TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬTTài liệu tham khảo.Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ IIPhương pháp tổng hợp.Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các bước sau:Cân 10 (gam) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám.Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen.Thả cá từ vào và lắp hệ thống sinh hàn. Tiến hành đun và khuấy đến khi dung dịch đồng nhất.Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và tiếp tục đun sôi đến khi dung dịch đồng nhất, trong suốt.Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung dịch Sodium Chloride bão hòa. Khuấy đều và để nguội. Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng.Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa.Tính toán hiệu suất phản ứng.Kiểm tra pH của sản phẩm.Kiểm tra độ nhớt sản phẩm.Cơ chế.Nuleophile OH tấn công vào nhóm carbonyl của triester tạo hợp chất trung gian tứ diện, nhưng hợp chất này không bền, nhóm suất sẽ tách ra và tạo lại hợp chất carbonyl. Thực hiện lần lượt cho đến khi tạo acid béo: H của góc acid bị tách ra kết hợp với OH ,glycerol được tạo thành đồng thời tạo muốisodium của acid béo gọi là xà phòng: Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.4.1 Thiết bịTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200Nhật12Thiết bị gia nhiệt khuấy từItalia13Hệ thống lọc chân khôngViệt Nam14Thiết bị đo độ nhớt BrookfieldUSA15Thiết bị đo pHUSA14.2 Dụng cụTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Erlen 100 mLTrung Quốc022Ống đong 10 mLTrung Quốc013Beaker 50 mLTrung Quốc014Phễu thủy tinhTrung Quốc015Đũa thủy tinhTrung Quốc016Muỗng thủy tinhTrung Quốc017Cá từ bình cầuTrung Quốc018Pipet nhựaTrung Quốc019Nhiệt kế 300oCTrung Quốc0110Giấy lọcTrung Quốc10TTTên thiết bịXuất xứSố lượng11Giấy ParafinTrung Quốc014.3 Hoá chấtTTTên thiết bịXuất xứSố lượng1Dầu dừaViệt Nam500 mL2Sodium HydroxydeTrung Quốc500 gam3Potassium HydroxydeTrung Quốc500 gam4Sodium Chloride Trung Quốc500 gam5Sodium BorateTrung Quốc500 gam6Sodium BicarbonateTrung Quốc500 gam7Potassium BicarbonateTrung Quốc500 gamThực nghiệm.Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu ăn đến sản phẩm tạo thànhMục tiêu:Khảo sát lượng dầu ăn tối ưu.Phương pháp thực hiện. Dầu ăn (mL)Ethanol(mL)NaCl(ml)Thể tích NaOH (mL)Nồng độ kiềm(%)Thí nghiệm 120101001020Thí nghiệm 2301010010Thí nghiệm 3401010010Cố định nồng độ dung dịch kiềm NaOH sử dụng là 20%, ethanol 10mL, NaCl 100mL, thay đổi lượng dầu ăn.Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút; Nhiệt độ phản ứng 150oC Dựa vào hiệu suất của sản phẩm từ 3 thí nghiệm để kết luận lượng dầu ăn tối ưu để tạo thành sản phẩm.Bố trí thí nghiệm Thực hiện lần lượt 3 thí nghiệm 1,2 và 3.Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần.Kết quả thí nghiệmDầupHĐộ nhớt(mPa)m (thực tế)(g)m (lý thuyết)Hiệu suất(%)Thí nghiệm 12082,434,357454,27863Thí nghiệm 23092,838,160964,470,3Thí nghiệm 34082,4646,663674,285,97 0,021 mol0,063 molSố mol NaOH trong 10 ml 20%n = (mdd x C%)(100 x M)=(10 x 20)(100 x 40)=0,05 (g)Số mol Gyceryl tristearin trong dầu ăn.n =(mdd x C% )(100 x M)=(20 x 95)(100 x 890)=0,021mol Vậy NaOH dư. Từ đó sản phẩm tính theo số mol của Gyceryl tristearin→Vậy khối lượng sản phẩm của sodium strearate m sodium strearate = 3.n.M = 0,0213306 = 19,278 (g) Để sản phẩm kết tủa ta sử dụng Nacl bão hòa ( 35g+ 100 ml H2O) vậy sản phẩm thu được có lẫn NaCl →Vậy khối lượng sản phẩm được tính theo lý thuyết là:mlt = m sodium strearate + mNaCl = 19,278 + 35= 54,278 (g)Khối lượng xà phòng sau khi sấy đã trừ khối lượng giấy là 34,3574gHiệu suất:
Trang 1TỔNG HỢP CHẤT TẨY RỬA TỪ DẦU THỰC VẬT
1 Tài liệu tham khảo.
- Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ II
2 Phương pháp tổng hợp.
Quá trình tổng hợp chất tẩy rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các bước sau:
- Cân 10 (gam) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cổ nhám.
- Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen.
- Thả cá từ vào và lắp hệ thống sinh hàn Tiến hành đun và khuấy đến khi dung dịch đồng
nhất
- Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và tiếp tục đun sôi đến khi dung dịch đồng
nhất, trong suốt
- Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung
dịch Sodium Chloride bão hòa Khuấy đều và để nguội Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng
- Tiến hành tách lấy chất tẩy rửa.
- Tính toán hiệu suất phản ứng.
- Kiểm tra pH của sản phẩm.
- Kiểm tra độ nhớt sản phẩm.
