Nội dung nghiên cứu - Chế tạo vật liệu ZnO một chiều có cấu trúc nano bằng hai phương pháp: i phương pháp thủy nhiệt và ii phương pháp bốc bay nhiệt không sử dụng chất xúc tác.. - Sử dụ
Trang 1LỜI NÓI ĐẦU
1 Tính cấp thiết của đề tài
Cấu trúc nano một chiều (1D) ZnO đã có sự chú ý đặc biệt bởi vì tỷ lệ diện tích bề mặt trên một đơn vị khối lượng là rất lớn, Khi chúng hấp thụ khí trên bề mặt làm cho tính chất điện của nó rất nhạy cảm với bề mặt được hấp thụ
Do đó cải thiện được độ đáp ứng của cảm biến Vật liệu một chiều ZnO đã được tổng hợp bởi một loạt các phương pháp Tình hình nghiên cứu cảm biến khí những năm qua ở trên thế giới nói chung và ở Việt Nam nói riêng diễn ra tương đối mạnh mẽ ở cả khía cạnh nghiên cứu cơ bản về chế tạo dây nano và ứng dụng
sử dụng vật liệu nano cho cảm biến khí Với mục tiêu của chúng tôi cần nghiên cứu và phát triển những phương pháp cần thỏa mãn một số điều kiện như: đơn giản, giá thành thấp, hiệu suất cao và phù hợp với điều kiện phòng thí nghiệm ở Việt Nam Hai phương pháp này chế tạo được dây/thanh nano ZnO bằng phương pháp đơn giản nhưng không sử dụng kim loại quý hiếm, đắt tiền như Pt,
Au làm xúc tác Chính vì vậy, chúng tôi lựa chọn phương pháp chế tạo dây/thanh nano ZnO bằng phương pháp thuỷ nhiệt và phương pháp bốc bay
nhiệt Nên chúng tôi đề xuất luận án có tên là: “Nghiên cứu tổng hợp vật liệu ZnO cấu trúc nano một chiều ứng dụng cho cảm biến khí NO 2”
2 Mục tiêu của luận án
- Chế tạo thành công vật liệu ZnO với số lượng lớn trong một lần, quy trình ổn định
- Đưa ra được quy trình chế tạo cảm biến khí dựa trên vật liệu ZnO được chế tạo
- Chế tạo cảm biến sử dụng vật liệu nano ZnO đáp ứng với khí NO2 từ
đó đưa ra được các điều kiện làm việc tối ưu
- Đưa ra được phương pháp biến tính vật liệu bằng Nb2O5 nhằm nâng cao độ đáp ứng của cảm biến sử dụng vật liệu
3 Nội dung nghiên cứu
- Chế tạo vật liệu ZnO một chiều có cấu trúc nano bằng hai phương pháp: (i) phương pháp thủy nhiệt và (ii) phương pháp bốc bay nhiệt không sử dụng chất xúc tác
- Khảo sát ảnh hưởng của điều kiện chế tạo nên hình thái cấu trúc và tính chất của vật liệu
- Sử dụng điện cực Pt trên đế SiO2/Si để chế tạo các cảm biến trên cơ sở vật liệu nano ZnO đồng thời khảo sát đặc trưng nhạy khí của cảm biến với khí NO2
- Biến tính vật liệu nano ZnO bằng Nb2O5 cho nghiên cứu đặc trưng nhạy khí NO2
- Phân tích, đánh giá các kết quả nghiên cứu
4 Đối tƣợng nghiên cứu
Trang 2- Vật liệu dây/thanh nano ZnO được chế tạo trong điều kiện công nghệ của phòng thí nghiệm
- Cảm biến độ dẫn điện trên cơ sở lớp màng nhạy khí của các ô-xít chế tạo được
5 Phương pháp nghiên cứu
- Tìm hiểu các phương pháp chế tạo dây nano ZnO từ đó đưa ra quy trình chế tạo vật liệu ZnO phù hợp với điều kiện công nghệ của phòng thí nghiệm Việt Nam
- Khảo sát đặc trưng cấu trúc của vật liệu dựa vào việc phân tích ảnh SEM, TEM, HR-TEM, XRD, PL, …
- Chế tạo cảm biến và khảo sát thông qua sự thay đổi điện trở với khí
NO2 và nhiệt độ hoạt động
6 Các đóng góp của luận án
