Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa

Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa Khoá luận tốt nghiệp sư phạm hoá học TỔNG hợp mno2 và NGHIÊN cứu THUỘC TÍNH điện của mno2 DÙNG làm điện cực CHO tụ điện hóa v

Trang 1

BỘ GIÁO DỤC VÀ ĐẠO TẠO TRUONG DAI HOC SU PHAM HA NOI

KHOA HOA HOC

KHOA LUAN TOT NGHIEP

Người hướng dẫn khoa học:

TS LUONG THI THU THUY

Hà Nội - 2013

Trang 2

Nguyễn Thị Thúy Mùi 2 Khóa luận tốt nghiệp 2013

LỜI CẢM ƠN

Em xin gửi lời cảm ơn chân thành tới TS Lương Thị Thu Thủy giảng viên

khoa Hóa trường đại học sư phạm Hà Nội đã tận tình giúp đỡ em hoàn thành khóa

luận này

Em cũng xin tỏ lòng biết ơn sâu sắc đến TS Lê Văn Khu giảng +90 khoa Hóa trường đại học sư phạm Hà Nội, người đã tận tình giúp đỡ em trd&g)Suốt thời

gian tiên hành làm thực nghiệm tại tô hóa lý

Đồng thời, em xin gửi lời cảm ơn đến các thây cô BRR tác trong tô bộ

môn Hóa lý, khoa Hóa Học - Trường Đại Học Sư Pham H&NOi da tao diéu kién tét

nhất để em hoàn thành khóa luận

Cuôi cùng, em xin được gửi lời cảm ơn té đình, bạn bè đã ủng hộ, giúp

đỡ và động viên em trong suốt thời gian qua

Trong quá trình nghiên cứu và thức én đề tài, em không tránh khỏi những thiêu sót, em kính mong nhận được.sư chỉ dạy quý báu từ thây cô đê khóa luận được hoàn thành tốt hơn

Em xin chân thành cảm'ơnl

Hà Nội thang 5 nam 2013

Trang 3

MỤC LỤC

2 Muc dich Va fbi dans NONE COU isccccciscsccscsessevcccesevssesseesteeacs: 6

1.1 TONG QUAN VỀ MANGAN ĐIOXIT 7

lu GR CRC PUNO Dtocsscccncsscccsswscmmawr~ «—«»-»-aaarwawrens 7 1.1.2 Các phương pháp tổng hợp mangan đioxI 8

1.1.3 Sử dụng MnO; làm vật liệu điện cực cho tiện hóa 10

1.2 TỐNG QUAN VẺ TỤ ĐIỆN HÓA #3 II

12.1 Câu tạo và nguyên lý hoạt động của điện hóa 11 1.2.2 Cac dai luong dac trung cha ie hóa ST c2 12 1.2.3 Sự phân loại tụ điện hóa Suy YV2SS96102UGSSGS)2990900045480U2LSENGGUGNSENVE 13

1.2.4 Một số ứng dụng cia tên hóa - 2E 112111511 1x1 xe 14 Chương 2 - THỰC NGHIỆM c\` Moc cccscesssttivsssastisipessasistiinesestitteeessssitteeeeee 16

2.1 HOA CHAT VÀQÙY TRÌNH THỰC NGHIỆM 16

2.12 Tong hop MnOp9 .eeesceccsccccceccecceceeeeeeseceseeseeettesesneesenesseeeseee 16

2m le TE bao điện hóa và quy trình chế tạo điện cực . sa L7 2.2., GAC PHUONG PHAP PHAN TICH SỬ DỤNG 18

231 Phương pháp nhiễu xạ tia X (XRD) 23x SE s 18 2.2.2 Phương pháp hiền vi điện tử quét (SEM) 5-5 19

2.2.3 Phuong phap pho héng ngoai bién déi Fourier (FT-IR) 20

2.2.4 Phương pháp phân cực chu kỳ tuần hoàn (CV) 20

Chương 3 — KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN . + s2 2125 251212512511121 211211 xe 23

