ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP HỌC PHẦN CÁC PP XỬ LÝ VÀ PHÂN TÍCH MẪU MÔI TRƯỜNG

I. PHẦN XỬ LÝ MẪU MÔI TRƯỜNG Lý thuyết: 1. Khái niệm xử lý mẫu? Yêu cầu chung của quá trình xử lý mẫu phân tích? 2. Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu: Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng axit mạnh đặc nóng và kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng dung dịch kiềm đặc nóng: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật? Lấy ví dụ minh họa? Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu khô (có phụ gia và không có phụ gia): Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng , ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật. Lấy ví dụ minh họa? Kỹ thuật vô cơ hóa khô ướt kết hợp: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, ứng dụng, ưu điểm của kỹ thuật. Lấy ví dụ minh họa? 3. Các kỹ thuật chiết: 3.1 Chiết lỏng lỏng (phương pháp chiết tĩnh): Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị,ví dụ minh họa? 3.2 Chiết pha rắn: Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị, các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn, phạm vi ứng dụng. Ví dụ về chiết pha thường, ví dụ về chiết pha ngược? 3.3 Chiết Soxhlet: Nguyên tắc, trang thiết bị, ứng dụng, lấy ví dụ minh họa. 4. Các kỹ thuật chưng cất: Chưng cất ở áp suất thấp cô quay chân không: Nguyên tắc, trang thiết bị, ví dụ. 5. Các bài tập tính kết quả theo quy trình xử lý mẫu. 6. Các bài tập liên quan đến hiệu suất chiết. Các dạng bài tập Bài tập 1. Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại nặng M trong rau như sau: Lấy 10 g mẫu đã nghiền mịn và trộn đều vào bình Kendan, thêm 60 ml HNO3 65%, 5 ml H2O2 30%, cắm phễu nhỏ vào bình kendan, lắc đều và đun sôi nhẹ cho mẫu phân huỷ, đến khi được dung dịch trong không mầu (6 8 giờ tuỳ loại mẫu). Chuyển mẫu sang cốc 250 mL, làm bay hơi hết axit đến còn muối ẩm, để nguội, định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 25 ml (dung dịch Ao). Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1). Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0,05 ppm. a. Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì? b. Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu rau?

Trang 1

ĐỀ CƯƠNG ÔN TẬP HỌC PHẦN CÁC PP XỬ LÝ

VÀ PHÂN TÍCH MẪU MÔI TRƯỜNG

Lý thuyết:

1 Khái niệm xử lý mẫu? Yêu cầu chung của quá trình xử lý mẫu phân tích?

2 Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu:

- Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng axit mạnh đặc nóng và kỹ thuật vô cơ hóa mẫu ướt bằng dung dịch kiềm đặc nóng: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng, ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật? Lấy ví

dụ minh họa?

- Kỹ thuật vô cơ hóa mẫu khô (có phụ gia và không có phụ gia): Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, trang thiết bị cần sử dụng , ứng dụng, ưu nhược điểm của kỹ thuật Lấy ví dụ minh họa?

- Kỹ thuật vô cơ hóa khô - ướt kết hợp: Nguyên tắc, cơ chế của sự phân hủy mẫu, ứng dụng, ưu điểm của kỹ thuật Lấy ví dụ minh họa?

3 Các kỹ thuật chiết:

3.1 Chiết lỏng - lỏng (phương pháp chiết tĩnh): Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị,ví dụ minh họa?

3.2 Chiết pha rắn: Nguyên tắc, điều kiện chiết, trang thiết bị, các bước tiến hành trong quá trình chiết pha rắn, phạm vi ứng dụng Ví dụ về chiết pha thường, ví

dụ về chiết pha ngược?

3.3 Chiết Soxhlet: Nguyên tắc, trang thiết bị, ứng dụng, lấy ví dụ minh họa.

4 Các kỹ thuật chưng cất: Chưng cất ở áp suất thấp - cô quay chân không: Nguyên tắc, trang thiết bị, ví dụ.

5 Các bài tập tính kết quả theo quy trình xử lý mẫu.

6 Các bài tập liên quan đến hiệu suất chiết.

Các dạng bài tập

Bài tập 1 Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại nặng M trong rau như sau: Lấy 10 g mẫu

đã nghiền mịn và trộn đều vào bình Kendan, thêm 60 ml HNO3 65%, 5 ml H2O2 30%, cắm phễu nhỏ vào bình kendan, lắc đều và đun sôi nhẹ cho mẫu phân huỷ, đến khi được dung dịch trong không mầu (6 - 8 giờ tuỳ loại mẫu) Chuyển mẫu sang cốc 250 mL, làm bay hơi hết axit đến còn

Trang 2

muối ẩm, để nguội, định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 25 ml (dung dịch Ao) Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0,05 ppm

a Kỹ thuật xử lý mẫu của thí nghiệm trên là kỹ thuật gì?

b Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu rau?

