nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)

nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)nghiên cứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết NdFeB kháng từ cao (tt)

Công trình được hoàn thành tại:

KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ VIỆT NAM

HỌC VIỆN KHOA HỌC VÀ CÔNG NGHỆ

Luận án được thực hiện tạ: Phòng thí nghiệm trọng điểm về Vật liệu và Linhkiện điện tử, Viện Khoa học vật liệu, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ ViệtNam.

Người hướng dẫn khoa học: PGS.TS Nguyễn Huy Dân

Phản biện 1: PGS.TS Nguyễn Minh Thủy

Trường Đại học Sư phạm Hà Nội

Phản biện 2: PGS.TS Hoàng Nam Nhật

Trường Đại học Công nghệ, ĐHQGHN

Phản biện 3: PGS.TS Đỗ Thị Kim Anh

Trường Đại học Khoa học Tự Nhiên, ĐHQGHN

Luận án sẽ được bảo vệ trước Hội đồng chấm luận án cấp Học viện tổ chức tại Học ViệnKhoa học và Công nghệ, Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam vào hồigiờ ngày tháng năm 2017

Có thể tìm hiểu luận án tại thư viện: Thư viện Quốc gia Hà Nội, Thư viện Học việnKhoa học và Công nghệ, Thư viện Viện Khoa học vật liệu, Thư viện Viện Hàn lâm

MỞ ĐẦU

Ngày nay, sự phát triển của ngành công nghệ hiện đại đã dẫn đến nhu cầu về

các loại nam châm vĩnh cửu chất lượng cao tăng lên đáng kể Đặc biệt là nhu cầu sử

dụng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trong động cơ của xe điện, lai điện, máy phát điệnnăng lượng gió Việc sản xuất nam châm thiêu kết Nd-Fe-B liên tục tăng, từ 6 nghìn

tấn năm 1996 lên 63 nghìn tấn trong năm 2008, và dự đoán về sản lượng nam châm

thiêu kết Nd-Fe-B trên thế giới sẽ đạt đến 160 nghìn tấn vào năm 2020 Tuy nhiên,

nhiệt độ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trong động cơ, máy phát điện khi hoạt

động thường tăng cao ( 200°C) Khi nhiệt độ tăng, lực kháng từ của nam châm bị

suy giảm nhanh do sự khử từ nhiệt dẫn đến công suất và hiệu suất của thiết bị giảm

Để tăng cường lực kháng từ Hc nhằm đáp ứng yêu cầu ứng dụng trong các thiết bịtrên, Dy thường được thay thế một phần cho Nd Tuy nhiên, lượng Dy trong tự nhiênchỉ bằng cỡ 10% của Nd và giá thành cũng đắt hơn rất nhiều (gấp khoảng 4 lần) Do

đó, một số nhà khoa học đang tìm cách nâng cao chất lượng của nam châm thiêu kết

Nd-Fe-B mà không sử dụng hoặc sử dụng lượng nhỏ các nguyên tố đất hiếm nặng.Nhìn chung, có hai hướng nghiên cứu chính để nâng cao lực kháng từ cho nam châmNd-Fe-B Một là bổ sung vào thành phần hợp kim một số các nguyên tố khác ngoài

các thành phần chính là Nd, Fe và B nhằm thay đổi các tính chất của vật liệu như lựckháng từ, nhiệt độ Curie Hai là nghiên cứu cải tiến, hoàn thiện công nghệ để tạo ra

vi cấu trúc tối ưu như khống chế kích thước hạt, tạo được pha biên hạt thích hợp…

Ở Việt Nam, ngay sau khi được phát minh vật liệu từ Nd-Fe-B đã được các

phòng thí nghiệm quan tâm nghiên cứu về thành phần hoá học cũng như các đặc điểmcông nghệ Điều này được thể hiện qua nhiều báo cáo tại các hội nghị và trên các tạpchí của nhiều nhóm tác giả như nhóm nghiên cứu ở Đại học Khoa học Tự nhiên, Đạihọc Bách khoa Hà Nội, Viện Khoa học vật liệu Tuy nhiên, các kết quả nghiên cứuchủ yếu thu được trên các nam châm kết dính Với nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, tích

Hc ≤ 8 kOe Hiện nay, nam châm Nd-Fe-B chất lượng cao vẫn phải nhập ngoại.Chính vì vậy, việc tìm ra các biện pháp công nghệ mới nhằm nâng cao thông số từcủa nam châm thiêu kết Nd-Fe-B nhằm đáp ứng hơn nữa nhu cầu ứng dụng trongthực tế, đồng thời chủ động được công nghệ chế tạo trong nước, làm giảm nhu cầu sửdụng đất hiếm nặng (đang ngày càng khan hiếm) có ý nghĩa quan trọng

Từ những lý do trên chúng tôi đã chọn đề tài nghiên cứu của luận án là:

Nghiên c ứu công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao.