- Đưa ra phương pháp chế tạo vật liệu ZnO có cấu trúc nano một chiều (thanh nano, dây nano, tetrapod) với số lượng lớn, hiệu suất cao trong một lần chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt và phương pháp bốc bay nhiệt
- Đưa ra cơ chế hình thành vật liệu ZnO dạng dây nano, và tetrapod được chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt
- Đánh giá và phân tích các tính chất của cảm biến khí sử dụng vật liệu nano ZnO theo nhiệt độ chế tạo, theo nhiệt độ làm việc, theo nồng độ khí NO2
- Đưa ra được đặc tính nhạy khí nhiều ưu việt với khí NO2 khibiến tính vật liệu nano ZnO bằng Nb2O5
7 Các kết quả chính đạt được và ý nghĩa thực tiễn của đề tài
- Đưa ra được 02 quy trình chế tạo vật liệu ZnO một chiều có cấu trúc nano, hiệu suất cao, có thể chế tạo được số lượng lớn vật liệu (cỡ gram) trong một lần chế tạo
- Có thể chế tạo được vật liệu ZnO bằng phương pháp bốc bay trong điều kiện áp suất khí quyển (không cần áp suất thấp) và không sử dụng mầm kết tinh là các xúc tác kim loại quý
- Khảo sát được tính chất của cảm biến dựa trên vật liệu được tạo ra từ
đó có thể phát triển chế tạo cảm biến
- Biến tính thành công bằng Nb2O5 nhằm nâng cao độ nhạy khí của vật liệu
- Số công trình công bố của luận án là 6, trong đó có 2 công trình trên tạp chí quốc tế chuyên ngành thuộc hệ thống SCI, bốn công trình trên tạp chí chuyên ngành trong nước và hội nghị quốc tế/trong nước chuyên ngành
Trang 3CHƯƠNG 1: TỔNG QUAN 1.1 Giới thiệu tổng quan về ZnO
1.1.1 Cấu trúc tinh thể của vật liệu ZnO
Vật liệu ZnO có 2 dạng cấu trúc tinh thể cơ bản, đó là: (i) Cấu trúc lục giác Wurtzite, và (ii) cấu trúc lập phương (LP) giả kẽm Zincblende
1.1.2 Một số đặc tính nổi bật của vật liệu ZnO cấu trúc một chiều
1.2.2 Chế tạo nano ZnO bằng phương pháp thủy nhiệt
1.2.3 Chế tạo nano ZnO bằng quá trình ủ nhiệt
1.3 Cảm biến khí dạng độ dẫn
1.3.1 Khái niệm về cảm biến
1.3.2 Các đại lượng đặc trưng của cảm biến
1.3.3 Cấu tạo của cảm biến khí kiểu thay đổi điện trở
Cấu tạo cảm biến khí gồm 3 phần chính:
1.1: Cấu tạo của cảm biến khí [12]
Một số vật liệu nhạy khí điển hình
1.3.4 Các dạng vật liệu sử dụng của cảm biến khí
+ Cấu trúc dạng khối
1.2: Cấu tạo cảm biến dạng khối [25]
Đế SiO 2
Trang 4+ Kết cấu dạng màng
+ Kết cấu dạng dây
1.3.5 Các yếu tố ảnh hưởng đến đặc tính của cảm biến khí
1.3.5.1 Ảnh hưởng của kích thước dây nano
1.3.5.2 Ảnh hưởng của nhiệt độ làm việc
1.3.5.3 Ảnh hưởng của bề dày màng
1.3.5.4 Ảnh hưởng của pha tạp lên tính nhạy khí
1.3.6 Nguyên lý hoạt động của cảm biến khí
CHƯƠNG 2: THỰC NGHIỆM VÀ PHƯƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU
Trong luận án này, chúng tôi sử dụng hai phương pháp để chế tạo vật liệu nano ô-xít ZnO dạng thanh, dây và tetrapod có độ đồng đều cao, đặc biệt có khả năng chế tạo khối lượng lớn Hai phương pháp này tương đối đơn giản và phù hợp điều kiện thực hiện tại Việt Nam Cụ thể là:
+ Phương pháp thủy nhiệt + Phương pháp bốc bay không dùng xúc tác Ngoài ra để nâng cao độ nhạy khí của vật liệu nano ZnO chúng tôi đã tiến hành thử nghiệm biến tính vật liệu nano ZnO chế tạo được bằng Nb2O5