Bài 2: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong mẫu sữa bột như sau: Lấy 5 gam mẫu

cho vào chén nung thêm chất bảo vệ là 12ml H2SO4 98% và 5ml Mg(NO3)2 10% trộn đều sấy hay đun cho sôi rồi đem nung 3 giờ đầu ở 450 oC, sau đó ở 530 oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen ) Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 ml dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0,25 ppm

b Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu sữa bột?

Bài 3: Quy trình xử lý mẫu để xác định các kim loại kiềm và kiềm thổ trong các mẫu đường

như sau: Lấy 5 gam mẫu đường vào bình nón, thêm 50mL nước cất, lắc cho tan hết, thêm 15ml HCl 36%, lắc đều, đun sôi, làm bay hơi còn muối ẩm, rồi định mức thành 25ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 5 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 75 mg/l

b Tính hàm lượng kim loại Ca trong mẫu đường?

Bài 4: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại nặng M trong mẫu nước ngọt giải khát (ví dụ:

Cocacola, Pepsi.) như sau: Lấy 50 ml mẫu vào cốc đun dung tích 250 ml, thêm 5ml HCl 36%, đun cho cạn còn 1/3, chuyển mẫu vào bình Kendan, thêm 50 ml HNO3

65%, đun nhẹ cho mẫu phân hủy trong 2h, thêm 2 ml H2O2 30%, đun tiếp đến khi nào được dung dịch trong không màu (khoảng 6-7h) Chuyển hết mẫu sang cốc, làm bay hơi hết axit đến còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 2 ml dung dịch A0

Trang 3

cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 15 mg/l

b Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu nước ngọt?

Bài 5: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại nặng M trong mẫu cá biển như sau: Mẫu được

xay thành bột nhão, trộn đều cân lấy 10 gam mẫu vào bình Kendan, thêm 60ml HNO3 đặc và 10

m H2SO4 đặc, đun nhẹ cho mẫu phân hủy cho đến khi nào đuợc dung dịch trong không màu (khoảng 8-10h) Chuyển hết sang cốc, làm bay hơi hết axit đến còn muối ẩm và định mức thành

50 ml bằng HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 2 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 55 ppm

b Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu ban đầu?

Bài 6: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong cao hổ cốt như sau: Lấy 1 gam mẫu

cho vào chén nung, sấy cho khô dòn Sau đó đem nung 3 giờ đầu ở 450oC, sau đó ở 530oC đến khi được tro không còn đenb(hết than đen ) Sau đó hòa tan tro con lại bằng 15 ml dung dịch HCl 1/1 đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư còn muối ẩm và định mức thành 50 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 85 ppm

Bài 7: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong mẫu rau quả như sau: Lấy 5 gam mẫu

cho vào chén nung, sấy trên bếp điện cho đến khô dòn, rồi nung 3 giờ đầu ở 450oC sau đó nung

ở 530oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen 10 - 8 giờ) Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15 ml HCl 1/1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 25ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại

M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 32 ppm

Trang 4

Bài 8: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong mẫu rau quả như sau: Lấy 5 gam mẫu

cho vào chén nung, sấy trên bếp điện cho đến khô dòn, rồi nung 3 giờ đầu ở 450oC sau đó nung

ở 530oC đến khi được tro không còn đen (hết than đen 10 - 8 giờ) Sau đó hòa tan tro còn lại bằng 15 ml HCl 1/1, đun nhẹ cho tan hết, và đuổi hết axit dư đến còn muối ẩm và định mức thành 25 ml bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại

M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0, 48 ppm

Bài 9: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong mẫu nước mắm như sau:Lấy 25 ml

mẫu nước mắm vào bình phân huỷ mẫu, thêm 30 - 35 mL HNO3 65%, 5 ml H2SO4 98%, lắc đều, đặt bình mẫu vào Roto của lò vi sóng, cho chạy chương trình phân huỷ mẫu Sau khi kết thúc quá trình phân hủy mẫu, để nguội bớt, chuyển hoàn toàn mẫu sang cốc 250 ml, và tráng bình mẫu 2 lần bằng 10 ml nước cất và cho cả vào cốc mẫu Đun sôi dung dịch trong cốc và bay hơi từ từ ( tốt nhất là bằng đèn IR ) cho hết axit đến còn muối ẩm Hoà tan muối ẩm này bằng