Đối tượng nghiên cứu của luận án:

Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Mục tiêu nghiên cứu của luận án:

Xây dựng được quy trình công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B cólực kháng từ cao, tích năng lượng đủ lớn đáp ứng được yêu cầu ứng dụng trong thực tế

Ý nghĩa khoa học và thực tiễn của luận án:

Các kết quả của luận án có ý nghĩa khoa học trong việc nghiên cứu các cơ chếvật lý trong vật liệu cho lực kháng từ cao Đồng thời, việc hoàn thiện công nghệ chếtạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có thể đưa vào sản xuất thực tế, hạn chế việc nhậpkhẩu loại nam châm này

Phương pháp nghiên cứu:

Mẫu nghiên cứu được chế tạo trên các thiết bị như: lò luyện kim trung tần,máy nghiền thô, máy nghiền tinh, máy nghiền cơ năng lượng cao, máy ép trong từ

trường, lò thiêu kết chân không Nghiên cứu cấu trúc của mẫu bằng các kỹ thuật

nhiễu xạ tia X và hiển vi điện tử Tính chất từ của vật liệu được khảo sát bằng các

phép đo từ trễ trên hệ đo từ trường xung

Nội dung nghiên cứu của luận án bao gồm:

Nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện công nghệ (thời gian nghiền, chế độ thiêukết, quá trình xử lý nhiệt…) lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Nghiên cứu ảnh hưởng của các hợp chất pha thêm (Nd-Al, Nb-Cu-Al, Zr-Al ) lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Dy-Nghiên cứu mối liên hệ giữa vi cấu trúc và tính chất từ của nam châm chưa pha

và đã pha tạp để đưa ra công nghệ chế tạo tối ưu

Xây dựng quy trình chế tạo nam châm thiêu kết có lực kháng từ Hc cao qui môbán công nghiệp

Bố cục của luận án:

Nội dung chính của luận án được trình bày trong 4 chương Chương đầu làphần tổng quan về nam châm thiêu kết Nd-Fe-B Chương tiếp theo trình bày các kỹthuật thực nghiệm về phương pháp chế tạo mẫu và các phép đo cấu trúc và tính chất

từ của vật liệu Hai chương cuối trình bày các kết quả nghiên cứu đã thu được, bàn

luận về ảnh hưởng của các yếu tố công nghệ và hợp chất pha thêm lên cấu trúc vàtính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Kết quả chính của luận án:

Đã khảo sát ảnh hưởng của điều kiện công nghệ và các hợp chất pha thêm lên

cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Đã xây dựng được quy trình công nghệ tương đối hoàn thiện để chế tạo nam

châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, có thể đưa vào ứng dụng thực tế

Đã chế tạo được nam châm thiêu kết Nd-Fe-B có lực kháng từ cao, Hc > 21kOe, tích năng lượng cực đại đủ lớn, (BH)max > 35 MGOe, có thể đưa vào ứng dụngthực tế

Luận án này được hỗ trợ kinh phí của Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vậtliệu và Linh kiện Điện tử, đề tài Khoa học Công nghệ cấp Viện Hàn lâm Khoa học vàCông nghệ Việt Nam, mã số VAST03.05/16-17 và Nhiệm vụ hợp tác quốc tế song

phương về khoa học và công nghệ cấp Bộ Giáo dục và Đào tạo, mã số

07/2012/HĐ-HTQTSP Luận án được thực hiện tại Phòng thí nghiệm Trọng điểm về Vật liệu vàLinh kiện Điện tử và Phòng Vật lý Vật liệu Từ và Siêu dẫn, Viện Khoa học vật liệu,Viện Hàn lâm Khoa học và Công nghệ Việt Nam

Chương 1 TỔNG QUAN VỀ NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B

1.1 Lịch sử phát triển của vật liệu từ cứng nền Nd-Fe-B

Sự phát triển của vật liệu từ cứng gắn liền với việc tìm ra vật liệu mới có(BH)max lớn đáp ứng yêu cầu ứng dụng trong thực tế Bước đột phá trong nghiên cứu

