Thuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nénThuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nénThuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nénThuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nénThuốc bảo quản kho phostoxin 50% dạng viên nén
Trang 1TIÊU CHUẨN NGÀNH 64TCN 59:1993
THUỐC BẢO QUẢN KHO PHOSTOXIN 50 % DẠNG VIÊN NÉN Tiêu chuẩn này áp dụng cho sản phẩm Phostoxin sản xuất từ photpho đỏ và nhũ nhôm dùng để diệt trừ mối mọt trong các kho hàng
1 YÊU CẦU KỸ THUẬT
1.1 Thành phần của Phostoxin gồm có: Phốt phua nhôm (ALP) và chất phụ gia chống cháy nổ Công thức phân tử: ALP
Khối lượng phân tử: 57,95
1.2 Các chỉ tiêu hoá lý của Phostoxin phải đạt yêu cầu ghi trong bảng
Tên chỉ tiêu Mức và yêu cầu
- Hàm lượng phosphua Nhôm, tính bằng % khối lượng 50 ± 2,5
2 PHƯƠNG PHÁP THỬ
2.1 Quy định chung
2.1.1 Các định nghĩa, lược đồ và phương pháp lấy mẫu của Phostoxin 50% dạng viên nén phải theo TCVN 1694-75 bảng 2 với hệ số chính xác a là 0,25 Khối lượng lô không được quá một tấn
Mẫu được giữ nguyên trong tub Tất cả các tub được cho vào bình thuỷ tinh có nắp đậy và có dán nhãn ghi rõ:
Cơ quan lấy mẫu
Tên sản phẩm
Ký hiệu lô hàng
Ngày lấy mẫu
Tên người lấy mẫu
Nếu mẫu thử không đạt tiêu chuẩn cho phép lấy mẫu lần hai với khối lượng gấp đôi của chính lô hàng đó Kết quả lần này là kết quả cuối cùng
2.1.2 Thuốc thử dùng trong các phép phân tích phải là loại tinh khiết để phân tích
Tất cả các phép xác định phải tiến hành song song với ít nhất là hai lượng cân mẫu thử
2.1.3 Sai lệch cho phép giữa kết quả của hai phép xác định song song không quá 2% sai số tương đối
2.1.4 Nước cất dùng để phân tích theo TCVN 2117-77
2.2 Xác định hàm lượng photphua nhôm.
2.2.1 Nguyên tắc
Nhôm photphua bị phân huỷ bằng axít sunfuaric loãng tạo thành phôtphin
Hơi photphin được dẫn sang một hệ thống bình hấp thụ có chứa Kali pemanganat và bị Kali pemanganat Oxy hoá thành axít phốtphoric
Dùng một lượng thừa axít oxalic để khử lượng Kali pemanganat dư Chuẩn ngược lượng thừa axít oxalic bằng dung dịch Kali pemanganat
2.2.2 Thiết bị và thuốc thử
Trang 2Bình cầu dung tích 250ml, cổ nhám dùng làm bình phản ứng (A)
Phễu nhỏ giọt (B)
Ba bình tam giác (1) (2) (3) dung tích 250ml, dùng làm bình hấp thụ
Hệ thống thiết bị được lắp như hình vẽ
Bếp cách thuỷ để gia nhiệt
Bình tam giác dung tích 500 ml
Axít sunfuric, dung dịch 10% chuẩn bị như sau:
Cân 10,2g axít sunfuric đậm đặc nhỏ từ từ vào cốc đựng 50ml nước cất Thêm nước cất cho đủ 100ml
Axít sunfuric, dung dịch 2N chuẩn bị như sau: cân 98g axít sunfuric hoà tan vào nước cất cho đủ
1 lít
Kali pemanganat dung dịch 0,5N chuẩn bị như sau: cân khoảng 16g Kali pemanganat hoà tan trong nước nóng Thêm nước cất cho đủ một lít Lắc đều Để yên 7 ngày trong tối Lọc
