Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử rượu nước các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác lập và tối ưu hóa chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất

Dạnh mục hình vẽ và bảng biểu Hình 1Tháp chưng luyện gián đoạn thông thường ...15 Hình 2 Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian...15 Hình 3 Tháp chưng với nhiều bình trung gian ..

I GIỚI THIỆU CÁC HỆ THỐNG CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN 13 1.1 Mô hình thiết bị chưng đơn giản: 13 1.2 Mô hình thiết bị chưng luyện bao gồm đoạn luyện: 13

II CÁC CHIẾN LƯỢC PHỔ BIẾN SỬ DỤNG TRONG CHƯNG LUYỆN

2.1 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi: 18 2.2 Quá trình chưng luyện gián đoạn với nồng độ sản phẩm đỉnh không đổi

22

2.3 Quá trình chưng luyện vận hành theo chu kỳ 23

I GIỚI THIỆU NGUỒN GỐC RƯỢU BRANDY VÀ TIỀM NĂNG SẢN

1.1 Khái niệm và phân loại các loại rượu Brandy 26 1.2 Giới thiệu khái quát phương án sản xuất rượu Brandy 27 1.3 Sự tạo thành các sản phẩm trung gian trong quá trình lên men hoa quả và

1.4 Tiêu chuẩn chất lượng đối với cồn thành phẩm thu được từ dịch lên men

II ỨNG DỤNG CỦA CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN TRONG SẢN XUẤT

2.1 Phân loại các thiết bị chưng luyện gián đoạn 35

CHƯƠNG 2 - NGHIỀN CỨU XÂY DỰNG MÔ HÌNH THÁP CHƯNG

I GIỚI THIỆU MÔ HÌNH MESH CHO THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN

1.4 Lưa chọn mô hình cân bằng lỏng hơi cho hệ Etanol – nước – tạp chất

II GIÓI THIỆU CHƯƠNG TRÌNH MÔ PHỎNG ASPEN BATCHSEP 59 III KIỂM CHỨNG ĐỘ TIN CẬY CỦA MÔ HÌNH THÁP CHƯNG LUYỆN

CHƯƠNG 3 - ỨNG DỤNG MÔ HÌNH THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN TRONG NGHIÊN CỨU HÀNH VI CÁC CẤU TỬ HỆ

1.2 Ảnh hưởng của nồng độ rượu Ethylic trong hỗn hợp nguyên liệu đầu 80 1.3 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đỉnh D 82 1.4 Ảnh hưởng của lượng lỏng lưu trên các đĩa tháp 85 1.5 Nhận xét về phương án tách các cấu tử nhóm tạp trung gian: 87

CHƯƠNG 4 - XÂY DỰNG PHƯƠNG ÁN CHƯNG LUYỆN PHỤC VỤ

I GIỚI THIỆU THIẾT BỊ CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN SH-1100 DO

3

II XÂY DỰNG PHƯƠNG ÁN CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN CHO CỒN

TỪ DỊCH LÊN MEN HOA QUẢ PHỤC VỤ SẢN XUẤT RƯỢU BRANDY92 2.1 Xác định thành phần hỗn hợp dịch lên men từ dịch ép quả 92 2.2 Tiêu chuẩn chất lượng đối với cồn thành phẩm thu được từ dịch lên men

Dạnh mục hình vẽ và bảng biểu

Hình 1Tháp chưng luyện gián đoạn thông thường 15

Hình 2 Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian 15

Hình 3 Tháp chưng với nhiều bình trung gian 16

Hình 4Tháp chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng 17

Hình 5 Thành phần lỏng ở nồi bốc hơi , thành phhần của sản phẩm đỉnh với tổng lượng sản phẩm khi R = constant 19

Hình 6 Sự thay đổi nồng độ theo thời gian của hỗn hợp nhiều cấu tử tách bằng chưng luyện gián đoạn 20

Hình 7 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi 21

Hình 8 Chưng luyện gián đoạn với thành phần đỉnh không đổi 23

Hình 9 Sơ đồ nguyên lý hệ thống chưng luyện gián đoạn 34

Hình 10 Mô hình tháp chưng luyện gián đoạn 40

Hình 12 Đường phân bố nồng độ Ethanol dọc thân tháp theo 68

Hình 13 Đường phân bố nhiệt độ dọc thân tháp 69

Hình 14 Biến thiên nồng độ cồn đĩa 5 theo thời gian 69

Hình 15 Biến thiên nồng độ cồn đĩa 66 theo thời gian 70

Hình 16: Phân bố nồng độ Acetaldehyde theo chiều cao tháp 73

Hình 17 Phân bố nồng độ Ethyl Acetate theo chiều cao tháp 73

Hình 18 Phân bố nồng độ Acetic Acid theo chiều cao tháp 74

Hình 19: Phân bố nồng độ Iso Amylic theo chiều cao tháp 75

Hình 20 Phân bố nồng độ Iso Butanol theo chiều cao tháp 76

Hình 21 Phân bố nồng độ Methanol theo chiều cao tháp 77

Hình 22: Phân bố tạp trung gian ở R = 4 78

Hình 23: Phân bố tạp trung gian ở R = 6 79

Hình 24: Phân bố tạp trung gian ở R = 8 79

Hình 25: Phân bố tạp trung gian ở R = 10 80

Hình 26: Phân bố tạp trung gian ở R = 12 80

Hình 27 Biến thiên nồng độ iso amylic theo thời gian 81

Hình 28 Biến thiên nồng iso Butanol theo thời gian 81

Hình 29 Biến thiên nồng độ iso propanol theo thời gian 82

Hình 30 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố N-propanol 83

Hình 31 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso butanol 83

Hình 32 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso Propanol 84

Hình 33 Ảnh hưởng của tốc độ lấy sản phẩm đến phân bố Iso amylic 84

5

Hình 34: phân bố nồng độ của isoamylic theo chiều cao của tháp ở chế độ hồi

lưu hoàn toàn 87

Danh mục các ký hiệu và chữ viết tắt

là ethanpi của hỗn hợp lỏng và hơi tại đĩa i kJ/kmol

G là thể tích hơi ngưng tụ không đổi m3

gE là năng lượng tự do dư

L lưu lượng lỏng đi trong tháp kmol/h

M lượng sản phẩm, hay tổng lượng tích lũy trong tháp kmol

Mj lượng tích lũy trên đĩa trên đĩa thứ j kmol

Kij là hằng số cân bằng pha của cấu tử thứ j trên đĩa thứ i

Q tổng năng lượng của một đoạn thiết bị hay toàn tháp kJ/h

qj điện tích của phân tử trong cấu tử j

QK tham số điện tích đặc trưng cho từng nhóm nguyên tử

R chỉ số hồi lưu: Tỷ lệ giữa lưu lượng dòng hồi lưu L và lưu lượng dòng sản phẩm D; R hằng số khí lý tưởng R=8314 J/kmol