3.1 CÁC ĐẶC TRƯNG HÓA LÍ CỦA MnO; CHÉ TẠO 23

3.1.1 Phương pháp phố hồng ngoại biến đổi Fourier (FT-IR) 23

Trang 4

3.12 Nghiên cứu băng phương pháp nhiễu xạ tỉa X 24

3.1.3 Nghiên cứu băng phương pháp hiển vi điện tử quét (SEMI) 25

3.2 NGHIÊN CỨU TÍNH CHAT DIEN HOA KHI DUNG MnO, LAM VAT LIEU DIEN CUC CHO TU DIEN HÒAÁ cococcoboceao &

3.2.1 Anh hưởng của tôc độ quét thê - 555-525 30

3.2.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ tông hợp MnO;, 33

EE LTD Dĩ sooissobihttitrttOTOORESNNGORNGHOESODIHIVNHNGSIDIVEONGNPNIGDEHNEOAMGGMEGWEEN 2H 37 HAI, LiiE DỊ TT EOIRN šcLEÍT Ïtcssooysouguiuchviu0IV3A4G2100180 ĐH0G10700 G E0 TNSẢ” ——— 2EENSVNENA 38

Trang 5

lượng mặt trời (pin mặt trời), năng lượng gió., Hiện nay ởđ Ó và pin mặt trời

đã được ứng dụng nhiều trong cuộc sống Tuy nhiên các ñgù n năng lượng gió và mặt trời có nhược điểm là không liên tục Do đó đặt êú cầu: nâng cao chất lượng

các thiết bị tích trữ năng lượng điện đặc biệt ee acquy va tu dién hoa dé dam

bao viéc str dung nguén năng lượng này khagasp! gián đoạn Pin và ăcquy là những

nguôn điện hóa rất phô biến nhưng có c điểm là: dung lượng hạn chế, các sản

phâm phé thải của chúng không thâ đa với môi trường Trong đó tụ điện hóa có

ưu điểm lớn nhất là có công suá 2 lớn (lớn hơn khoảng 100 lần so với ăcquy)

có thê làm việc với chê độ dòng nạp — phóng lớn và thời gian nạp ngắn (khoảng vài

giây) Một ưu điểm nữa.èửä tụ điện hóa là có số chu kỳ làm việc lớn hơn nhiều so

với ăcquy (thời gian.sừ dụng lâu hơn) Vì vậy tụ điện hóa hiện đang thu hút sự quan

tâm của các b>,„êu cứu với mục đích ứng dụng rộng rãi trong nhiêu lĩnh vực

Moturong những yếu tô quyết định cho khả năng làm việc của tụ điện hóa là vật liệu điền cực Hiện nay, các nhà khoa học tập trung vào ba hướng nghiên cứu

vấ hệu điện cực chính, đó là: các oxit của kim loại có nhiều trạng thái oxi hóa (oxit

cua kim loại chuyền tiếp) như MnO;, RuO: [5-12]: các polyme dẫn [13-15] va

than hoạt tính [1ó-I§] Oxit của kim loại chuyền tiếp là vật liệu điện cực quan trọng

đối với tụ điện giả, trong đó mangan đioxit (MnO›) là vật liệu được ứng dụng nhiều

do chi phí thập, dung lượng cao và khả năng tương thích môi trường tốt Vì vậy, trong khuôn khô đề tài khóa luận tốt nghiệp, chúng tôi đã chọn đề tài: 7ông hợp

MnO)› và nghiên cứu thuộc tính điện cua \ínO› dùng làm điện cực cho tụ điện hóa

Trang 6

www

2 Mục đích và nội dung nghiên cứu

= Tong hop vat liéu mangan đioxit băng phản ứng oxi hóa khử giữa KMnO¿ (dung dịch) với MnSOx (dung dịch)

=_ Xác định câu trúc và tính chất hóa lý của vật liệu tông hợp được wa

phuong phap vat ly nhu IR, nhiéu xa tia X va SEM x

= Khao sat tinh chat dién hda ctia vat liéu thu duoc trong méi trudhg)chat dién

li

Trang 7

Chương 1 - TÔNG QUAN

1.1.1 Cac đặc trưng co ban

Mangan là nguyên tô đa hoá trị nên oxit mangan tôn tại ở nhiều dạng khác

mangan là hausmannite (Mn:O%), pirolust (MnO2) và mang (MnOOH8) Mangan dioxit la một trong những hợp chất vô cơ quan sac Hà ứng dụng trong thực tế Mangan đioxit có thành phân hóa học khô Hop thuc Trong hop chat mangan dioxit chira mét luong lon Mn** dưới ae ŠÓO, và một lượng nhỏ các oxit của Mn từ MnO¡ ; đến MnO: Do câu trú Shira nhiều lỗ trống nên trong

tinh thể của mangan đioxit còn chứa các cationÌa như K*, Na", Ba?', OH- và các

phân tử HO

MnO> có cau trúc phức tạp, hiện"nay lí thuyết cho rằng MnO› có cấu trúc

đường hầm và cấu trúc lớp, 2 câmftúc này được công nhận phô biến nhất Theo lí

thuyết về cấu trúc đường hag el structures), mangan đioxit tôn tại ở một số

dạng như p-MnO:, y-MnQ@», œ-MnOa, e-MnO; (Bảng ] l)

