Định tính - định lượng: diclofenac natri Định tính: Phổ hồng ngoại, sắc ký lớp mỏng Chế phẩm/ethanol 96% + hỗn hợp đồng thể tích pha ngay trước khi sử dụng của dung dịch kali fer
Trang 1Phạm Thị Thùy Linh
Trang 314 Omeprazol 15.Paracetamol 16.Phenobarbital
17 Prenisolon 18.Salbutamol 19.Vitamin A 20.Vitamin C
Trang 4www.trungtamtinhoc.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
dược 1 , Trường đại học Duy Tân, 2015
dược 2 , Trường đại học Duy Tân, 2015
Trường đại học Duy Tân, 2015
Trường đại học Duy Tân, 2015
Trang 5www.trungtamtinhoc.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
sách đào tạo dược sĩ đại học, Nhà xuất bản y học, 2014
sách đào tạo dược sĩ đại học, Nhà xuất bản y học, 2014
Phương, Bộ Y Tế, Hóa dược 1, sách đào tạo
dược sĩ đại học, Nhà xuất bản giáo dục, 2009
Bộ Y Tế, Hóa dược 2, sách đào tạo dược sĩ đại
học, Nhà xuất bản giáo dục, 2009
Trang 6www.trungtamtinhoc.edu.vn
TÀI LIỆU THAM KHẢO
Bộ Y tế, Dược điển Việt Nam IV, 2009
Link download:
http://www.mediafire.com/download/ou9626zg 6rc/Duoc+Dien+Viet+Nam+4.rar
Bộ Y tế, Dược thư quốc gia Việt Nam, Nhà
xuất bản Y học, 2012
Trang 7www.trungtamtinhoc.edu.vn
MỤC TIÊU
1.Phân loại thuốc 2.Định tính-địnhlượng (dựa trên công thức hóa học)
3.Công dụng
Trang 8C2H5
Trang 9www.trungtamtinhoc.edu.vn
1 PHENOBARBITAL
Định lượng: Thông qua AgNO3 và pyridin
Hòa tan chế phẩm trong pyridin, thêm dung dịch
thymolphtalein và dung dịch bạc nitrat 8,5 % trong pyridin
Chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N trong ethanol
đến khi có màu xanh lam hoàn toàn Song song làm mẫu
H
C2H5
Trang 10www.trungtamtinhoc.edu.vn
1 PHENOBARBITAL
Công dụng: An thần gây ngủ và chống co giật trong các trường hợp: động kinh (trừ động kinh cơn nhỏ): động kinh cơn lớn, động kinh giật cơ, động kinh cục bộ Phòng co giật do sốt cao tái phát ở trẻ nhỏ
H
C2H5
Trang 12 Dạng nguyên liệu: acid-base/CH3COOH
0.1M, HClO4 0.1M
Công dụng: Diazepam được sử dụng trong những trạng thái lo âu, kích động, mất ngủ
Cơ co cứng do não hoặc thần kinh ngoại
biên, co giật Tiền mê trước khi phẫu thuật
Trang 13- Chế phẩm phải cho các phản ứng đặc trưng của alkaloid
- Phản ứng của OH phenol: Tạo màu xanh tím với FeCl3
- Dung dịch trong nước cho phản ứng của ion Cl
Hấp thụ UV: λMAX 285 nm (d.d nước)
- Sắc ký hoặc phổ IR, so với chuẩn
CH3
17 16 15
14 13 12
11 10 9
8 7 6 5
4 3
2 1
Trang 14- Acid-base/CH3COOH; HClO4 0,1M; đo điện thế
Công dụng: Giảm đau trong các trường hợp đau nhiều hoặc đau không đáp ứng với các thuốc giảm đau khác:
Ðau sau chấn thương
Ðau sau phẫu thuật
Ðau ở thời kỳ cuối của bệnh, đau do ung thư
Cơn đau gan, đau thận (nhưng morphin có thể làm tăng co thắt)
Ðau trong sản khoa
Phối hợp khi gây mê và tiền mê
CH3
17 16 15
14 13 12
11 10 9
8 7 6 5
4 3
2 1
N
HO HO
HCl 3
Trang 15- Đun nóng 0,1 g chế phẩm trong 1 ml acid hydrochloric
trong 3 phút, thêm 1 ml nước, làm lạnh trong đá, không có tủa tạo thành Thêm 0,05 ml dung dịch kali dicromat 0,49 %, xuất hiện
màu tím và không chuyển sang màu đỏ
- Dung dịch trong nước cho màu xanh tím với FeCl3 5%