Rmin chỉ số hồi lưu tối thiểu

ri tham số thể tích của phân tử trong cấu tử i

RK tham số thể tích đặc trưng cho từng nhóm nguyên tử

T nhiệt độ 0C hoặc 0K

V lưu lượng hơi đi trong tháp kmol/h

7

uij: năng lượng tương tác giữa cấu tử i và cấu tử j

x nồng độ phần mole của các cấu tử trong pha lỏng kmol/kmol

y nồng độ phần mole của các cấu tử trong pha hơi kmol/kmol

θ, τ thời gian chưng luyện gián đoạn h

ρ là khối lượng riêng của chất lỏng hay hơi

λ là giá trị riêng cho ma trận jacobian cho các phương trình chênh lệch

γi là hệ số hoạt độ của cấu tử i trong pha lỏng

η hiệu suất đĩa theo Murphree %

MỞ ĐẦU

Rượu đóng vai trò quan trọng trong đời sống của các dân tộc, các quốc gia từ thời xa xưa Rượu được gắn với các nền văn hoá, là một yếu tố rất quan trọng trong các lễ kỷ niệm, các lễ hội và hoạt động mang tính xã hội như những mô hình liên kết cộng đồng văn hoá

Ở Việt Nam từ thủa xa xôi, rượu gắn liền với nền văn minh lúa nước - nguyên liệu làm rượu chủ yếu từ gạo Với nhứng điều kiên ưu đãi về tự nhiên cũng như định hướng đúng về phát triển nền nông nghiệp, bên cạnh sản lượng cây lương thực (gạo, ngô, sắn v.v) dồi dào đồng thời các khu vực tập trung cây ăn quả cũng hình thành và phát triển trên khắp đất nước Đây là một trong những điều kiện tiên quyết để phát triển công nghiệp sản xuất các chế phẩm từ nông sản đặc biệt là rượu

Đồng thời sản xuất rượu cũng là một trong những phương án đưa khoa học công nghệ vào nông nghiệp giải quyết việc tiêu thụ sản phẩm và nâng cao thu nhập cho người nông dân Hiện nay tại Việt Nam, việc thực hiện phương án này còn nhiều hạn chế do yêu cầu phức tạp của công nghệ, đòi hỏi nghiên cứu công phu và đầu tư thiết bị hoàn hảo

Ngành công nghiệp rượu trên thế giới có một lịch sử phát triển lâu dài với đa dạng sản phẩm thể hiện văn hóa vùng miền cũng như đặc tính nguyên liệu Bên cạnh những sản phẩm rượu được sản xuất theo chu trình hiện đại, pha chế từ sản phẩm cồn trung tính, một mảng lớn các sản phẩm rượu vẫn được sản xuất dựa trên các mô hình cổ điển nhằm giữ lại những tính chất đặc thù của nguyên liệu sản xuất

Quá trình chưng luyện gián đoạn được sử dụng từ rất sớm trong công nghiệp sản xuất rượu và các chế phẩm từ dịch lên men Bên cạnh khả năng

dễ tùy biến các thông số vận hành đáp ứng các yêu cầu công nghệ cho sản phẩm đầu ra cũng như tính chất nguyên liệu, các hệ thống chưng luyện gián đoạn rất thích hợp với quy mô sản xuất vừa và nhỏ do tính chất không liên tục

Hiện nay vấn đề cải tiến cấu hình tháp chưng luyện gián đoạn và quy trình vận hành nhằm thu được hiệu quả cao hơn cũng như thu được sản phẩm với chất lượng tốt hơn vẫn đang được rất nhiều nhà khoa học quan tâm nghiên cứu

Trong quá trình nghiên cứu, người ta nhận thấy hỗn hợp rượu etylic, nước và các tạp chất, nhận được từ quá trình lên men, là một hỗn hợp điển hình cho hệ không lý tưởng Do vậy quá trình khảo sát bằng thực nghiệm

là khó khăn và đòi hỏi tiêu tốn thời gian, chi phí và công sức tiến hành

9

Một trong những xu hướng chủ đạo trong công tác nghiên cứu chưng luyện gián đoạn hiện nay là sử dụng các phần mềm mô phỏng trong nghiên cứu (ChemCad, Hysys, ProII, Aspen…) sẽ giúp giảm đáng kể các yếu tố

kể trên

Đề tài nghiên cứu: “ Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử

Rượu – nước – các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác lập và tối ưu hóa chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất ” tập

trung vào việc phân tích chế độ làm việc cho tháp chưng luyện gián đoạn, tìm giải pháp nhằm nâng cao chất lượng sản phẩm rượu và tăng hiệu suất thu hồi rượu etylic từ hỗn hợp dịch lên men cũng như rượu thấp độ đưa vào tinh chế Trên cơ sở các phân tích, sẽ tiến hành xác lập chiến lược vận hành trên mô hình thiết bị cụ thể trong một số yêu cầu sản phẩm cụ thể

Nhiệm vụ của luận văn và phương pháp nghiên cứu:

Nhiệm vụ của luận văn

Đề tài : Nghiên cứu tính chất hệ dung dịch đa cấu tử Rượu – nước –

các tạp chất trong quá trình chưng luyện gián đoạn, xác lập và tối ưu hóa chế độ vận hành cho hệ thống thiết bị sản xuất”

- Tổng quan giới thiệu phương pháp chưng luyện gián đoạn

- Tổng quan giới thiệu ngành công nghệ sản xuất rượu Brandy và tiềm năng phát triển tại Việt Nam

- Ứng dụng chưng luyện gián đoạn trong công nghệ sản xuất Brandy

- Nghiên cứu mô phỏng cho quá trình chưng luyện gián đoạn

- Kiểm chứng mô hình và chương trình mô phỏng bằng kết quả thực nghiệm

- Áp dụng thiết lập các phương án vận hành cho quá trình sản xuất một

số loại rượu bằng phương pháp chưng luyện gián đoạn với các yêu cầu công nghệ riêng

- Ứng dụng các phương án trên vào thực tiễn sản xuất và đối chiếu kết quả

Đối tượng và phương pháp nghiên cứu

Đ i t ng:

- Tháp chưng luyện gián đoạn của Công ty CP Cồn rượu Hà Nội:

SH-1100 do hãng Arnold Holsten cung cấp

- Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được bằng phương pháp lên men từ nguyên liệu gạo

- Hệ Ethanol – Nuớc và các tạp chất thu được bằng phương pháp lên men từ dịch quả: vải, mận, mơ

- Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được từ nguồn thu mua Rượu Ngô bằng phương pháp chưng đơn giản

Phương pháp nghiên cứu

Phương pháp nghiên cứu được trình bày trong nội dung đố án: Mô hình hóa, mô phỏng kết hợp thực nghiệm với công cụ hỗ trợ là phần mềm mô phỏng Aspen BatchSep Các bước tiến hành cụ thể như sau

Lựa chọn và kiểm chứng mô hình dự đoán cân bằng lỏng hơi cho hệ nhiều cấu

tử phức tạp ( Hệ Ethanol – Nước và các tạp chất thu được từ phương pháp lên men)

Thiết lập mô hình tháp chưng luyện gián đoạn tổng quát

Kiểm chứng mô hình dự đoán cân bằng pha lỏng – hơi

Kiểm chứng phần mềm mô phỏng Aspen BatchSep dựa trên quá trình vận hành hệ thống chưng luyện thực tiễn

Ứng dụng vào mô phỏng tháp chưng luyện SH-1100 do hãng Arnold Holsten cung cấp dựa trên các thông số kỹ thuật thực tế