Bảng`I 1 Cấu trúc tỉnh thê của a-MnO>, B-MnO> va y-MnO>

Trang 8

1.1.2 Các phương pháp tong hop mangan dioxit

Có nhiều phương pháp tông hợp mangan di itknhư: Phương pháp điện phân, phương pháp hóa học, phương pháp thủy nhiệt ` heo nhiều nghiên cứu gần đây thì tông hợp vật liệu mangan đioxit băng: đường thủy nhiệt cho sản phẩm kết tinh tốt, kích thước nhỏ, khả năng hagtdong điện hóa cao Chat oxi hóa thường được sử dụng trong phương phá là KMnOx, K›zCrzO;; các chât khử có thê là

MnSOx, NaxSOs, NaHSO:, ngà

1.1.2.1 Phuong Rs \iện phân

Phương phá được dùng phô biên trong tông hợp MnO¿ Các dung dịch điện phân có thệ đùng là dung dịch muối MnCla, MnSO¿, các điện cực được sử dung la graphit,’chi, titan và hợp kim của nó Sản phâm chủ yêu của quá trình điện phan | 2 cd cau tric dang voi mang tinh thé Hexagonal (y-MnO2) Phuong gi#&c¡ng của quá trình điện phân:

(+) Anot: Mn** - 2e > Mn**

Mn** + H2O0 — MnO? + 4H*

(-) Catot: H* + 2e — Hạ Phản ứng tổng: — Mn?!+ 2H›O -> MnOz+ 2H' + HzŸ

Phương pháp này có ưu điểm là sản phâm tạo thành có khả năng hoạt động điện hoá cao, tuy nhiên nó cũng có nhược điểm là hiệu suất không cao, tôn kém

Trang 9

1.1.2.2 Phuong phap hoa hoc

Là phương pháp sử dụng các phản ứng hoá học quen thuộc Phổ biến là sử dụng phản ứng oxi hoá khử với chất oxi hoá là KMnOx, KzCr;O;; chất khử có thê ding la MnSOg, MnCl, Na2SO3, H2O2, CuCl, các chất hữu cơ như HCOOH, toluen) CH:CHz:OH [19-22], hay phân hủy KMnO:

Ví dụ: S.Devaraj và N.Munichandraiah [20] đã tổng hợp duocrtinh’ thé a- MnO; có cấu trúc nanô băng phản ứng giữa KMnO¿a và MnSOx:

3Mn?* + 2Mn”* - 5Mn**

Mn** + 2H2O — MnO> + 4H*

Năm 2002, H.Yagi và cộng sự [19| đã tông hờb-MnO: bằng các phản ứng

giữa KMnOx với các chất khử như sau:

2KMnOx + 3NaHSO; = NaHSO, + 2MhO) + Na;SO¿ + K;SO¿ + HO

2KMnOx + 3KNO; + OS3KNO; + 2MnO; + 2KOH

Nam 2004, Yanluo [va cộng sự [23] đã tông hợp MnO; băng cách phân

hủy KMnO¿ trong khôfp)Khi ở nhiệt độ trên 200°C:

5KMn 4 —> K› MnO¿ + K; MnO + 3MnO; + 3O); †

\

Phuong phap này có ưu điểm là đơn giản, hiệu suất cao, tuy nhiên lại có nhược iễnMà sản phẩm có khả năng hoạt động điện hoá không cao

i xá» Phurơng pháp thuỷ nhiệt

Thực hiện phản ứng hoá học tương tự phương pháp hóa học Điều khác biệt

ở đây là có thêm điều kiện nhiệt độ và áp suất cao

Yange Zhang và các cộng sự đã tông hợp được ÿ-MnO; băng phản ứng thủy nhiét gitta KMnOy, va CuCl 6 180°C trong 18h:

KMnO, + CuCl + 4HCI — MnO + KCI + CuCl + Cl + 2H20

Trang 10

Khi tăng nhiệt độ và áp suất, hiệu suất của phản ứng sẽ tăng lên, đồng thời sản phẩm kết tính tốt hơn Đây là một phương pháp hiện đại, được dùng rất phô biến trong nhiều năm gân đây Phương pháp này có hiệu suất cao, cho kích thước

hạt đồng đều, khả năng hoạt động điện hoá tt

1.1.3 Si dung MnQ> làm vật liệu điện cực cho tụ điện hóa

Vật liệu MnO; được sử dụng làm điện cực trong tụ điện giả Hại èơ chế đã được đề xuất cho khả năng tích điện của điện cực MnO Cơ chế in là dựa vào

khái niệm sự thêm vào / sự mất đi của protons hoặc cations trots, nO» tuong ung

voi qua trinh chuyén déi Mn*4/Mn*? Do đó, cấu trúc ti \the cua MnQO> sé anh

hưởng đến khả năng hoạt động điện hóa Cơ chế thứ haí là dựa trên bê mặt hấp phụ chất điện cation H* hoặc ion kim loại kiềm C? (nhưNà", K"°)

Theo các tài liệu thì có hai cơ chế duped ra dé giải thích phản ứng diễn ra trên bề mặt điện cực mangan đioxit và duh# dịch chất điện li trong quá trình phân

cực

1 Có sự chui vào và thoát ra của ion H hoặc ion kim loại kiềm CŸ (như

Na”, K”) trên điện cực trong suốt quá trình phân cực:

>

MnO› + C* +e <> MnOOC, MnO› + H” +e <> MnOOC

2 Có sự hap phụ của các cation H* hoac kim loai kiém trong dung dich chất điện l¡ lên trên điện cực:

(MnO2)pé mat + c +e = (MnOOC)pé mat

Từ nhiều kết quả trong các tài liệu, rất khó để đưa ra mối quan hệ giữa các tính chat vật lý của MnO> và khả năng hoạt động điện hóa của nó bởi vì những mẫu MnO; thu được băng các phương pháp khác nhau, điều kiện khác nhau có tính chất

vật lý khác nhau

Trang 11

1.2 TONG QUAN VE TU DIEN HOA

1.2.1 Cau tao va nguyén ly hoạt động của tụ điện hóa

Tụ điện hóa (electrochemical capacitor), con duoc goi là siêu tụ điện

(supercapacitor / ultracapacitor) [24] là thiết bị tích trữ năng lượng điện có câu ws

gom hai dién cuc nhung trong cung mét dung dich chat dién phan va được phan

cach bang một màng ngăn (hình 1.2) Sau khi phóng điện, có thể nạp lại cho dién

hoa

Hinh L I Sơ đô cấu tạo tụ điện hóa

Điện cực cả Niện hóa được câu tạo gôm bản cực dẫn điện và vật liệu điện

cực Nếu hai điền cực của tụ điện hóa hoàn toàn giống nhau thì tụ được gọi là đối

xứng Guéry) Trong trường hop hai điện cực không giống nhau, tụ được gọi là

khô 7 xung (asymmetry) hay con goi la tu lai tao (hybrid)

Aj Tụ điện hóa hoạt động dựa trên nguyên lý tích trữ năng lượng điện băng sự

phân bồ các ion (từ dung dịch chất điện ly) trên bề mặt hai điện cực Cụ thể, khi áp

vào hai điện cực của tụ điện hóa một hiệu điện thế U, trên ranh giới điện cực/dung

dịch của mỗi điện cực sẽ xuất hiện một lớp điện kép Như vậy tụ điện hóa tích điện dựa trên nguyên lý tĩnh điện chứ không dựa trên phản ứng điện hóa như đối với

acquy

Trang 12

1.2.2 Các đại lượng đặc trưng cho tụ điện hóa

Don vi cua dién dung la Fara, ki hiéu la F Mot Fara là điện đung của một tụ

điện có điện tích là một Culông và có hiệu điện thế giữa 2: là IV

Điện dung của tụ điện hóa phụ thuộc vào vật =" cuc va dung dich chat

điện phân sử dụng Điện dung của mỗi điện cực (Cà) èủa tụ điện hóa được tính theo

với là hăng số điện môi của Gung dich, S la tiét diện của ranh giới điện cực/dung

dịch chất điện phân và d là độ vầy của lớp điện kép

Một cách đơn điần có thể coi tụ điện hóa là một mạch gôm hai tụ điện mặc nối tiếp: Mot tu 06 aes dung C; dong vai tro là điện cực dương và tụ còn lai có điện