VLTC đáng quan tâm nhất là việc chế tạo được hợp kim từ cứng chứa đất hiếm

(Sm-Co, Nd-Fe-B) có tích năng lượng tăng vượt trội so với các VLTC trước đó Với

mặt thương mại Tuy nhiên, do giá thành đắt và công nghệ chế tạo phức tạp nên việc

tìm ra vật liệu không chứa Co được đẩy mạnh Nam châm nền Nd-Fe-B được tìm ramột cách độc lập bởi hai nhóm nghiên cứu với hai công nghệ khác nhau: nguội nhanh

có (BH)max= 14 MGOe và thiêu kết cho (BH)max= 36 MGOe Đặc biệt, với ứng dụng

trong động cơ và máy phát điện thì nam châm thiêu kết Nd-Fe-B là VLTC khó có thểđược thay thế bằng các vật liệu khác bởi chúng có lực kháng từ cao, tích năng lượng

cực đại lớn, cơ tính tốt để làm việc trong môi trường có nhiệt độ và từ trường hoạt

động cao

1.2 Cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

Nam châm thiêu kết Nd-Fe-B là vật liệu có cấu trúc đa tinh thể bao gồm các

hạt từ cứng Nd2Fe14B (gọi tắt là 2:14:1) với kích thước vài micromet được bao bọcbởi pha biên hạt giàu Nd và một lượng nhỏ pha giàu B Nd1+Fe4B4 Với cấu trúc này,nam châm thiêu kết có dị hướng từ lớn HA = 75 kOe, từ độ bão hòa cao đạt 16 kG.Tuy nhiên, nhược điểm của nam châm này là nhiệt độ Curie thấp, giá thành đắt

1.3 Cơ chế đảo từ và lực kháng từ trong nam châm Nd-Fe-B

Hai cơ chế chính tạo lực kháng từ: cơ chế mầm đảo từ (nam châm loại mầm

đảo từ) và cơ chế ghim vách đômen (nam châm loại ghim vách đômen) Đại lượng

đômen HP Trong nam châm loại mầm đảo từ, nếu HN > Hp, sự khử từ hoàn toàn chỉ

xảy ra khi H  HN, lực kháng từ bằng HN Trong vùng từ trường ngoài Hp > H >

HN trạng thái ghim vách đômen duy trì cho đến khi H > Hp và Hc= Hp Trong

nam châm loại ghim vách đômen, sự đảo từ chỉ xảy ra khi từ trường ngoài ngượcchiều đủ lớn H  HP  HN Lực kháng từ bằng HP

1.4 Công nghệ chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

1.4.1 Chế tạo hợp kim ban đầu

Yêu cầu của bước này là tạo được hợp kim có tỉ phần pha từ cứng Nd2Fe14Blớn, phải chọn được hợp phần thích hợp thông qua phân tích giản đồ pha

1.4.2 Nghiền hợp kim

phương pháp nghiền sau: nghiền cơ học, nghiền phun và tách vỡ trong hyđrô

1.4.3 Ép tạo viên nam châm trong từ trường

1.4.6 Gia công mẫu và nạp từ

Cuối cùng, nam châm thiêu kết Nd-Fe-B được tẩm phủ một lớp bảo vệ (sơn,mạ…) và nạp từ với từ trường tối thiểu là 20 kOe

1.5 Các yếu tố ảnh hưởng lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B

1.5.1 Ảnh hưởng của điều kiện công nghệ

Điều khiển các yếu tố công nghệ như thời gian nghiền, chế độ thiêu kết và quá

trình xử lý nhiệt sẽ tạo được vi cấu trúc tối ưu, dẫn đến tăng cường tính chất từ củanam châm

1.5.2 Ảnh hưởng của các nguyên tố pha thêm

Các nguyên tố được lựa chọn để thay cho nguyên tử Nd (Dy, Tb) và nguyên tử

Fe (Co, Ni, Cr) trong pha từ cứng Nd2Fe14B làm thay đổi tính chất từ nội tại như dịhướng từ tinh thể, nhiệt độ Curie và từ độ bão hòa Trong khi đó, việc thêm một