CHƯƠNG 1 - TỔNG QUAN

A TỔNG QUAN VỀ QUÁ TRÌNH CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN

Chưng luyện là quá trình tách các hỗn hợp lỏng thành các cấu tử riêng biệt, trong đó vật chất di chuyển từ pha lỏng vào pha hơi và ngược lại Động lực của quá trình này là độ bay hơi khác nhau hay nhiệt hóa hơi khác nhau của các cấu tử ở cùng nhiệt độ

Chưng luyện gián đoạn hỗn hợp lỏng là một phương pháp chưng luyện đóng vai trò quan trọng trong thực tiễn sản xuất cũng như nghiên cứu khoa học Với lịch sử lâu dài cũng như được sử dụng rộng rãi trong các phòng thí nghiệm hay trong sản xuất với quy mô nhỏ, nó được dùng để phân tách, tinh chế, loại bỏ tạp chất trong các quá trình công nghiệp hóa học, sử dụng trong một số ngành công nghiệp hóa chất đặc biêt

Ưu điểm chính của phương pháp chưng luyện gián đoạn so với phương pháp chưng luyện liên tục là ở sự đơn giản và khả năng tùy biến của hệ thống chưng luyện : chỉ với một thiết bị có thể tách được nhiều các hỗn hợp lỏng khác nhau Khi đã có hỗn hợp đầu thì có thể tạo được các sản phẩm khác nhau chỉ đơn giản bằng cách thay đổi chỉ số hồi lưu R Thậm chí ngay cả hỗn hợp nhiều cấu tử cũng có thể tách được bằng chưng luyện gián đoạn chỉ trong một tháp khi mà các cấu tử sau khi tách được chứa trong các bình khác nhau

Nhược điểm của phương pháp chưng luyện gián đoạn chính là hỗn hợp lỏng có có thời gian lưu tại nhiệt độ cao khá lâu Khi đó khả năng phân hủy nhiệt và suy giảm chất lượng sản phẩm sẽ tăng lên Ngoài ra năng lượng cần thiết cho quá trình tách nói chung sẽ lớn hơn với phương pháp chưng luyện liên tục

13

Dưới đây giới thiệu một số mô hình thiết bị chưng luyện gián đoạn phổ biến:

1.1 Mô hình thiết bị chưng đơn giản:

Dạng đơn giản nhất của chưng luyện gián đoạn bao gồm: bình chưng, thiết

bị ngưng tụ và một tới nhiều bình chứa sản phẩm mà không bao gồm các đĩa tháp hoặc cột đệm Nguyên liệu được cấp vào bình đun và gia nhiệt tới sôi Quá trình không yêu cầu dòng hồi lưu Hơi sản sinh được ngưng tụ và thu lại trong các bình chứa Tốc độ lấy hơi bị giới hạn bởi hiện tượng dịch lỏng trong bình chưng bị cuốn lên thiết bị ngưng tụ cũng như quá tải thiết bị ngưng tụ Khả năng điều chỉnh của các thong số của hệ trên là khá hạn chế và thường được gọi là hệ chưng luyện Rayleigh Chưng đơn giản chỉ có một đĩa lý thuyết

để phân tách Nó dùng để giảm công việc lấy sản phẩm cho quá trình phân tách sau khi cấu tử bay hơi nhanh nhất cần loại bỏ khỏi quá trình trước khi vào công đoạn tiếp theo hoặc phân tách các cấu tử rất khác nhau

1.2 Mô hình thiết bị chưng luyện bao gồm đoạn luyện:

Để thu được sản phẩm với nồng độ các cấu tử ổn định, người ta sử dụng các hệ thống thiết bị chưng luyện gián đoạn có đoạn luyện Hệ thống này bao gồm bình chưng hay bộ trao đổi nhiệt đáy tháp, đoạn luyện, thiết bị ngưng tụ đỉnh tháp, bình chứa sản phẩm đỉnh cũng như bộ chia dòng hồi lưu và bình chứa sản phẩm chưng luyện

Nhiệt độ của dịch chưng cất được khống chế gần với nhiệt độ điểm sôi, dòng hồi lưu được cấp về đỉnh tháp để tăng nồng độ các cấu tử trên đĩa tháp Một thiết bị trao đổi nhiệt được sử dụng để làm nguội phần dịch còn lại, dịch này sẽ được chuyển tới bình chứa sản phẩm Thiết bị có thể được sử dụng để làm việc trong điều kiện có áp hoặc chân không trong điều kiện có thiết bị tạo môi trường ( bơm chân không, valve điều áp v.v.)

Trong quá trình vận hành, một lượng nguyên liệu lỏng được cấp vào tháp, trong giai đoạn đầu hệ thống đạt dần tới trạng thái cân bằng trên tháp nhờ trạng thái hồi lưu hoàn toàn Tiếp đó một phần sản phẩm đỉnh được tách ra liên tục tương ứng với sự biến thiên chỉ số hồi lưu Các phân đoạn sản phẩm được tách ra nhờ việc thay đổi các bình chứa sản phẩm đích, các thông số vận hành của thiết bị có thể bị ành hưởng bởi việc tách phân đoạn sản phẩm này Tháp đĩa của thiết bị làm việc như đoạn chưng hoặc đoạn luyện của thiết bị chưng luyện liên tục Trong quá trình vận hành, thành phần các cấu tử dễ bay hơi được tách dần ra khỏi dịch lỏng đáy tháp, quá trình chưng luyện sẽ kết thúc khi nồng độ trung bình sản phẩm thu được hạ tới mức giới hạn mong muốn

Phương pháp thiết kế thiết bị cho chưng gián đoạn, trừ bình chưng, đều tuân theo nguyên tắc giống chưng luyện liên tục nhưng khi thiết kế nên kiểm tra từng hỗn hợp Thiết kế bình chưng dựa vào quy mô chưng gián đoạn và yêu cầu tốc độ bay hơi

1.2.1 Mô hình chưng luyện gián đoạn thong thường:

Trong mô hình tháp trên có sự xuất hiện thêm thiết bị Decanter (thiết bị phân tách pha lỏng) Loại thiết bị này có tác dụng nâng cao hiệu quả tách khi chưng cất hỗn hợp có độ hòa tan hạn chế vào nhau.Hỗn hợp hơi ngưng tụ trên Condenser đi vào Decanter, tại đây, chúng sẽ bị phân ly tạo phân lớp lỏng – lỏng Phần pha lỏng giàu cấu tử cần tách sẽ được lấy ra làm sản phẩm, phần còn lại được hồi lưu trở lại tháp Quá trình phân lớp có thể được hỗ trợ bởi một số tác nhân

15

Hình 1Tháp chưng luyện gián đoạn thông thường

1.2.2 chưng luyện gián đoạn có bình trung gian

Hình 2 Tháp chưng luyện gián đoạn có bình trung gian

Ở loại tháp có bình chứa nguyên liệu đầu ở giữa tháp thì công đoạn tách được chia ra giống như tháp chưng luyện liên tục, bao gồm : Đoạn chưng –Stripper và Đoạn luyện -Rectifier Đặc điểm chung của loại tháp này :

- Nguyên liệu đầu được cấp vào một vị trí thích hợp ở giữa thân tháp,

sự bốc hơi lại được giữ ở mức nhỏ nhất

- Chất lỏng ở đĩa tiếp liệu được tuần hoàn trở lại thùng chứa nguyên liệu Chính vì vậy mà thành phần chất lỏng ở thùng nguyên liệu đậm đặc hơn ở đĩa tiếp liệu