- Thủy phân giải phóng nhóm –NH2 thơm bậc 1 cho phản ứng đặc trưng
Trang 16www.trungtamtinhoc.edu.vn
4 PARACETAMOL
Định lượng:
- Phương pháp đo ceri (nguyên liệu): Hòa tan 0,300 g chế phẩm
trong hỗn hợp gồm 10 ml nước và 30 ml dung dịch acid sulfuric loãng
Đun sôi hồi lưu trong 1 giờ, làm lạnh và pha loãng thành 100,0 ml bằng
nước Lấy 20,0 ml dung dịch, thêm 40 ml nước, 40 g nước đá, 15 ml
dung dịch acid hydrocloric loãng và 0,1 ml dung dịch feroin Định lượng bằng dung dịch amoni ceri sulfat 0,1M cho đến khi xuất hiện màu vàng
xanh Song song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện
- Quang phổ UV (dạng bào chế): đo ở 257 nm
Công dụng:
Paracetamol được dùng rộng rãi trong điều trị các chứng đau và sốt từ nhẹ đến vừa
Trang 17www.trungtamtinhoc.edu.vn
5 DICLOFENAC
Thuốc chống viêm không steroid
Định tính - định lượng: (diclofenac natri)
Định tính:
Phổ hồng ngoại, sắc ký lớp mỏng
Chế phẩm/ethanol 96% + hỗn hợp đồng thể tích (pha
ngay trước khi sử dụng) của dung dịch kali fericyanid 0,6
% và dmg dịch sắt (III) clorid 0,9 % Để yên khoảng 5
phút, tránh ánh sáng Thêm 3 ml dung dịch acid
hydroclorid 1 % Để yên khoảng 15 phút, tránh ánh sáng Dung dịch xuất hiện màu xanh nước biển và tủa được tạo thành
Chế phẩm / Methanol-nước cho phản ứng đặc trưng của
Na+
Cl
CH2
NH COONa
Cl
Trang 18www.trungtamtinhoc.edu.vn
5 DICLOFENAC
Định lượng: Phương pháp acid-base trong dung môi acid
acetic Chuẩn độ bằng dung dịch acid percloric 0,1 N Xác
đinh điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
Công dụng: Giảm đau và chống viêm trong các trường
hợp đau cấp (viêm sau chấn thương, sưng nề) và đau
mạn, viêm khớp mạn, thoái hóa khớp, thống kinh nguyên phát, viêm đa khớp dạng thấp thiếu niên
Cl
CH2
NH COONa
Cl
Trang 19www.trungtamtinhoc.edu.vn
6 SALBUTAMOL
Thuốc kích thích beta 2 giao cảm
Định tính:
Chế phẩm trong dung dịch natri tetraborat 2 %,
thêm dung dịch 4-amino- phenazon 3 %, dung
dịch kali fericyanid 2 % và 10 ml cloroform, lắc và
để yên cho tách lớp Lớp cloroform phải có màu
NH CH
HO
HO
Trang 20www.trungtamtinhoc.edu.vn
6 SALBUTAMOL
Thuốc kích thích beta 2 giao cảm
Định lượng:
Phương pháp acid-base trong acid acetic khan Chuẩn độ bằng dung
dịch acid percloric 0,1 N Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp
chuẩn độ đo điện thế
Phương pháp HPLC: áp dụng cho dạng viên nén
Công dụng: Salbutamol có tác dụng kích thích chọn lọc lên thụ thể beta2 (có ở cơ trơn phế quản, cơ tử cung, cơ trơn mạch máu) sử
dụng trong phòng và điều trị hen phế quản, các trường hợp nghẽn đường hô hấp, đau trước sinh
NH CH
HO
HO
Trang 21www.trungtamtinhoc.edu.vn
7 VITAMIN A
d c
b a
6
4 3 2
9
Tên vitamin A-hoạt tính R Đặc điểm cấu trúc
(so với vitamin A1)
Trang 24www.trungtamtinhoc.edu.vn
7 VITAMIN A
Định lượng:
Phương pháp đo màu (Carr-Price): Tạo
màu xanh lam với thuốc thử SbCl3/cloroform, đo E ở 524 nm
Quang phổ UV: Retinol có 1 cực đại hấp
Trang 25 Một số bệnh về da (loét trợt,
trứng cá, vẩy nến)
Công dụng:
Trang 26CH HO
CH2OH
1
2 3
4 5 6
Định tính:
- Tính acid: Dung dịch chế phẩm trong nước có pH nằm trong khoảng từ 2,1 đến 2,6
- Phản ứng trực tiếp với AgNO3 giải phóng Ag: tủa màu xám
- Phản ứng với FeSO4, tạo muối sắt (II) ascorbat, màu xanh tím
- Hấp thụ UV: MAX 243 nm; E11 545-585 (nước)
O O R
O O
Fe
O O R
O O
Na NaOH
O O
H2O
Trang 27www.trungtamtinhoc.edu.vn
8 VITAMIN C
Định lượng: Phép đo iod
Dung dịch chuẩn là dung dịch iod 0,05 M; chỉ thị hồ tinh bột
CH2OH
CH O
O HO
O O
Trang 28www.trungtamtinhoc.edu.vn
8 VITAMIN C
Công dụng
Phòng và điều trị bệnh do thiếu vitamin C
Phối hợp với desferrioxamin để làm tăng thêm
đào thải sắt trong điều trị bệnh thalassemia
Các chỉ định khác như phòng cúm, chóng liền vết thương, phòng ung thư chưa được chứng minh
Trang 29www.trungtamtinhoc.edu.vn
9 CAPTOPRIL
Phân loại thuốc: Thuốc chống tăng huyết áp, ức chế enzym chuyển
Định tính: Cân một lượng bột viên tương ứng với
50 mg captopril, thêm 5 ml ethanol 96 % , lắc kỹ
5 phút, lọc Lấy 2 ml dịch lọc, thêm một vài tinh thể natri nitrat và 10 ml dung dịch acid sulfuric 10%, lắc mạnh, xuất hiện màu đỏ
Trang 30 Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Công dụng: Điều trị các bệnh tăng huyết áp, suy tim, sau nhồi máu cơ tim (ở người bệnh đã có huyết động ổn
Trang 31www.trungtamtinhoc.edu.vn
10 AMLODIPIN
Phân loại thuốc: Chống đau thắt ngực, chống tăng huyết
áp, chất đối kháng kênh calci
Định tính – định lượng: (với amlodipin besilat)
Định tính:
Hòa tan chế phẩm trong dung địch acid hydrocloric 0,1 N trong methanol Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch thu
được trong khoảng từ 300 nm đến 400 nm, có một cực
đại tại bước sóng 360 nm Độ hấp thụ riêng tại bước sóng
Trang 32www.trungtamtinhoc.edu.vn
10 AMLODIPIN
Định lượng: Phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Công dụng:
Ðiều trị tăng huyết áp (ở người bệnh có những biến
chứng chuyển hóa như đái tháo đường) và điều trị dự phòng ở người bệnh đau thắt ngực ổn định
Trang 33 Hòa tan khoảng 25 mg chế phẩm trong 10 ml ethanol 96% Hút
5 ml dung dịch này và thêm 10 ml nước Hút 0,2 ml dung dịch mới thu được, thêm 10 ml dung dịch acid hydrocloric 2 M và đun hồi lưu 15 phút, để nguội và thêm 18 ml dung dịch natri
hydroxyd 1M và 1ml dung dịch natri nitrit 0,5% Để yên 3 phút, thêm 2 ml dung dịch acid sulfamic 2,5% và trộn đều Thêm 1
ml dung dịch N-(1- naphthyl)- ethylendiamin dihydroclorid
0,5% Màu đỏ tím sẽ xuất hiện
HN Cl
H2N O2S
CH2COOH
O
Trang 34www.trungtamtinhoc.edu.vn
11 FUROSEMID
Định lượng
Hòa tan chế phẩm
trong dimethylformamid, thêm dung dịch xanh bromothymol
và chuẩn độ bằng dung dịch natri hydroxyd 0,1 N tới khi
màu của dung dịch chuyển từ màu vàng sang màu xanh Song song tiến hành mẫu trắng
Công dụng: Giảm phù trong các trường hợp phù phổi
cấp; phù do tim, gan, thận và các loại phù khác; tăng
huyết áp khi có tổn thương thận; tăng calci huyết
HN Cl
H2N O2S
CH2COOH
O
Trang 35www.trungtamtinhoc.edu.vn
12 LORATADIN
Thuốc kháng histamin H1 thế hệ 2
Định tính: bằng phương pháp quang phổ hồng ngoại
Định lượng : bằng phương pháp chuẩn độ đo thế Hòa tan chất thử trong acid acetic băng Tiến hành chuẩn độ đo thế bằng acid perchlorid 0,1M đến
