Bảng 1 - 3 thành phần chính của tinh dầu hoa Hoàng Lan ở indonesian

 Độ dài sóng λ (cm) là đoạn đường đi của vi sóng trong một chu kỳ, liên

hệ với tần số theo Công thức

 Hầu hết các lò vi sóng đề sử gia dụng đều sử dụng ở tần số 2450 MHz, ở tần số này λ = 12,24

1.5.2 Tính chất của vi sóng

 Có thể đi qua được không khí, gốm sứ, thủy tinh, polimer và phản xạ trên bề mặt kim loại, lan truyền được trong chân không, trong điều kiện

áp suất cao

 Bức xạ của vi sóng không phải là bức xạ ion

 Vô hại đối với sinh vật

 Vi sóng xuyên thấu vật chất, làm nóng vật chất ngay từ bên trong

 Độ xuyên thấu tỷ lệ nghịch với tần số

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

 Tinh dầu thu được có mùi tự nhiên

 Tiết kiệm thời gian, năng lượng dẫn đến giảm giá thành sản xuất

 Ít ô nhiễm môi trường

Nhược điểm

 Năng lượng chiếu xạ quá lớn sẽ làm cho một số cấu phần bị phân hủy

 chỉ áp dụng cho các nguyên liệu có tuyến tính tinh dầu nằm ngay trên bề mặt lá (Thạch, 2006)

1.6 Giới thiệu về phương pháp bề mặt đáp ứng và mô hình tâm phức hợp 1.6.1 Giới thiệu chung

Phương pháp bề mặt đáp ứng (RSM), được giới thiệu bởi Box và Wilson vào năm 1951 là một tập hợp các kỹ thuật toán học và thống kê có mục đích là để phân tích một mô hình thực nghiệm, vấn đề đặt ra RSM khám phá các mối quan hệ giữa các biến giải thích và một hay nhiều biến phản ứng

Phương pháp bề mặt đáp ứng bao gồm một phần của phương pháp khám phá cho điều kiện hoạt động tối ưu thông qua phương pháp thực nghiệm Thông thường, điều này liên quan đến việc thực hiện một số thí nghiệm, sử dụng kết quả của một thử nghiệm để cung cấp định hướng cho những gì cần làm tiếp theo Hành động tiếp theo này có thể tập trung thí nghiệm xung quanh điều chỉnh khác nhau của điều kiện Hoặc để thu thập nhiều thông tin hơn trong miền thử nghiệm hiện tại của một mô hình bậc cao hoặc xác nhận những gì chúng ta đã tìm thấy (Khuri & Mukhopadhyay, 2010)

1.6.2 Sơ lược về lý thuyết

Mối quan hệ giữa các biến và đáp ứng về mặt lý thuyết được mô tả bởi một chức năng mà cơ bản là cơ chế vật lý cho vấn đề được nghiên cứu Sự tồn tại của mối quan hệ này làm cho hiện tượng dưới nghiên cứu lặp lại để có thể thử nghiệm với nó và để trích xuất kết luận:

(1) Trong Phương trình (1), " đại diện cho các nguồn khác của biến đổi mà không được xem xét trong f như các lỗi trong xác định của đáp ứng

Là một biến ngẫu nhiên phải tuân theo một phân phối chuẩn với trung bình bằng không và phương sai của Như giá trị trung bình bằng không, giá trị kỳ vọng E (y) của các phản ứng thử nghiệm là chính xác hàm f:

(2) Trong thực tế, chúng ta có thể phát triển mô hình thành nhiều biến, chằng hạn như

Yi = α + β1x1i + β2x2i +…+ βkxki + εiNói cụ thể hơn:

Y1 = α + β1x11 + β2x21 +…+ βkxk1 + ε1

Y2 = α + β1x12 + β2x22 +…+ βkxk2 + ε2

Y3 = α + β1x13 + β2x23 +…+ βkxk3 + ε3

Yn = α + β1x1n + β2x2n +…+ βkxkn + εn Chú ý trong phương trình trên, chúng ta có nhiều biến x(x1, x2, …., xk), và mỗi biến có một thông số βj (j = 1, 2, …., k) cần ước tính

Phương pháp ước tính βj dựa vào phương pháp bình phương nhỏ nhất Gọi Y’i

= a + b1x1i + v2x2i +…+ vkxki + ei là ước tính của y1, phương pháp bình phương nhỏ nhất tìm giá trị a’, b1’, b2’,….bk’ sao cho nhỏ nhất Đối với mô hình hồi quy tuyến tính đa biến, cách viết và mô tả mô hình gọn nhất là dùng kí hiệu ma trận Mô hình có thể được kí hiệu ma trận như sau:

Y = Xβ + ε Trong đó: Y là một vector, X là một ma trận, β ;là một vector và ε là một vector