- Một phần sản phẩm hoặc bán sản phẩm được lấy ra đồng thời ở đáy

và đỉnh tháp

Trên cơ sở mô hình này, người ta cải tiến đề xuất mô hình chưng luyện gián đoạn với nhiều bình trung gian:

Hình 3 Tháp chưng với nhiều bình trung gian

Trong quá trình vận hành thiết bị này vận hành ở chế độ hồi lưu toàn phần, các mẻ nguyên liệu trong một bình chứa sẽ được tinh chế như một dạng sản phẩm chưng cất Tuy nhiên, quá trình tinh chế này sẽ phụ thuộc vào số đĩa trong mỗi phần của tháp, tốc độ bốc hơi, lượng nguyên liệu nạp vào

17

ban đầu và thời gian làm việc Bình chứa trên đỉnh sẽ giàu cấu tử có nhiệt

độ sôi thấp, bình dưới cùng sẽ chứa nhiều cấu tử có nhiệt độ sôi cao

Nhìn chung mô hình thiết bị này có khả năng tùy biến khá linh hoạt,

nó có thể dễ dàng chuyển chế độ chưng cất gián đoạn thông thường hay chưng cất ngược bằng việc thay đổi vị trí dòng vào theo cách đóng mở hợp lý các van trên đường lấy sản phẩm

1.2.3 Mô hình chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng

Hình 4Tháp chưng luyện gián đoạn có đoạn chưng

Loại tháp có nồi bốc hơi ở đỉnh tháp được đề xuất với Robinson và Gilliland năm 1950 [9], kết hợp với nạp nguyên liệu và ngưng tụ hồi lưu

Nó vận hành theo kiểu chưng cất hết phần nhẹ với một nồi bốc hơi lại cỡ nhỏ Loại tháp này hoạt động chính xác như tháp chưng luyện gián đoạn thông thường ngoại trừ việc sản phẩm được lấy ra ở đáy tháp Sản phẩm có nhiệt độ sôi cao ( cấu tử nặng) được lấy ra ở đáy trước tiên, tiếp đến là các cấu tử dễ bay hơi Các công đoạn vận hành của loại tháp này nhằm mục đích loại bỏ các vấn đề phân hủy bởi nhiệt của sản phẩm có nhiệt độ sôi

cao Tháp đã được kiểm chứng bởi Muitaba và Macchietto (1994), Sorensen và Skogestad (1996).[9]

Nguyên tắc hoạt động chung : Nồi đun sôi đáy tháp được nạp lỏng F

và được cấp nhiệt đun sôi dịch Dòng hơi đi trong tháp từ dưới lên và ngưng tụ trên đỉnh tháp Thường tại thời điểm đầu toàn bộ lỏng ngưng tụ được cho hồi lưu về tháp Trong tháp hai dòng lỏng và hơi đi ngược chiều nhau và hiệu suất tách được tăng lên Sau khoảng thời gian nhất định, một phần lỏng ngưng tụ trên đỉnh tháp được liên tục lấy ra làm sản phẩm đỉnh, phần còn lại tiếp tục được hồi lưu về tháp.Trong tháp chưng sẽ ngày càng cạn kiệt cấu tử dễ bay hơi, nồng độ cấu tử khó bay hơi sẽ tăng lên Chưng luyện kết thúc khi chưng luyện đạt được thành phần trung bình yêu cầu

LUYỆN GIÁN ĐOẠN

Một quá trình chưng luyện gián đoạn có thể được vận hành theo nhiều phương pháp khác nhau Việc lựa chọn chiến lược chưng luyện phụ thuộc vào cấu trúc của các hệ thống thiết bị, yêu cầu chất lượng sản phẩm chưng cất cũng như các thiết lập về chu trình điều khiển của nhà thiết kế

2.1 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi:

Một trong số những chiến lược đơn giản và phổ biến nhất là giữ chỉ số hồi lưu cố định, việc khống chế chỉ số hồi lưu có thể được thực hiện thông qua các

hệ valve ba ngả đóng mở theo thời gian, bộ chia tỉ lệ dòng hoặc thậm chí sử dụng 2 flowmeter Do nồng độ sản phẩm đỉnh thay đổi liên tục theo thời gian, người ta sẽ dựa vào nồng độ trung bình sản phẩm thu được để xác định điểm tách phân đoạn Chiến lược này chỉ có thể thực hiện khi yêu cầu chất lượng sản phẩm không quá nghiêm ngặt hoặc sự thay đổi nồng độ sản phẩm đỉnh là

có thể nhìn thấy.Trong trường hợp, thành phần cấu tử của sản phẩm đỉnh

Hình 6 Sự thay đổi nồng độ theo thời gian của hỗn hợp nhiều cấu tử tách bằng chưng luyện

gián đoạn

Dùng mô hình phân tích của tháp chưng gián đoạn đơn giản, Smoker

và Rose [8] đã phát triển phương trình:

thuyết, xD2 cho thành phần cân bằng đáy x p2 3 … Từ đó tình được tích phân vế phải phương trình (1-7) nên tính được xD avg, từ phương trình (1-8) Một phép tính lặp lại yêu cầu tìm M f tương ứng vớxD avg,

Hình 7 Quá trình chưng luyện gián đoạn với chỉ số hồi lưu không đổi

2.2 Quá trình chưng luyện gián đoạn với nồng độ sản phẩm đỉnh

không đổi

Nếu yêu cầu thành phần đỉnh không đổi trong trường hợp hệ hai cấu tử,

chỉ số hồi lưu tăng dần trong quá trình hoạt động Đồng thời , bình chưng dần

dần nghèo cấu tử nhẹ hơn Kết quả đạt được với chỉ số hồi lưu có giá trị rất

cao Quá trình điều chỉnh chỉ số hồi lưu được thực hiện thonog qua tuơng quan

giữa thành phần cấu tử sản phẩm và các thay đổi các thong số vật lý lien quan

Bogart [8] đã phát triển phương trình khi giả thiết bỏ qua lượng lỏng

bị giữ lại trong tháp:

Nồng độ sản phẩm đỉnh được giữ không đổi bằng cách tăng hồi lưu khi

thành phần bình chưng trở nên loãng dần Đường làm việ với nhiều độ dốc

khác nhau (=L/V) được vẽ từ thành phần đỉnh, và số đĩa lý thuyết tìm được

khi đi qua thành phần đáy

Quá trình chưng luyện với chỉ số hồi lưu thay đổi thể hiện trên hình 8

23

Hình 8 Chưng luyện gián đoạn với thành phần đỉnh không đổi

2.3 Quá trình chưng luyện vận hành theo chu kỳ

Là chiến lược được sử dụng nhiều trong các quá trình chưng luyện đòi hỏi yêu cầu nghiêm ngặt về tính chất sản phẩm cũng như công nghệ dược phẩm Phương án vận hành thông dụng nhất cho chiến lược này là vận hành thiết bị ở trạng thái hồi lưu hoàn toàn nhằm đạt tới trạng thái cân bằng cho các đĩa tháp, giảm chỉ số hồi lưu để lấy sản phẩm đỉnh trong một thời gian ngắn, sau đó quay trở lại trạng thái hồi lưu hoàn toàn

Một phương án khác là tạm ngừng cấp hơi tới đoạn luyện của tháp thông qua việc đóng valve bướm cấp hơi cho đoạn luyện