Trang 13

Năng lượng cực đại được tính theo công thức (1.ŠS): a

5 Công suất của tụ điện là năng lượng mà tụ điện tif otc giai phong trong

5 : một đơn vị thời gian Công suất được tính t heo công ức! 1.6):

š 1.2.3 Sw phan loaida dign hóa

8 Dua trên bợ chế tích điện người ta chia tụ điện hóa thành ba loại: tụ điện hóa

lớp đôi (BDEC, Electrochemical Double Layer Capacttors), tụ điện giả (Pseudo-

mK Đồ ào tụ hỗn hợp ( Hibrid capacitors)

ụ điện hóa lớp đôi có các điện cực làm từ than hoạt tính, loại tụ này tích

eS nho su hap phụ các ion trén bé mat vat liéu dién cuc [24]

&) Tụ điện giả có các điện cực làm từ các oxit của kim loại có nhiều trạng thái

@ oxi hóa như RuO:, MnO: hoặc từ polymer dẫn Loại tụ này tích điện nhờ các

QO phản ứng oxy hóa khử nhanh của dung dịch chất điện phân với vật liệu điện cực và

điện lượng trao đôi tỉ lệ thuận với hiệu điện thẻ

www.facebook.com/daykemquynhonofficial Sưu tâm bởi GV Nguyễn Thanh Tú www.facebook.com/boiduonghoahocquynhonofficial

Trang 14

Tụ hỗn hợp là tụ điên hóa có câu tạo gôm hai điện cực một cực là than ho

tính, đóng vai trò là điện cực âm và một cực là oxit của kim loại có nhiều =

Tụ điện hóa có nhiều ứng dụng trong đời sống Hiện nay twig hóa đã được

sử dụng làm nguôn điện trong các phương tiện giao thông, rằng quốc đã thử nghiệm xe bus chạy điện sử dụng tụ điện hóa thay cho sctQ@} có khả năng nạp đây

ỗ

: trong khi đỗ tại bến lấy khách Năm 2006 tại Thượng 3ä đã chạy thí điểm 2 tuyến

2 £ xe bus chạy điện sử dụng tụ diện hóa Công ty ec cũng đã phát triển hệ thống

`=

£ 2 giao thong dua trén tu dién hoa Trén hinh 1 1.2°gidi thiệu một số hình ảnh về tụ điện

S5 $ hóa đã được thương mại hóa: x

Trang 15

Sưu tâm bởi GV Nguyễn Thanh Tú

www.facebook.com/daykem.quynhon www.daykemquynhon.blogspot.com

Khóa luận tốt nghiệp 2013

Hệ thông điện, điện tử xe hơi Nguôn dự phòng cho các hệ thông điện,

điện tử cho xe hơi khi ăcquy gặp sự Ne

Sau khi được nạp đạn) tụ điện hóa có

ợng trong nhiều ngày cho NO mà không cân phải Bát: Pin,

Trang 17

2.1.3 Tế bào điện hóa và quy trình chế tạo điện cực e®

8 Tế bào điện hóa sử dụng trong các nghiên cứu 1&téybao 3 điện cực (hinh 2.1)

w Điện cực làm việc là điện cực MnO: và phụ gia phủ trên lưới thép theo quy

x trình mô tả ở dưới Điện cực so sánh và điện cực đối lần lượt là dién cuc calomen

ow bão hòa và điện cực platin Dung dịch chất điện li sử dụng là dung dịch K;SOu

0,5M

Trang 18

Bột ép điện cực có thành phân theo khối lượng là 641% mẫu MnO›; 18% =

Polytetrafluoroethylene (PTFE) va 18% den axetilen (Carbon Black) Hỗn hợp ON

trộn đều với dung môi etanol, hỗn hợp trộn đều được cán mỏng trên lưới t ép, hề khô trong không khí ở nhiệt độ phòng, sau đó trong tủ sấy ở 120°C trong»l5h và

được ép trên máy thủy lực Điện cực sau khi ép đem cân xác định Horm, Khối

Am = m2 — mị O

Khối lượng thực tế của vật liệu hoạt động là choi mau nghién ctru:

tât cả những tỉnh thê có cùng câu trúc mạng thì có cùng định hướng nhiễu xạ

£ >5 Phương pháp nhiễu xạ tia X là một trong những phương pháp được sử dụng

QO X=

: 5 3 Phuong phap nhiễu tia X là phương pháp phân tích không phá hủy mẫu

: a lẻ Các định hướng củ xạ chỉ phụ thuộc vào mạng lưới tinh thể Nói cách khác,

a

‘©

= Khi chiếùx#hột chùm tia X vào tinh thể, điện từ trường của tia X sẽ tương tác

với cá ên tử năm trong mạng tinh thể Các tia khuếch tán từ tương tác này có

thể điaè thoa với nhau Nếu gọi góc tới của tia X với mặt phẳng tinh thể là 9 thì sự

sgiao thoa chỉ có thể xảy ra nếu thoả mãn phương trình Bragg:

Trang 19

www.twitter.com/daykemquynhon www.facebook.com/daykem.quynhon

Phương trình (2.1) là phương trình cơ bản nghiên cứu cấu trúc tinh thể Căn

cứ vào cực đại nhiễu xạ trên giản dé XRD tim duoc 26, từ đó tính được dhịự Mối

lien hệ giữa khoảng cách dụi và thông số mạng là khác nhau đối với mỗi cấu trúc x

tinh thê Khi so sánh giá trị d tìm được với d của chất chuẩn sẽ xác định được thà OQ phan cau trúc mang tinh thé của chất nghiên cứu Ngoài việc xác định es tính nhiễu xạ tia X cũng có khả năng xác định định lượng ham lượng pha`t thé

dựa vào sự so sánh các vạch tương ứng của chât chuân với chat nhà Để

Các phép đo nhiễu xạ tia X trong khóa luận này đư tực hiện tại Viện Vật

Liệu Viện Khoa Học và Công nghệ Việt Nam trên máy/Siemen D5005

2.2.2 Phương pháp hiến vi điện tử quét EM

Hién vi dién tir quét (Scanning Electronie`Microscopy SEM) thường được

sử dụng để nghiên cứu bề mặt, kích thướe;.hình dạng tinh thể của vật liệu do khả

năng phóng đại cao, tao ảnh rõ nét và iti

tu lén mau nghién cứu Chùm điện tử này được quét đều trên mẫu Khi chùm điện

tử đập vào %mẫu trên bề mặt mẫu phát ra các điện tử phát xạ thứ cấp Mỗi một điện

tử đa này đi qua điện thê gia tốc vào phân thu và biến đôi sẽ biến thành một tín iệu ánh sang, chúng được khuếch đại, đưa vào mạng lưới điều khiển tạo độ sang trên màn ảnh Độ sang tối trên màn ảnh tùy thuộc lượng điện tử thứ cấp phát ra và

7 ~~ tới bộ thu, và phụ thuộc tình trạng bề mặt mẫu nghiên cứu Do có khả năng hội tụ

sÝ chùm tia điện tử có thể đi sâu vào trong mẫu cho phép nghiên cứu cả phần bên

trong clia vat chat

Độ phóng dai cia kinh hién vi dién tir quét thong thudng tir vai chuc dén vai trăm ngàn lân, năng suât phân giải phụ thuộc vào đường kính của chùm tia chiêu

Trang 20

Trong khóa luận này, ảnh SEM được chụp trên máy JEOL JSM 5300 we

2.2.3 Phương pháp phố hồng ngoại biến đối Fourier (FT-IR) œ

Phố hỏng ngoai bién di Fourier (Fourier Transform ed Spectroscopy,

FT-IR) là một kỹ thuật thực nghiệm thường được sử dụngđỀ xác định (nhận ra) sự

tôn tại của các nhóm nguyên tử trong phân tử hoặc ề mặt vật liệu Nguyên lí

xạ hông ngoại vào phân tử, các im nguyên tử khác nhau sẽ hấp thụ các bức xạ

hông ngoại ở các vùng bướởxSs (tần sô) khác nhau tương ứng với năng lượng dao

tại của các nhóm nguyen tử trong phân phân tử

2.2.3.2 Thiết bị và điều kiện đo

Các, phép đo phổ FT-IR trong khóa luận này được thực hiện tại phòng thí

nghiệ Nóa lí bề mặt — Khoa Hóa học —- ĐHSP Hà Nội trong khoảng số sóng

` -!~ 4000 cmrÌ trên máy IR Prestige21-Shimazu

V314 Phương pháp phân cực chu kỳ tuần hoàn (CV)

Phân cực chu kỳ tuân hoàn là phương pháp nghiên cứu điện hoá để xem xét

> LY

dién bién quá trình oxy hoá khử xảy ra trên bê mặt điện cực cũng như tính chất điện

dung của vật liệu điện cực

Định dạng
Số trang	41
Dung lượng	7,32 MB