Thuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thửThuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu Yêu cầu kỹ thuật và phương pháp thử
Trang 1tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 290 - 97
Thuốc trừ sâu 40% dimethoate dạng nhũ dầu
Yêu cầu kỹ thuật và phơng pháp thử
Insecticide 40% dimethoate emulsifiable concentrate
Physical, chemical properties and formulation analysis
Tiêu chuẩn này áp dụng cho các sản phẩm có chứa 40% hoạt chất dimethoate, dạng nhũ dầu, dùng làm thuốc trừ sâu hại cây trồng
1 Yêu cầu kỹ thuật:
1.1 Thành phần thuốc:
- Hỗn hợp : 40% hoạt chất dimethoate, dung môi và các chất phụ gia khác
- Tên hoá học: 0,0 - dimethyl S - (N- methyl carbamoyl methyl) phosphorodithioate
- Công thức phân tử : C5 H12NO3PS2
- Khối lợng phân tử : 229,2
- Công thức cấu tạo:
1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của thành phẩm chứa 40% dimethoate
phải đạt các mức và yêu cầu quy định trong bảng sau:
1 Ngoại quan Dung dịch trong
suốt, màu vàng
nhạt
2 Hàm lợng hoạt chất 0,0 - dimethyl S - (N- methyl
carbamoyl methyl) phosphorodithioate, tính bằng
CH3 O
P S CH2 C NH
CH3
CH3 O
Trang 210 TCN 290 - 97 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật
3 Độ bền nhũ tơng (dung dịch 5% trong nớc cứng
chuẩn)
- Độ tự nhũ ban đầu
- Độ bền nhũ tơng sau 30 phút Lớp kem lớn nhất
- Độ nhũ tơng sau 2giờ Lớp kem lớn nhất
- Độ tái nhũ sau 24 giờ
- Độ bền nhũ tơng cuối cùng sau 24 giờ 30 phút Lớp
kem lớn nhất
Hoàn toàn 2ml 4ml Hoàn toàn 4ml
4 Độ axit (theo H2SO4), tính bằng phần trăm không lớn
5 Độ ẩm tính bằng phần trăm không lớn hơn 0,5
2 Lấy mẫu:
Theo Quy định ban hành kèm theo Quyết định 150NN BVTV/QĐ ngày 15-3-1995 của Bộ Nông nghiệp và CNTP nay là Bộ Nông nghiệp & PTNT
3 Phơng pháp thử:
3.1 Quy định chung:
3.1.1 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại T.K.P.T
3.1.2 Nớc cất phải là nớc cất theo TCVN 2117-77
3.1.3 Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất 2
l-ợng cân mẫu thử
3.1.4 Sai số cho phép không đợc lớn hơn 2% giá trị tơng đối
3.2 Ngoại quan:
Xác định bằng mắt thờng: Dung dịch trong suốt, màu vàng nhạt
3.3 Xác định hàm lợng hoạt chất dimethoate:
3.3.1 Nguyên tắc:
Hàm lợng hoạt chất dimethoate đợc xác định bằng phơng pháp sắc ký khí, detector ion hoá ngọn lửa (FID), dùng dibutyl phtalate làm chất nội chuẩn Kết quả đợc tính toán dựa trên sự so sánh giữa
tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn và tỷ số số đo diện tích (hoặc chiều cao) của píc mẫu chuẩn với pic nội chuẩn
3.3.2 Hoá chất, dụng cụ, và thiết bị:
- Bình định mức dung tích 10ml, 100ml;
- Chất chuẩn dimethoate đã biết trớc hàm lợng;
- Chất nội chuẩn dibuthyl phthalate;
- axeton;
Trang 3tiêu chuẩn bảo vệ thực vật 10 TCN 290 - 97
- Khí nito 99,9%;
- Khí hydro 99,9%;
- Máy sắc ký khí với detector ion hoá ngọn lửa (FID);
- Máy ghi tích phân kế;
- Máy nén không khí dùng cho máy sắc ký khí;
- Cột sắc ký khí thuỷ tinh (1m x 4mm): Nhồi SE-30 5% trên chromosorb AW-DMCS (80-100 mesh)
- Micro xilanh: 10àl
3.3.3 Chuẩn bị dung dịch:
3.3.3.1 Chuẩn bị dung dịch nội chuẩn:
Cân khoảng 0,45 g chất nội chuẩn dibuthyl phtalate, chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 100ml Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton
3.3.3.2 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn:
Cân khoảng 0,1g chất chuẩn dimethoate chính xác tới 0,0002g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton
3.3.3.3 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử:
Cân khoảng 0,25 g mẫu thử dimethoate chính xác tới 0,0002 g vào bình định mức dung tích 10ml Hoà tan và định mức tới vạch bằng aceton
3.3.3.4 Chuẩn bị dung dịch mẫu chuẩn phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu chuẩn dimethoate vào bình định mức dung tích 10ml Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn
3.3.3.5 Chuẩn bị dung dịch mẫu thử phân tích:
Dùng pipet lấy chính xác 2 ml dung dịch mẫu thử vào bình định mức dung tích 10ml Định mức tới vạch bằng dung dịch nội chuẩn 3.3.3.6 Điều kiện phân tích:
- Nhiệt độ buồng bơm và detector: 260 oC
- Nhiệt độ cột: 220 oC
- Tốc độ khí nitơ: 40 ml/phút
- Tốc độ khí hydro: 35 ml/phút
- Tốc độ không khí nén: 30 ml/phút
- Lợng mẫu bơm vào: 1àl
3.3.3.7 Tiến hành phân tích trên máy:
Bơm lần lợt dung dịch mẫu chuẩn phân tích và dung dịch mẫu thử phân tích, lặp lại 3 lần
Trang 410 TCN 290 - 97 tiêu chuẩn bảo vệ thực vật
3.3.4 Tính toán kết quả:
Hàm lợng hoạt chất dimethoate (X) trong mẫu đợc tính bằng phần
trăm theo công thức:
Trong đó:
Fm: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu thử với píc nội chuẩn
Fc: Tỷ số diện tích (hoặc chiều cao) của pic mẫu chuẩn với píc nội chuẩn
mc: Khối lợng mẫu chuẩn, g
mm: Khối lợng mẫu thử, g P: Độ tinh khiết của chất chuẩn, % Hàm lợng hoạt chất dimethoate là hàm lợng hoạt chất trung bình của các lợng cân mẫu thử
3.4 Xác định độ bền nhũ tơng:
Theo TCVN - 3711- 82, mục 3.5
3.5 Xác định độ axit:
Theo TCVN 2736-86
3.6 Xác định độ ẩm:
Theo 10TCN 232-95 mục 3.7
P x m x F
m x F X
m c
c m
=