Trong cả hai trường hợp, hệ phương trình để mô phỏng trạng thái thiết bị

là tương đối phức tạp, như đã được đưa ra bởi Schrodt et al [Chem.Eng.Sci.,22,759 (1967)] Phương án chủ yếu để thiết lập các thông

số chu kỳ của tháp là tiến hành thực nghiệm trên hệ thiết bị đang hoạt động

Một số nhà nghiên cứu cho rằng có thể tối ưu hóa thời gian mẻ chưng luyện với hệ thống chưng luyện gián đoạn thông qua việc biến thiên một các hợp lý chỉ số hồi lưu

Những thảo luận chuyên sâu về phương pháp này đã được đưa ra đầu tiên bởi Coward [Chem.Eng.Sci., 22, 503 (1967)] và được mở rộng bởi Kim và Diwekar [Rev.Chem.Eng.,17,111(2001)]

Việc thiết lập chế độ vận hành theo chu kỳ hơi hoặc hồi lưu phần lớn được thiết lập theo các thử nghiệm

25

B TỔNG QUAN VỀ CÔNG NGHỆ SẢN XUẤT BRANDY

I GIỚI THIỆU NGUỒN GỐC RƯỢU BRANDY VÀ TIỀM NĂNG

SẢN XUẤT TẠI VIỆT NAM

Rượu Brandy là loại rượu mạnh được làm từ nước ép quả hoặc thịt quả và

vỏ quả lên men Độ cồn của rượu Brandy luôn trong khoảng từ 40-60% (v/v) ethanol Công nghệ sản xuất rượu Brandy đã có từ rất lâu đời ở các nước châu

Âu có khí hậu ôn đới, mỗi quốc gia có một loại rượu Brandy nổi tiếng đặc trưng của riêng mình Nó đặc trưng bởi nguyên liệu sản xuất, nguồn nước, tiểu vùng khí hậu và đặc biệt là công nghệ sản xuất [30] Các khu vực sản xuất rượu Brandy nổi tiếng trên thế giới là Pháp, Ý, Tây Ban Nha, Đức và một số nước Châu Mỹ La Tinh với nguyên liệu chủ yếu đi từ nho và một số loại quả Ban đầu mục đích chủ yếu của việc sản xuất sản xuất rượu Brandy chủ yếu là

để thu hồi cồn từ vang non kém chất lượng, hiện nay với những nghiên cứu hoàn chỉnh về nguyên liệu, phương pháp lên men chưng cất và tang trữ, nghành công nghiệp sản xuất Brandy hiện nay đã đưa ra được thành phẩm với chất lượng rất tốt

Việt Nam là với những vùng trồng cây ăn quả tập trung với chất lượng cao

có tiềm năng rất lớn trong việc phát triển công nghiệp sản xuất rượu Brandy Tuy nhiên cho tới nay vẫn chưa có một công trình nghiên cứu nào về công nghệ sản xuất rượu Brandy từ nguyên liệu quả được công bố Ở một số vùng nông nghiệp như Ninh Thuận, Bắc Kạn, Thanh Hà, Mộc Châu v.v một số gia đình đã sản xuất rượu Brandy chưng cất từ dịch quả lên men Nhìn chung chất lượng rượu Brandy của các cơ sở này chưa cao, kỹ thuật lên men, chưng cất

và tàng trữ chưa được quan tâm Rượu sau cất còn chứa nhiều tạp chất và thiếu hương đặc trưng của sản phẩm, chất lượng rượu không ổn định Đây cũng là nguyên nhân chính làm cho các sản phẩm rượu này không có sức cạnh tranh trên thị trường

1.1 Khái niệm và phân loại các loại rượu Brandy

Brandy theo nghĩa rộng là loại rượu mạnh được chế biến từ sự chưng cất của rượu vang rồi ủ lâu trong thùng gỗ Thùng gỗ cho phép oxy hoá nhẹ brandy Brandy ngấm màu của gỗ để trở thành mầu hổ phách và hấp thụ hương thảo mộc từ gỗ

Brandy có 3 loại chính:

Brandy nho: Được chế biến từ nước nho lên men, nước nho ép chứ không

có thịt hay vỏ quả nho Loại rượu này thường có thời gian lưu trữ khá dài trong thùng gỗ sồi để lên màu thêm mùi vị và trở nên ngon hơn

Rượu brandy nho ở Mỹ chủ yếu sản xuất ở Califonia: Christian Brothers, Coronet, E&J, Korbel, và Paul Masson

Armagnac: loại Brandy cao tuổi nhất ở Pháp

Cognac (cô nhắc) là tên một loại Brandy nổi tiếng được lấy tên của một thị trấn ở Pháp

Brandy táo: (Loại Grappa của Italia và Marc của Pháp là hai điển hình của loại brandy này) là loại brandy được làm từ thịt quả, vỏ, thân và phần còn lại của quả nho sau khi đã ép lấy nước, do đó có vị gắt, nên phải có thời gian ủ khá dài Brandy táo thường có thời gian lưu trữ trong thùng gỗ tối thiểu nên có hương vị nồng đậm và có mùi vị đặc trưng của loại nho được chế biến đã bị mất đi ở brandy ủ lâu năm trong thùng gỗ

Brandy hoa quả: là tên gọi chung cho tất cả các loại brandy lên men từ các loại trái cây nói chung trừ nho Brandy hoa quả, trừ loại làm từ dâu, thường là làm từ các loại quả dùng để lên men rượu Dâu không đủ độ ngọt

để làm ra vang có đủ nồng độ cồn cần thiết để chưng cất và vì vậy thường được ngâm trong rượu mạnh để chiết lấy vị dâu và hương thơm

Pha chế

Lọc trong và hoàn thiện

sản phẩm Chiết chai & Xiết nút

Hèm vải Hèm mận

Thịt quả vải

Lên men

Tàng trữ cồn mận

Tách vỏ,

bỏ hạt

Vỏ, hạt

Đường, axit

Phoi gỗ sồi, hương

Dán nhãn

Đóng thùng

Thành phẩm

Nhập kho

1.3 Sự tạo thành các sản phẩm trung gian trong quá trình lên men

hoa quả và ành hưởng của các yếu tố công nghệ

Các sản phẩm bậc 2 và các sản phẩm phụ là thành phần tất yếu và không thể thiếu được của quá trình lên men rượu

Theo R Dupui: khi lên men 180 gram đường thì thu được 83,6g CO2 + 87,4g

C2H5OH + 0,4g dầu fuzel + 6g glyxerin + 0,3g axit lactic +0,1g axetaldehyt [18]

Nhưng trên thực tế lượng etylic tạo ra được luôn thấp hơn tính toán lý thuyết (thường chỉ đạt 90- 95%), khoảng 5% đường bị tiêu hao do quá trình tạo các sản phẩm phụ và 1% đường được nấm men sử dụng trong quá trình sinh sản

và phát triển

Như vậy, có thể thấy quá trình lên men rượu là hết sức phức tạp mà sản phẩm của nó không đơn thuần chỉ có CO2 và etylic như Gay-Lussac đã nêu, có rất nhiều sản phẩm phụ đã được tạo ra trong quá trình chuyển hóa đường thành rượu bởi nấm men, mà cho đến nay cơ chế của việc hình thành các sản phẩm bậc 2 cũng vẫn chưa được làm sáng tỏ, mặc dù người ta đã biết được cơ chế hình thành của rất nhiều chất có trong brandy Chẳng hạn: glyxerin có thể chuyển hóa thành etanol và axit axetic, axit lactic có thể chuyển hóa thành glyxerin, etanol, axit axetic [11], [18] Glyxerin cũng có tác dụng tăng cường giá trị về vị ngọt cho sản phẩm Hàm lượng glyxerin trong rượu tăng lên khi lên men ở nhiệt độ thấp, dịch lên men có hàm lượng axit tartric cao cùng với

sự có mặt của SO2 [11], [18]

