THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG

THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG THỰC HÀNH hóa hữu cơ 2 SVTH NGUYỄN MINH LƯNG

Trang 2

GVHD: Tran Thé Nam

MUC LUC

BÃI I:CHIET XUẤT CUECUBENINGGqaaattcdGG 6606 05068588800asuad 2

BÀI 2:TÔNG HỢP SODIUM METHYLBENZENE SULFONATTE 6

BÀI 3: TÔNG HỢP BENZALACETONE - - c2 2122111221122 se2 14

BÀI 4 :TONG HOP CHAT TAY RUA TU DAU THỰC VẬT - 20

BÀI 5: TÔNG HỢP BENZALANILINE 55-25112222 se 26

BÀIG: TÔNG HỢPPARACETAMOE¿LG-cc 0006066111021 02x a na ` t60aaxassd 30

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Dién Dan Toan - Ly - Héa

Trang 3

GVHD: Trân Thế Nam

BAI 1:CHIET XUAT CURCURMIN

1 Tài liệu tham khảo

-Tài liệu thực hành hóa hữu cơ II GVBS: Trần Thế Nam

-_ Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II GVBS: Mai Thị Thùy Lam

- http://www.phcog.net/phcogmag/issue 1 1/4.pdf

2 Phương pháp chiết xuất curcurmin

Curcurmin được chiết xuất chủ yếu từ củ nghệ vàng (bột nghệ hoặc nghệ tươi).Quá trình

chiết xuất có thể sử dụng nhiều loại dung môi khác nhau

- Sử dụng erlen 100ml, cân 3g bột nghệ sấy tươi a

- Thêm 20ml dung môi chiết xuất A vào erlen ‹Ö

- Đặt lên bếp và cài nhiệt độ khảo sát B <<

- Thực hiện quá trình chiết trong C phút SS

- Tién hanh loc lay dung dich chiét O

- Dem dung dịch sây đên khô hoàn toàn để tÉ được curcurmin thô

- Xác định lượng sản phẩm tính hiệu suấ

3 Cơ chế:Sử dụng dung môi đề hoa ta chat curcurmin trong nghệ Sau đó đem sấy khô

và cân lấy khối lượng Á

TT | Tên thiết bị Xuấtxứ | Số lượng

1 Cân phân tích GH 202 hoặc GX 200 Nhật 01

2 | Thiết bị gia nhiệt khuây từ Italia 01

3 Hệ thông lọc chân không Việt Nam | 01

4 | Thiết bị nóng chảy MPA 100 USA 01

5 | Thiết bị Uv — Vis Shimadzu 1800 Nhật 01

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho học sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa

1000B Trân Hưng Đạo Tp.Quy Nhơn Tỉnh Bình Định

Trang 4

6 Tủ sây USA 01

4.2 Dụng cụ

TT | Tên dụng cụ Xuất xứ Số lượng

4 — | Phếu thủy tinh Trung Quốc 01

9 | Nhiệt kế 300C } — | Trung Quốc 01

II | Ong mao quản đo nhiệt đợ hồng chảy | Trung Quoc 01

12 | Giây Parafin &* Trung Quôc 01

cP

4.3H6achdt O°

œ@®

ry Tén héa chat Xuất xứ Số lượng(mì])

l Ethanol Trung Quốc | 500

2 | Acetone Trung Quốc | 500

3 |Dichloromethane | TrungQuốc | 500

4 | Ethyl Acetate Trung Quốc | 500

5 Thực nghiệm

5.1 Khảo sát ảnh hưởng của dung môi chiết tách curcurmin:

Báo cáo thực hành hữu cơ 2

Nơi bồi dưỡng kiến thức Toán - Lý - Hóa cho hoc sinh cấp 2+3 / Diễn Đàn Toán - Lý - Hóa

Trang 5

GVHD: Trân Thể Nam

5.1.1 Mục tiêu

Xác định dung môi nào tạo rca nhiều curcurmin nhất Thay đỗi dung môi

5.1.2 Bồ trí thí nghiệm

- Thực hiện chiết xuất Curcurmin như ở mụ

- Lấy sản phẩm thu được đem cân

5.2 Khảo sát ảnh hưởng của nhiệt độ đến quá trình chiết tách curcurmin

5.2.1 Mục tiêm © : Tìm ra nhiệt đô tối ưu cho quá trình chiết tách Curcurmin (Khảo sát với dung

môi cho hiệu suấtÊaÓ nhát là Ethanol)