2.1 Tổng hợp vật liệu nano ZnO
2.1.1 Chế tạo thanh nano ZnO bằng phương pháp thủy nhiệt
2.1.1.1 Hoá chất
ả 2.1: Hoá chất được sử dụng trong thí nghiệm
STT Tên hóa chất Ký hiệu Hãng sản xuất
1 Kẽm (II) clorua ZnCl2 Merck, Đức
3 Amoni hydroxit NH4OH (25%) Trung quốc
2.1.1.2 Thiết bị thí nghiệm
Các thiết bị được sử dụng trong thí nghiệm:
Chúng tôi sử dụng các thiết bị bao gồm bình phản ứng, máy quay li tâm, máy khuấy từ và lò ủ nhiệt Hình 2.1 là ảnh minh họa các thiết bị dùng trong chế tạo thanh nano ZnO bằng phương pháp thủy nhiệt
Trang 52.1: Hình ảnh một số thiết bị sử dụng trong quá trình chế tạo vật liệu nano
ZnO bằ phươ pháp thủy nhiệt
Các bước thí nghiệm được thực hiện như sau:
Hòa tan 1,36 g P123 trong 100 ml H2O trong khoảng thời gian 2 h tại nhiệt độ 70 oC được dung dịch 1
Hòa tan 1,36 g ZnCl2 trong 100 ml H2O được dung dịch 2
Sau khi thu được 2 dung dịch trên, nhỏ từ từ dung dịch muối ZnCl2 vào dung dịch P123 và tiếp tục khuấy đều trong 1-2 h để được một dung dịch hỗn hợp đồng nhất
Nhỏ từ từ NH4OH vào dung dịch hỗn hợp trên, trong quá trình nhỏ thì tốc
độ khuấy không đổi Ngoài ra, độ pH của hỗn hợp dung dịch được đo đạc trong suốt quá trình nhỏ NH4OH
Sau khi khuấy đều dung dịch, cho hỗn hợp dung dịch vào bình bằng Teflon và đặt vào trong lò ủ Thiết lập nhiệt độ lò trong quá trình thủy nhiệt tăng từ nhiệt độ phòng lên đến 160 oC trong 6 h, giữ nhiệt độ đó trong 12 h tiếp theo và sau đó hệ nguội tự nhiên về nhiệt độ phòng
Sản phẩm kết tủa sau quá trình thủy nhiệt được rửa bằng nước cất, rung siêu âm và lọc bằng máy ly tâm Kết tủa ZnO thu được vẫn có thể còn dư các hợp chất hữu cơ (như P123) nên sản phẩm được ủ nhiệt 500 oC trong vòng 6 giờ trong không khí để loại bỏ các hợp chất hữu cơ dư thừa này
2.1.2 Chế tạo vật liệu nano ZnO một chiều bằng phương pháp bốc bay nhiệt
Phương pháp bốc bay nhiệt có khả năng tạo ra dây nano ZnO có chiều dài lớn, đường kính nhỏ và độ đồng đều cao Hơn nữa, phương pháp bốc bay nhiệt
có thể chế tạo được dây nano ZnO có tính tinh thể tốt, từ đó chúng được mong chờ làm tăng độ ổn định khi hoạt động nhạy khí Trong luận án này, chúng tôi tiến hành chế tạo vật liệu dây nano ZnO bằng hệ bốc bay tại Viện đào tạo quốc
Trang 6tế về khoa học vật liệu (ITIMS) Chi tiết về thiết bị, hóa chất và quy trình chế tạo được trình bày dưới đây
2.1.2.1 Hoá chất
Trong phương pháp này, chúng tôi sử dụng bột Các-bon (C), Kẽm ô-xít (ZnO) làm nguồn vật liệu ban đầu Khí Nitơ và không khí sạch được sử dụng như là khí mang và khí phản ứng Hoá chất được sử dụng trong thí nghiệm được liệt kê tại Bảng 2.2
ả 2.2: Hoá chất được sử dụng trong thí nghiệm bốc bay nhiệt
STT Tên hóa chất Ký hiệu Độ tinh khiết Hãng sản xuất
2.1.2.2 Hệ chế tạo vật liệu bằng phương pháp bốc bay
Sơ đồ nguyên lý của hệ bốc bay phục vụ chế tạo dây nano ZnO được thể hiện trên Hình 2.3 Các thiết bị được sử dụng trong thí nghiệm cụ thể như sau:
1 2
N2
O2MFC 1
7
3
2.2: Sơ đồ minh họa hệ chế tạo vật liệu ZnO bằ phươ pháp bốc bay