20 mL HCl 2%, và định mức bằng dung dịch HCl 2% thành 100 (dung dịch Ao) Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là 0,95 ppm

Bài 10: Quy trình xử lý mẫu để xác định kim loại M trong mẫu chè gừng như sau: Lấy 10 gói

chè gừng, cho vào cốc, trộn đều, rồi cho vào lọ sạch Sau đó cân chính xác lấy a =2,000 g cho vào bình Kenđan, tẩm ướt bằng vài giọt nước cất, thêm 28-30 ml dung dịch HNO3 65%, 2 ml H2SO4 98%, 2 ml dung dịch H2O2 30%, cắm phễu dài chuôi vào miệng bình Kenđan, và đun trên bếp cách cát hay bếp điện cho đến bắt đầu sôi, sau đó giữ cho bình mẫu sôi lăn tăn, đến khi mẫu tan hết, và được dung dịch trong mầu hơi vàng nhạt Nếu đun 4 -5 giờ mà thấy chưa tan hết mẫu, thì thêm tiếp 3 - 2 ml axit HNO3 và vài giọt H2O2 nữa, và đun tiếp cho mẫu tan hết

Trang 5

Chuyển toàn bộ mẫu sang cốc chịu nhiệt 250 ml, trang bình Kenđan 2 lần bằng 10 ml nước cất vào cốc mẫu, rồi đun sôi cốc mẫu và đuổi hết axit dư, đến còn muối ẩm, để nguộivà định mức thành 50 mL bằng dung dịch HCl 2% (dung dịch Ao) Hút 10 ml dung dịch A0 cho vào bình định mức 50 ml rồi định mức bằng nước đề ion đến vạch (dung dịch A1) Phân tích nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 bằng phương pháp AAS, nồng độ kim loại M trong dung dịch A1 là

0, 12 ppm

c Tính hàm lượng kim loại M trong mẫu ban đầu?

Bài 11: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần MIBK có chứa phức kim loại Pb -APDC Biết hệ số phân bố của Pb - APDC trong hệ dung môi H2O/MIBK ở 250C

là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển là Co= 0,001mM Tính hiệu suất chiết?

(Biết rằng: K pb của cân bằng chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính theo

công thức: K pb = [X] B / [X] A , trong đó [X] B , [X] A là nồng độ của chất X trong dung môi

B và A sau khi cân bằng chiết đạt được)

Bài 12: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 30 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CHCl3 có chứa phức kim loại Pb - APDC Biết hệ số phân bố của Pb - APDC trong hệ dung môi H2O/ CHCl3 ở 25 0C

là 60; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển là Co = 0,001mM Tính hiệu suất chiết?

công thức: K pb = [X] B / [X] A , trong đó [X] B , [X] A là nồng độ của chất X trong dung môi B và A sau khi cân bằng chiết đạt được)

Bài 13: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 20 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CCl4 có chứa phức kim loại Pb - APDC Biết hệ số phân bố của Pb - APDC trong hệ dung môi H2O/ CCl4 ở 25 0C là 65; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển là Co= 0,002mM Tính hiệu suất chiết?

Trang 6

Bài 14: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần MIBK có chứa phức kim loại Co -APDC Biết hệ số phân bố của Co - APDC trong hệ dung môi H2O/MIBK ở 25 0C

là 30; giả sử nồng độ ban đầu của Co2+ trong nước biển là Co= 0,001mM Tính hiệu suất chiết?