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

 Để tạo ra kiến thức trong lĩnh vực thí nghiệm quan tâm

 Để ước tính đáng tin cậy sự thay đổi thử nghiệm (lỗi tinh khiết)

 Để đảm bảo an toàn giữa các mô hình đề xuất và các dữ liệu thực nghiệm (để làm cho nó dễ dàng để phát hiện thiếu phù hợp)

 Để dự đoán những phản ứng quan sát, là chính xác và chính xác nhất có thể, tại các điểm trong thử nghiệm

 tên miền mà không có thí nghiệm đã được thực hiện

 Kiến nghị chiến lược liên tục để thực hiện các thử nghiệm với lựa chọn thay thế khác nhau theo kết quả thu được

 Để duy trì một hiệu quả cao đối với chi phí tiết kiệm, thời gian, và bất kỳ giới hạn thực tế khác

 Để làm cho việc xác định các dữ liệu outlier dễ dàng

 Để thực hiện các quyết định có thể trong điều kiện không chắc chắn, làm

giảm sự mơ hồ (Box, et al., 1978, Carley, et al., 2004)

1.6.4 Ưu, nhược điểm của RSM

Ưu điểm:

 Mang tính thực tế vì số liệu được lấy từ thực nghiệm

 Có thể áp dụng cho bất kỳ hệ thống nào có biến đầu vào và mục tiêu đầu

ra

 Đánh giá được tác động của các yếu tố ảnh hưởng

CCD bao gồm các thí nghiệm N phân phối như sau:

 nF: thí nghiệm của một thiết kế giai thừa cấp hai Những thí nghiệm này

là những điểm duy nhất đóng góp vào sự ước tính của các tương tác hai yếu tố

 2k: thí nghiệm của một “star” thiết kế với tọa độ: (±α, 0, …., 0), (0, ±α,

…., 0), (0, 0, …., ±α) là khoảng cách từ tâm phương án đến điểm sao được gọi là cánh tay đòn sao Các điểm sao là cần thiết để mở rộng không gian nghiên cứu khảo sát tác động của 1 yếu tố đơn để có thể tìm được các ước lượng của hệ số trong phương trình hồi quy bậc 2

 nc: điểm trung tâm (0, 0,…,0) Những thí nghiệm này cung cấp một ước tính của mô hình và đóng góp vào sự ước lượng điều kiện bậc hai

(Khuri, 2006, Khuri & Mukhopadhyay, 2010, Myers, et al., 2009)

Dù có bao nhiêu yếu tố, trong một thiết kế ccd để phù hợp với một mô hình bậc hai, đó là tất cả tại năm mức độ khác nhau (-α, -1, 0, +1, + α) trừ α = 1

Phương trình hồi quy (mô hình hóa) được biểu diễn bằng pt sau:

y= bo + b1x1 + b2x2 + b3x3 + b12x1x2 + b23x2x3 + b13x1x3 + b11x12+ b22x22 + b33x32 Trong đó,

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

Chương 2 Thực Nghiệm

2.1 Phương tiện và phương pháp nghiên cứu

2.1.1 Thời gian, địa điểm, thiết bị sử dụng và hóa chất thí nghiệm

2.1.1.1 Thời gian và địa điểm

Đề tài nghiên cứu được thực hiện tại phòng thí nghiệm hóa hữu cơ, Bộ môn công nghệ hóa học, Khoa Công Nghệ, Trường đại học Cần Thơ

2.1.1.2 thiết bị sử dung và hóa chất

3 Bảng 2 - 1 các thiết bị và hóa chất sử dụng

- Bộ chưng cất nước Clavenger cho tinh dầu

nhẹ

- Cân phân tích Sartorius 4 số lẻ

- Cân phân tích bản chính sát 2 số lẻ

- Máy cô quay chân không R-205

- Bếp từ ALMA của Japan

- TB ly tâm Hettich EBA 20

Độ ẩm ban đầu là 22.45%

2.2.2 Định danh thực vật

Thu hái phần trên mặt đất, sau đó đem định danh ở khoa Công Nghệ, trường đại học Cần Thơ tham chiếu trong quyển “Species Profiles for Pacific Island Agroforestry”(Elevitch, 2006)

2.2.3 Xử lý nguyên liệu

 Không thu hái hoa Hoàng Lan bị bệnh, nấm móc, vàng héo, úa dập

 Mẫu cây thu hái về được rửa sạch với nước, để ráo, làm khô tự nhiên trong mát

 Bảo quản cẩn thận trong tủ đông ở 0o

C

LUẬN VĂN TỐT NGHIỆP

2.3 Phương pháp nghiên cứu

Sơ đồ trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan được trình bày trong sơ đồ 4 - 1

Sơ đồ 2 - 1 trích ly tinh dầu hoa Hoàng Lan bằng phương pháp chưng cất

Tinh dầu, nước

Trích ly Nguyên liệu

Định danh và định tính

Thử hoạt tính sinh học