nhiệt
2.1.2.3 Quy trình chế tạo dây nano ZnO
Các bước chuẩn bị thí nghiệm:
- Nâng nhiệt lò đến 1100 oC
- Điều khiển lưu lượng khí N2 và không khí vào hệ lò
- Cho thuyền mẫu vào trong lò
Trang 7- Gắn cốc thu mẫu sau ống thạch anh (như Hình 2.3)
Tiến hành thí nghiệm:
+ Khi nhiệt độ của lò đạt 1100 oC thì ta mở van khí của N2 và không khí
Mở van khí sao cho lưu lượng khí trong lò ổn định và nhiệt độ không thăng giáng Lưu lượng không khí và lưu lượng N2 được điều khiển khác nhau, chi tiết dược trình bày theo Bảng 3.2 (trong Chương 3)
+ Sau khi nhiệt độ và lưu lượng khí trong lò ổn định Ta đưa thuyền mẫu vào tâm lò Đặt cốc thu mẫu sau ống thạch anh Thời gian thực hiện phản ứng bốc bay chế tạo dây nâno ZnO xảy ra là 10-15 phút, sau đó tắt hệ thống
Trong nghiên cứu này chúng tôi thay đổi các thông số như tốc độ thổi khí N2 và không khí và để nghiên cứu ảnh hưởng của điều kiện chế tạo lên tính chất của mẫu thu được Chi tiết được trình bày ở phần kết quả và thảo luận (Chương 3)
2.2 Chế tạo cảm biến trên cơ sở vật liệu nano ZnO
2.2.1 Điện cực sử dụng cho cảm biến
Để chế tạo cảm biến, chúng tôi sử dụng điện cực răng lược (Pt) trên đế SiO2/Si, được chế tạo bằng phương pháp vi cơ điện tử tại Viện đào tạo quốc tế
về khoa học vật liệu (ITIMS) Cấu trúc điện cực với các kích thước được trình bày trên Hình 2.5 Điện cực Pt có chiều dày tương ứng khoảng 200 nm
2.3: Minh họa cấu trúc điện cực ră lược của cảm biến
2.2.2 Chế tạo cảm biến
Quy trình chế tạo cảm biến ảnh hưởng rất lớn đến tính chất của cảm biến, như khả năng tiếp xúc, độ dày và độ xốp của vật liệu nhạy khí Chính vì vậy, chế tạo cảm biến cần có một quy trình thống nhất, ổn định giữa các mẫu thử khác nhau để tiện cho việc nghiên cứu đánh giá tính chất nhạy khí Trong luận án này các cảm biến được chế tạo theo quy trình như sau:
+ Bước 1: Các điện cực được ngâm rửa bằng aceton để tấy rửa các hợp chất hữu cơ dư thừa tồn tại trên bề mặt, sau đó rửa sạch bằng nước cất
+ Bước 2: Vật liệu nano ZnO đã được chế tạo phân tán trong dung dịch cồn 70o, khuấy đều để tạo thành hỗn hợp cho chế tạo cảm biến
+ Bước 3: Pi-pet chứa hỗn hợp vật liệu nano ZnO để nhỏ lên điện cực Pt Cấu trúc linh kiện sau đó để khô tự nhiên trong không khí
+ Bước 4: Các linh kiện sau đó được ủ nhiệt tại 600 o
C trong thời gian 6 h với tốc độ tăng nhiệt chậm Thời gian tăng nhiệt từ nhiệt độ phòng đến nhiệt độ
2 mm
10 µm
2 mm
Trang 8ủ là 6 h, khi đạt nhiệt độ 600 o
C thì được giữ trong 6 h và được giảm về nhiệt độ phòng một cách tự nhiên Hình 2.6 minh họa quá trình ủ nhiệt của cảm biến nano ZnO trong luận án
2.4: Chu trình ủ nhiệt của linh kiện cảm biến nano ZnO
2.2.3 Chế tạo cảm biến sử dụng dây nano biến tính bằng Nb 2 O 5
Quá trình biến tính vật liệu dây nano ZnO chúng tôi tiến hành như sau:
Muối NbCl5 (độ sạch 99,95%) được pha vào các lọ có thể tích 100 ml, sao cho nồng độ mol của Nb5+ có giá trị lần lượt là: 0,1 M; 0,01 M; 0,001 M
và 0,0001 M với nước khử ion (các mẫu được đánh số tương ứng lần lượt