(Biết rằng: K pb của cân bằng chiết chất X từ dung môi A vào dung môi B được tính theo công thức: K pb = [X] B / [X] A , trong đó [X] B , [X] A là nồng độ của chất X trong dung môi B và A sau khi cân bằng chiết đạt được)

Bài 15: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 20 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CHCl3 có chứa phức kim loại Co - APDC Biết hệ số phân bố của Co - APDC trong hệ dung môi H2O/ CHCl3 ở 25 0C

Bài 16: Để phân tich Co2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 10 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CCl4 có chứa phức kim loại Co - APDC Biết hệ số phân bố của Co - APDC trong hệ dung môi H2O/ CCl4 ở 25 0C

Bài 17: Để phân tich Ni2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 30 ml CHCl3 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CHCl3 có chứa phức

Trang 7

kim loại Ni - APDC Biết hệ số phân bố của Ni - APDC trong hệ dung môi H2O/ CHCl3 ở 25 0C

là 45; giả sử nồng độ ban đầu của Ni2+ trong nước biển là Co= 0,001mM Tính hiệu suất chiết?

công thức: K pb = [X] B / [X] A , trong đó [X] B , [X] A là nồng độ của chất X trong dung môi

B và A sau khi cân bằng chiết đạt được)

Bài 18: Để phân tich Ni2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 200 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 10 ml CCl4 rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần CCl4 có chứa phức kim loại Ni - APDC Biết hệ số phân bố của Ni - APDC trong hệ dung môi H2O/ CCl4 ở 250C là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Ni2+ trong nước biển là Co= 0,002mM Tính hiệu suất chiết?

Bài 19: Để phân tich Pb2+ từ nước biển người ta tiến hành xử lý mẫu như sau: Lấy 250 ml mẫu vào bình chiết, chỉnh pH = 3 - 4 bằng HCl 10%, thêm 2 ml thuốc thử APDC 0.1% và 20 ml MIBK rồi lắc chiết trong 5 phút Để yên 5 phút cho phân lớp, tách lấy phần MIBK có chứa phức kim loại Pb - APDC Biết hệ số phân bố của Pb - APDC trong hệ dung môi H2O/MIBK ở 25 0C

là 40; giả sử nồng độ ban đầu của Pb2+ trong nước biển là Co= 0,001mM Tính hiệu suất chiết?

công thức: K pb = [X] B / [X] A , trong đó [X] B , [X] A là nồng độ của chất X trong dung môi B

và A sau khi cân bằng chiết đạt được)

Phần thực hành:

1 Các thí nghiệm đã được thực hành

2 Cấu tạo và nguyên tắc hoạt động của một số thiết bị (chỉ trực tiếp trên thiết bị): Lò nung, bộ chiết pha rắn, cô quay chân không, chiết Soxhlet, bộ phá mẫu kendal, phễu chiết, bộ cô nitơ.

Trang 8

II PHẦN CÁC PHƯƠNG PHÁP PHÂN TÍCH

Lý thuyết :

1 Trình bày cơ sở lý thuyết và định luật cơ bản của các phương pháp phân tích quang học

2 Trình bày nguyên tắc chung của phương pháp, lĩnh vực ứng dụng, sơ đồ khối và nguyên

lý hoạt động của các phương pháp phân tích:

- Phổ hấp thụ phân tử (UV-Vis)

- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES

- Đo điện thế trực tiếp (cụ thể các loại điện cực thường dùng, cách chọn điện cực cho từng phép đo)

3 Trình bày đặc điểm của phương pháp, lĩnh vực ứng dụng , sơ đồ khối và nguyên lý hoạt động của các phương pháp phân tích:

- Sắc ký lỏng hiệu năng cao (HPLC)

- Sắc ký khí (GC)

4 Trình bày phương pháp định lượng bằng cách dùng đường chuẩn, ví dụ minh họa quy trình định lượng một cấu tử cụ thể của các phương pháp phân tích định lượng:

- Phổ hấp thụ phân tử (UV- Vis)

- Quang phổ hấp thụ nguyên tử AAS

- Quang phổ phát xạ nguyên tử AES

- Đo điện thế trực tiếp (giới hạn trong điện cực kim loại loại 1, 2 và điện cực ISE)

- Sắc ký lỏng HPLC

- Sắc ký khí (GC)

5 Tính toán được lượng hóa chất cần lấy (cân, hút) để pha được các dung dịch có nồng độ xác định và trình bày cách pha để chuẩn bị dùng dịch làm việc và dung dịch chuẩn để xây dựng đường chuẩn

6 Tính toán được nồng độ các cấu tử trong mẫu chuẩn khi biết nồng độ dung dịch gốc và thể tích hút

Trang 9

7 Tính toán được hàm lượng các cấu tử cần phân tích trong mẫu khi sử dụng các phương pháp phân tích ở mục 4

Các dạng bài tập:

1 Trong dung môi là nước, aniline hấp thu bước sóng 280nm với e = 1430 l.mol-1.cm-1 Nếu muốn pha chế 100mL dung dịch aniline có độ truyền suốt là 30% đối với bức xạ trên thì phải cân bao nhiêu gam aniline (C6H5NH2) nguyên chất, (dùng cuvet đo có l = 1cm) ?