Nb… đã cải thiện vi cấu trúc như khống chế được kích thước hạt, tạo pha biên hạt

thích hợp… dẫn đến ảnh hưởng đáng kể lên tính chất từ của nam châm

1.6 Tình hình chế tạo và sử dụng nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trên thế giới và trong nước

Kỷ lục (BH)max của nam châm thiêu kết Nd-Fe-B trên thế giới hiện nay đạt

MGOe) Đặc biệt, một thông số quan trọng khác của loại nam châm này là lực kháng

từ cũng đã đạt cỡ 30 kOe

Hiện nay, các nam châm thiêu kết Nd-Fe-B chế tạo được ở trong nước có tíchnăng lượng (BH)max đạt trên 30 MGOe nhưng lực kháng từ còn thấp, khoảng 6 - 9kOe, chưa đáp ứng được cho yêu cầu ứng dụng trong động cơ, máy phát điện và mớichỉ trong khuôn khổ phòng thí nghiệm

Chương 2 KỸ THUẬT THỰC NGHIỆM 2.1 Chế tạo mẫu

2.1.1 Quy trình và thi ết bị chế tạo nam châm thiêu kết

Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B được tiến hành theo các côngđoạn như thể hiện trên hình 2.1 Hình 2.2 là các thiết bị dùng để chế tạo nam châmthiêu kết Lò trung tần để nấu vật liệu và đúc hợp kim khối Các máy đập hàm, máynghiền thô, máy nghiền tinh dùng trong công đoạn nghiền Máy ép từ trường để épđịnh hướng, máy ép đẳng tĩnh để tăng mật độ Lò thiêu kết chân không dùng trongcông đoạn thiêu kết và xử lý nhiệt

Hình 2.1 Quy trình chế tạo nam châm thiêu kết.

Hình 2.2 Dây chuyền các thiết bị chế tạo nam châm: (a) Lò trung tần ZG-0,01J (5 ÷

10 kg hợp kim); (b) Máy đập hàm Pex-100×125 (80 kg/h); (c) Máy nghiền thô DSB

500×650 (30 kg/mẻ); (d) Máy nghiền tinh Jet Milling QLM-260 (60 kg/mẻ); (e) Máy

ép định hướng ZCY25-200 (từ trường 20 kOe); (f) Máy ép đẳng tĩnh DJY-120 (áp

suất 25 MPa); (g) Lò thiêu kết chân không nguội nhanh RVS-15G (15 kg/mẻ); (e)

Máy nạp từ M8500 (90 kOe).

2.1.2 Th ực nghiệm chế tạo mẫu

2.1.3 Ch ế tạo các hợp chất pha thêm

Hợp kim khối được chế tạo trên lò hồ quang Bột các hợp chất pha thêm đểtrộn với bột hợp kim Nd-Fe-B được tạo trên máy nghiền cơ năng lượng cao SPEX 8000D

2.2 Các phương pháp nghiên cứu cấu trúc

2.2.1 Phương pháp nhiễu xạ tia X

Trong luận án này, chúng tôi tiến hành đo giản đồ nhiễu xạ tia X (XRD) cho

các mẫu hợp kim bằng phương pháp bột và phương pháp bề mặt

2.2.2 Phương pháp hiển vi điện tử

Luận án đã sử dụng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEM) và hiển vi điện tửtruyền qua (TEM) để quan sát sự thay đổi vi cấu trúc của mẫu Đồng thời, phân tích

được ảnh hưởng của các nguyên tố pha tạp lên tính chất từ của nam châm

2.2.3 Phương pháp hiển vi quang học

Để quan sát rõ biên hạt, phương pháp hiển vi quang học kết hợp với kỹ thuật

tẩm thực đã được áp dụng

2.3 Các phép đo nghiên cứu tính chất từ

Phép đo từ trễ của tất cả các mẫu trong luận án đều được thực hiện trên hệ từtrường xung Từ các đường từ trễ này có thể xác định được các đại lượng đặc trưng

quan trọng như: Hc, Ms, Mr và (BH)max

Chương 3 ẢNH HƯỞNG CỦA ĐIỀU KIỆN CÔNG NGHỆ LÊN CẤU TRÚC

VÀ TÍNH CHẤT TỪ CỦA NAM CHÂM THIÊU KẾT Nd-Fe-B

3.1 Ảnh hưởng của nồng độ đất hiếm lên tính chất từ của nam châm

Để tìm được nồng độ đất hiếm thích hợp, chúng tôi đã tiến hành khảo sát ảnhhưởng của nồng độ Nd lên tính chất từ của nam châm tương ứng với các hợp phần

sau: Nd15Fe77B8, Nd16,5Fe77B6,5 và Nd20,5Fe73B6,5 Tuy nhiên, trong điều kiện côngnghệ chế tạo đã áp dụng, nam châm với hợp phần Nd15Fe77B8có tính từ cứng yếu

