Thuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nước Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Trang 1tiêu chuẩn ngành 10 TCN 231 - 95
Thuốc trừ nấm bệnh zineb 80% dạng bột thấm nớc Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Fungicide Zineb 80% wettable powder Physical, chemical properties and formulation analysis
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm chứa 80% hoạt chất Zineb, dạng bột thấm nớc, dùng làm thuốc trừ bệnh hại cây trồng
1 Yêu cầu kỹ thuật:
1.1 Thành phần thuốc:
- Sản phẩm Zineb 80% dạng bột thấm nớc là hỗn hợp của 80% hoạt chất Zineb và các chất phụ gia khác
- Tên hoá học: Zinc ethylen bis (dithiocarbamate)
- Công thức phân tử : (C4H6N2S4Zn)x
- Khối lợng phân tử : (275,8)x
- Công thức cấu tạo:
1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của sản phẩm Zineb phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong
bảng sau:
Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu
2 Hàm lợng hoạt chất Zinc ethylen bis (dithiocarbamate) tính bằng
3 Lợng chất còn lại trên rây 75m sau khi thử rây ớt tính bằng %
4 Tỷ suất lơ lửng, tính bằng (%) không nhỏ hơn 70
2 Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150 NN BVTV/QĐ ngày 15/3/1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp và Phát triển nông thôn
3 Phơng pháp thử
3.1 Quy định chung:
3.1.1 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T
[ S C NH CH
2 CH
2 NH C S Zn ]
x
Trang 23.1.2 Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77.
3.1.3 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2 lợng cân mẫu thử 3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn hơn 2% giá trị tơng đối
3.2 Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thờng: thuốc có dạng bột màu vàng nhạt
3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất Zineb:
3.3.1 Nguyên tắc:
Zineb khi bị phân huỷ bằng axit sunfuric nóng giải phóng ra carbon disulfit Carbon disulfit đợc hấp thụ vào dung dịch kali hydroxit trong metanol Chuẩn độ kali xanthat tạo thành
3.3.2 Hoá chất, dụng cụ:
- Chì Axetat, dung dịch 10%;
- Kali Hydroxit, dung dịch 2N trong metanol;
- Axit axetic, dung dịch 30%;
- Axít sunfuric đặc;
- Iôt, dung dịch chuẩn 0,1N;
- Hồ tinh bột, dung dịch 1%;
- Phenolphtalein dung dịch 1%;
- Bình cầu 3 cổ, dung tích 250 ml;
- ống dẫn khí;
- Phễu nhỏ giọt;
- ống sinh hàn;
- Bình sục khí dung tích 50ml;
- Hạt thuỷ tinh;
- Bộ tạo chân không nớc;
- Cốc dung tích 500ml;
- Buret 50ml;
- Bếp điện;
- Cân phân tích, độ chính xác 0,01mg
Lắp dụng cụ nh hình 1
3.3.3 Tiến hành:
Cho dung dịch chì axetat vào tới nửa hai bình sục khí số 1 và số 2 Cho hạt thuỷ tinh
vào tới nửa bình số 3, đổ dung dịch kali hydroxit đến ngập hạt thuỷ tinh Nối đầu ra của bình số 3 với bộ tạo chân không nớc
Cân khoảng 0,4g mẫu chính xác tới 0,0002g vào cốc cân và chuyển định lợng vào bình cầu ba cổ, cho 80ml nớc cất vào bình cầu, tạo chân không Cho từ từ 20ml axit sulfuric