nm, và phổ hấp thụ UV-Vis được thực hiện trên hệ đo Jasco V570 Cấu trúc tinh thể được phân tích qua phổ nhiễu xạ tia X (XRD) và phổ nhiễu xạ điện tử trên kính hiển vi điện từ truyền qua HR-TEM Độ xốp của mẫu nano-ZnO được phân tích bằng phương pháp BET Thành phần các nguyên tố trong mẫu nano ZnO được phân tích qua phổ tán sắc năng lượng (EDS)
2.3.2 Khảo sát các đặc trƣng của cảm biến
Để đo đặc trưng nhạy khí chúng tôi sử dụng hệ các khí chuẩn và các bộ điều khiển lưu lượng khí để pha trộn khí tạo ra nồng độ khí cần nghiên cứu tại Viện ITIMS Sơ đồ nguyên lý hệ này được minh họa trên Hình 2.7
Trang 92.5: Sơ đồ nguyên lý của hệ trộn khí
2.3.3 Quy trình đo
Các nồng độ khí được phân tích trong dải nồng độ khí cần đo được chúng tôi tính toán như trên Bảng 2.3 thông qua việc thiết lập các thông số cho các MFC Đặt mẫu cảm biến vào buồng đo, gắn các điện cực kim vào các điện cực
Pt của cảm biến Thiết lập giá trị của nhiệt độ hoạt động cho cảm biến
ả 2.3: Các lưu lượng của MFC trong hệ để tạo nồng độ khí nghiên cứu
(bình khí chuẩn NO 2 được sử dụng có nồ độ 0.1% trong N 2 )
MFC1
(sccm)
MFC2 (sccm)
MFC3 không khí (sccm)
MFC4 không khí (sccm)
MFC5 khí chuẩn
về giá trị điện trở của cảm biến thay đổi theo thời gian và các nồng độ khí nghiên cứu
2.3.4 Các tính toán cho các đặc trƣng của cảm biến
+ Độ đáp ứng
Độ đáp ứng của cảm biến được tính theo công thức: S = RG/RA
với: RA là điện trở của cảm biến đo trong môi trường không khí
Van 4 chiều
Xả
Xả
Xả Điều khiển nhiệt độ
Trang 10RG là điện trở của cảm biến trong môi trường có khí đo (NO2)
+ Thời gian hồi-đáp (T90 )
Thời gian đáp ứng của cảm biến được tính bằng hiệu thời gian từ
lúc bắt đầu tương tác với khí NO2 cho đến thời gian khi điện trở của cảm biến đạt được 90 % giá trị bão hòa
Thời gian hồi phục được tính bằng hiệu thời gian từ lúc bắt đầu
dừng tương tác khí NO2 cho đến thời gian khi điện trở của cảm biến hồi phục 90 % giá trị giá trị điện trở trong không khí
CHƯƠNG 3: KẾT QUẢ VÀ THẢO LUẬN 3.1 Đánh giá quy trình chế tạo và nghiên cứu các tính chất cơ bản của vật
liệu nano ZnO
3.1.1 Thanh nano ZnO chế tạo bằng phương pháp thủy nhiệt
Trong phương pháp này, muối ZnCl2 và dung dịch NH4OH cho chế tạo
các thanh nano ô-xít ZnO với các hình thái khác nhau Chúng tôi nhận thấy rằng
cứ 1,36 g ZnCl2 được sử dụng thì sau khi phản ứng thì thu được khoảng 0,68 g
sản phẩm nano ZnO Nếu phản ứng xảy ra hoàn toàn thì cứ 1,36 g ZnCl2 sẽ tạo
ra được 0,81 g bột ZnO, vì vậy với quy trình tổng hợp vật liệu trong luận án này
cho thấy hiệu suất là khoảng 84 %, đây là hiệu suất khá cao khi so sánh với các
công trình đã công bố [60, 70]
Từ kết quả ảnh SEM này cho thấy rằng với mỗi mẫu ZnO tại một giá trị
pH thì cho kích thước hạt ZnO tương đối đều nhau và hình dạng khá giống nhau
Với pH = 9 thì chiều dài các hạt khoảng 200 nm (Hình 3.1b), tại pH = 10 thì
chiều dài của các hạt có thể lên đến hơn 500 nm (Hình 3.1c) Kích thước và hình
dạng của các hạt là đồng nhất khi pH = 10 Khi pH = 11 thì ta thấy mẫu có kích
hạt thước tăng mạnh (Hình 3.1d) và có dạng hình trụ lục giác