Điều này có thể do quá trình nghiền, mẫu bột rất dễ bị ôxy hóa đã làm suy giảm lực

kháng từ Vì vậy, chúng tôi chỉ đưa ra kết quả ứng với hai hợp phần còn lại

Đường cong từ trễ và đường đặc trưng từ của hai nam châm sau khi thiêu kết ởnhiệt độ 1080oC trong 1 h được thể hiện trên hình 3.1 Ta nhận thấy rằng, khi nồng độ

đất hiếm lớn ta rất dễ chế tạo được nam châm có lực kháng từ cao, nhưng ngược lại

cảm ứng từ dư sẽ suy giảm rất nhanh, dẫn đến tích năng lượng từ (BH)maxcũng giảm

Đồng thời khi đó ta không thể nâng cao hơn nữa (BH)maxcủa nam châm bằng quátrình xử lý nhiệt Như vậy, hợp phần Nd16,5Fe77B6,5 hứa hẹn sẽ cho tính chất từ tốt

hơn Bởi vì, đối với hợp phần này ta có thể nâng cao lực kháng từ hơn nữa bằng quá

trình xử lý nhiệt thích hợp hay bổ sung các nguyên tố khác, đồng thời ta vẫn có thể

quá trình khảo sát để tìm ra điều kiện công nghệ chế tạo tối ưu trong phần sau đượcchúng tôi tiến hành trên mẫu nghiên cứu với hợp phần Nd16,5Fe77B6,5

73 B 6,5

-40 -30 -20 -10 0

4M B BH

max = 30,7 MGOe

Hình 3.1 Đường từ trễ (a) và đường

đặc trưng từ của các nam châm với

hợp phần Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 (b) và

Nd 20,5 Fe 73 B 6,5 (c).

c)

3.2 Ảnh hưởng của quá trình luyện kim lên sự tạo pha Nd 2 Fe 14 B

Trong nam châm thiêu kết Nd-Fe-B, tính từ cứng được quyết định bởi pha tinhthể Nd2Fe14B có dị hướng từ lớn Để tạo tỉ phần lớn của pha từ này, ngoài việc lựachọn hợp phần thích hợp thì quá trình nấu luyện phải làm hợp kim được kết tinh định

hướng tốt nhất Sự kết tinh định hướng của các hạt trong khối hợp kim ảnh hưởng

mạnh đến tính chất từ được thể hiện rõ trên hình 3.5 Khi hợp kim có các hạt được

định hướng tốt (hình 3.41), lực kháng từ thu được là 5 kOe (hình 3.5a) Trong khi đó,

với mẫu không thể hiện sự kết tinh định hướng hoàn toàn (hình 3.4b), tính từ cứngcủa nam châm sau thiêu kết gần như bị triệt tiêu với Hc 0,14 kOe (hình 3.5b)

Hình 3.4 Ảnh chụp bên trong khối hợp kim Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 có (a) và không có (b)

sự kết tinh định hướng của các hạt Nd 2 Fe 14 B.

Hình 3.5 Đường từ trễ của hợp kim Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 được nghiền 3 h có (a) và

không có (b) sự kết tinh định hướng của các hạt Nd 2 Fe 14 B.

Như vậy, việc tạo được các hạt Nd2Fe14B có phương tinh thể song song vớiphương làm nguội, tức là kết tinh định hướng theo trục c sẽ gây ra tính dị hướng từ

lớn cho vật liệu Đây là điều kiện cần để tạo nam châm có cảm ứng từ dư và lựckháng từ lớn

3.3 Ảnh hưởng của quá trình nghiền lên sự tạo pha Nd 2 Fe 14 B và kích thước hạt

3.3.1 Ảnh hưởng của dung môi nghiền lên sự tạo pha Nd 2 Fe 14 B và tính ch ất từ

Hình 3.7 là giản đồ XRD của hợp kim Nd16,5Fe77B6,5khi nghiền trong các dungmôi khác nhau với cùng thời gian nghiền 3 h

Hình 3.7 Giản đồ XRD của hợp kim

Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 nghiền trong các dung môi

khác nhau với cùng thời gian nghiền 3 h.

-15 -10 -5 0 5 10 15

-20 -10 0 10 20

DM1

DM2 DM3

Hình 3.8 Đường từ trễ của hợp kim

Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 được nghiền 3 h trong các

dung môi khác nhau sau thiêu kết.