đặc vào bình ba cổ Đun sôi bình 1 giờ Chuyển dung dịch kali hydroxit vào cốc 500ml, tráng hạt thuỷ tinh trong bình nhiều lần bằng nớc cất (lợng nớc rửa không quá 400ml) Trung hoà bằng axit axetic dùng chỉ thị phenolphtalein Thêm 1ml dung dịch
hồ tinh bột và chuẩn ngay lập tức trong 2 phút bằng dung dịch Iốt chuẩn 0,1N đến khi xuất hiện màu xanh tím
3.3.4 Tính toán kết quả:
Trang 3Hàm lợng hoạt chất zineb (X) trong mẫu đợc tính bằng phần trăm theo công thức: Trong đó :
1,379: Mili đơng lợng gam của zineb;
v : Thể tích dung dịch iôt 0,1N đã dùng để chuẩn độ, ml;
m : Khối lợng mẫu, g;
Hàm lợng hoạt chất Zineb là hàm lợng hoạt chất trung bình của các lợng cân mẫu thử
3.4 Phép thử rây ớt:
Theo TCN 103 - 88
3.5 Xác định tỷ suất lơ lửng:
3.5.1 Dụng cụ, hoá chất:
- Nớc cứng chuẩn theo TCVN 3711-82;
- Cốc thuỷ tinh dung tích 250ml;
- ống đong dung tích 250ml, có nút nhám, (hình 2);
- ống hút thuỷ tinh dài 40cm, đờng kính trong 5mm, một đầu nhọn có đờng kính trong 2 - 3mm, đầu kia nối với nguồn hút;
- Bể ổn nhiệt;
- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g
3.5.2 Tiến hành:
Cân khoảng 1g mẫu chính xác tới 0,01g vào cốc cân, chuyển định lợng vào cốc có dung tích 250ml có chứa sẵn 50ml nớc cứng chuẩn và khuấy với tốc độ 2 vòng/giây trong 2 phút Chuyển định lợng dung dịch huyền phù vào ống đong có nút nhám dung tích 250ml Thêm nớc cứng chuẩn tới vạch 250ml Đậy nút, đảo ngợc ống đong 30 lần
Đặt ống đong vào bể ổn nhiệt ở nhiệt độ 30 1oC Sau 30 phút hút 225 ml dung dịch phía trên trong 10 - 15 giây bằng ống hút sao cho đầu ống hút luôn luôn nhúng d ới mặt chất lỏng vài milimet, tránh động tới lớp dới ống đong Chuyển 25 ml dung dịch còn lại vào bình cầu 3 cổ bằng lợng nớc tối thiểu và xác định zineb theo mục 3.3 3.5.3 Tính toán
- Tỷ suất lơ lửng Y tính bằng phần trăm theo công thức:
c
q c 111
Y Trong đó:
q: Khối lợng hoạt chất zineb trong 25ml dung dịch huyền phù còn lại dới đáy ống đong đợc tính bằng gam theo công thức:
q = 0,01379 x v
v : Thể tích dung dịch iôt 0,1N đã dùng hết để chuẩn độ, ml
c: Khối lợng hoạt chất zineb trong 250ml dung dịch huyền phù, tính bằng gam theo công thức:
a : Phần trăm hoạt chất zineb trong mẫu thử, %;
b : Khối lợng mẫu, g
3.6 Xác định độ pH :
Theo 10TCN - 212 - 95, mục 3.4
m
v 379 , 1
100
b a
c
Trang 43.7 Xác định độ ẩm:
3.7.1 Hoá chất, dụng cụ:
- Toluen;
- Dụng cụ Dean - Start, (hình3)
- ống thu dung tích 10ml chia vạch tới 0,05ml, đầu nối có nhám;
- Bình cầu dung tích 500ml, cổ nhám;
- ống đong dung tích 100ml;
- Cân kỹ thuật, độ chính xác 0,01g;
3.7.2 Tiến hành:
Cân khoảng 100g mẫu chính xác tới 0,1g vào bình cầu 500ml, thêm200ml toluen và vài viên đá bọt Đun nóng bình cầu sao cho tốc độ chng cất đạt 2 - 5 giọt trong 1 giây Tiếp tục đun cho đến khi không thấy nớc đọng trên thành bình và thể tích nớc ở bình thu không tăng thêm trong 5 phút
Độ ẩm A tính bằng phần trăm theo công thức:
Trong đó:
V : Thể tích nớc ở bình thu, ml;
W : Khối lợng mẫu, g
phản ứng 1 2 3 40-60 mm 200-215 mm 250 ml 0ml H2O
Sinh hàn 38,5-40mm
Hình 1
100 W V
A
Trang 5H×nh 2 H×nh 3