điểm tương đương
4
2 1
N
N
COOC2H5Cl
Trang 36N
COOC2H5Cl
Trang 37- Hòa tan chế phẩm trong dung dịch natri hydroxyd 0,1 M
Dung dịch cho hai cực đại hấp thụ tại bước sóng 276 nm và
305 nm Tỷ lệ giữa độ hấp thụ ở cực đại hấp thụ 305 nm và
276 nm phải từ 1,6 đến 1,8
- Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ hồng
ngoại của omeprazol chuẩn
- Tiến hành sắc ký lớp mỏng
H
N N
5
4 5
6
6 7
Trang 38www.trungtamtinhoc.edu.vn
13 OMEPRAZOL
Định lượng
Hòa tan chế phẩm hòa tan trong hỗn hợp nước - ethanol
96% Định lượng bằng dung dịch natri hydroxyd 0,5 M Xác
định điểm tương đương bằng phương pháp chuẩn độ đo
5
4 5
6
6 7
Trang 39 Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ
hồng ngoại của prednison chuẩn
Phương pháp sắc ký lớp mỏng
Cho khoảng 2 mg chế phẩm vào 2 ml acid sulfuric và lắc
để hoà tan Trong vòng 5 phút, màu vàng xuất hiện cùng với huỳnh quang xanh lam dưới ánh sáng tử ngoại ở
bước sóng 365 nm Đổ dung dịch này vào 10 ml nước và lắc đều, màu bị nhạt dần nhưng huỳnh quang dưới ánh
sáng tử ngoại không bị mất đi
4
Trang 40www.trungtamtinhoc.edu.vn
14 PREDNISOLON
Định lượng
Hoà tan chế phẩm trong ethanol 96% Pha loãng
dung dịch này bằng ethanol 96% Đo độ hấp thụ
của dung dịch thu được ở bước sóng cực đại 243,5
4
Trang 41- Dung dịch chế phẩm trong nước + dung dịch natri
hydroxyd 10 M + 0,1 ml dung dịch 1-naphtol Trộn lẫn, để yên trong nước đá 15 phút, sau đó thêm dung dịch natri
hypobromid và trộn đều Màu hồng xuất hiện
- Dung dịch trong nước cho phản ứng của ion Cl-
H N
NH2(Me)2N
HCl
Trang 42www.trungtamtinhoc.edu.vn
15 METFORMIN
Định lượng
Hoà tan chế phẩm trong hỗn hợp
acid formic khan+ acetonitril Chuẩn độ ngay lập
tức bằng dung dịch acid percloric 0,1 M Xác định điểm kết thúc bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
Công dụng:
Metformin làm giảm nồng độ glucose trong huyết
tương, khi đói và sau bữa ăn, ở người bệnh đái
tháo đường typ II (không phụ thuộc insulin)
H N
NH2(Me)2N
HCl
Trang 43 Cho chế phẩm vào ống nghiệm, làm ẩm với 0,05 ml nước,
thêm 2ml dung dịch formandehyd trong acid sulfuric Lắc đều
hỗn hợp và quan sát màu của dung dịch trong ống nghiệm
Sau đó đặt ống nghiệm trong nồi cách thủy sôi trong 1 phút và
lại quan sát màu Kết quả: ban đầu hầu như không có sự thay
đổi màu, sau 1 phút đặt sôi trong nồi cách thủy, dung dịch
trong ống nghiệm có màu vàng sẫm
H H
CONH
COOH Me
Me N
Trang 44www.trungtamtinhoc.edu.vn
16 AMOXICILLIN
Định lượng:
Bằng phép đo thủy ngân: Thủy phân penicillin thử trong NaOH; để ở
t o phòng trong 15 phút Trung hòa bằng HNO3; thêm đệm pH 4,6
Chuẩn độ bằng Hg(NO3)2 0,02 M; đo điện thế
Dùng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Hoặc dùng phương pháp vi sinh, đo iod xác định penicillin toàn phần
Công dụng: Điều trị các bệnh:
Nhiễm khuẩn đường hô hấp trên
Nhiễm khuẩn đường hô hấp dưới do liên cầu khuẩn, phế cầu khuẩn,
tụ cầu khuẩn không tiết penicilinase và H influenzae
Nhiễm khuẩn đường tiết niệu không biến chứng
Bệnh lậu
Nhiễm khuẩn đường mật