Kết quả phân tích thu được trên giản đồ nhiễu xạ tia X cho thấy với mẫu đượcnghiền trong dung môi là xăng trắng công nghiệp (DM1), các đỉnh nhiễu xạ thu được

đều tương ứng với pha Nd2Fe14B Trong khi đó, với cả dung môi xăng vàng công

nghiệp (DM2) và cồn công nghiệp (DM3) đều có sự xuất hiện các đỉnh nhiễu xạ ứng

với pha lạ Sự hình thành các pha này đã ảnh hưởng đáng kể đến tính chất từ của namchâm (hình 3.8) Do đó, chúng tôi đã lựa chọn dung môi xăng trắng công nghiệp đểnghiền các mẫu nghiên cứu trong luận án với mục đích tránh được sự xuất hiện củacác pha lạ làm ảnh hưởng đến chất lượng của nam châm.

3.3.2 Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến kích thước hạt bột và sự tạo pha

Nd 2 Fe 14 B

a) Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến kích thước hạt bột

Hình 3.9 là ảnh SEM của bột hợp kim Nd16,5Fe77B6,5sau khi nghiền thô trongcác thời gian khác nhau 5 p, 10 p, 15 p và 20 p (p-phút) Với thời gian nghiền thô

15 p và 20 p, các hạt có kích thước nhỏ hơn 30 m và hầu như không thay đổi sau

thời gian nghiền 15 p Do đó, thời gian nghiền thô được lựa chọn là 15 p

Hình 3.10 Ảnh SEM của bột hợp kim Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 sau các thời gian

nghiền tinh khác nhau: 1 h (a), 2 h (b), 3 h (c), 5 h (d), 8 h (e) và 10 h (f).

Ảnh SEM trên hình 3.10 cho thấy, khi tăng thời gian nghiền tinh kích thước hạt

của bột hợp kim giảm dần Mẫu được nghiền 8 h cho phân bố kích thước hạt đồng

ảnh hưởng đến tính chất từ của nam châm thiêu kết chế tạo được Bột hợp kim

Nd16,5Fe77B6,5 theo các thời gian nghiền khác nhau có kích thước trung bình được chỉ

ra và kí hiệu như trên bảng 3.1

Bảng 3.1 Kích thước hạt trung bình (D) và kí hiệu của bột hợp kim Nd 16,5 Fe 77 B 6,5

theo các thời gian nghiền khác nhau.

b) Ảnh hưởng của thời gian nghiền đến sự tạo pha Nd 2 Fe 14 B

Theo một số nghiên cứu, quá trình

nghiền có thể làm phân pha vật liệu,

nghĩa là các đỉnh nhiễu xạ đặc trưng cho

pha Nd2Fe14B chỉ còn lại rất ít với thời

gian nghiền lớn Để khảo sát xem cấu trúc

của bột hợp kim Nd-Fe-B có bị ảnh

hưởng bởi quá trình nghiền hay không,

mẫu bột nghiền 1 h và 10 h được phân

tích bằng nhiễu xạ tia X (hình 3.11) Kết

quả thu được cho thấy, với cả hai thời

gian nghiền các đỉnh thu được đều tương ứng với đỉnh nhiễu xạ của pha từ cứng

bởi thời gian nghiền

3.4 Ảnh hưởng của chế độ thiêu kết lên cấu trúc và tính chất từ của nam châm

Trong thực tế chế tạo nam châm thiêu kết Nd-Fe-B thương mại, người ta

thường sử dụng chế độ ép bột khô Với nghiên cứu này, bột được nghiền trong dung

môi xăng trắng công nghiệp, nếu dùng chế độ ép bột khô sẽ phải thêm công đoạn đảotrộn để làm bay hơi xăng, tốn nhiều thời gian và công sức Do đó, để phù hợp với

điều kiện nghiên cứu chúng tôi đã thay chế độ ép bột khô bằng chế độ ép bột ướt

Tuy nhiên, khi thiêu kết các nam châm ép ướt, thời gian nâng nhiệt ở vùng nhiệt độthấp phải chậm hơn (khoảng 2 h) so với chế độ ép khô, đồng thời được thực hiện theonhiều bước để tránh sự nứt vỡ do hơi xăng thoát ra (hình 3.12)

Hình 3.11 Giản đồ XRD của bột hợp kim Nd 16,5 Fe 77 B 6,5 nghiền 1 h và 10 h.