Một số loại rượu bậc cao khác như: propylic, amylic, izobutylic, cũng được hình thành từ một số loại axit amin tương ứng có sẵn trong dịch quả bằng cách khử amin và khử cacboxyl Mặc dù hàm lượng rượu bậc cao không đáng kể, nhưng lại có vai trò rất quan trọng trong việc tạo hương thơm đặc trưng cho sản phẩm

Axetaldehyt là sản phẩm thông thường của quá trình lên men rượu, số lượng được tìm thấy trong những loại rượu mới lên men thường rất thấp (khoảng 75

Nhìn chung các sản phẩm phụ của quá trình lên men rượu đóng vai trò rất quan trọng đối với giá trị cảm quan của sản phẩm

Dưới đây liệt kê một số cấu tử chính có ảnh hưởng tới chất lượng sản phẩm rượu Brandy

Methanol:

Là cấu tử quan trọng cần được lưu ý trong các quá trình công nghệ sản xuất Brandy Hàm lượng Methanol cho phép trong cồn hoa quả cao độ là 0.35% thể tích tương đương 2.765g/L Methanol là cấu tử đóng vai trò quan trọng trong việc tạo hương Brandy, do vậy việc tách triệt để methanol không phải là yêu cầu cho quá trình chưng cất Quy định về hàm lượng methanol chủ yếu được sử dụng để đối phó với tình trạng sản xuất rượu lậu, và việc pha them methanol công nghiệp để tăng nồng độ rượu Methanol công nghiệp là chất có mùi vị tương tự ethanol nhưng có khả năng gây ngộ độc cao và có ảnh hưởng xấu tới sức khỏe khi sử dụng như đồ uống ở nồng độ cao Về tác hại đối với sức khỏe con người: methanol làm suy nhược hệ thần kinh, đau đầu buồn nôn và suy giảm thị lực có thể dẫn tới mù lòa Ngoài ra việc sử dụng Methanol liên tục trong thời gian dài dẫn tới mất chức năng gan thận Ngoài

ra Methanol biến đối thành Formaldehyde trong môi trường acid của dạ dày, đây cũng là một chất gây ngộ độc Một điểm tương đối quan trọng: Methanol

bị giảm thiểu khả năng gây ngộ độc rõ nhất trong hỗn hợp với Ethanol Do

vậy việc xuất hiện Methanol ở hàm lượng thấp trong thành phẩm brandy có nồng độ cao là chấp nhận được

Methanol là sản phẩm phụ của quá trình lên men theo cơ chế EMP Ngoài ra một lượng lớn methanol sinh ra do phản ứng giữa enzyme pectin với pectin có trong dịch quả Pectin này thường có trong vỏ quả Việc lên men cả

vỏ quả sẽ làm tăng hàm lượng methanol trong dịch sau lên men

Dầu Fusel:

Được định nghĩa là các cồn cao phân tử và là thành phần tạo hương cơ bản trong đồ uống có cồn Những cấu tử chủ yếu của nhóm này là: n-propanol, rượu isobutylic, rượu iso amylic Rượu Iso amylic là thành phần chủ yếu của nhóm dầu Fusel chiếm tới 40-70% tổng lượng cồn bậc cao trong hỗn hợp sau chưng cất tùy theo loại dich được đưa vào chưng cất Các cồn bậc cao được tạo ra dưới sự xúc tác của valine,leucine v.v trong thành phần của men cũng như acid alpha-keto chuyển hóa aldehyde thành rượu bậc cao Nói chung các cồn bậc cao nhóm dầu Fusel được tạo ra trong quá trình lên men yếm khí từ các amino acid hoặc quá trình lên men hiếu khí từ đường

Phương trình tổng quát tạo thành rượu cao phân tử nhóm dầu fusel:

31

hóa andehyde thành rượu Tuy nhiên hiệu suất chuyển hóa đường thành aldehyde sẽ cao hơn

Acetaldehyde là loại aldehyde xuất hiện nhiều nhất trong cồn hoa quả

sau chưng cất Đây là bán thành phẩm của cơ chế EMP và tồn tại trong dịch cồn sau chưng cất, thường tập trung trong phân đoạn đầu của quá trình chưng luyện ( do có độ bay hơi cao )

Benzaldehyde cũng là một aldehyde quan trọng ( còn được gọi là dầu

hạnh đắng ) Đây là aldehyde sản sinh trong quá trình lên men các quả hột cứng Aldehyde này là một trong những cấu tử tạo hương quan trọng tạo đặc trưng cho Brandy từ quả hột cứng Thông thường benzaldehyde thường được thu ở cuối phân đoạn chính và phân đoạn cuối do độ bay hơi thấp

Các hợp chất nhóm Ketone:

Các hợp chất Ketone được sản sinh trong các tế bào nấm men do quá trình oxi hóa rượu Đây là một sản phẩm phụ không mong muốn trong quá trình lên men Các hợp chất này có ảnh hưởng xấu đến hương vị của thành phẩm chưng cất Acetone chủ yếu sinh ra do quá trình oxi hóa iso propanol

Các Este:

Este được sinh ra trong suốt quá trình chưng luyện cũng như tang trữ, hầu hết các Este có tác dụng tích cực tới chất lượng hương của cồn hoa quả

Các este chiếm thành phần lớn nhất là Ethyl formate và Ethyl Acetate ( sinh

ra từ phản ứng của acid acetic và methanol và ethanol )

Ngoài ra trong quá trình lên men và chưng cất còn sàn sinh một số cấu tử phụ như acid acetic và furfurol v.v đây là những cấu tử phụ cần loại bỏ để tăng chất lượng rượu

1.4 Tiêu chuẩn chất lượng đối với cồn thành phẩm thu được từ

dịch lên men hoa quả

Một trong những mục tiêu được đặt ra trong quá trình nghiên cứu phương thức sản xuất thành phẩm Brandy là việc xây dựng được tiêu chuẩn chất lượng cho thành phẩm cuối Yêu cầu chất lượng là yếu tố cơ bản quyết định phương

án công nghệ cũng như chi phí tiêu hao cho việc sản xuất thành phẩm

Hiện nay để kiểm soát tiêu chuẩn chất lượng các sản phẩm gốc rượu, Cục

An toàn vệ sinh thực phẩm Việt Nam đưa ra hai mục về chất lượng rượu như sau:

TCVN 7043 về chất lượng rượu trắng

TCVN 7044 về chất lượng rượu mùi

Do đặc thù lịch sử và các yêu cầu về hương vị cũng như mùi đặc trưng sản phẩm, Brandy là dòng Rượu chấp nhận thành phần các cấu tử phụ khá lớn ngoài 2 cấu tử chính là Ethanol và nước Ngoại trừ một số cấu tử có ảnh hưởng xấu tới chất lượng thành phẩm cần triệt để loại bỏ, sự có mặt của một

số cấu tử với nồng độ nằm trong giới hạn cho phép chính là yếu tố cấu thành những đặc trưng riêng của thành phẩm rượu từ cồn hoa quả Các cấu tử phụ này bao gồm: acetadehyde, Etyl acetate, Methanol, Iso Amylic, v.v