3 Cơ chế.
- Nuleophile OH- tấn công vào nhóm carbonyl của triester tạo hợp chất trung gian tứ diện, nhưng hợp chất này không bền, nhóm suất sẽ tách ra và tạo lại hợp chất carbonyl Thực hiện lần lượt cho đến khi tạo acid béo:
Trang 2- H của góc acid bị tách ra kết hợp với OH- ,glycerol được tạo thành đồng thời tạo muối sodium của acid béo gọi là xà phòng:
-4 Thiết bị, dụng cụ, hóa chất.
4.1 Thiết bị
4.2 Dụng cụ
Trang 33 Beaker 50 mL Trung Quốc 01
4.3 Hoá chất
5 Thực nghiệm.
5.1 Khảo sát ảnh hưởng của lượng dầu ăn đến sản phẩm tạo thành
5.1.1 Mục tiêu:
Khảo sát lượng dầu ăn tối ưu
5.1.2 Phương pháp thực hiện
Dầu ăn (mL) Ethanol(mL) NaCl(ml) Thể tích NaOH (mL) Nồng độ kiềm(%)
20
- Cố định nồng độ dung dịch kiềm NaOH sử dụng là 20%, ethanol 10mL, NaCl 100mL, thay đổi lượng dầu ăn
- Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút;
- Nhiệt độ phản ứng 150oC
- Dựa vào hiệu suất của sản phẩm từ 3 thí nghiệm để kết luận lượng dầu ăn tối ưu để tạo thành sản phẩm
5.1.3 Bố trí thí nghiệm
- Thực hiện lần lượt 3 thí nghiệm 1,2 và 3.
- Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần
Trang 45.1.4 Kết quả thí nghiệm
Dầu
pH Độ nhớt
(mPa)
m (thực tế) (g)
m (lý thuyết)
Hiệu suất (%)
Số mol NaOH trong 10 ml 20%
n =mdd x C % 100 x M = 10 x 20
100 x 40=0,05(g)
Số mol Gyceryl tristearin trong dầu ăn
n ¿mdd x C %
100 x M =
20 x 95
100 x 890=0,021 mol
Vậy NaOH dư Từ đó sản phẩm tính theo số mol của Gyceryl tristearin
→Vậy khối lượng sản phẩm của sodium strearate
m sodium strearate = 3.n.M = 0,021*3*306 = 19,278 (g)
Để sản phẩm kết tủa ta sử dụng Nacl bão hòa ( 35g+ 100 ml H2O) vậy sản phẩm thu được
có lẫn NaCl
→Vậy khối lượng sản phẩm được tính theo lý thuyết là:
Trang 5Khối lượng xà phòng sau khi sấy đã trừ khối lượng giấy là 34,3574g
Hiệu suất:
H1 =mtt mlt=34,3574
54,278 x 100= 63,3 % , tương tự cho H2 , H3
H2 = 38,160964,4 x 100 = 59,25 %
H2 = 46,663674,2 x 100 = 62,9 %
5.1.5 Thảo luận
- Lượng dầu ăn không ảnh hưởng đến hiệu suất, lượng dầu ăn càng cao cho ra khối lượng
càng lớn
5.2 Khảo sát ảnh hưởng của kiềm đến hiệu suất tổng hợp chất tẩy rửa.
5.2.1 Mục tiêu:
- So sánh sản phẩm của hai phản ứng xà phòng hóa từ NaOH và KOH
5.2.2 Phương pháp thực hiện
- Cố định lượng dầu ăn sử dụng; thay đổi dung dịch kiềm, cùng nồng độ
Thời gian phản ứng trung bình khoảng 30 phút;
- Nhiệt độ phản ứng 150oC
- Dựa vào hiệu suất, pH, độ nhớt, của 2 thí nghiệm để kết luận ảnh hưởng của dung dịch kiềm
5.2.3 Bố trí thí nghiệm
- Thực hiện lần lượt hai thí nghiệm 1 và thí nghiệm 2.
- Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần
Dung dịch kiềm ( mL)
Nồng độ kiềm (%)
Dầu ăn Ethanol
(mL)
NaCl ( mL) Thí nghiệm
Thí nghiệm
Trang 65.2.4 Kết quả thí nghiệm
Dung dịch Kiềm
pH Độ nhớt(mPa) m( thực tế)(g) m (lý thuyết) Hiệu Suất(%) Thí nghiệm
1
NaOH
Thí nghiệm
2
KOH
mlt = 54,278g
5.2.5 Thảo luận
- Xà phòng được phân loại thành xà phòng cứng (chứa natri) và xà phòng mềm (chứa
kali)
- Khi cho NaCl vào dung dịch sau phản ứng thì có hiện tượng kết tinh trắng, nếu khuấy
mạnh sẽ làm tan kết tinh Phải khuấy nhẹ, sau đó để yên NaCl bão hòa có tác dụng tách
xà phòng ra khỏi nước và glycerin, nhưng ở đây xà phòng dã kết tinh nên chỉ đem đi lọc
sẽ thu được sản phẩm
- pH của xà phòng chứa Na nhỏ hơn xà phòng chứa kali, vì thế xà phòng chứa Na tối ưu
hơn pH nhỏ ít ảnh hưởng đến da tay hơn
- Độ nhớt của xà phòng chứa Na cao hơn độ nhớt của xà phòng chứa kali Độ nhớt cao sẽ
làm tăng độ bền của bọt
6.Kết luận
Qua quá trình khảo sát của nhóm, lượng dầu ăn cao, dung môi là ethanol và dung dịch kiềm là KOH 20% để được sản phẩm có hiệu suất cao nhất