Nhiễm khuẩn da, cơ do liên cầu khuẩn, tụ cầu khuẩn, E coli nhạy
cảm với amoxicilin
H H
CONH
COOH Me
Me N
Trang 45 Phản ứng với formandehyd trong acid
sulfuric: màu nâu nhạt nâu đỏ
Chế phẩm cho phản ứng của ion Na+
H
COO N
S
O
NH CO
Trang 46www.trungtamtinhoc.edu.vn
17 CEFUROXIM
Định lượng:
Bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Công dụng: được dùng để điều trị nhiễm khuẩn
đường hô hấp, nhiễm khuẩn da và mô
mềm,nhiễm khuẩn xương và khớp, nhiễm khuẩn
thể nặng niệu - sinh dục, nhiễm khuẩn huyết và
viêm màng não do các vi khuẩn nhạy cảm gây ra Cefuroxim natri cũng được tiêm để điều trị dự
phòng nhiễm khuẩn khi phẫu thuật
H
COO N
S
O
NH CO
Trang 47 Căn cứ vào phổ hồng ngoại
Chế phẩm cho phản ứng của ion Cl-
Định lượng
Bằng phương pháp sắc ký lỏng hiệu năng cao
Hoặc: acid-base/CH3COOH 0.1M, HClO4 0.1M,
đo thế
N
COOH
O F
4 5
7
Trang 48www.trungtamtinhoc.edu.vn
18 CIPROFLOXACIN
Công dụng:
Ciprofloxacin chỉ được chỉ định cho các nhiễm
khuẩn nặng mà các thuốckháng sinh thông
thường không tác dụng để tránh phát triển các vi khuẩn kháng cipofloxacin: Viêm đường tiết niệu
trên và dưới; viêm tuyến tiền liệt; viêm xương -
tủy; viêm ruột vi khuẩn nặng; nhiễm khuẩn nặng
mắc trong bệnh viện (nhiễm khuẩn huyết, người
bị suy giảm miễn dịch)
Dự phòng bệnh não mô cầu và nhiễm khuẩn ở
người suy giảm miễn dịch
N
COOH
O F
4 5
7
Trang 49www.trungtamtinhoc.edu.vn
19 METRONIDAZOL
Định tính
Phổ hồng ngoại của chế phẩm phải phù hợp với phổ
hồng ngoại của metronidazol chuẩn
Phổ hấp thụ ánh sáng của dung dịch chế phẩm trong acid
hydrocloric 0,1 M trong khoảng từ 230 nm đến 350 nm có một cực đại hấp thụ tại 277 nm và một cực tiểu tại 240
nm
Chế phẩm + bột kẽm + nước + dung dịch acid hydrocloric
loãng Đun nóng trên cách thuỷ trong 5 phút Để nguội
Dung dịch thu được cho phản ứng của amin thơm bậc
nhất
Me 5
4
2 1
O2N
N
N
CH2 CH2OH
Phân loại thuốc: Thuốc kháng
khuẩn, thuốc chống lỵ amip, trùng
roi
Trang 50www.trungtamtinhoc.edu.vn
19 METRONIDAZOL
Định lượng
- Hòa tan chế phẩm trong acid acetic khan Chuẩn độ
bằng dung dịch acid percloric 0,1 M Xác định điểm tương
đương bằng phương pháp chuẩn độ đo điện thế
- Quang phổ UV: Đo ở 277 nm (HCl 0.1M)
Công dụng
Metronidazol là một dẫn chất 5 - nitro - imidazol, có phổ hoạt
tính rộng trên động vật nguyên sinh như amip, Giardia và
trên vi khuẩn kị khí Dùng để điều trị lỵ amip, các nhiễm
khuẩn do Trichomonas vaginalis,…các nhiễm khuẩn nặng
do vi khuẩn kỵ khí
Me 5
4
2 1
O2N
N N
CH2 CH2OH
Trang 51 Hòa tan 0,1 g chế phẩm trong 2 ml nước, thêm dung dịch
nóng cùa 0,10 g vanilin trong 10 ml nước, để yên và cọ
thành ống nghiệm bằng một đũa thủy tinh, sẽ có tủa
vàng, tủa này sau khi kết tinh lại bằng 5 ml ethanol 70 %
và sấy khô ở 100 °C đến 105 °C, có điểm chảy từ 226oC đến 231oC
NH
N
Trang 52ml dung dịch đỏ methyl Định lượng từ từ bằng dung dịch kali
bromat 0,1 N, lắc liên tục cho tới khi màu đỏ biến mất Song song tiến hành mẫu trắng trong cùng điều kiện như trên
Công dụng : dự phòng và điều trị bệnh lao
NH
N
Trang 53www.trungtamtinhoc.edu.vn
Trang 54www.trungtamtinhoc.edu.vn