Do đặc thù lịch sử và các yêu cầu về hương vị cũng như mùi đặc trưng sản phẩm, Brandy là dòng Rượu chấp nhận thành phần các cấu tử phụ khá lớn ngoài 2 cấu tử chính là Ethanol và nước Các cấu từ này chủ yếu là sản phẩm phụ trong quá trình lên men Rượu từ dịch quả theo chu trình EMP( cơ chế Embden—Meyerhoff –Parnas ) Cơ chế EMP đưa ra quá trình oxyhóa đường thành andehyde acetate và sau đó được khử thành ethanol.Các sản phẩm phụ này chủ yếu có nguồn gốc từ protein, chủ yếu là các axit amin và các hợp chất khác Theo Z.R.Dupin, khi lên men 180 gam đường glucoza (Fructoza) tạo thành 83,6 gam CO2, 87,4 gam ethanol, 0,4 gam dầu fuzel, 6,0 gam glyxerin, 0,3 gam axit lactic và 0,1 gam axetaldehyde

33

Ngoại trừ một số cấu tử có ảnh hưởng xấu tới chất lượng thành phẩm cần triệt để loại bỏ, Sự có mặt của một số cấu tử với nồng độ nằm trong giới hạn cho phép chính là yếu tố cấu thành những đặc trưng riêng của thành phẩm cồn hoa quả Các cấu tử phụ này bao gồm: acetadehyde, Ethyl acetate, Methanol, Iso Amylic, v.v

Bởi vậy việc quy yêu cầu chất lượng sản phẩm rượu Brandy về một trong hai tiêu chuẩn trên là khó khăn Trong điều kiện thực hiện luận văn này, chúng tôi chủ yếu dựa vào bộ tiêu chuẩn EC 100/2008 do Ủy ban chuyên trách châu Âu về chất lượng ban hành

Cụ thể nội dung tiêu chuẩn như sau:

(a) Cồn từ hoa quả là cồn thực phẩm có những tính chất:

(i) Sản xuất bằng phương pháp lên men và chưng luyện từ quả tươi, có thể lên men cả hột hoặc không có hột,

(ii) Chưng luyện tới nồng độ 86 % thể tích đảm bảo thành phẩm sau chưng luyện có hương vị đắc trưng cho dịch đưa vào chưng luyện,

(iii) hàm lượng chất bay hơi đạt ít nhất 200 grams cho một hectolitre cồn 100

% thể tích,

(iv) trong trường hợp cồn sản xuất từ quả có hột cứng, hàm lượng acid hydrocyanic không được vượt quá 7 grams cho một hectolitre cồn 100 % thể tích,

(b) Hàm lượng methanol tối đa cho phép trong cồn hoa quả là 1000 grams cho một hectolitre cồn 100 % thể tích,

Tuy nhiên đối với một số loại cồn hoa quả sau, hàm lượng methanol tối đa có thể đạt tới: 1200 grams cho một hectolitre cồn 100 % thể tích thu được từ những loại quả như mận, mơ và một vài loại quả khác

II ỨNG DỤNG CỦA CHƯNG CẤT PHÂN ĐOẠN TRONG SẢN

XUẤT SẢN PHẨM RƯỢU BRANDY

Do những đặc tính sản phẩm đã phân tích ở trên, quá trình sản xuất cồn từ dịch quả lên men thường được thực hiện trên các thiết bị chưng luyện gián đoạn Các hệ thống này sử dụng nguyên tắc tách theo phân đoạn Bản chất của nguyên tắc này là từ hỗn hợp của các cấy tử dễ bay hơi tiến hành cho bay hơi lần lượt các cấu tử (hay nhóm cấu tử tạo thành phân đoạn) tùy thuộc vào độ bay hơi của các cấu tử Ví dụ : nếu hỗn hợp gồm ba cấu tử a, b, c có độ bay hơi khác nhau (ka>kb>kc) thì khi tiến hành chưng cất phân đoạn đầu tiên sẽ chứa nhiều cấu tử a, sau đó cấu tử a cạn dần, phân đoạn II sẽ bao gồm chủ yếu cấu tử b và trong bình chưng chứa chủ yếu cấu tử c

Phương pháp chưng đơn giản không có khả năng tách triệt để hỗn nhiều cấu

tử thành các cấu tử với độ tinh khiết đủ cao, đặc biệt là khi các cấu tử có nhiệt

độ sôi gần nhau Để tăng mức độ tách các cấu tử trong hỗn hợp có thể sử dụng phương pháp chưng đơn giản có hồi lưu Nhưng để tách triệt để các cấu tử thì phương pháp chưng luyện sẽ là hiệu quả nhất

Hình 9 Sơ đồ nguyên lý hệ thống chưng luyện gián đoạn

35

Hệ thống chưng luyện gián đoạn rượu thô bao gồm bình chưng 1, tháp chưng luyện 2 loại đĩa lỗ có ống chảy truyền hoặc đĩa chóp, thiết bị ngưng

tụ hồi lưu 3, thiết bị làm nguội 4 và van phân loại 5

2.1 Phân loại các thiết bị chưng luyện gián đoạn

Mặc dù trên thế giới hiện nay, tồn tại rất đa dạng các loại thiết bị chưng luyện với sự khác biệt về cấu tạo các đoạn luyện, bình chưng đáy tháp cũng như thiết bị trao đổi nhiệt tuy nhiên thông thường người ta phân loại các thiết

bị chưng luyện theo phương thức trao đổi nhiệt của chúng

Nồi chưng đơn giản cấp nhiệt trực tiếp:

Đây là mô hình chưng cất cổ điển với cấu trúc bao gồm : bình chưng đáy tháp bằng đồng, cấp nhiệt trực tiếp bằng cách thiết bị gia nhiệt đáy tháp ( trực tiếp bằng lửa hoặc khí ) Mô hình chưng luyện cổ điển này thường được gọi là bình chưng alembic Hiện nay thiết bị dạng này vẫn được sử dụng khá nhiều trong công nghệ sản xuất Cognac và Scotch Whiskey

Đồng thường được sử dụng làm vật liệu chế tạo bình chưng do những

ưu điểm sau:

- Khả năng truyền nhiệt tốt của đồng

- Đồng là kim loại chịu ăn mòn acid rất tốt

- Đồng có ảnh hưởng tốt tới chất lượng rượu sau chưng cất

Ưu điểm cuối cùng này chính là yếu tố quyết định trong việc chọn đồng làm vật liệu chế tạo bình chưng đáy tháp trong số những kim loại chịu ăn mòn acid Sự ưu việt của đồng ( thành phẩm cất tinh khiết và giữ hương tốt hơn so với bình chưng làm bằng Inox hoặc thủy tinh ) có thể được giải thích như sau: Một trong những nguyên nhân chính dẫn đến việc cồn giảm phẩm chất là sự

có mặt của hợp chất hidro sulfite Đồng tạo các hợp chất phức ( không bay hơi ) với các cấu tử có chứa lưu huỳnh được sản sinh trong quá trình lên men Các phức chất này được giữ lại trong dòng thải đáy tháp