3.1: Ảnh SEM của vật liệu ZnO chế tạo bằ phươ pháp thuỷ nhiệt với
Trang 11Hình ảnh HR-TEM chỉ ra rằng các thanh nano ZnO có tính chất đơn tinh thể cao và có xuất hiện các đảo nhỏ (nanovoids) với kích thước khoảng 5 nm trên bề mặt thanh nano ZnO (như thể hiện trên Hình 3.2b-c) Hình 3.2d-e là ảnh HR-TEM có độ phân giải cao và ảnh nhiễu xạ điện tử chọn vùng (SAED) cho thấy mẫu thanh nano ZnO cấu trúc dạng đơn tinh thể khá hoàn hảo Các nguyên
tử Zn và O được sắp xếp có trật tự tốt trong tinh thể Khoảng cách giữa các lớp nguyên tử là khoảng 0,52 nm (Hình 3.2d)
3.2: Ảnh SEM (a), ảnh HR-TEM (b,c,d) và ảnh biế đổi Fourier hai chiều
- FFT (e) của tha h a o Z O được chế tạo với pH = 10
Hình 3.4 là giản đồ nhiễu xạ XRD của mẫu thanh nano ZnO tổng hợp với
pH = 10 có các đỉnh nhiễu xạ tại 2 = 31,8o; 34,6o; 36,2o; 47,5o; 62,9o và 67,9othuộc về cấu trúc lục giác điển hình ô-xít ZnO tương ứng với chỉ số Miller (hkl)
3.3: Giả đồ nhiễu xạ XRD của vật liệu thanh nano ZnO chế tạo bằng
phươ pháp thủy nhiệt với pH =10
Trang 12Như vậy, bằng phương pháp thủy nhiệt, chúng tôi đã điều khiển được các thông số để chế tạo được vật liệu thanh nano ZnO có đường kính cỡ 50 nm và chiều dài cỡ 550 nm có độ đồng đều khá cao phù hợp cho chế tạo linh kiện cảm biến và nghiên cứu các đặc trưng nhạy khí
3.1.2 Nano ZnO chế tạo bằng phương pháp bốc bay nhiệt
3.1.2.1 Ảnh hưởng của các lưu lượng khí
Để điều khiển các lưu lượng khí chúng tôi sử dụng 2 loại MFC khác nhau Một loại MFC có khoảng lưu lượng 0 - 500 sccm dùng để điều khiển lưu lượng không khí (hay chính là để điều khiển lượng O2 trong buồng phản ứng) và một loại có khoảng lưu lượng 0 - 3000 sccm cho khí N2 Chúng tôi chọn lưu lượng khí N2 đóng vai trò là khí mang nên cần phải có lưu lượng đủ lớn để có thể vận chuyển được sản phẩm của quá trình chế tạo từ tâm lò ra đến bộ phận thu mẫu
Bảng 3.1 thể hiện thể hiện tỷ lệ trộn các khí với nhau qua các MFC trong các quá trình chế tạo dây nano ZnO Khí N2 được điều chỉnh trong một khoảng rộng từ 840 - 1032 sccm, trong khi không khí được điều chỉnh trong khoảng từ
60 - 90 sccm Tương ứng với các giá trị trên ta thu được các mẫu M11, M12, M13, M14 và M15 Khi lưu lượng không khí sử dụng là 60 sccm hoặc trên 90 sccm thì chúng tôi đều không thu được sản phẩm
ả 3.1: Bảng thể hiện tỷ lệ trộn khí trong các quá trình chế tạo dây nano ZnO
M11 Tạo ra sản
phẩm nhưng
ít và có khói trắng (trong ống thạch anh và trên thuyền mẫu xuất hiện lớp bột trắng với
a) Chất lượng của sản phẩm tạo ra phụ thuộc vào lưu lượng của O 2 (không khí)
- Với lưu lượng không khí là 80 sccm tối ưu cho phản ứng tạo dây nano ZnO và có hiệu suất cao (Hệ mẫu II) như được thể hiện ở Hình 3.7 Để khảo sát kỹ hơn, chúng tôi chế tạo hệ mẫu này theo các lưu lượng N2 khác nhau và từ đó đánh giá vật liệu dây nano ZnO thu được
b) Phụ thuộc vào lưu lượng N 2
Hình 3.7 là ảnh minh họa sản phẩm nano ZnO thu được sau quá trình bốc bay nhiệt với các điều kiện khác nhau, tương ứng với các Hệ mẫu I, II, III trong Bảng 3.1
Không khí
N 2
