Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu : - Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng axit mạnh đặc nóng và kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng dung dịch kiềm đặc nóng: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang th
Trang 1ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP CÂU HỎI ÔN TẬP PHẦN LÝ THUYẾT XỬ LÝ MẪU
MÔI TRƯỜNG
Phần lý thuyết
1 Khái niệm xử lý mẫu? Yêu cầu chung của quá trình phân tích xử lý mẫu phan tích?
2 Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu :
- Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng axit mạnh đặc nóng và
kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng dung dịch kiềm đặc nóng: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật? Lấy ví dụ minh họa?
- Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu khô (có phụ gia và không có phụ gia): Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật Lấy ví
dụ minh họa?
- Kỹ thuật vô cơ hóa khô – ướt kết hợp: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật Lấy ví dụ minh họa?
3 Các kỹ thuật chiết:
Trang 23.1 Chiết lỏng – lỏng(Phương pháp chiết tĩnh): Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị Lấy ví dụ minh họa?
3.2 Chiết pha rắn: Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị, các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn, phạm vi ứng dụng Ví dụ về chiết pha thường, ví dụ về chiết pha ngược 3.3 Chiết Soxhet: Nguyên tắc, trang thiết bị, ứng dụng Lấy
ví dụ minh họa
4 Các kỹ thuật chưng cất: Chưng cất ở áp suất thấp – cô quay chân khoong: Nguyên tắc, trang thiết bị, ví dụ
5 Các bài tập tính kết quả theo quy trình xử lý mẫu
6 Các bài tập liên quan đến hiệu suất chiết
Phần thực hành
1 Các thí nghiệm đã được thực hành
2 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động của một số thiết bị (chỉ trực tiếp trên thiết bị): Lò nung, bộ chiết pha rắn, cô quay chân không, chiết Soxhet, bộ phá mẫu Kendal, phễu chiết, bộ
cô Nito
Trang 3CÂU HỎI ÔN TẬP PHẦN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN
TÍCH HIỆN ĐẠI
I Phần lý thuyết
1 Trình bày cơ sở lý thuyết và định luật cơ bản của các phương pháp phân tích quang học
2 Trình bày nguyên tắc chung của phương pháp, lĩnh vực ưng dụng, sơ đồ khối và nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích:
- Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis)
- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES
- Đo điện thế trực tiếp (cụ thể các loại điện cực thường dùng, cash chọn điện cực cho từng phép đo)
3 Trình bày đặc điểm của phương pháp, lĩnh vực ứng dụng,
sơ đồ khoosi và nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích:
- Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)
- Sắc ký khí (GC)
4 Trình bầy phương pháp định lượng bằng cách dùng
đường chuẩn, ví dụ minh họa quy trình định lượng của cấu tử
cụ thể của các phương pháp phân tích phân tích định lượng:
- Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis)
Trang 4- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS
- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES
- Đo điện thế trực tiếp (giới hạn trong điện cực kim loại 1,2 và điện cực ISE)
- Sắc ký lỏng HPLC
- Sắc ký khí GC
5 Tính toán được lượng hóa chất cần lấy (cân, hút) để pha được các dung dịch có nồng độ xác định và trình bày cách pha
để chuẩn bị dùng dịch làm việc và dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn
6 Tính toán được nòng độ các cấu tử trong mẫu chuẩn khi biết nồng độ dung dịch gốc và thể tích hút
7 Tính tians được hàm lượng các cấu tử cần phân tích
trong mẫu khi sử dụng các phương pháp phân tích ở mục 4
II Các dạng bài tập
1 Trong dung môi là nước, aniline hấp thu bước sóng 280nm với ε = 1430 l.mol-1.cm-1 Nếu muốn pha chế 100mL dung dịch aniline có đọ truyền suốt là 30% đối với bức xạ trên thì phải cân bao nhiêu gam aniline (C6H5NH2) nguyên chất, (dùng cuvet đo có 1 = 1cm) ?
2 Trong phương pháp đo quang, để giảm cường độ dòng sáng sau khi đi qua dung dịch có nồng đọ 7,9.10-5M xuoongs
Trang 510 lần thì chiều dày cuvet chứa dung dịch là bao nhiêu? Biết rằng hệ số hấp thụ phân tử ε = 6300 l.mol-1.cm-1
3 Định lượng Fe3+ trong nước bằng phương pháp trắc quang, thuốc thử KSCN, môi trường HNO3 (pH= 1÷ 2) Phức tạo thành có màu đỏ, hấp thụ ở λ = 480nm với ε = 6300 l.mol
-1.cm-1 Tính nồng độ Fe3+ khi phức tạo tahnhf có đọ hấp thụ A
= 0,45 dùng cuvet do có 1 = 1cm
4 Trong phương pháp đo quang, khi độ truyền quang một dung dịch trong cuvet có 1 = 1cm thì A = 0,245 Hỏi %T là bao nhiêu
5 Để xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sông người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn, đo mật độ quang A
và thu được kết quả như sau:
C(ppm) Fe chuẩn
1,0 2,0 3,0 4,0 5,0
Mật độ quang (A)
0,07 9
,013 3
0,19 2
0,24 5
0,28 9
Phương trình đường hồi quy tuyến tính là:
a 0,028 + 0,0532C
b 0,028C + 0,0532
c 0,014 + 0,0532C
Trang 6d 0,028 + 0,032C
6 Dung dịch nghiên cứu có mật đọ quang A =0.9 khi đo chất mầu ở cuvet có 1=5cm Trong cùng điều kiện dung dịch, chất mầu ấy với nồng đọ 5,0 μgg/ml có độ hấp thụ quang A=0.6, khi đo ở cuvet 1=3cm Tìm nồng độ của dung dịch nghiên cứu?
7 Chô độ hấp thu phân tử Fe3+ và Cu2+ tại bước sóng 550nm và 396nm như sau:
Xác định nồng độ CM của từng ion Fe3+ + và Cu2+ trong mẫu biết rằng khi tiến hành đo độ hấp thụ quang với cuvet có
1=1cm, thì mật độ hấp thu đo được tại 550 nm là 0.183, và
396 nm là 0.109
8 Dung dịch 12 ppm của Pb cho tín hiệu hấp thụ nguyên tử
là 8%, độ nhạy hấp thụ nguyên tử của Pb là bao nhiêu? (Biết
đọ nhạy hấp thụ nguyên tử là lượng tối thiểu của chất hấp thụ
để đọ hấp thụ là 1%)
Trang 79 Độ nhạy hấp thụ nguyên tử của bạc là 0.05 pp, ở trong một điều kiện Độ hấp thụ thu được là bao nhiêu đối với dung dịch bạc chứa 0.7 ppm?
10 Trong phương pháp phân tích sắc ký cho 2 chất có thời gian lưu tR1=1.43, tR2= 4.5 và về rộng đáy Wb=0.1, Wb2= 0.3 Tính số đĩa lý thuyết tương ứng với mỗi chất?
11 Trong phương pháp sắc ký khi phân tích một cặp peak có
độ chọn lọc α = 1.1 và hệ spps phân giải Rs=1, hệ số chứa K’2=0.5 tính số đĩa lý thuyết N?
12 Trong phương pháp sắc ký khi phân tích thi được số liệu(tR)A= 16.4 phút (tR)B = 17.63 phút, chiều dài cột:
L=30cm Độ rộng của peak tại đường nền WA =1.11 phút va
WB = 1.21 phút Tính N,H?
III Phần thực hành:
- Tiến hành dựng dường chuẩn chi bài sử dụng máy trắc quang ( 4 điểm), đo phân tích xác định Fe2+ trong mẫu nước