Ưu điểm của thiết bị chưng đơn giản kiểu alembic:

- Không có độ trễ trong điều khiển

- Cấu tạo đơn giản, dễ chế tạo

- Chỉ dung với các hệ thống tinh chế thô

- Bề mặt nồi chưng có nhiệt độ rất cao là xúc tác cho việc tạo hương đăc trưng của một số loại brandy nhất định

Nhược điểm:

- Không thể sử dụng với những dịch chưng cất đặc có độ nhớt cao, do nhiệt độ bề mặt nồi chưng rất cao sẽ rất tới hiện tượng bám cháy cục bộ trên bề mặt nồi chưng Thành phẩm chung cất sẽ có vị cháy nồng rất khó tách do hiện tượng sản sinh furfural

- Có nguy cơ cháy nổ khá cao

Lĩnh vực ứng dụng:

- Sử dụng trong công nghệ sản xuất Cognac hoăc Scotch whiskey Với các sản phẩm rượu này dịch đưa vào chưng cất thường ở dưới dạng vang(wine) hoặc bia(beer), tránh được tình trạng độ nhớt cao của dịch chưng cất

Thiết bị chưng luyện với phương pháp chưng luyện cấp hơi gián tiếp

o Thiết bị chưng luyện sử dụng bao nước

Tránh được hiện tượng cháy cục bộ dịch chưng cất trong phương pháp cấp nhiệt trực tiếp Cấu trúc của thiết bị dươí dạng thiết bị hai vỏ Vỏ ngoài được cấp nước tới ½ Một đầu đốt được lắp vào trong lớp vỏ nước nóng , cấu tạo tùy thuộc vào loại nhiên liệu sử dụng ( lỏng, khí hoặc dung điện v.v) Lượng nước trong vỏ nước nóng đựợc gia nhiệt và sinh hơi Áp lực làm việc của hơi vào khoảng 0.5 atm ( 0.5 kg/cm2 áp suất tương đối ) Thiết bị phải có valve an toàn

Đặc điểm của thiết bị chưng luyện sử dụng bao nước:

- Vận hành chậm và điều chỉnh có độ trễ

- Cho chất lượng thành phẩm brandy tốt ( không có hiện tượng cháy cục

bộ và hiệu quả tinh luyện tốt

37

Sự khác biệt của thiết bị chưng luyện sử dụng bao hơi so với thiết bị chưng luyện sử dụng bao nước là bề mặt nồi chưng được gia nhiệt hoàn toàn bằng hơi ( với thiết bị chưng luyện sử dụng bao nước là cả nước và hơi ) Độ dầy bao hơi chỉ trong vòng 5cm Việc thay đổi lưu lượng hơi cấp sẽ ảnh hưởng rất lớn tới tiến trình vận hành của thiết bị chưng cất Điều chỉnh hệ thống chủ yếu là thay đổi lưu lượng hương cấp

Người ta cũng thường sử dụng thiết bị dạng này cho quá trình chưng luyện lien tục trong trường hợp yêu cầu năng suất lớn hơn

CHƯƠNG 2 - NGHIỀN CỨU XÂY DỰNG MÔ HÌNH

THÁP CHƯNG LUYỆN GIÁN ĐOẠN

I GIỚI THIỆU MÔ HÌNH MESH CHO THÁP CHƯNG LUYỆN

Trong quá trình tính toán và thiết kế tháp chưng luyện ta cần có số liệu cân bằng pha và nồng độ làm việc trong tháp Những bộ số liệu cân bằng pha của

hệ hai cấu tử sẽ là cơ sở để dự đoán cân bằng pha của hệ nhiều cấu tử Phương

án thực hiện được trình bày trong phần tiếp theo của luận văn này

1.1 Giới thiệu các phương pháp tính gần đúng cho hệ chưng luyện gián

đoạn:

Phương pháp tính gần đúng dùng tính sơ bộ chưng luyện gián đoạn hệ nhiều cấu tử với giả thiết dòng mol không đổi và bỏ qua lượng lỏng và hơi giữ lại trong tháp Phương pháp Diwekar và Madhaven [8]có thể dùng cho hồi lưu không đổi hoặc tốc độ dòng đỉnh không đổi Phương pháp Sundaram và Evans [8]ứng dụng cho trường hợp hồi lưu không đổi nhưng dễ áp dụng Cả hai phương pháp đều đung phương pháp tính gần đúng Fenske-Underwood-Gilliland (FUG) Do đó, chưng luyện gián đoạn tính tuần tự như liên tục, trạng thái ổn định của tháp chưng luyện

1.2 Các phương pháp tính chính xác cho hệ chưng luyện gián đoạn:

Quá trình chưng luyện gián đoạn là một quá trình không ổn định,

trong đó các thông số biến đổi cả về không gian và thời gian Chính vì vậy, để

39

tiến hành các nghiên cứu về quá trình chưng luyện gián đoạn, mô hình động học của tháp chưng luyện đã được xây dựng và kiểm chứng Trong mô hình này, quá trình chuyển khối được mô tả dựa trên giả thiết về cân bằng nhiệt động giữa pha lỏng và pha hơi trên mỗi đĩa Hệ số hoạt độ của các cấu tử trong pha lỏng được tính dựa vào mô hình UNIFAC Dựa trên cơ sở của hệ phương trình MESH (Material balances, Equilibrium relationship, Summation equation, Heat balance), mô hình động học của tháp chưng luyện được thiết lập

Đường cong cho chưng luyện gián đoạn hệ nhiều cấu tử rất khó được phát triển từ tính toán thủ công Do đó, đầu những năm 1960, khi máy tính phát triển, nó đã được quan tâm để ứng dụng cho tính toán chính xác hệ hai và nhiều cấu tử trong chưng luyện gián đoạn Cho hệ hai cấu tử độ bay hơi tương đối không đổi, Huckaba và Danly đã phát triển chương trình máy tính với giả thiết khối lượng lỏng ngưng tụ trong tháp không đổi, tháp làm việc đoạn nhiệt

và enthalpy tuyến tính với cân bằng năng lượng từng đĩa Số liệu thực nghiệm phù hợp với mô hình

Meadows đã đề xuất mô hình tính hệ nhiều cấu tử chưng luyện gián đoạn bao gồm các phương trình năng lượng, vật chất và cân bằng thể tích cho một đĩa lý thuyết Với các giả thiết: bỏ qua lượng hơi ngưng tụ, tháp đoạn nhiệt, thể tích ngưng tụ trên tháp không đổi Distefano đã mở rộng mô hình và phát triển nó thành thuật toán dùng máy tính và nó là mô hình thương mại thành công cho tháp chưng luyện gián đoạn Boston đã phát triển hơn nữa mô hình

Xem xét vận hành chưng luyện gián đoạn đơn giản hoặc phức tạp trên hình 9

Hình 10 Mô hình tháp chưng luyện gián đoạn

Trong đó có thể thiết lập cân bằng trên một đĩa lý thuyết như sau:

- i: ký hiệu của đĩa thứ i

Sơ đồ cấu trúc tháp chưng

luyện gián đoạn

Các giả thiết để xây dựng mô hình:

- Bỏ qua lượng hơi lưu lại trên đĩa (vapor holdup)

Đĩa thứ i