5.2.2 Phuong pháp thực hiện Thực hiện phản ứng theo quy trình ở mục 2 Thay đôi nhiệt độ chiết tách

Khối lượng sản | Khối lượng sản

Nhiệt độ °C ; An : ™ Hiéu suat (%)

pham + cdc pham (g) Meéc =32.7980

Mosc +sp=32.8854

Trang 6

Mose 4sp=33-2155

3.2.4 Thao luận

Nhiệt độ càng cao thì khối lượng sản phẩm thu được càng nhiều

5.3 Khảo sát ảnh hưởng thời gian chiết tách cureurmin

5.3.1 Muc tiéu

Tim ra thoi gian chiết xuất curcurmin tôi ưu (Khảo sát với Ethanol)

5.3.2 Phuong phdp thuc hién

Thực hiện phản ứng như ở mục 2.Thay đổi thời gian chiết tách

Khối lượng sản Khôi đường sản

phâm +côc v hâm

Quy trình chiết ách curcurmin để đạt hiệu suất tối ưu ta sử dụng dung môi Ethanol

kết hợp te độ cao và quá trình khuấy khoảng lh

Trang 7

BÀI 2:TÓNG HỢP SODIUM METHYLBENZENE SULFONATE

1 Tài liệu tham khảo

- Tài liệu thực hành hóa học hữu cơ II

-_ Tài liệu lý thuyết hóa hữu cơ II GVBS: Mai Thị Thùy Lam

2.Phương pháp tổng hợp

Sodium methyl benzene sulfonate được tổng hợp từ phản ứng giữa Toluene, Acid sulfuric va Sodium bicarbonate theo quy trình như sau:

- Lấy 10 (mL) Toluene cho vào bình cầu 100 mL ở

- - Thêm từ từ 10 (mL) Acid sulfuric dam dac vao binh ca mL)

- _ Thả cá từ bình cầu vào và lắp vào hệ thống đun hoàn tự

- _ Thực hiện đun đến khi dung dịch hỗn hợp đồng 1®

Ngừng đun, cho toàn bộ dung dịch vào 100 (mL) Trán bình cầu với nước lạnh

- _ Thêm từng lượng nhỏ tỉnh thể S Bicarbonate vào dung dịch hỗn hợp sau phản ứng và khuấy đều Tiếp tục thêm đến khế thấy dung dịch hết sủi bọt

- Thêm 10 (g) Sodium Chlori ào dung dịch hồn hợp, khuấy tan Nếu dung dịch có

màu thì thêm một ít than hoạt tính Đun sôi nhẹ trong 10 phút

- _ Tiến hành lọc nó phẩm

- Làm lạnh dung điề ổn hợp, sản phẩm sẽ kết tỉnh

- Tiến hành lọc sản phẩm băng hệ thống lọc chân không

- _ Rửa sản phẩm nhiều lần bằng nước lạnh

- _ Cân sản phẩm và ghi lại khối lượng

- _ Tính toán hiệu suất phản ứng

Xác định nhiệt độ nóng chảy của sản phẩm

3.Cơ chế

- Phuong trinh phan ung

Trang 8

GVAD: Tran Thé Nam

+ H,SO,

SO3H

Co ché:

- H,SQ, phan ly, tạo oleum

- _ H của vòng thơm được thế bởi nhóm sulfornate tạo hợp ng gian không có

Trang 9

4.1 Thiết bị

2 Thiét bi gia nhiét khuay tir Italia 01

3 Hệ thông lọc chân không Việt Nam Sy 01

4 Thiết bị đo nhiệt nóng chảy MPA 100 |USA ` 01

4.2 Dụng cụ `

6 Đũa thủy tỉnh Q Trung Quốc 01

TT Tên thiết bị Xuất xứ Số lượng

10 Nhiệt kê 300°C Trung Quốc 01

12 Ong mao quản đo nhiệt độ nóng chảy Trung Quốc 10

4.3 Hoá chất

1000B Tran Hwng Dao Tp.Quy Nhon Tinh Binh Dinh

Trang 10

2 Acid Sulfuric Trung Quốc 500 mL

4 Sodium Chloride Trung Quốc 500 gam

Š.Thực nghiệm

5.1 Khảo sát ảnh hưởng của toluene đến hiệu suất tống hợp sodium methylbenzene

sulfonate

Biết được toluene ảnh hưởng thé nào đến hiệu suất hân ứng tông hợp sodium

- Cô định lượng H;SO; sử dụng thay đổi luyritToluene

- _ Thực hiện lần lượt các thí nghiệm I, 2

- - Mỗi thí nghiệm thực hiện 1 lần

Khôi lượng | Khoi

gl+san lượng

(mL) gl(g) š (%)

Trang 11

— khối lượng we theo ly thuyét (m ly thuyét)

m lý thuyết = 0.186 x 210 = 39.06 (g)

2.1209 39.06

Trang 12

- Phản ứng sulfo của toluene với sulfuric acid có tính thuận nghịch Để ngăn phản ứng thủy phân, phải dùng dư acid từ 2-5 lần đủ để lien kết với nước tách ra và đảm bảo nồng độ

tác nhân sulfo hóa không thấp hơn 100% Nhưng cách đó rất khó, nên tốt nhất là loại nước

khỏi hỗn hợp băng phương pháp chưng cất đăng phí

- - Thực hiện thí nghiệm ở nhiệt độ cao( khoảng 170C) vì tolunene tham gia phản ứng

sulfo hóa với H;SO¿ ở 170°C chủ yếu tạo acid para

- _ Trong quá trình thí nghiệm cần phải lọc nóng dung dịch: để loại bỏ các tạp chất và tránh sản phẩm kết tỉnh ở nhiệt độ thường, khi đó hiệu suât của phản ứng sẽ thấp

5.2 Khảo sát ảnh hưởng sulfuric acid của đến hiệu suất tổng hợp sodium

- _ Thực hiện lần lượt các thí nghiệm I1, 2

- - Mỗi thí nghiệm thực hiện I1 lần

5.2.4 Kết quả thí nghiệm

Trang 13

Khối lượng | Khoi

+ Vậy acid sulfuric dư Do đó sản phẩm ing sO mol cua Toluene

+ Ta có khối lượng sản phâm (paratoluefE Ànifonate kali C;H7KO3S ) theo lý thuyết:

5.3 Khảo sát ảnh hửơng của nhiệt độ phản ứng đến quy trình tổng hợp potaasium

benzenesulfonate:

5.3.1 Muc tiéu:

Tìm ra nhiệt độ tôi ưu cho quy trình tông hợp potaasium benzenesulfonate

5.3.2 Phương pháp thực hiện:

Cô định lượng H;SO¿, toluene, KHCO:, KCI, lượng nước và thời gian đun Thay đổi

nhiệt độ khi thực hiện

Trang 14

- Thoi gian phản ứng trung bình khoảng 30phút;

- _ Dựa vào hiệu suất để kết luận ảnh hưởng của nhiệt đối với phản ứng

- Luong NaHCO; ảnh hưởng đến quá trình tạo thành sản phẩm nếu ít quá thì không đủ để

trung hòa lượng H;SO¿ dư vì vậy cần phải thêm lượng NaHCO3 phù hợp dé đạt được hiệu

suất tối đa

- Lượng toluen ảnh hưởng đến hiệu suất sản phẩm, lượng toluen cao thì hiệu suất cao và ngược lại

Trang 15

BAI 3: TONG HOP BENZALACETONE

I Tai li¢u tham khao

- Tài liệu thực hành hóa hữu cơ 2

- Tai liéu ly thuyét hóa hữu cơ II GVBS: Mai Thị Thùy Lam

Il Phương pháp tổng hợp benzalacetophenon:

BenzalacetoNE được tông hợp từ phản ứng giữa Benzaldehyde và Acetophenol với xúc tác Sodium Hydroxyde theo quy trình như sau:

- Can A (g) Sodium Hydroxyde cho vao erlen 100 (mL) Thêm 6A (mL) nước cat

và khuấy đến khi Sodium Hydroxyde tan hoàn toàn \

- Thém A (mL) Ethanol 95% vào erlen 100 (mL) khuấy iui độ dung dịch

- Thêm A (mL) Acetophenol vào erlen 100 (mL) Lă

- Thém A (mL) Benzaldehyde vao erlen 100 (ml) Lac đều Lúc này dung dịch

chuyền từ màu vàng sang màu cam k @

- Tiếp tục khuấy khoảng 30 phút

- Lọc lây sản phẩm băng hệ thống chân g

- Rtra san pham nhiéu lan voi nude déJoai bd Sodium Hyroxyde con du

`

- _ Tiếp tục rửa lại bằng Ethanol è an pham khô Sản phẩm là những tỉnh thể

- = Cân và ghi lại khôi lượng

- Tính toán hiệu xuất phảñ-ứng

- Xác định nhiệt độ ólg chảy của sản phẩm

Trang 16

GVHD: Tran Thé Nam

- Phan tng cOng cua anion enolate vao Carbon carbonyl cua phan tur aldehyde (ketone) khác tạo hợp chất trung gian carbon tứ diện Chất trung gian carbon

tứ diện phản ứng với chất cho proton tạo sản phẩm aldol hóa:

- j-hydroxyketone dé bi dehydrate hóa, tạo hợp chứ tone không no ở vị trí

ap

IV Thiết bị và dụng cụ

Trang 17

be 7

3 1@

3 Hoá chất

Trang 18

- Có định 5g NaOH + 5ml ethanol+ 30ml nước và 5ml Ace ol

-_ Thời gian phản ứng 30 phút, thực hiện phản ứng nhiệt độTữồn dưới 25°C Thay đổi thể

tích Benzaldehyde và thay đổi thể tích Acctopheo>

Trang 19

Benzaldehyde Acetophenol Benzalacetophenol

2.Khao sátsự ảnh hướng NaOH phản ứng đến hiệu suất tông hợp của

Benzalacetophenol

Mục tiêu

Trang 20

Tìm khối lượng NaOH để tối ưu hiệu suất tông hợp Benzenalacetophenone

e Phương pháp thực hiện:

- Cố định 5ml ethanol+ 30ml nước và 5ml Acetophenol +5ml Benzaldehyde

-_ Thời gian phản ứng 30 phút.Thay đổi khối lượng NaOH

Tiến hành thí nghiệm các bước như ở mục II nhưng =» ie lệ các tác chất

Trang 21

Kết luận Tại 30 Phó Đ ho hiệu suất rất cao

- _ Khối lượng lý nthuyế BH

C,H;CHO CaHạO —> C;;H;,;O

Benzaldehyde Acetophenol Benzalacetophenol

Trang 22

Thời gian phản ứng không ảnh hưởng nhiều dónđuỄnmh phản ứng

Theo bảng số liệu ta thấy tỉ lệ 1:1 thì sẽ fe ùất cao nhất

1 Tài liệu tham khá O)

- Tai liéu thyc tao học hữu cơ II

2 Phương pháp tông hợp

Quá trình tông hợp chất tây rửa được thực hiện trên nguồn nguyên liệu dầu dừa theo các bước sau:

- _ Cân 10( ml ) dầu dừa cho vào erlen 250 (ml) có cô nhám

- _ Tiếp tục thêm 25 (ml) ethanol vào erlen

- _ Thả cá từ thăng vào

- _ Thêm 10 (ml) dung dịch kiềm 20% vào erlen và lắp hệ thông sinh hàn Tiến hành đun sôi

và khuấy đến khi dung dịch đồng nhất

- - Cho toàn bộ dung dịch sau khi trung hòa vào beaker 250 (ml) có chứa sẵn 100 (ml) dung

dich Sodium Chloride bão hòa Khuấy đều và để nguội Lúc này xà phòng sẽ nổi lên trên còn Glycerin sẽ hòa tan với nước muối tách lớp với xà phòng

Định dạng
Số trang	38
Dung lượng	5,3 MB