2 Trong phương pháp đo quang, để giảm cường độ dòng sáng sau khi đi qua dung dịch có nồng

độ 7,9.10-5 M xuống 10 lần thì chiều dày của cuvet chứa dung dịch là bao nhiêu? Biết rằng hệ số hấp thụ phân tử e = 6300 l.mol-1.cm-1

3 Định lượng Fe3+ trong nước bằng phương pháp trắc quang, thuốc thử KSCN, môi trường HNO3 (pH = 1¸2) Phức tạo thành có màu đỏ, hấp thu ở l = 480nm với e = 6300 l.mol-1.cm-1 Tính nồng độ mol của Fe3+ khi phức tạo thành có độ hấp thu A = 0,45 dùng cuvet đo có l = 1cm

4 Trong phương pháp đo quang, khi đo độ truyền quang một dung dịch trong cuvet có l=1cm thì A = 0,245 Hỏi %T là bao nhiêu?

5 Để xác định hàm lượng sắt tổng trong mẫu nước sông người ta tiến hành xây dựng đường chuẩn, đo mật độ quang A và thu được kết quả như sau

Phương trình đường hồi quy tuyến tính là:

a 0,028 + 0,0532C

b 0,028C + 0,0532

c 0,014 + 0,0532C

d 0,028 + 0,032C

6 Dung dịch nghiên cứu có mật độ quang A =0.9 khi đo chất mầu ở cuvet có l=5cm Trong cùng điều kiện dung dịch, chất mầu ấy với nồng độ 5,0 μg/ml có độ hấp thụ quang A=0.6, khig/ml có độ hấp thụ quang A=0.6, khi

đo ở cuvet l=3cm Tìm nồng độ của dung dịch nghiên cứu?

C(ppm) Fe chuẩn 1,0 2,0 3,0 4,0 5,0

Mật độ quang (A) 0,079 0,133 0,192 0,245 0,289

Trang 10

7 Cho độ hấp thu phân tử gam của Fe3+ và Cu2+

tại bước sống 550nm và 396nm như sau:

Xác định nồng độ CM của từng ion Fe3+ và Cu2+ trong mẫu biết rằng khi tiến hành đo

độ hấp thụ quang với cuvet có l = 1.00cm, thì mật độ hấp thu đo được tại 550 nm là 0.183, và ở 396 nm là 0.109

8 Dung dịch 12 ppm của chì cho tín hiệu hấp thụ nguyên tử là 8%, độ nhạy hấp thụ nguyên tử của chì là bao nhiêu? (Biết độ nhạy hấp thụ nguyên tử là lượng tối thiểu của chất hấp thụ để độ hấp thụ là 1%)

9 Độ nhạy hấp thụ nguyên tử của bạc là 0,05 ppm ở trong một điều kiện xác định Độ hấp thụ thu được là bao nhiêu đối với dung dịch bạc chứa 0.70 ppm?

10 Trong phương pháp phân tích sắc ký cho 2 chất có thời gian lưu tR1=1,43, tR2= 4,5 và bề rộng đáy Wb1=0,1, Wb2 = 0,3 Tính số đĩa lý thuyết ứng với mỗi chất?

11 Trong phương pháp sắc ký khi phân tích một cặp peak có độ chọn lọc α = 1,1 và hệ số phân giải Rs=1, hệ số chứa K’2=0,5 Tính số đĩa lý thuyết N?

12 Trong phương pháp sắc ký khi phân tích thu được số liệu ( tR)A=16.4 phút, (tR)B=17.63 phút, chiều dài cột: L=30 cm Độ rộng của peak tại đường nền: WA=1.11 phút và WB=1.21 phút Tính toán: N, H,?

Phần thực hành:

1 Tiến hành thí nghiệm xác định hàm lượng Fe2+ trong nước bằng phương pháp trắc quang dùng thuốc thử 1,10-phenanthrolin:

- Đường chuẩn 4 điểm với nồng độ các mẫu chuẩn (mg/l) trong khoảng từ 0,1 đến 1,0

- Tính thể tích dung dịch chuẩn cần hút để pha dãy chuẩn và tính nồng độ Fe2+ trong mẫu môi trường theo đơn vị ppm

Định dạng
Số trang	11
Dung lượng	228,5 KB