Sau đó dung dịch này được chuẩn lại như sau:
Cho vào cốc thuỷ tinh 30ml dung dịch axít sunfuric 2N Đun nóng đến gần sôi Hút chính xác 10ml dung dịch axít oxalic 0,5N nhỏ vào dung dịch axít nói trên
Chuẩn bằng dung dịch Kali pemanganat đã được chuẩn bị ở trên cho đến khi xuất hiện màu hồng bền trong một phút
Axít oxalic, dung dịch 0,5N chuẩn bị như sau: cân thật chính xác 31,515g axít oxalic (H2C2O4
2H2O) tinh khiết Hoà tan với nước cất, cho vào bình định mức 1 lít Thêm nước cất cho đến vạch Lắc đều
2.2.3 Cách tiến hành
Cân khoảng 0,2 đến 0,3g photphua nhôm, chính xác đến 0,0002g cho vào bình cầu cổ nhám 250ml, được dùng làm bình phản ứng A Dùng pipét hút lần lượt 40ml, 30ml, 20ml dung dịch Kali pemanganat 0,5N và thứ tự cho vào các bình hấp thụ 1, 2, 3 Sau đó lắp hệ thống thiết bị và kiểm tra kỹ độ kín Dùng bếp cách thuỷ để gia nhiệt bình phản ứng A Thổi khí Nitơ để đuổi hết ôxy Cho 100ml dung tích axít sunfuric 10% vào phễu nhỏ giọt B và mở khoá cho nhỏ giọt xuống bình phản ứng trong vòng từ 10 đến 15 phút Duy trì phản ứng trong 1 giờ Tháo gờ thiết bị Gộp tất cả dung dịch trong các bình hấp thụ (1), (2), (3) vào bình tam giác 500ml Hút chính xác 75ml dung dịch axít oxalic 0,5N Thêm vào đó 100ml axít sunfuric 2N Đun nóng Đổ tất cả vào bình tam giác chứa dung dịch Kali pemanganat Tráng kỹ các bình hấp thụ và bình chứa dung dịch axít oxalic với nước cất Gộp tất cả nước rửa vào bình tam giác 500ml Đun nóng đến khoảng
500C và chuẩn độ bằng dung dịch Kali pemanganat đến màu hồng nhạt
2.2.4 Tính kết quả
Hàm lượng phostoxin (X), tính bằng % theo công thức:
X = N1V1 + N1V3 N2V2 x 0,7245
m Trong đó:
N1 : nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn kali pemanganat
N2 : nồng độ đương lượng của dung dịch chuẩn axít oxalic
V1 : lượng kali pemanganat đã dùng để hấp thụ, ml
V2 : lượng axít oxalic đã dùng, ml
V : lượng kali pemanganat dùng để chuẩn lượng thừa axít oxalic, ml
Trang 3m : khối lượng mẫu thử, g.
0,7245: hệ số phản ứng của nhôm photphua
3 BAO GÓI, GHI NHÃN, VẬN CHUYỂN VÀ BẢO QUẢN
3.1 Phostoxin viên nén được đóng trong ống thuỷ tinh nhỏ Mỗi ống đựng 20 viên mỗi viên nặng trung bình 2g
Khối lượng tính 1 ống = 40g ± 2g, 20 ống được đựng vào trong 1 hộp sắt
3.2 Trên mỗi hộp phải ghi nhãn với nội dung sau:
Tên thông thường, tên hoá học và hàm lượng hoạt chất
Tên cơ sở sản xuất
Thời gian bảo hành tính từ ngày sản xuất, ký hiệu lô hàng, ngày sản xuất
Số đăng ký
Số hiệu tiêu chuẩn
Các biện pháp đề phòng ngộ độc và cấp cứu sơ bộ
3.3 Việc vận chuyển và bảo quản phostoxin 50% dạng viên nén phải theo đúng qui định hiện hành của Nhà nước đối với hoá chất độc hại
Thiết bị phân tích PHOSTOXIN 50%